CN108912607A - 一种环氧氧化石墨烯薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种环氧氧化石墨烯薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环氧氧化石墨烯薄膜及其制备方法，所述的薄膜是由下述重量份的原料组成的：环氧乳液30‑40、氧化氧化石墨烯100‑110、二乙烯三胺6‑10、磷酸二氢铝2‑4、硬脂酸锌0.8‑1。本发明采用二乙烯三胺处理磷酸二氢铝，与氧化氧化石墨烯的分散液混合，通过胺促进环境开环，从而提高了磷酸二氢铝、氧化氧化石墨烯的表面活性，进一步提高了其在二甲基甲酰胺间的分散相容性，提高了成品薄膜的力学稳定性和均匀性。

Description

一种环氧氧化石墨烯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于薄膜领域，具体涉及一种环氧氧化石墨烯薄膜及其制备方法。
背景技术
近年来，随着电子科学技术不断发展，各类电子产品日益普及，市场需求不断扩大，作为许多电子器件、如液晶显示器、触屏等的关键部分，透明导电薄膜受到越来越多的关注，透明导电薄膜是一种在可见光范围内，透光率较高、导电性优良的薄膜材料，透明导电薄膜广泛应用于液晶显示屏、触屏、薄膜太阳能电池、发光器件和电磁屏蔽装置等，尽管目前市场上基于金属氧化物的透明导电薄膜已经较为成熟，但是还是存在很多缺点，国内外针对透明导电薄膜的研究逐渐成为热点，人们期望开发出一些新的生产工艺，或者开发出一些新型的透明导电薄膜材料，以克服这些缺点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种环氧氧化石墨烯薄膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种环氧氧化石墨烯薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
环氧乳液30-40、氧化氧化石墨烯100-110、二乙烯三胺6-10、磷酸二氢铝2-4、硬脂酸锌0.8-1。
所述的环氧乳液是由下述重量份的原料组成的：
硬脂酸3-4、环氧丙醇10-14、催化剂0.01-0.02、双酚A3-4、棕榈蜡2-5、乙撑双硬脂酰胺1-2。
所述的催化剂为对甲基苯磺酸。
所述的环氧乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取乙撑双硬脂酰胺，加入到其重量65-70倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
(2)取棕榈蜡，加入到其重量4-7倍的二甲基甲酰胺中，送入到80-85℃的恒温水浴中，保温搅拌10-30分钟，出料，加入双酚A，搅拌反应1-2小时，蒸馏除去二甲基甲酰胺，得改性双酚A；
(3)取环氧丙醇、硬脂酸混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入催化剂，在90-95℃下保温搅拌1-2小时，出料，与上述改性双酚A混合，升高温度为110-120℃，保温搅拌30-40分钟，加入到上述酰胺溶液中，搅拌均匀，即得所述环氧乳液。
所述环氧氧化石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取磷酸二氢铝，加入到其重量10-16倍的去离子水中，升高温度为75-80℃，加入二乙烯三胺，保温搅拌1-2小时，得胺溶液；
(2)取硬脂酸锌，加入到其重量4-7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇分散液；
(3)取氧化氧化石墨烯，加入到上述醇分散液中，加入环氧乳液，超声10-40分钟，得氧化石墨烯分散液；
(4)取上述胺溶液，加入到氧化石墨烯分散液中，升高温度为110-120℃，保温搅拌2-3小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得改性氧化石墨烯；
(5)取上述改性氧化石墨烯，加入到其重量18-20倍的二甲基甲酰胺中，超声20-30分钟，均匀的涂覆在玻璃板上，送入烘箱中，在70-75℃下干燥10-13小时，出料冷却，揭膜，即得所述环氧氧化石墨烯薄膜。
本发明的优点：
本发明以环氧丙醇、硬脂酸为原料，以对甲基苯磺酸为催化剂，将得到的酯化料采用双酚A改性，得到双酚A改性的环氧乳液，该环氧乳液具有很好的耐热稳定性，之后将氧化石墨烯分散到该环氧乳液中，提高了氧化氧化石墨烯的环氧基活性；
本发明采用二乙烯三胺处理磷酸二氢铝，与环氧氧化石墨烯的分散液混合，通过胺促进环氧开环，从而提高了磷酸二氢铝、氧化石墨烯的表面活性，进一步提高了其在二甲基甲酰胺间的分散相容性，提高了成品薄膜的力学稳定性和均匀性。
具体实施方式
实施例1
一种环氧氧化石墨烯薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
环氧乳液40、氧化氧化石墨烯110、二乙烯三胺10、磷酸二氢铝4、硬脂酸锌1。
所述的环氧乳液是由下述重量份的原料组成的：
硬脂酸4、环氧丙醇14、催化剂0.02、双酚A4、棕榈蜡5、乙撑双硬脂酰胺2。
所述的催化剂为对甲基苯磺酸。
所述的环氧乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取乙撑双硬脂酰胺，加入到其重量70倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
(2)取棕榈蜡，加入到其重量7倍的二甲基甲酰胺中，送入到80-85℃的恒温水浴中，保温搅拌30分钟，出料，加入双酚A，搅拌反应2小时，蒸馏除去二甲基甲酰胺，得改性双酚A；
(3)取环氧丙醇、硬脂酸混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入催化剂，在95℃下保温搅拌2小时，出料，与上述改性双酚A混合，升高温度为120℃，保温搅拌40分钟，加入到上述酰胺溶液中，搅拌均匀，即得所述环氧乳液。
所述环氧氧化石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取磷酸二氢铝，加入到其重量16倍的去离子水中，升高温度为75-80℃，加入二乙烯三胺，保温搅拌2小时，得胺溶液；
(2)取硬脂酸锌，加入到其重量7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇分散液；
(3)取氧化氧化石墨烯，加入到上述醇分散液中，加入环氧乳液，超声40分钟，得氧化石墨烯分散液；
(4)取上述胺溶液，加入到氧化石墨烯分散液中，升高温度为120℃，保温搅拌3小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得改性氧化石墨烯；
(5)取上述改性氧化石墨烯，加入到其重量20倍的二甲基甲酰胺中，超声30分钟，均匀的涂覆在玻璃板上，送入烘箱中，在75℃下干燥13小时，出料冷却，揭膜，即得所述环氧氧化石墨烯薄膜。
实施例2
一种环氧氧化石墨烯薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
环氧乳液30、氧化氧化石墨烯100、二乙烯三胺6、磷酸二氢铝2、硬脂酸锌0.8。
所述的环氧乳液是由下述重量份的原料组成的：
硬脂酸3、环氧丙醇10、催化剂0.01、双酚A3、棕榈蜡2、乙撑双硬脂酰胺1。
所述的催化剂为对甲基苯磺酸。
所述的环氧乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取乙撑双硬脂酰胺，加入到其重量65倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
(2)取棕榈蜡，加入到其重量4倍的二甲基甲酰胺中，送入到80℃的恒温水浴中，保温搅拌10分钟，出料，加入双酚A，搅拌反应1小时，蒸馏除去二甲基甲酰胺，得改性双酚A；
(3)取环氧丙醇、硬脂酸混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入催化剂，在90℃下保温搅拌1小时，出料，与上述改性双酚A混合，升高温度为110℃，保温搅拌30分钟，加入到上述酰胺溶液中，搅拌均匀，即得所述环氧乳液。
所述环氧氧化石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取磷酸二氢铝，加入到其重量10倍的去离子水中，升高温度为75℃，加入二乙烯三胺，保温搅拌1小时，得胺溶液；
(2)取硬脂酸锌，加入到其重量4倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇分散液；
(3)取氧化氧化石墨烯，加入到上述醇分散液中，加入环氧乳液，超声10分钟，得氧化石墨烯分散液；
(4)取上述胺溶液，加入到氧化石墨烯分散液中，升高温度为110℃，保温搅拌2小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得改性氧化石墨烯；
(5)取上述改性氧化石墨烯，加入到其重量18倍的二甲基甲酰胺中，超声20分钟，均匀的涂覆在玻璃板上，送入烘箱中，在70℃下干燥10小时，出料冷却，揭膜，即得所述环氧氧化石墨烯薄膜。
性能测试：
电导率为140.3-124.4S·cm-1；
将本发明的环氧改性石墨烯薄膜粘附在玻璃纤维滤纸上，进行弯折，弯折角度为150°，弯折30000次不断裂。

Claims (5)

1.一种环氧氧化石墨烯薄膜，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
环氧乳液30-40、氧化氧化石墨烯100-110、二乙烯三胺6-10、磷酸二氢铝2-4、硬脂酸锌0.8-1。
2.根据权利要求1所述的一种环氧氧化石墨烯薄膜，其特征在于，所述的环氧乳液是由下述重量份的原料组成的：
硬脂酸3-4、环氧丙醇10-14、催化剂0.01-0.02、双酚A3-4、棕榈蜡2-5、乙撑双硬脂酰胺1-2。
3.根据权利要求2所述的一种环氧氧化石墨烯薄膜，其特征在于，所述的催化剂为对甲基苯磺酸。
4.根据权利要求2所述的一种环氧氧化石墨烯薄膜，其特征在于，所述的环氧乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取乙撑双硬脂酰胺，加入到其重量65-70倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
(2)取棕榈蜡，加入到其重量4-7倍的二甲基甲酰胺中，送入到80-85℃的恒温水浴中，保温搅拌10-30分钟，出料，加入双酚A，搅拌反应1-2小时，蒸馏除去二甲基甲酰胺，得改性双酚A；
(3)取环氧丙醇、硬脂酸混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入催化剂，在90-95℃下保温搅拌1-2小时，出料，与上述改性双酚A混合，升高温度为110-120℃，保温搅拌30-40分钟，加入到上述酰胺溶液中，搅拌均匀，即得所述环氧乳液。
5.一种如权利要求1所述环氧氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取磷酸二氢铝，加入到其重量10-16倍的去离子水中，升高温度为75-80℃，加入二乙烯三胺，保温搅拌1-2小时，得胺溶液；
(2)取硬脂酸锌，加入到其重量4-7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇分散液；
(3)取氧化氧化石墨烯，加入到上述醇分散液中，加入环氧乳液，超声10-40分钟，得氧化石墨烯分散液；
(4)取上述胺溶液，加入到氧化石墨烯分散液中，升高温度为110-120℃，保温搅拌2-3小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得改性氧化石墨烯；
(5)取上述改性氧化石墨烯，加入到其重量18-20倍的二甲基甲酰胺中，超声20-30分钟，均匀的涂覆在玻璃板上，送入烘箱中，在70-75℃下干燥10-13小时，出料冷却，揭膜，即得所述环氧氧化石墨烯薄膜。
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