CN108912753A - 一种透光隔热pc阳光板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种透光隔热PC阳光板的制备方法，属于阳光板制备技术领域。本发明中聚乙烯吡咯烷酮粉末溶于络合硫酸亚锡溶液中，因聚乙烯吡咯烷酮的表面张力低，在硫酸亚锡被氧化生成氧化锡晶粒过程中，使其成核速率得到提高，本发明中透明均质溶胶中含氧化锌，并掺入了九水合硝酸铝，本发明以4，4’‑二氨基二苯醚和均苯四甲酸酐原料得到聚酰胺酸溶胶，聚酰胺酸溶胶与透明胶液通过氢键、交联作用得到分子水平的杂化膜，而超细氧化铟锡粉与透明均质溶胶复合后可提高胶液的稳定性，能够吸收大部分来自太阳的长波辐射热量并向温室内二次辐射，有效提高了植物对太阳光的利用率，并达到保温隔热的目的，应用前景广阔。

Description

一种透光隔热PC阳光板的制备方法
技术领域
本发明公开了一种透光隔热PC阳光板的制备方法，属于阳光板制备技术领域。
背景技术
阳光板（简称：中空板），中空阳光板，蜂窝阳光板，u型锁扣阳光板，单双勾锁扣阳光板，日光板。PC阳光板为聚碳酸酯为主要原料生产制造。阳光板在80年代中期迅猛进进建筑装饰材料市场。比夹胶玻璃、夹丝玻璃、钢化玻璃、中空玻璃更具优良性能，因阳光板特有的高品质。得到建筑设计、装潢工程、环境工程、广告业的普遍认同。
植物生长需要阳光，光环境是植物生长发育不可缺少的重要物理环境因素之一。科学家发现，太阳光中波长范围400纳米至500纳米的蓝光和波长范围620纳米至680纳米的红光对植物生长具有较大的促进作用，根据爱默生效应，660nm的红光对植物光合作用的效率最大。因此，具有660nm宽带红光和蓝光所对应的光谱称之为光合有效光谱。而太阳光中的紫外光和绿光几乎对植物生长没有促进作用。此外，植物光合作用对红光和蓝光的比例要求也有要求，研究显示红光和蓝光的比例为8:1～10:1时植物光合作用的速率最大。而太阳光中的红光和蓝光的比值接近于1，红光比例相对不足。基于植物生长的光合特性，研究者开发了系列光功能材料用于植物温室大棚以期提高植物的生长速率从而提高农作物的产量。
虽然阳光板的基体树脂即聚碳酸酯树脂具有许多优异的物理机械性能，但同其它有机高分子材料一样，聚碳酸酯在紫外线的作用下会发生光老化而导致降解。降解物在空气中同氧或者其它活性成分发生反应，从而出现黄化现象，同时透光率、光泽度以及力学性能都将大幅度降低，最后导致其实际使用寿命降低。聚碳酸酯，为分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。其中由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的机械性能较低，从而限制了其在工程塑料方面的应用。
因此，发明一种抗老化性能好且保温隔热性能好的透光隔热PC阳光板对阳光板制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前现有的PC阳光板用于温室培植时，聚碳酸酯在紫外线的作用下会发生光老化而导致降解，同时透光率下降，保温隔热效果不理想的缺点，提供了一种透光隔热PC阳光板的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种透光隔热PC阳光板的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将10～12g二水合乙酸锌溶于装有180～200mL异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温，向烧杯中加入30～40mL二乙醇胺，用磁力搅拌器，保温搅拌，继续向烧杯中加入15～18g九水合硝酸铝，保温搅拌直至固体完全溶解，得到透明均质溶胶，备用；
（2）取100～120mL二甲基甲酰胺加入烧杯，将烧杯移入带有磁力搅拌器的水浴锅中，启动磁力搅拌器搅拌，向烧杯中加入5～7g4，4’-二氨基二苯醚，搅拌，再加入6～8g均苯四甲酸酐，搅拌反应，得到聚酰胺酸溶胶；
（3）按重量份数计，将10～12份硫酸亚锡、20～25份乙二胺四乙酸和6～10份氢氧化钾加入装有80～90份去离子水的烧杯中，搅拌，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入4～5份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解；
（4）取4～5g氯酸钾、8～10g氢氧化钾、6～8g氢氧化铟混合，加入200～230mL去离子水中，混合搅拌，得到氧化溶液，用滴液漏斗向800～900mL上述络合硫酸亚锡溶液中加入氧化溶液，滴加完毕后，继续反应，得到反应液；
（5）将上述反应液置于超声反应机中，超声反应，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中心处理，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将下层沉淀放入真空烘箱中，干燥得到超细氧化铟锡粉；
（6）按重量份数计，将20～25份超细氧化铟锡粉掺入60～75份备用的透明均质溶胶中，搅拌分散，得到透明胶液，在PC单层中空板表面用刮涂器涂布一层透明胶液，待透明胶液烘干后涂布聚酰胺酸溶胶，再置于压片机中热压，得到透光隔热PC阳光板。
步骤（1）所述的加热升温为70～80℃，搅拌转速为300～350r/min，保温搅拌时间为30～35min。
步骤（2）所述的水浴锅温度为35～40℃，搅拌时间为10～15min，搅拌反应时间为3～4h。
步骤（3）所述的搅拌时间为30～35min，加热升温为40～50℃。
步骤（4）所述的滴液漏斗滴加速率为10～15mL/min，继续反应时间为2～3h。步骤（5）所述的控制超声反应机的超声频率为25～30kHz，超声反应时间为3～4h，离心转速为5000～6000r/min，离心处理时间为10～15min，真空烘箱设定温度为70～80℃，干燥时间为5～6h。
步骤（6）所述的PC单层中空板的厚度为0.2～0.4mm，透明胶液涂布厚度为0.1～0.2mm，控制聚酰胺酸溶胶涂布量为30～35g/m2，控制热压时温度为70～80℃，压力为1.8～2.2MPa。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将二水合乙酸锌溶于异丙醇中，在加热条件下加入二乙醇胺与九水硝酸铝，经过保温搅拌得到透明均质溶胶，将硫酸亚锡、乙二胺四乙酸、氢氧化钾混合溶于去离子水中，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮粉末和添加氢氧化铟的氧化溶液得到反应液，将反应液置于超声反应机中反应得到反应产物，经高速离心、真空干燥得到超细氧化铟锡粉，将超细氧化铟锡粉掺入透明均质溶胶中得到透明胶液，再将透明胶液涂布于PC单层中空板表面，干燥后继续涂布聚酰胺酸溶胶，再热压得到透光隔热PC阳光板，本发明中聚乙烯吡咯烷酮粉末溶于络合硫酸亚锡溶液中，因聚乙烯吡咯烷酮的表面张力低，在硫酸亚锡被氧化生成氧化锡晶粒过程中，使其成核速率得到提高，成核速率越高，氧化铟锡晶粒细化程度越高，并且聚乙烯吡咯烷酮的低表面能可以使其中金属离子具有很好的稳定性，避免氢氧化物以及一些无定形物的生成，同时也增强了多种有机分子在透明均质溶胶中的溶解能力，从而使透光隔热PC阳光板的透光率得到提高；
（2）本发明中透明均质溶胶中含氧化锌，并掺入了九水合硝酸铝，在干燥成膜过程中，氧化锌的能带隙和激子束缚能较大，在太阳板表面胶层中透明度升高，随着铝离子的浓度增大，铝离子与锌离子之间的内应力增加，抑制了氧化锌晶粒的生长，从而使薄膜中形成的杂质散射中心降低，杂质散射作用减弱，薄膜的可见光透过率增大，本发明以4，4’-二氨基二苯醚和均苯四甲酸酐原料得到聚酰胺酸溶胶，聚酰胺酸溶胶与透明胶液通过氢键、交联作用得到分子水平的杂化膜，形成纳米尺寸的杂化膜，并且由于超细氧化铟锡粉的散射作用，使杂化膜具有紫外屏蔽效应，降低了太阳板中有机成分的降解，而超细氧化铟锡粉与透明均质溶胶复合后可提高胶液的稳定性，使杂化薄膜中纳米粒子粒径分布更窄，能够吸收大部分来自太阳的长波辐射热量并向温室内二次辐射，并通过将太阳光中的紫外光、蓝绿光转换成红光，可与植物光合作用的光合有效吸收光谱相匹配，有效提高了植物对太阳光的利用率，并达到保温隔热的目的，应用前景广阔。
具体实施方式
将10～12g二水合乙酸锌溶于装有180～200mL异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至70～80℃，向烧杯中加入30～40mL二乙醇胺，用磁力搅拌器以300～350r/min的转速保温搅拌30～35min，继续向烧杯中加入15～18g九水合硝酸铝，保温搅拌直至固体完全溶解，得到透明均质溶胶，备用；取100～120mL二甲基甲酰胺加入烧杯，将烧杯移入带有磁力搅拌器的水浴锅中，控制水浴锅温度为35～40℃，启动磁力搅拌器，以500～550r/min的转速搅拌，向烧杯中加入5～7g4，4’-二氨基二苯醚，搅拌10～15min，再加入6～8g均苯四甲酸酐，搅拌反应3～4h，得到聚酰胺酸溶胶；按重量份数计，将10～12份硫酸亚锡、20～25份乙二胺四乙酸和6～10份氢氧化钾加入装有80～90份去离子水的烧杯中，搅拌30～35min，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入4～5份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温至40～50℃，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解；取4～5g氯酸钾、8～10g氢氧化钾、6～8g氢氧化铟混合，加入200～230mL去离子水中，混合搅拌20～25min，得到氧化溶液，用滴液漏斗以10～15mL/min的滴加速率，向800～900mL上述络合硫酸亚锡溶液中加入氧化溶液，滴加完毕后，继续反应2～3h，得到反应液；将上述反应液置于超声反应机中，控制超声反应机的超声频率为25～30kHz，超声反应3～4h，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中以5000～6000r/min的转速离心处理10～15min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将下层沉淀放入设定温度为70～80℃的真空烘箱中，干燥5～6h，得到超细氧化铟锡粉；按重量份数计，将20～25份超细氧化铟锡粉掺入60～75份备用的透明均质溶胶中，搅拌分散20～25min，得到透明胶液，在厚度为0.2～0.4mm的PC单层中空板表面用刮涂器涂布一层厚度为0.1～0.2mm的透明胶液，待透明胶液烘干后涂布聚酰胺酸溶胶，控制涂布量为30～35g/m2，再置于压片机中热压，控制热压时温度为70～80℃，压力为1.8～2.2MPa，得到透光隔热PC阳光板。
实例1
将10g二水合乙酸锌溶于装有180mL异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至70℃，向烧杯中加入30mL二乙醇胺，用磁力搅拌器以300r/min的转速保温搅拌30min，继续向烧杯中加入15g九水合硝酸铝，保温搅拌直至固体完全溶解，得到透明均质溶胶，备用；取100mL二甲基甲酰胺加入烧杯，将烧杯移入带有磁力搅拌器的水浴锅中，控制水浴锅温度为35℃，启动磁力搅拌器，以500r/min的转速搅拌，向烧杯中加入5g4，4’-二氨基二苯醚，搅拌10min，再加入6g均苯四甲酸酐，搅拌反应3h，得到聚酰胺酸溶胶；按重量份数计，将10份硫酸亚锡、20份乙二胺四乙酸和6份氢氧化钾加入装有80份去离子水的烧杯中，搅拌30min，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入4份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温至40℃，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解；取4g氯酸钾、8g氢氧化钾、6g氢氧化铟混合，加入200mL去离子水中，混合搅拌20min，得到氧化溶液，用滴液漏斗以10mL/min的滴加速率，向800mL上述络合硫酸亚锡溶液中加入氧化溶液，滴加完毕后，继续反应2h，得到反应液；将上述反应液置于超声反应机中，控制超声反应机的超声频率为25kHz，超声反应3h，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中以5000r/min的转速离心处理10min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将下层沉淀放入设定温度为70℃的真空烘箱中，干燥5h，得到超细氧化铟锡粉；按重量份数计，将20份超细氧化铟锡粉掺入60份备用的透明均质溶胶中，搅拌分散20min，得到透明胶液，在厚度为0.2mm的PC单层中空板表面用刮涂器涂布一层厚度为0.1mm的透明胶液，待透明胶液烘干后涂布聚酰胺酸溶胶，控制涂布量为30g/m2，再置于压片机中热压，控制热压时温度为70℃，压力为1.8MPa，得到透光隔热PC阳光板。
实例2
将11g二水合乙酸锌溶于装有190mL异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至75℃，向烧杯中加入35mL二乙醇胺，用磁力搅拌器以320r/min的转速保温搅拌32min，继续向烧杯中加入17g九水合硝酸铝，保温搅拌直至固体完全溶解，得到透明均质溶胶，备用；取110mL二甲基甲酰胺加入烧杯，将烧杯移入带有磁力搅拌器的水浴锅中，控制水浴锅温度为37℃，启动磁力搅拌器，以520r/min的转速搅拌，向烧杯中加入6g4，4’-二氨基二苯醚，搅拌12min，再加入7g均苯四甲酸酐，搅拌反应3.5h，得到聚酰胺酸溶胶；按重量份数计，将11份硫酸亚锡、22份乙二胺四乙酸和8份氢氧化钾加入装有85份去离子水的烧杯中，搅拌32min，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入4份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温至45℃，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解；取4g氯酸钾、9g氢氧化钾、7g氢氧化铟混合，加入220mL去离子水中，混合搅拌22min，得到氧化溶液，用滴液漏斗以12mL/min的滴加速率，向850mL上述络合硫酸亚锡溶液中加入氧化溶液，滴加完毕后，继续反应2.5h，得到反应液；将上述反应液置于超声反应机中，控制超声反应机的超声频率为27kHz，超声反应3.5h，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中以5500r/min的转速离心处理12min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将下层沉淀放入设定温度为75℃的真空烘箱中，干燥5.5h，得到超细氧化铟锡粉；按重量份数计，将22份超细氧化铟锡粉掺入70份备用的透明均质溶胶中，搅拌分散22min，得到透明胶液，在厚度为0.3mm的PC单层中空板表面用刮涂器涂布一层厚度为0.1mm的透明胶液，待透明胶液烘干后涂布聚酰胺酸溶胶，控制涂布量为32g/m2，再置于压片机中热压，控制热压时温度为75℃，压力为2.0MPa，得到透光隔热PC阳光板。
实例3
将12g二水合乙酸锌溶于装有200mL异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至80℃，向烧杯中加入40mL二乙醇胺，用磁力搅拌器以350r/min的转速保温搅拌35min，继续向烧杯中加入18g九水合硝酸铝，保温搅拌直至固体完全溶解，得到透明均质溶胶，备用；取120mL二甲基甲酰胺加入烧杯，将烧杯移入带有磁力搅拌器的水浴锅中，控制水浴锅温度为40℃，启动磁力搅拌器，以550r/min的转速搅拌，向烧杯中加入7g4，4’-二氨基二苯醚，搅拌15min，再加入8g均苯四甲酸酐，搅拌反应4h，得到聚酰胺酸溶胶；按重量份数计，将12份硫酸亚锡、25份乙二胺四乙酸和10份氢氧化钾加入装有90份去离子水的烧杯中，搅拌35min，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入5份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温至50℃，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解；取5g氯酸钾、10g氢氧化钾、8g氢氧化铟混合，加入230mL去离子水中，混合搅拌25min，得到氧化溶液，用滴液漏斗以15mL/min的滴加速率，向900mL上述络合硫酸亚锡溶液中加入氧化溶液，滴加完毕后，继续反应3h，得到反应液；将上述反应液置于超声反应机中，控制超声反应机的超声频率为30kHz，超声反应4h，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中以6000r/min的转速离心处理15min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将下层沉淀放入设定温度为80℃的真空烘箱中，干燥6h，得到超细氧化铟锡粉；按重量份数计，将25份超细氧化铟锡粉掺入75份备用的透明均质溶胶中，搅拌分散25min，得到透明胶液，在厚度为0.4mm的PC单层中空板表面用刮涂器涂布一层厚度为0.2mm的透明胶液，待透明胶液烘干后涂布聚酰胺酸溶胶，控制涂布量为35g/m2，再置于压片机中热压，控制热压时温度为80℃，压力为2.2MPa，得到透光隔热PC阳光板。
对比例
以上海某公司生产的透光隔热PC阳光板作为对比例 对本发明制得的透光隔热PC阳光板和对比例中的透光隔热PC阳光板进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
透光率和紫外阻隔率测试采用LS108H光学透过率测量仪进行检测；
耐老化实验：按照GB/T 16422.2-1999标准，采用氙灯耐气候试验机对阳光板进行气候加速老化1500小时，测得颜色变化等级、光泽度保持率、缺口冲击强度保持率；
颜色变化等级测试按照GB/T 15596，使用CR-10型色差仪进行检测；
光泽度测试按照GB/T 8807，使用 GG-66C型光泽度计进行检测；
缺口冲击强度测试按照GB/T 1843塑料悬臂梁冲击实验方法，使用XJC-25D悬简组合冲击试验机进行检测；
隔热保温效果测试：将实例1～3和对比例中的PC阳光板制成温箱，放置于室温下，带一定时间后，测得各温箱内的温度，用温箱内变化的温度来表示隔热保温效果。
表1PC阳光板性能测定结果
根据上述中数据可知本发明的透光隔热PC阳光板透过率高，紫外阻隔效果好，在氙灯耐气候加速老化1500小时后，颜色基本无变化，光泽度保持率高，缺口冲击强度保持率高，耐老化效果好，温箱温度无变化，隔热保温效果好，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种透光隔热PC阳光板的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将10～12g二水合乙酸锌溶于装有180～200mL异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温，向烧杯中加入30～40mL二乙醇胺，用磁力搅拌器，保温搅拌，继续向烧杯中加入15～18g九水合硝酸铝，保温搅拌直至固体完全溶解，得到透明均质溶胶，备用；
（2）取100～120mL二甲基甲酰胺加入烧杯，将烧杯移入带有磁力搅拌器的水浴锅中，启动磁力搅拌器搅拌，向烧杯中加入5～7g4，4’-二氨基二苯醚，搅拌，再加入6～8g均苯四甲酸酐，搅拌反应，得到聚酰胺酸溶胶；
（3）按重量份数计，将10～12份硫酸亚锡、20～25份乙二胺四乙酸和6～10份氢氧化钾加入装有80～90份去离子水的烧杯中，搅拌，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入4～5份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解；
（4）取4～5g氯酸钾、8～10g氢氧化钾、6～8g氢氧化铟混合，加入200～230mL去离子水中，混合搅拌，得到氧化溶液，用滴液漏斗向800～900mL上述络合硫酸亚锡溶液中加入氧化溶液，滴加完毕后，继续反应，得到反应液；
（5）将上述反应液置于超声反应机中，超声反应，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中心处理，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将下层沉淀放入真空烘箱中，干燥得到超细氧化铟锡粉；
（6）按重量份数计，将20～25份超细氧化铟锡粉掺入60～75份备用的透明均质溶胶中，搅拌分散，得到透明胶液，在PC单层中空板表面用刮涂器涂布一层透明胶液，待透明胶液烘干后涂布聚酰胺酸溶胶，再置于压片机中热压，得到透光隔热PC阳光板。
2.根据权利要求1所述的一种透光隔热PC阳光板的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的加热升温为70～80℃，搅拌转速为300～350r/min，保温搅拌时间为30～35min。
3.根据权利要求1所述的一种透光隔热PC阳光板的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的水浴锅温度为35～40℃，搅拌时间为10～15min，搅拌反应时间为3～4h。
4.根据权利要求1所述的一种透光隔热PC阳光板的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的搅拌时间为30～35min，加热升温为40～50℃。
5.根据权利要求1所述的一种透光隔热PC阳光板的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的滴液漏斗滴加速率为10～15mL/min，继续反应时间为2～3h。
6.根据权利要求1所述的一种透光隔热PC阳光板的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的控制超声反应机的超声频率为25～30kHz，超声反应时间为3～4h，离心转速为5000～6000r/min，离心处理时间为10～15min，真空烘箱设定温度为70～80℃，干燥时间为5～6h。
7.根据权利要求1所述的一种透光隔热PC阳光板的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的PC单层中空板的厚度为0.2～0.4mm，透明胶液涂布厚度为0.1～0.2mm，控制聚酰胺酸溶胶涂布量为30～35g/m2，控制热压时温度为70～80℃，压力为1.8～2.2MPa。
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