CN108107639A - 一种高导电液晶调光膜的制备方法 - Google Patents

一种高导电液晶调光膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及光学材料制备技术领域，具体涉及一种高导电液晶调光膜的制备方法。本发明将二水合乙酸锌溶于异丙醇中并加入二乙醇胺与九水硝酸铝，得到透明均质溶胶，将硫酸亚锡、乙二胺四乙酸、氢氧化钾混合溶于去离子水中，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮粉末和添加氢氧化铟的氧化溶液得到反应液，将氧化铟锡粉掺入透明均质溶胶中得到透明导电胶液，最后得到导电液晶膜，将两片导电液晶膜用聚酰胺酸溶胶涂布粘合，得到透明导电膜玻璃，本发明中聚乙烯吡咯烷酮粉末溶于络合硫酸亚锡溶液中，增强了多种有机分子在透明均质溶胶中的溶解能力，从而使透明导电膜玻璃的透光率和导电性能提高，应用前景广阔。

Description

一种高导电液晶调光膜的制备方法
技术领域
本发明涉及光学材料制备技术领域，具体涉及一种高导电液晶调光膜的制备方法。
背景技术
液晶调光膜是一种新型的电子控光产品，是指将聚合物分散液晶固化在两层透明导电膜中间，在没有电场作用下的情况下，该调光膜处于不透明状态，当通入交流电时，调光膜中的液晶分子发生偏转，膜变为透明，实现调光性能。液晶调光膜应用广泛，凡是有玻璃的地方均可使用，通常被应用在建筑外墙、房产装饰、汽车玻璃、汽车后视镜、投影幕墙、办公场所、公共娱乐设施等，具备隐私保护性、空间通透性、安全防务性和光线调节性等。
液晶调光膜既可以制作成夹胶玻璃和中孔玻璃使用，也可在现有玻璃上直接贴膜使用。以智能调光膜的最典型应用建筑物上的智能窗为例，智能调光膜通过贴付、夹合等方式与建筑玻璃结合，通过向调光膜上输入电信号从而调节从玻璃窗体入射的光线强度，从而达到节能的目的。
导电薄膜作为液晶调光膜的重要原料，其性能的好坏直接影响着调光膜的性能。
透明导电膜是一种既能导电又在可见光范围内具有高透明率的薄膜。目前主要应用于调光膜产品的导电薄膜有氧化铟锡（ITO）导电膜、高分子导电薄膜、纳米银导电膜和石墨烯导电膜等。传统的透明导电电极是基于氧化铟锡（ITO）制备而成，由于氧化铟锡等导电电极的电阻率较高，使调光膜的驱动电压偏高，能耗比较大，导致液晶调光膜导电性能较差以及透光性能不好等，直接影响了产品的使用性能。
因此，研制出一种能够解决上述性能问题的液晶调光膜非常有必要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前由于氧化铟锡等导电电极的电阻率较高，使调光膜的驱动电压偏高，能耗比较大，液晶调光膜导电性能较差以及透光性能不好的缺陷，提供了一种高导电液晶调光膜的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高导电液晶调光膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将10～12g二水合乙酸锌溶于装有180～200mL异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温，向烧杯中加入30～40mL二乙醇胺，用磁力搅拌器保温搅拌，继续向烧杯中加入15～18g九水合硝酸铝，保温搅拌直至固体完全溶解，得到透明均质溶胶；
（2）取100～120mLDMF置于带有磁力搅拌器的水浴锅中，启动磁力搅拌器，搅拌，向水浴锅中加入5～7g4，4’-二氨基二苯醚，搅拌，再加入6～8g均苯四甲酸酐，搅拌反应，得到聚酰胺酸溶胶；
（3）按重量份数计，将10～12份硫酸亚锡、20～25份乙二胺四乙酸和6～10份氢氧化钾加入装有80～90份去离子水的烧杯中，搅拌，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入4～5份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解；
（4）取4～5g氯酸钾、8～10g氢氧化钾、6～8g氢氧化铟混合，加入200～230mL去离子水中，混合搅拌，得到氧化溶液，用滴液漏斗向800～900mL上述络合硫酸亚锡溶液中加入氧化溶液，得到反应液；
（5）将反应液置于超声反应机中，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中离心处理，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入真空烘箱中，干燥，得到超细氧化铟锡粉；
（6）按重量份数计，将20～25份超细氧化铟锡粉掺入60～75份透明均质溶胶中，搅拌分散20～25min，得到透明导电胶液，得到导电液晶膜，将两片导电液晶膜贴合，在贴合处涂布聚酰胺酸溶胶，得到双层液晶膜，将双层液晶膜置于压片机中热压，得到液晶调光膜。
步骤（1）所述的加热升温后温度为70～80℃，搅拌转速为300～350r/min，保温搅拌时间30～35min。
步骤（2）所述的控制水浴锅温度为35～40℃，启动磁力搅拌器，搅拌转速为500～550r/min，搅拌时间为10～15min，搅拌反应时间为3～4h。
步骤（3）所述的搅拌时间为30～35min，加热升温后温度为40～50℃，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解。
步骤（4）所述的滴液漏斗滴加速率为10～15mL/min。
步骤（5）所述的控制超声反应机的超声频率为25～30kHz，超声反应时间为3～4h，高速离心机的转速为5000～6000r/min，离心处理时间为10～15min，真空烘箱的设定温度为70～80℃，干燥时间为5～6h。
步骤（6）所述的搅拌分散时间为20～25min，PET薄膜的厚度为0.2～0.4mm，导电透明胶液厚度为0.1～0.2mm，控制涂布量为30～35g/m2，控制热压时温度为70～80℃，热压压力为1.8～2.2MPa。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将二水合乙酸锌溶于异丙醇中，在加热条件下加入二乙醇胺与九水硝酸铝，经过保温搅拌得到透明均质溶胶，将硫酸亚锡、乙二胺四乙酸、氢氧化钾混合溶于去离子水中，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮粉末和添加氢氧化铟的氧化溶液得到反应液，将反应液置于超声反应机中反应得到反应产物，经高速离心、真空干燥得到超细氧化铟锡粉，将超细氧化铟锡粉掺入透明均质溶胶中得到透明导电胶液，再将透明导电胶液涂布于PET薄膜表面，得到导电液晶膜，将两片导电液晶膜用聚酰胺酸溶胶涂布粘合，得到透明导电膜玻璃，本发明中聚乙烯吡咯烷酮粉末溶于络合硫酸亚锡溶液中，因聚乙烯吡咯烷酮的表面张力低，在硫酸亚锡被氧化生成氧化锡晶粒过程中，使其成核速率得到提高，成核速率越高，氧化铟锡晶粒细化程度越高，并且聚乙烯吡咯烷酮的低表面能可以使导电液晶膜中金属离子具有很好的稳定性，避免氢氧化物以及一些无定形物的生成，同时也增强了多种有机分子在透明均质溶胶中的溶解能力，从而使透明导电膜玻璃的透光率得到提高；
（2）本发明中透明均质溶胶中含氧化锌，并掺入了九水合硝酸铝，在干燥成膜过程中，氧化锌的能带隙和激子束缚能较大，在液晶调光膜中透明度升高，随着铝离子的浓度增大，铝离子与锌离子之间的内应力增加，抑制了氧化锌晶粒的生长，从而使薄膜中形成的杂质散射中心降低，杂质散射作用减弱，薄膜的可见光透过率增大，液晶调光膜中载流子包括两个来源，一是薄膜中的氧空位，原来被氧占据的电子具有很弱的束缚能，室温下吸收光能脱离束缚成为自由载流子，二是铝离子掺杂替代晶格中锌离子产生电子载流子，载流子随铝离子掺杂浓度的升高而增加，电阻率随之下降，另外，氧化铟和氧化锡的晶粒细度较小，使彼此之间致密性得到提高，减少了载流子的晶界散射，使得载流子的迁移率得到提高，从而使液晶调光膜的电阻率下降，导电性能提高，应用前景广阔。
具体实施方式
将10～12g二水合乙酸锌溶于装有180～200mL异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至70～80℃，向烧杯中加入30～40mL二乙醇胺，用磁力搅拌器以300～350r/min的转速保温搅拌30～35min，继续向烧杯中加入15～18g九水合硝酸铝，保温搅拌直至固体完全溶解，得到透明均质溶胶；取100～120mLDMF加入烧杯，将烧杯移入带有磁力搅拌器的水浴锅中，控制水浴锅温度为35～40℃，启动磁力搅拌器，以500～550r/min的转速搅拌，向烧杯中加入5～7g4，4’-二氨基二苯醚，搅拌10～15min，再加入6～8g均苯四甲酸酐，搅拌反应3～4h，得到聚酰胺酸溶胶；按重量份数计，将10～12份硫酸亚锡、20～25份乙二胺四乙酸和6～10份氢氧化钾加入装有80～90份去离子水的烧杯中，搅拌30～35min，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入4～5份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温至40～50℃，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解；取4～5g氯酸钾、8～10g氢氧化钾、6～8g氢氧化铟混合，加入200～230mL去离子水中，混合搅拌20～25min，得到氧化溶液，用滴液漏斗以10～15mL/min的滴加速率，向800～900mL上述络合硫酸亚锡溶液中加入氧化溶液，得到反应液；将反应液置于超声反应机中，控制超声反应机的超声频率为25～30kHz，超声反应3～4h，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中以5000～6000r/min的转速离心处理10～15min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入设定温度为70～80℃的真空烘箱中，干燥5～6h，得到超细氧化铟锡粉；按重量份数计，将20～25份超细氧化铟锡粉掺入60～75份透明均质溶胶中，搅拌分散20～25min，得到透明导电胶液，在厚度为0.2～0.4mm的PET薄膜表面用刮涂器涂布一层厚度为0.1～0.2mm的导电透明胶液，得到导电液晶膜，将两片导电液晶膜贴合，在贴合处涂布聚酰胺酸溶胶，控制涂布量为30～35g/m2，得到双层液晶膜，将双层液晶膜置于压片机中热压，控制热压时温度为70～80℃，压力为1.8～2.2MPa，得到液晶调光膜。
实例1
将10g二水合乙酸锌溶于装有180mL异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至70℃，向烧杯中加入30mL二乙醇胺，用磁力搅拌器以300r/min的转速保温搅拌30min，继续向烧杯中加入15g九水合硝酸铝，保温搅拌直至固体完全溶解，得到透明均质溶胶；取100mLDMF加入烧杯，将烧杯移入带有磁力搅拌器的水浴锅中，控制水浴锅温度为35℃，启动磁力搅拌器，以500r/min的转速搅拌，向烧杯中加入5g4，4’-二氨基二苯醚，搅拌10min，再加入6g均苯四甲酸酐，搅拌反应3h，得到聚酰胺酸溶胶；按重量份数计，将10份硫酸亚锡、20份乙二胺四乙酸和6份氢氧化钾加入装有80份去离子水的烧杯中，搅拌30min，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入4份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温至40℃，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解；取4g氯酸钾、8g氢氧化钾、6g氢氧化铟混合，加入200mL去离子水中，混合搅拌20min，得到氧化溶液，用滴液漏斗以10mL/min的滴加速率，向800mL上述络合硫酸亚锡溶液中加入氧化溶液，得到反应液；将反应液置于超声反应机中，控制超声反应机的超声频率为25kHz，超声反应3h，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中以5000r/min的转速离心处理10min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入设定温度为70℃的真空烘箱中，干燥5h，得到超细氧化铟锡粉；按重量份数计，将20份超细氧化铟锡粉掺入60份透明均质溶胶中，搅拌分散20min，得到透明导电胶液，在厚度为0.2mm的PET薄膜表面用刮涂器涂布一层厚度为0.1mm的导电透明胶液，得到导电液晶膜，将两片导电液晶膜贴合，在贴合处涂布聚酰胺酸溶胶，控制涂布量为30g/m2，得到双层液晶膜，将双层液晶膜置于压片机中热压，控制热压时温度为70℃，压力为1.8MPa，得到液晶调光膜。
实例2
将11g二水合乙酸锌溶于装有190mL异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至75℃，向烧杯中加入35mL二乙醇胺，用磁力搅拌器以325r/min的转速保温搅拌33min，继续向烧杯中加入16g九水合硝酸铝，保温搅拌直至固体完全溶解，得到透明均质溶胶；取110mLDMF加入烧杯，将烧杯移入带有磁力搅拌器的水浴锅中，控制水浴锅温度为36℃，启动磁力搅拌器，以525r/min的转速搅拌，向烧杯中加入6g4，4’-二氨基二苯醚，搅拌13min，再加入7g均苯四甲酸酐，搅拌反应3.5h，得到聚酰胺酸溶胶；按重量份数计，将11份硫酸亚锡、23份乙二胺四乙酸和8份氢氧化钾加入装有85份去离子水的烧杯中，搅拌33min，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入4份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温至45℃，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解；取4.5g氯酸钾、9g氢氧化钾、7g氢氧化铟混合，加入215mL去离子水中，混合搅拌23min，得到氧化溶液，用滴液漏斗以13mL/min的滴加速率，向850mL上述络合硫酸亚锡溶液中加入氧化溶液，得到反应液；将反应液置于超声反应机中，控制超声反应机的超声频率为27kHz，超声反应3.5h，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中以5500r/min的转速离心处理13min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入设定温度为75℃的真空烘箱中，干燥5.5h，得到超细氧化铟锡粉；按重量份数计，将23份超细氧化铟锡粉掺入68份透明均质溶胶中，搅拌分散23min，得到透明导电胶液，在厚度为0.3mm的PET薄膜表面用刮涂器涂布一层厚度为0.1mm的导电透明胶液，得到导电液晶膜，将两片导电液晶膜贴合，在贴合处涂布聚酰胺酸溶胶，控制涂布量为33g/m2，得到双层液晶膜，将双层液晶膜置于压片机中热压，控制热压时温度为75℃，压力为2.0MPa，得到液晶调光膜。
实例3
将12g二水合乙酸锌溶于装有200mL异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至80℃，向烧杯中加入40mL二乙醇胺，用磁力搅拌器以350r/min的转速保温搅拌35min，继续向烧杯中加入18g九水合硝酸铝，保温搅拌直至固体完全溶解，得到透明均质溶胶；取120mLDMF加入烧杯，将烧杯移入带有磁力搅拌器的水浴锅中，控制水浴锅温度为40℃，启动磁力搅拌器，以550r/min的转速搅拌，向烧杯中加入7g4，4’-二氨基二苯醚，搅拌15min，再加入8g均苯四甲酸酐，搅拌反应4h，得到聚酰胺酸溶胶；按重量份数计，将12份硫酸亚锡、25份乙二胺四乙酸和10份氢氧化钾加入装有90份去离子水的烧杯中，搅拌35min，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入5份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温至50℃，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解；取5g氯酸钾、10g氢氧化钾、8g氢氧化铟混合，加入230mL去离子水中，混合搅拌25min，得到氧化溶液，用滴液漏斗以15mL/min的滴加速率，向900mL上述络合硫酸亚锡溶液中加入氧化溶液，得到反应液；将反应液置于超声反应机中，控制超声反应机的超声频率为30kHz，超声反应4h，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中以6000r/min的转速离心处理15min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入设定温度为80℃的真空烘箱中，干燥6h，得到超细氧化铟锡粉；按重量份数计，将25份超细氧化铟锡粉掺入75份透明均质溶胶中，搅拌分散25min，得到透明导电胶液，在厚度为0.4mm的PET薄膜表面用刮涂器涂布一层厚度为0.2mm的导电透明胶液，得到导电液晶膜，将两片导电液晶膜贴合，在贴合处涂布聚酰胺酸溶胶，控制涂布量为35g/m2，得到双层液晶膜，将双层液晶膜置于压片机中热压，控制热压时温度为80℃，压力为2.2MPa，得到液晶调光膜。
对比例
以苏州市某公司生产的液晶调光膜作为对比例
对本发明制得的高导电液晶调光膜和对比例中的液晶调光膜进行检测，检测结果如表1所示：
采用GB2828.1-2003标准进行试验。
厚度：采用千分尺进行测试。
面电阻：采用四探针测试仪进行测试。
光线透过率：采用手持式透过率仪进行测试。
剥离强度：采用剥离强度测试仪进行测试。
耐磨性：将本发明制备的实例1～3和对比例产品作为样品，分为4组，每组5份平行样品。分别用橡皮1公斤力摩擦样品1000次，摩擦结束，观察样品表面情况，记录取平均值。
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的高导电液晶调光膜，具有厚度适中、光电性能优异、耐磨性好以及剥离强度高等特点，明显优于对比例产品。因此，具有广阔的使用前景。

Claims (7)

1.一种高导电液晶调光膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将10～12g二水合乙酸锌溶于装有180～200mL异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温，向烧杯中加入30～40mL二乙醇胺，用磁力搅拌器保温搅拌，继续向烧杯中加入15～18g九水合硝酸铝，保温搅拌直至固体完全溶解，得到透明均质溶胶；
（2）取100～120mLDMF置于带有磁力搅拌器的水浴锅中，启动磁力搅拌器，搅拌，向水浴锅中加入5～7g4，4’-二氨基二苯醚，搅拌，再加入6～8g均苯四甲酸酐，搅拌反应，得到聚酰胺酸溶胶；
（3）按重量份数计，将10～12份硫酸亚锡、20～25份乙二胺四乙酸和6～10份氢氧化钾加入装有80～90份去离子水的烧杯中，搅拌，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入4～5份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解；
（4）取4～5g氯酸钾、8～10g氢氧化钾、6～8g氢氧化铟混合，加入200～230mL去离子水中，混合搅拌，得到氧化溶液，用滴液漏斗向800～900mL上述络合硫酸亚锡溶液中加入氧化溶液，得到反应液；
（5）将反应液置于超声反应机中，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中离心处理，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入真空烘箱中，干燥，得到超细氧化铟锡粉；
（6）按重量份数计，将20～25份超细氧化铟锡粉掺入60～75份透明均质溶胶中，搅拌分散20～25min，得到透明导电胶液，得到导电液晶膜，将两片导电液晶膜贴合，在贴合处涂布聚酰胺酸溶胶，得到双层液晶膜，将双层液晶膜置于压片机中热压，得到液晶调光膜。
2.根据权利要求1所述的一种高导电液晶调光膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的加热升温后温度为70～80℃，搅拌转速为300～350r/min，保温搅拌时间30～35min。
3.根据权利要求1所述的一种高导电液晶调光膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的控制水浴锅温度为35～40℃，启动磁力搅拌器，搅拌转速为500～550r/min，搅拌时间为10～15min，搅拌反应时间为3～4h。
4.根据权利要求1所述的一种高导电液晶调光膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的搅拌时间为30～35min，加热升温后温度为40～50℃，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解。
5.根据权利要求1所述的一种高导电液晶调光膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的滴液漏斗滴加速率为10～15mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种高导电液晶调光膜的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的控制超声反应机的超声频率为25～30kHz，超声反应时间为3～4h，高速离心机的转速为5000～6000r/min，离心处理时间为10～15min，真空烘箱的设定温度为70～80℃，干燥时间为5～6h。
7.根据权利要求1所述的一种高导电液晶调光膜的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的搅拌分散时间为20～25min，PET薄膜的厚度为0.2～0.4mm，导电透明胶液厚度为0.1～0.2mm，控制涂布量为30～35g/m2，控制热压时温度为70～80℃，热压压力为1.8～2.2MPa。
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