JP3167119B2 - 導電性硫酸バリウムの製造法 - Google Patents

導電性硫酸バリウムの製造法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、導電性硫酸バリウ
ムの製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】プラスチックの幾つかの用途に於いて、
それらの電気絶縁性が技術上の問題を生じている。例え
ば、コンピューターハウジングの場合のように電気部品
が比較的大きな電磁場から遮蔽される必要がある場合、
あるいは帯電した部品が放電する場合には、プラスチッ
クの電気絶縁性は特に望ましくない。プラスチックの電
気絶縁性は、次の様な場合にも問題がある。即ち、爆薬
またはＩＣ部品の保管、帯電防止処理のカーペットまた
は医療用ゴム製品の製造、あるいは金属用導電接着剤の
製造等である。ポリマーは導電性粒子の添加により導電
性にし得ることが知られている。このような導電性粒子
は、金属粒子またはカーボンブラック粒子、並びに酸化
亜鉛もしくはヨウ化銅の如きヨウ化物の如き半導体酸化
物からなる粒子からなり得る。金属粒子またはカーボン
ブラック粒子の使用に伴なう欠点は、添加剤を含むポリ
マーが黒色を有し、これが多くの場合に所望されないこ
とにある。酸化亜鉛の粒子の使用は、温度に依存する電
気電導率のばらつきとの望ましくない結果を招く。ヨウ
化銅を含むポリマーは化学的安定性はごく低いものなの
で、この様なポリマーの用途はごく限られたものにすぎ
ない。
【０００３】特開昭５６−１５７４３８号公報には、プ
ラスチックを導電性にするために、それらに添加し得る
粉末混合物の製造法を記載している。その方法に於い
て、ＳｎＣｌ4 及びＳbＣｌ3 を含む溶液が、加熱され
た硫酸バリウムの水性分散液に添加される。析出反応は
酸性領域で行なわれるために、結果としてＳｎＯ2 及び
ＢａＳＯ4 粉からなる混合粉末になる。しかし、上記の
混合粉末が添加されたプラスチックの電気電導率は熱に
対し不安定である。その他に、その混合粉末はプラスチ
ック中における分散性が比較的劣るために、プラスチッ
クにその混合粉末を均一分散させる際に問題を生じる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】かかる事情に鑑み、本
発明の目的は、熱安定性の導電率及びプラスチック中へ
の高い分散性を有する導電性硫酸バリウムの製造方法を
提供することである。また、本発明の目的は、導電性硫
酸バリウムを簡単な技術手段により高い反応速度で製造
し得る方法をも提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の方法で得られ
る、導電性硫酸バリウムはＳｂ2 Ｏ3 でドープされたＳ
ｎＯ2 の被覆物により被覆されているＢａＳＯ4 の粒子
からなる。ＳｎＯ2 被覆物中のＳｂ2 Ｏ3 の含量は１〜
１５重量％に相当する。被覆物は２〜８０ｎｍの厚さを
有している。ＢａＳＯ4 は０．１〜１５０ｍ2/ｇの表面
積を有する。本発明により提供される物質の電導率は１
０-4〜７×１０-1（Ω×ｃｍ）-1に相当する。驚くこと
に、本発明方法による導電性硫酸バリウムがプラスチッ
ク、特に樹脂中の高い分散性を有することは特筆すべき
ことである。また、導電性硫酸バリウムが添加されたプ
ラスチックは、温度変化に対しても一定の導電率を有す
ることを特徴とし、その結果、本発明方法による導電性
硫酸バリウムが添加されたプラスチックは多種の目的に
使用し得る。
【０００６】本発明方法において、好ましくは、被覆物
中のＳｂ2 Ｏ3 の含量は６〜１２重量％に相当する。そ
の場合、導電性硫酸バリウムは比較的高い導電率を有す
るので導電性硫酸バリウム中の被覆物の含量は重量基準
で比較的低くてもよく、その結果、導電性硫酸バリウム
のコストはまた比較的低くなる。
【０００７】本発明方法において、好ましくは、被覆物
は１０〜３０ｎｍの厚さを有する。その場合、Ｓｂ2 Ｏ
3 でドープされたＳｎＯ2 からなる被覆物とＢａＳＯ4
の粒子間の結合力は比較的強くなる。被覆物が１０〜３
０ｎｍの厚さを有することで、導電性硫酸バリウムが樹
脂中へ混練される場合でも、被覆物はＢａＳＯ4 粒子か
らはがれない様になっている。
【０００８】本発明方法において、ＢａＳＯ4 の粒子は
０．１〜１５０ｍ2/ｇの表面積を有する。その場合、本
発明の導電性硫酸バリウムは多くの分野で有益である。
【０００９】本発明方法において、好ましくは、ＢａＳ
Ｏ4 の粒子は０．１〜４ｍ2/ｇまたは１２〜１５０ｍ2/
ｇの表面積を有する。その場合、導電性硫酸バリウムは
透明であり、その結果それは塗料用に使用されることが
望ましく、その後塗料は導電性となるがこの導電性硫酸
バリウムを添加したことで添加された顔料の隠蔽力が逆
に影響されることはない。
【００１０】本発明の目的は、導電性硫酸バリウムを製
造する製造方法を提供するものであり、ＳｎＣｌ4 を含
む第一溶液をＢａＳＯ4 の水性分散液に添加して混合液
を得、ＳｂＣｌ3 を含む第二溶液を上記の混合液に添加
する方法であって、５０〜８００ｇ／ｌの濃度のＢａＳ
Ｏ4 を含む水性分散液を使用し、第一酸性溶液が１〜９
５重量％の濃度のＳｎＣｌ4 を含み、第二酸性溶液が
０．５〜６０重量％の濃度のＳｂＣｌ3 を含み、塩基性
溶液を第一溶液と共にＢａＳＯ4 の分散液に添加してそ
のｐＨ値を９〜１５の値に調節し、混合液のｐＨを酸の
添加により４〜１の値に低減し、その後第二溶液を添加
し、ついで得られた導電性硫酸バリウムを分離し、乾燥
し、３００〜８００℃で焼成することを特徴とする。
【００１１】塩基性溶液として、例えば、ＮａＯＨまた
はＫＯＨの水溶液が使用し得る。その方法は、ＢａＳＯ
4 の粒子がＳｂ2 Ｏ3 でドープされたＳｎＯ2 の被覆物
により完全に被覆されるという利点を与える。その方法
は短時間で容易に行なうことができ、その方法により製
造された導電性粒子はプラスチック中で高い分散性を有
する。
【００１２】本発明の別の特徴によれば、０〜３のｐＨ
値を有し、１〜９５重量％の濃度のＳｎＣｌ4 を含む第
三酸性溶液がＢａＳＯ4 の懸濁液に添加され、第一溶液
が添加される以前に、得られた出発混合液が１０〜２０
０分間攪拌される。これは、第一溶液が添加される前
に、ＢａＳＯ4 の粒子表面が第三溶液中に含まれるＳｎ
Ｃｌ4 によりエッチングされ、その結果、更に強い結合
がＳｂ2 Ｏ3 でドープされたＳｎＯ2 の被覆物とＢａＳ
Ｏ4 の粒子との間に形成されるという利点を与える。
【００１３】本発明の更に好ましい特徴によれば、第２
溶液の添加前に第一溶液及び塩基性溶液が添加され、つ
いで酸の添加により混合液のｐＨ値が１〜４まで低減
し、その後１０〜２００分間混合液が攪拌される。これ
は、ＳｎＯ2 がＳｂ2 Ｏ3 でドープされる前に、ＢａＳ
Ｏ4 の粒子がＳｎＯ2 の被覆物により完全に被覆される
という利点を与える。その結果、Ｓｂ2 Ｏ3 がＳｎＯ2
の被覆物中に均一に分布される。
【００１４】本発明の更に好ましい特徴によれば、第二
溶液の添加終了後、１〜３０時間経過した時点で導電性
硫酸バリウムが固液分離され、乾燥され、焼成される。
これにより比較的高い化学的安定性を有する導電性硫酸
バリウムを生じる。
【００１５】本発明の更に好ましい特徴によれば、導電
性硫酸バリウムは、導電性接着剤もしくは導電性塗料ま
たは導電性プラスチックあるいは導電性積層紙または導
電性合成繊維の製造に使用される。こうして、上記の製
品の品質が改良し得る。
【００１６】本発明の主旨をさらに詳細に説明するため
に、以下に実施例を示す。
【００１７】
【実施例】実施例１ 平均粒径１０μｍ及び表面積０．１ｍ2/ｇを有するＢａ
ＳＯ4 １００ｇを７０℃の温度で水４００ml中に懸濁さ
せる。続いて、ｐＨ値を濃塩酸１mlの添加により２に調
節する。その後、７０℃の温度の水とＳｎＣｌ4 １ml及
び濃塩酸１mlからなる第三溶液とを、ＢａＳＯ4 の酸分
散液に添加する。得られた出発混合液を６０分間攪拌
し、その結果、それは１．５のｐＨを呈する。その後、
ＮａＯＨの１０％溶液８００mlと、２モル濃度の塩酸１
００mlに溶解された３１mlのＳｎＣｌ4 からなる第一溶
液を添加する。混合液を３０分間攪拌し、その間の温度
を７０℃に保つ。次の９０分間で、ｐＨ値を２モル濃度
の塩酸１１０mlの添加により２．５に低下させる。その
後、２モル濃度の塩酸１００ml中の５．３ｇのＳｂＣｌ
3 からなる第二溶液１００mlとＮａＯＨの１０％溶液１
７０mlを同時に滴下しながら添加する。更に２０時間後
に、導電性硫酸バリウムを固液分離し乾燥する。導電性
硫酸バリウムを６００℃で２時間焼成した場合、それは
１．１×１０-1（Ω×ｃｍ）-1の電導率を有する。
【００１８】実施例２ 平均粒径１００ｎｍ及び表面積３０ｍ2/ｇを有するＢａ
ＳＯ4 １００ｇを蒸留水９００ml中に懸濁させる。得ら
れた懸濁液に、ＳｎＣｌ4 ／ml及び濃塩酸１mlからなる
第三溶液を添加してそのｐＨ値を１．５に調節する。得
られた出発混合液を１時間攪拌する。その後、ＮａＯＨ
の１０％溶液８００mlと２モル濃度の塩酸１００ml中に
溶解されたＳｎＣｌ4 ３１mlを含む第一溶液を同時に添
加する。その後、混合液を更に３０分間攪拌し、その間
温度を７０℃に保つ。次いで９０分間で、ｐＨ値を２モ
ル濃度の塩酸１１０mlの添加により２．５に低下させ
る。その後、２モル濃度の塩酸１００ml中の５．３ｇの
ＳｂＣｌ3 からなる第二溶液とＮａＯＨの１０％溶液１
７０mlを同時に滴下する。更に２０時間後、導電性硫酸
バリウムを固液分離し、乾燥する。得られた導電性硫酸
バリウムは４００℃で２時間の焼成後では２．３×１０
-4（Ω×ｃｍ）-1の電導率を有し、６００℃で２時間の
焼成後では１．７×１０-2（Ω×ｃｍ）-1の電導率を有
する。
【００１９】実施例３ 平均粒径１００ｎｍ及び表面積３０ｍ2/ｇを有するＢａ
ＳＯ4 １００ｇを蒸留水９００ml中に懸濁させ、その液
のｐＨ値を、濃塩酸１mlを添加して２に調節する。その
後、１mlのＳｎＣｌ4 及び１mlの濃塩酸からなる第三溶
液を添加して出発混合液を調製し、次いで６０分間攪拌
してそのｐＨ値を１．５に調節する。その後、２モル濃
度の塩酸１５０ml中に溶解された７２mlのＳｎＣｌ4 を
含む第一溶液とＮａＯＨの１０％溶液１リットルを同時
に添加する。続いて、その混合液を３０分間攪拌し、そ
の間混合液は７０℃の温度に保たれる。次に９０分間
で、塩酸１１０mlの添加によりｐＨ２．５に調整する。
続いて、２モル濃度の塩酸１５０ml中のＳｂＣｌ3 ８ｇ
からなる第二溶液とＮａＯＨの１０％溶液１５０mlを同
時に滴下する。更に２０時間後に、導電性硫酸バリウム
を固液分離し、乾燥する。乾燥粉を６００℃で２時間焼
成した場合、導電性硫酸バリウムは１．９×１０-2（Ω
×ｃｍ）-1の電導率を有する。
【００２０】実施例４ 平均粒径０．５μｍ及び表面積４ｍ2/ｇを有するＢａＳ
Ｏ4 ２００ｇを水８００ml中に懸濁させる。その液に濃
塩酸１mlを添加してｐＨ値を２に調節する。その後、濃
度５０％ＳｎＣｌ4 の酸性の第三溶液を添加し、その溶
液を１時間攪拌する。その場合に液のｐＨは１．５を呈
する。その後、ＮａＯＨの１０％溶液１０００mlを出発
混合液に添加して、初期のｐＨ値を１４に調節する。２
モル濃度の塩酸１３８ml中に６２mlのＳｎＣｌ4 を含む
第一溶液を混合液に添加することによりｐＨ値を１１．
５に調整する。続いて、混合液を３０分間７０℃の温度
に保って攪拌する。次に９０分の間に、２モル濃度の塩
酸４７０mlを添加してｐＨを２．５に調整する。その
後、２モル濃度の塩酸２００ml中にＳｂＣｌ3 １０．６
ｇを含む第二溶液を添加する。２．５のｐＨ値に調節す
るために、合計２００mlのＮａＯＨの１０％溶液を添加
する必要がある。更に２０時間後に、導電性硫酸バリウ
ムを固液分離し、そして乾燥する。その乾燥粉を６００
℃で２時間焼成した場合、導電性硫酸バリウムは８．０
×１０3 （Ω×ｃｍ）-1の電導率を有する。
【００２１】比較例 この例は、ＢａＳＯ4 が酸性領域で被覆されること、及
びＳｎＣｌ4 を含む酸性の第一溶液と塩基性溶液の同時
添加がｐＨ９〜１５の範囲で調整されることを意図的に
省略するという点で先の実施例１〜４と異なる。
【００２２】平均粒径０．５μｍ及び表面積４ｍ2/ｇを
有するＢａＳＯ4 ２００ｇを水８００mlに懸濁させる。
濃塩酸１mlを懸濁液に添加し、液のｐＨ値を２に調節す
る。続いてＳｎＣｌ4 ２mlを添加し、溶液を１時間攪拌
し、ｐＨ値を１．５に調節する。その後、出発混合液を
７０℃に加熱し、ＮａＯＨの１０％溶液を添加し、ｐＨ
を２．５に調整する。２モル濃度の塩酸に溶解されたＳ
ｎＣｌ4 ６２ml及び２モル濃度の塩酸に溶解されたＳｂ
Ｃｌ3 １０．６ｇを、ＮａＯＨの１０％溶液１１００ml
と共に９０分以内に同時添加を行なう。更に２０時間
後、ＢａＳＯ4 を固液分離し、乾燥を経て６００℃で２
時間の焼成後、電導率は２×１０-7（Ω×ｃｍ）-1であ
る。その比較的低い電導率及び透過電子顕微鏡による調
査結果により、ＢａＳＯ4 は、酸性領域においては被覆
されず、従ってこの場合Ｓｂ2 Ｏ3でドープされたＳｎ
Ｏ2 粒子とＢａＳＯ4 粒子の混合粉末が得られるだけで
あることがわかる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｂ 1/00 Ｃ０８Ｋ 3/30 Ｃ０９Ｃ 3/06 Ｃ０９Ｄ 5/24 7/12 Ｚ Ｃ０９Ｊ 9/02 11/04 Ｄ０６Ｍ 11/00 Ａ (72)発明者 林 尚男 山口県下関市彦島迫町５−４−５ (72)発明者 佐藤 法祐 山口県下関市彦島迫町６−７−13 (72)発明者 細井 学 埼玉県大宮市上小町194 (72)発明者 笠原 暢順 埼玉県狭山市水野812−９ (72)発明者 クレメンス アーデルホールド ドイツ連邦共和国 Ｄ−4150 クレフェ ルド ヨセフ−ブロッカー−デーイプシ ィロンカー 143 (72)発明者 ウォルフ−ディータ グリーブラー ドイツ連邦共和国 Ｄ−4130 マース １ ツァーンシュトラーセ 25 (72)発明者 ヨルク ホッケン ドイツ連邦共和国 Ｄ−4000 デュッセ ルドルフ11 オーバーカッセラー シュ トラーセ 45 (72)発明者 ウーヴェ ローズイン ドイツ連邦共和国 Ｄ−4100 ドゥイス ブルク 17 メルザー シュトラーセ 180 (72)発明者 ギュンター ルドルフ ドイツ連邦共和国 Ｄ−6451 ノイベル ク １ アルバート−シュバイツァー− シュトラーセ ５ (56)参考文献 特開 昭57−121063（ＪＰ，Ａ) 特公 昭61−11254（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭61−16124（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01F 11/46 C08L 101/00 D01F 1/09 D06M 11/56 D21H 21/14 H01B 1/00

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ＳｎＣｌ4 を含む第一溶液をＢａＳＯ4
    の分散液に添加して混合液を得、ＳｂＣｌ3 を含む第二
    溶液を上記の混合液に添加することを含む導電性硫酸バ
    リウムの製造法であって、 ５０〜８００ｇ／ｌの濃度のＢａＳＯ4 を含む分散液を
    使用し、第一酸性溶液が１〜９５重量％の濃度のＳｎＣ
    ｌ4 を含み、第二酸性溶液が０．５〜６０重量％の濃度
    のＳｂＣｌ3 を含み、塩基性溶液を第一溶液と共にＢａ
    ＳＯ4 の分散液に添加してそのｐＨ値を９〜１５の値に
    調節し、混合液のｐＨを酸の添加により４〜１の値に低
    減し、その後第二溶液を添加し、ついで得られた導電性
    硫酸バリウムを固液分離し、乾燥し、３００〜８００℃
    で焼成することを特徴とする上記の導電性硫酸バリウム
    の製造法。
  2. 【請求項２】 ０〜３のｐＨ値を有し、１〜９５重量％
    の濃度のＳｎＣｌ4を含む第三酸性溶液を、第一溶液が
    添加される前のＢａＳＯ4 の懸濁液に添加し、得られた
    出発混合液を第一溶液が添加される前に１０〜２００分
    間攪拌することを特徴とする請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 第一溶液及び塩基性溶液を添加した後、
    混合液を１０〜２００分間攪拌し、続いて混合液のｐＨ
    を、第二溶液が添加される前に、酸の添加により４〜１
    の値に低下することを特徴とする請求項１または２に記
    載の方法。
  4. 【請求項４】 第二溶液の添加終了後、１〜３０時間が
    経過した時点で導電性硫酸バリウムを固液分離し、乾燥
    し、焼成することを特徴とする請求項１〜３のいずれか
    に記載の方法。
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