JPH0688785B2 - 導電性硫酸バリウム及びその製造法 - Google Patents
導電性硫酸バリウム及びその製造法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、導電性硫酸バリウム、
その用途、及びその製造法に関する。
その用途、及びその製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】プラスチックの幾つかの用途に於いて、
それらの電気絶縁性が技術上の問題を引き起こしてい
る。例えば、コンピューターハウジングを用いる場合の
ように電気部品を比較的大きな電磁界から遮蔽する必要
がある場合、あるいは帯電した部品から放電させる場合
には、プラスチックの電気絶縁性は特に望ましくない。
高性能爆薬又はＩＣ部品の保管、帯電防止処理のカーペ
ット又は医療用ゴム製品の製造、あるいは金属用導電性
接着剤の製造においてもプラスチックの電気絶縁性は問
題を引き起こしている。
それらの電気絶縁性が技術上の問題を引き起こしてい
る。例えば、コンピューターハウジングを用いる場合の
ように電気部品を比較的大きな電磁界から遮蔽する必要
がある場合、あるいは帯電した部品から放電させる場合
には、プラスチックの電気絶縁性は特に望ましくない。
高性能爆薬又はＩＣ部品の保管、帯電防止処理のカーペ
ット又は医療用ゴム製品の製造、あるいは金属用導電性
接着剤の製造においてもプラスチックの電気絶縁性は問
題を引き起こしている。
【０００３】ポリマーは導電性粒子の添加により導電性
になし得ることが知られており、このような導電性粒子
としては、金属粒子又はカーボンブラック粒子、並びに
酸化亜鉛もしくはヨウ化物（例えばヨウ化銅）の如き半
導体酸化物からなる粒子がある。金属粒子又はカーボン
ブラック粒子の使用に伴なう欠点は、そのような添加剤
を含むポリマーは黒色となり、このことが多くの場合に
所望されないことにある。酸化亜鉛粒子を使用すると、
温度変化に依存して電気電導率がばらつくという望まし
くない結果を招く。ヨウ化銅を含むポリマーの化学的安
定性はごく低いものなので、この様なポリマーの用途は
ごく限られたものにすぎない。
になし得ることが知られており、このような導電性粒子
としては、金属粒子又はカーボンブラック粒子、並びに
酸化亜鉛もしくはヨウ化物（例えばヨウ化銅）の如き半
導体酸化物からなる粒子がある。金属粒子又はカーボン
ブラック粒子の使用に伴なう欠点は、そのような添加剤
を含むポリマーは黒色となり、このことが多くの場合に
所望されないことにある。酸化亜鉛粒子を使用すると、
温度変化に依存して電気電導率がばらつくという望まし
くない結果を招く。ヨウ化銅を含むポリマーの化学的安
定性はごく低いものなので、この様なポリマーの用途は
ごく限られたものにすぎない。
【０００４】特開昭５６−１５７４３８号公報には、プ
ラスチックに添加してプラスチックを導電性にすること
のできる粉末混合物の製造法が記載されている。その製
造法に於いては、ＳｎＣｌ4 及びＳｂＣｌ3 を含む溶液
を、加熱された硫酸バリウムの水性懸濁液に添加してい
る。析出反応は酸性領域で行なわれるので、結果として
ＳｎＯ2 粉末及びＢａＳＯ4 粉末からなる混合粉末にな
る。しかし、このような混合粉末を添加したプラスチッ
クの導電率は温度変化に対し不安定である。その他に、
その混合粉末はプラスチック中における分散性が比較的
劣るので、その混合粉末をプラスチック中に均一分散さ
せる際に問題が生じる。
ラスチックに添加してプラスチックを導電性にすること
のできる粉末混合物の製造法が記載されている。その製
造法に於いては、ＳｎＣｌ4 及びＳｂＣｌ3 を含む溶液
を、加熱された硫酸バリウムの水性懸濁液に添加してい
る。析出反応は酸性領域で行なわれるので、結果として
ＳｎＯ2 粉末及びＢａＳＯ4 粉末からなる混合粉末にな
る。しかし、このような混合粉末を添加したプラスチッ
クの導電率は温度変化に対し不安定である。その他に、
その混合粉末はプラスチック中における分散性が比較的
劣るので、その混合粉末をプラスチック中に均一分散さ
せる際に問題が生じる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】かかる事情に鑑み、本
発明の目的は、温度変化に対しても安定性のある導電率
及びプラスチック中への高い分散性を有する導電性硫酸
バリウムを提供することである。また、本発明のその他
の目的は、導電性硫酸バリウムを簡単な技術手段により
高い反応速度で製造し得る製造法を提供することであ
る。
発明の目的は、温度変化に対しても安定性のある導電率
及びプラスチック中への高い分散性を有する導電性硫酸
バリウムを提供することである。また、本発明のその他
の目的は、導電性硫酸バリウムを簡単な技術手段により
高い反応速度で製造し得る製造法を提供することであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記の目的は、導電性硫
酸バリウムがＳｂ2 Ｏ3 でドーピングされたＳｎＯ2被
膜により被覆されているＢａＳＯ4 粒子からなり、その
被膜が１〜１５重量％のＳｂ2 Ｏ3 を含み且つ２〜８０
ｎｍの厚さを有し、そのＢａＳＯ4 粒子が未被覆状態で
０．１〜１５０ｍ2/ｇの比表面積を有することことによ
り達成される。
酸バリウムがＳｂ2 Ｏ3 でドーピングされたＳｎＯ2被
膜により被覆されているＢａＳＯ4 粒子からなり、その
被膜が１〜１５重量％のＳｂ2 Ｏ3 を含み且つ２〜８０
ｎｍの厚さを有し、そのＢａＳＯ4 粒子が未被覆状態で
０．１〜１５０ｍ2/ｇの比表面積を有することことによ
り達成される。
【０００７】上記の構成を有する本発明の導電性硫酸バ
リウムの導電率は１．２×１０-4〜７×１０-1（Ω×ｃ
ｍ）-1である。本発明の導電性硫酸バリウムを添加した
プラスチックは、温度が変化しても一定の導電率を有す
ることを特徴とし、従って、本発明の導電性硫酸バリウ
ムを添加したプラスチックは多数の用途に使用すること
ができる。また、本発明の導電性硫酸バリウムがプラス
チック中で、特に樹脂中で高い分散性を有することは特
筆すべきことである。
リウムの導電率は１．２×１０-4〜７×１０-1（Ω×ｃ
ｍ）-1である。本発明の導電性硫酸バリウムを添加した
プラスチックは、温度が変化しても一定の導電率を有す
ることを特徴とし、従って、本発明の導電性硫酸バリウ
ムを添加したプラスチックは多数の用途に使用すること
ができる。また、本発明の導電性硫酸バリウムがプラス
チック中で、特に樹脂中で高い分散性を有することは特
筆すべきことである。
【０００８】本発明の導電性硫酸バリウムにおいては、
被膜中のＳｂ2 Ｏ3 の含量は１〜１５重量％、好ましく
は６〜１２重量％である。被膜中のＳｂ2 Ｏ3 の含量が
この好ましい範囲内の量の場合には、極めて高い導電率
を有するので、導電性硫酸バリウムの被膜の量（被膜の
厚さ）を導電性硫酸バリウムの重量基準で比較的低く
（薄く）しても十分な導電性を有することができ、その
結果として、導電性硫酸バリウムのコストを比較的低く
することができる。
被膜中のＳｂ2 Ｏ3 の含量は１〜１５重量％、好ましく
は６〜１２重量％である。被膜中のＳｂ2 Ｏ3 の含量が
この好ましい範囲内の量の場合には、極めて高い導電率
を有するので、導電性硫酸バリウムの被膜の量（被膜の
厚さ）を導電性硫酸バリウムの重量基準で比較的低く
（薄く）しても十分な導電性を有することができ、その
結果として、導電性硫酸バリウムのコストを比較的低く
することができる。
【０００９】本発明の導電性硫酸バリウムにおいては、
被膜は２〜８０ｎｍ、好ましくは１０〜３０ｎｍの厚さ
を有する。被膜の厚さが２ｎｍ未満の場合にはその被覆
されたＢａＳＯ4 粒子の導電率が不十分であり、従って
そのような粒子を樹脂マトリックス中に混入しても満足
な帯電防止効果は得られない。また、被膜の厚さが８０
ｎｍを超えても、増加するコストに見合った効果は達成
されず、コスト高になってしまう。被膜が１０〜３０ｎ
ｍの厚さを有する場合、Ｓｂ2 Ｏ3 でドーピングされた
ＳｎＯ2 からなる被膜とＢａＳＯ4 粒子との間の結合力
は比較的強くなり、導電性硫酸バリウムが樹脂中へ混練
される際にも、被膜はＢａＳＯ4 粒子から剥離すること
はない。
被膜は２〜８０ｎｍ、好ましくは１０〜３０ｎｍの厚さ
を有する。被膜の厚さが２ｎｍ未満の場合にはその被覆
されたＢａＳＯ4 粒子の導電率が不十分であり、従って
そのような粒子を樹脂マトリックス中に混入しても満足
な帯電防止効果は得られない。また、被膜の厚さが８０
ｎｍを超えても、増加するコストに見合った効果は達成
されず、コスト高になってしまう。被膜が１０〜３０ｎ
ｍの厚さを有する場合、Ｓｂ2 Ｏ3 でドーピングされた
ＳｎＯ2 からなる被膜とＢａＳＯ4 粒子との間の結合力
は比較的強くなり、導電性硫酸バリウムが樹脂中へ混練
される際にも、被膜はＢａＳＯ4 粒子から剥離すること
はない。
【００１０】本発明の導電性硫酸バリウムにおいては、
ＢａＳＯ4 粒子の比表面積は未被覆状態で０．１〜１５
０ｍ2/ｇである。その比表面積が未被覆状態で０．１ｍ
2/ｇ未満の場合には、導電性硫酸バリウムの単位重量当
りの導電率は小さく、従ってそのような粒子を樹脂マト
リックス中に混入しても満足な帯電防止効果は得られな
い。また、その比表面積が未被覆状態で１５０ｍ2/ｇを
超える場合には、所望の導電率を達成するのに必要な被
膜物質の量が多くなり、その結果としてその粒子の色が
青みがかり、もはや透明ではなくなる。ＢａＳＯ4 粒子
の比表面積が未被覆状態で０．１〜３ｍ2/ｇ又は１２〜
１５０ｍ2/ｇである場合には、その導電性硫酸バリウム
は透明であり、そのような粒子は塗料用に使用すること
が望ましく、そしてその塗料は導電性となる。またこの
導電性硫酸バリウムの添加によっても添加顔料の隠蔽力
が悪影響されることはない。
ＢａＳＯ4 粒子の比表面積は未被覆状態で０．１〜１５
０ｍ2/ｇである。その比表面積が未被覆状態で０．１ｍ
2/ｇ未満の場合には、導電性硫酸バリウムの単位重量当
りの導電率は小さく、従ってそのような粒子を樹脂マト
リックス中に混入しても満足な帯電防止効果は得られな
い。また、その比表面積が未被覆状態で１５０ｍ2/ｇを
超える場合には、所望の導電率を達成するのに必要な被
膜物質の量が多くなり、その結果としてその粒子の色が
青みがかり、もはや透明ではなくなる。ＢａＳＯ4 粒子
の比表面積が未被覆状態で０．１〜３ｍ2/ｇ又は１２〜
１５０ｍ2/ｇである場合には、その導電性硫酸バリウム
は透明であり、そのような粒子は塗料用に使用すること
が望ましく、そしてその塗料は導電性となる。またこの
導電性硫酸バリウムの添加によっても添加顔料の隠蔽力
が悪影響されることはない。
【００１１】本発明のその他の目的は、５０〜８００ｇ
／ｌの濃度でＢａＳＯ4 を含む懸濁液に１〜９５重量％
の濃度でＳｎＣｌ4 を含む第一酸性溶液を添加して混合
液を調製し、該第一酸性溶液の添加と同時に又はその添
加の前に塩基性溶液を添加して該混合液のｐＨ値を９〜
１４の値に調節し、該混合液のｐＨを酸の添加により４
〜１の値に低下させ、０．５〜６０重量％の濃度でＳｂ
Ｃｌ3 を含む第二酸性溶液及び塩基性溶液を該混合液に
添加し、それにより得られた導電性硫酸バリウムを固液
分離し、乾燥し、３００〜８００℃で焼成することを特
徴とする導電性硫酸バリウムの製造法により達成され
る。
／ｌの濃度でＢａＳＯ4 を含む懸濁液に１〜９５重量％
の濃度でＳｎＣｌ4 を含む第一酸性溶液を添加して混合
液を調製し、該第一酸性溶液の添加と同時に又はその添
加の前に塩基性溶液を添加して該混合液のｐＨ値を９〜
１４の値に調節し、該混合液のｐＨを酸の添加により４
〜１の値に低下させ、０．５〜６０重量％の濃度でＳｂ
Ｃｌ3 を含む第二酸性溶液及び塩基性溶液を該混合液に
添加し、それにより得られた導電性硫酸バリウムを固液
分離し、乾燥し、３００〜８００℃で焼成することを特
徴とする導電性硫酸バリウムの製造法により達成され
る。
【００１２】本発明の製造法において塩基性溶液とし
て、例えば、ＮａＯＨ又はＫＯＨの水溶液を使用するこ
とができる。本発明の製造法は、ＢａＳＯ4 粒子がＳｂ
2 Ｏ3でドーピングされたＳｎＯ2 被膜により完全に被
覆されるという利点を与え、短時間で容易に行なうこと
ができ、またその製造された導電性粒子はプラスチック
中での高い分散性を示す。
て、例えば、ＮａＯＨ又はＫＯＨの水溶液を使用するこ
とができる。本発明の製造法は、ＢａＳＯ4 粒子がＳｂ
2 Ｏ3でドーピングされたＳｎＯ2 被膜により完全に被
覆されるという利点を与え、短時間で容易に行なうこと
ができ、またその製造された導電性粒子はプラスチック
中での高い分散性を示す。
【００１３】本発明の別の特徴によれば、５０〜８００
ｇ／ｌの濃度でＢａＳＯ4 を含む懸濁液に０〜３のｐＨ
値を有し且つ１〜９５重量％の濃度でＳｎＣｌ4 を含む
第三酸性溶液を添加して１０〜２００分間攪拌し、それ
に１〜９５重量％の濃度でＳｎＣｌ4 を含む第一酸性溶
液を添加して混合液を調製し、該第一酸性溶液の添加と
同時に又はその添加の前に塩基性溶液を添加して該混合
液のｐＨ値を９〜１４の値に調節し、該混合液のｐＨを
酸の添加により４〜１の値に低下させ、０．５〜６０重
量％の濃度でＳｂＣｌ3 を含む第二酸性溶液及び塩基性
溶液を該混合液に添加し、それにより得られた導電性硫
酸バリウムを固液分離し、乾燥し、３００〜８００℃で
焼成することを特徴とする。この場合には、第一酸性溶
液を添加する前に、ＢａＳＯ4 粒子表面が第三酸性溶液
中に含まれているＳｎＣｌ4 によりエッチングされ、そ
の結果として、更に強い結合がＳｂ2 Ｏ3 でドーピング
されたＳｎＯ2 被膜とＢａＳＯ4 粒子との間に形成され
るという利点を与える。
ｇ／ｌの濃度でＢａＳＯ4 を含む懸濁液に０〜３のｐＨ
値を有し且つ１〜９５重量％の濃度でＳｎＣｌ4 を含む
第三酸性溶液を添加して１０〜２００分間攪拌し、それ
に１〜９５重量％の濃度でＳｎＣｌ4 を含む第一酸性溶
液を添加して混合液を調製し、該第一酸性溶液の添加と
同時に又はその添加の前に塩基性溶液を添加して該混合
液のｐＨ値を９〜１４の値に調節し、該混合液のｐＨを
酸の添加により４〜１の値に低下させ、０．５〜６０重
量％の濃度でＳｂＣｌ3 を含む第二酸性溶液及び塩基性
溶液を該混合液に添加し、それにより得られた導電性硫
酸バリウムを固液分離し、乾燥し、３００〜８００℃で
焼成することを特徴とする。この場合には、第一酸性溶
液を添加する前に、ＢａＳＯ4 粒子表面が第三酸性溶液
中に含まれているＳｎＣｌ4 によりエッチングされ、そ
の結果として、更に強い結合がＳｂ2 Ｏ3 でドーピング
されたＳｎＯ2 被膜とＢａＳＯ4 粒子との間に形成され
るという利点を与える。
【００１４】本発明の別の好ましい特徴においては、第
一酸性溶液及び塩基性溶液を添加した後にその混合液を
１０〜２００分間撹拌し、ついで酸の添加によりその混
合液のｐＨ値を１〜４に低減させ、その後塩基性溶液及
び第二酸性溶液を添加する。このことにより、ＳｎＯ2
がＳｂ2 Ｏ3 でドーピングされる前に、ＢａＳＯ4 粒子
がＳｎＯ2 被膜により完全に被覆されるという利点が達
成される。その結果として、Ｓｂ2 Ｏ3 がＳｎＯ2 被膜
中に均一に分布される。
一酸性溶液及び塩基性溶液を添加した後にその混合液を
１０〜２００分間撹拌し、ついで酸の添加によりその混
合液のｐＨ値を１〜４に低減させ、その後塩基性溶液及
び第二酸性溶液を添加する。このことにより、ＳｎＯ2
がＳｂ2 Ｏ3 でドーピングされる前に、ＢａＳＯ4 粒子
がＳｎＯ2 被膜により完全に被覆されるという利点が達
成される。その結果として、Ｓｂ2 Ｏ3 がＳｎＯ2 被膜
中に均一に分布される。
【００１５】本発明の別の好ましい特徴においては、第
二酸性溶液及び塩基性溶液の添加終了後、１〜３０時間
経過した時点で導電性硫酸バリウムを固液分離し、乾燥
し、焼成する。これにより比較的高い化学的安定性を有
する導電性硫酸バリウムを得ることができる。
二酸性溶液及び塩基性溶液の添加終了後、１〜３０時間
経過した時点で導電性硫酸バリウムを固液分離し、乾燥
し、焼成する。これにより比較的高い化学的安定性を有
する導電性硫酸バリウムを得ることができる。
【００１６】本発明の別の特徴においては、本発明の導
電性硫酸バリウムを含有させることにより、導電性接着
剤、導電性塗料、導電性プラスチック、導電性積層紙及
び導電性合成繊維からなる群から選ばれた導電性製品を
製造することができる。このようにして、上記の諸製品
の品質が改良することができる。
電性硫酸バリウムを含有させることにより、導電性接着
剤、導電性塗料、導電性プラスチック、導電性積層紙及
び導電性合成繊維からなる群から選ばれた導電性製品を
製造することができる。このようにして、上記の諸製品
の品質が改良することができる。
【００１７】本発明の主旨をさらに詳細に説明するため
に、以下に実施例を示す。
に、以下に実施例を示す。
【００１８】
【実施例】実施例１ 平均粒径１０μｍ及び比表面積０．１ｍ2/ｇを有するＢ
ａＳＯ4 １００ｇを７０℃の水４００ml中に懸濁させ
た。続いて、その懸濁液のｐＨ値を濃塩酸１mlの添加に
より２に調節した。その後、７０℃の水５００mlとＳｎ
Ｃｌ4 １ml及び濃塩酸１mlからなる第三酸性溶液とを、
ＢａＳＯ4 の酸性懸濁液に添加した。その生成出発混合
液を６０分間攪拌し、それでその混合液は１．５のｐＨ
を呈した。その後、ＮａＯＨの１０％溶液８００mlと、
２モル濃度の塩酸１００mlに溶解させた３１mlのＳｎＣ
ｌ4 からなる第一酸性溶液を添加した。その混合液を３
０分間攪拌し、その間の温度を７０℃に保った。次の９
０分間で、その混合液のｐＨ値を２モル濃度の塩酸１１
０mlの添加により２．５に低下させた。その後、２モル
濃度の塩酸１００ml中の５．３ｇのＳｂＣｌ3 からなる
第二酸性溶液１００mlとＮａＯＨの１０％溶液１７０ml
とを同時に滴下した。更に２０時間後に、導電性硫酸バ
リウムを固液分離し、乾燥した。得られた導電性硫酸バ
リウムを６００℃で２時間焼成したところ、それは１．
１×１０-1（Ω×ｃｍ）-1の導電率を有していた。
ａＳＯ4 １００ｇを７０℃の水４００ml中に懸濁させ
た。続いて、その懸濁液のｐＨ値を濃塩酸１mlの添加に
より２に調節した。その後、７０℃の水５００mlとＳｎ
Ｃｌ4 １ml及び濃塩酸１mlからなる第三酸性溶液とを、
ＢａＳＯ4 の酸性懸濁液に添加した。その生成出発混合
液を６０分間攪拌し、それでその混合液は１．５のｐＨ
を呈した。その後、ＮａＯＨの１０％溶液８００mlと、
２モル濃度の塩酸１００mlに溶解させた３１mlのＳｎＣ
ｌ4 からなる第一酸性溶液を添加した。その混合液を３
０分間攪拌し、その間の温度を７０℃に保った。次の９
０分間で、その混合液のｐＨ値を２モル濃度の塩酸１１
０mlの添加により２．５に低下させた。その後、２モル
濃度の塩酸１００ml中の５．３ｇのＳｂＣｌ3 からなる
第二酸性溶液１００mlとＮａＯＨの１０％溶液１７０ml
とを同時に滴下した。更に２０時間後に、導電性硫酸バ
リウムを固液分離し、乾燥した。得られた導電性硫酸バ
リウムを６００℃で２時間焼成したところ、それは１．
１×１０-1（Ω×ｃｍ）-1の導電率を有していた。
【００１９】実施例２ 平均粒径１００ｎｍ及び比表面積３０ｍ2/ｇを有するＢ
ａＳＯ4 １００ｇを蒸留水９００ml中に懸濁させた。そ
の生成懸濁液に、ＳｎＣｌ4 １ml及び濃塩酸１mlからな
る第三酸性溶液を添加してその懸濁液のｐＨ値を１．５
に調節した。その生成出発混合液を１時間攪拌した。そ
の後、ＮａＯＨの１０％溶液８００mlと２モル濃度の塩
酸１００ml中に溶解されたＳｂＣｌ4 ３１mlを含む第一
酸性溶液とを同時に添加した。その後、その混合液を更
に３０分間攪拌し、その間温度を７０℃に保った。次の
９０分間で、その混合液のｐＨ値を２モル濃度の塩酸１
１０mlの添加により２．５に低下させた。その後、２モ
ル濃度の塩酸１００ml中の５．３ｇのＳｂＣｌ3 からな
る第二酸性溶液とＮａＯＨの１０％溶液１７０mlとを同
時に滴下した。更に２０時間後に、その生成導電性硫酸
バリウムを固液分離し、乾燥した。得られた導電性硫酸
バリウムを４００℃で２時間焼成したところ２．３×１
０-4（Ω×ｃｍ）-1の導電率を有し、６００℃で２時間
焼成したところ１．７×１０-2（Ω×ｃｍ）-1の導電率
を有していた。
ａＳＯ4 １００ｇを蒸留水９００ml中に懸濁させた。そ
の生成懸濁液に、ＳｎＣｌ4 １ml及び濃塩酸１mlからな
る第三酸性溶液を添加してその懸濁液のｐＨ値を１．５
に調節した。その生成出発混合液を１時間攪拌した。そ
の後、ＮａＯＨの１０％溶液８００mlと２モル濃度の塩
酸１００ml中に溶解されたＳｂＣｌ4 ３１mlを含む第一
酸性溶液とを同時に添加した。その後、その混合液を更
に３０分間攪拌し、その間温度を７０℃に保った。次の
９０分間で、その混合液のｐＨ値を２モル濃度の塩酸１
１０mlの添加により２．５に低下させた。その後、２モ
ル濃度の塩酸１００ml中の５．３ｇのＳｂＣｌ3 からな
る第二酸性溶液とＮａＯＨの１０％溶液１７０mlとを同
時に滴下した。更に２０時間後に、その生成導電性硫酸
バリウムを固液分離し、乾燥した。得られた導電性硫酸
バリウムを４００℃で２時間焼成したところ２．３×１
０-4（Ω×ｃｍ）-1の導電率を有し、６００℃で２時間
焼成したところ１．７×１０-2（Ω×ｃｍ）-1の導電率
を有していた。
【００２０】実施例３ 平均粒径１００ｎｍ及び比表面積３０ｍ2/ｇを有するＢ
ａＳＯ4 １００ｇを蒸留水９００ml中に懸濁させ、その
懸濁液のｐＨ値を、濃塩酸１mlを添加して２に調節し
た。その後、１mlのＳｎＣｌ4 及び１mlの濃塩酸からな
る第三酸性溶液を添加して出発混合液を調製し、次いで
６０分間攪拌してそのｐＨ値を１．５に調節した。その
後、２モル濃度の塩酸１５０ml中に溶解させた７２mlの
ＳｎＣｌ4を含む第一酸性溶液とＮａＯＨの１０％溶液
１リットルとを同時に添加した。続いて、その混合液を
３０分間攪拌し、その間混合液を７０℃の温度に保っ
た。次の９０分間で、その混合液のｐＨ値を塩酸１１０
mlの添加により２．５に調整した。続いて、２モル濃度
の塩酸１５０ml中のＳｂＣｌ3 ８ｇからなる第二酸性溶
液とＮａＯＨの１０％溶液１５０mlとを同時に滴下し
た。更に２０時間後に、導電性硫酸バリウムを固液分離
し、乾燥した。その乾燥粉を６００℃で２時間焼成した
ところ、得られた導電性硫酸バリウムは１．９×１０-2
（Ω×ｃｍ）-1の導電率を有していた。
ａＳＯ4 １００ｇを蒸留水９００ml中に懸濁させ、その
懸濁液のｐＨ値を、濃塩酸１mlを添加して２に調節し
た。その後、１mlのＳｎＣｌ4 及び１mlの濃塩酸からな
る第三酸性溶液を添加して出発混合液を調製し、次いで
６０分間攪拌してそのｐＨ値を１．５に調節した。その
後、２モル濃度の塩酸１５０ml中に溶解させた７２mlの
ＳｎＣｌ4を含む第一酸性溶液とＮａＯＨの１０％溶液
１リットルとを同時に添加した。続いて、その混合液を
３０分間攪拌し、その間混合液を７０℃の温度に保っ
た。次の９０分間で、その混合液のｐＨ値を塩酸１１０
mlの添加により２．５に調整した。続いて、２モル濃度
の塩酸１５０ml中のＳｂＣｌ3 ８ｇからなる第二酸性溶
液とＮａＯＨの１０％溶液１５０mlとを同時に滴下し
た。更に２０時間後に、導電性硫酸バリウムを固液分離
し、乾燥した。その乾燥粉を６００℃で２時間焼成した
ところ、得られた導電性硫酸バリウムは１．９×１０-2
（Ω×ｃｍ）-1の導電率を有していた。
【００２１】実施例４ 平均粒径０．５μｍ及び比表面積４ｍ2/ｇを有するＢａ
ＳＯ4 ２００ｇを水８００ml中に懸濁させた。その懸濁
液に濃塩酸１mlを添加してその懸濁液のｐＨ値を２に調
節した。その後、濃度５０％のＳｎＣｌ4 の酸性溶液か
らなるの第三酸性溶液を添加し、その生成出発混合物を
１時間攪拌し、それでその混合液のｐＨは１．５を呈し
た。その後、ＮａＯＨの１０％溶液１０００mlをその出
発混合液に添加して、まず最初にそのｐＨ値を１４に調
節した。次いで２モル濃度の塩酸１３８ml中に６２mlの
ＳｎＣｌ4 を含む第一酸性溶液をその混合液に添加する
ことによりそのｐＨ値を１１．５に調整した。続いて、
その混合液を３０分間、７０℃に保って攪拌した。次の
９０分の間に、２モル濃度の塩酸４７０mlを添加してｐ
Ｈを２．５に調整した。その後、２モル濃度の塩酸２０
０ml中にＳｂＣｌ3１０．６ｇを含む第二酸性溶液を添
加した。その混合液のｐＨ値を２．５に調節するため
に、ＮａＯＨの１０％溶液を合計で２００ml添加する必
要があった。更に２０時間後に、導電性硫酸バリウムを
固液分離し、そして乾燥した。その乾燥粉を６００℃で
２時間焼成したところ、得られた導電性硫酸バリウムは
８．０×１０-3（Ω×ｃｍ）-1の導電率を有していた。
ＳＯ4 ２００ｇを水８００ml中に懸濁させた。その懸濁
液に濃塩酸１mlを添加してその懸濁液のｐＨ値を２に調
節した。その後、濃度５０％のＳｎＣｌ4 の酸性溶液か
らなるの第三酸性溶液を添加し、その生成出発混合物を
１時間攪拌し、それでその混合液のｐＨは１．５を呈し
た。その後、ＮａＯＨの１０％溶液１０００mlをその出
発混合液に添加して、まず最初にそのｐＨ値を１４に調
節した。次いで２モル濃度の塩酸１３８ml中に６２mlの
ＳｎＣｌ4 を含む第一酸性溶液をその混合液に添加する
ことによりそのｐＨ値を１１．５に調整した。続いて、
その混合液を３０分間、７０℃に保って攪拌した。次の
９０分の間に、２モル濃度の塩酸４７０mlを添加してｐ
Ｈを２．５に調整した。その後、２モル濃度の塩酸２０
０ml中にＳｂＣｌ3１０．６ｇを含む第二酸性溶液を添
加した。その混合液のｐＨ値を２．５に調節するため
に、ＮａＯＨの１０％溶液を合計で２００ml添加する必
要があった。更に２０時間後に、導電性硫酸バリウムを
固液分離し、そして乾燥した。その乾燥粉を６００℃で
２時間焼成したところ、得られた導電性硫酸バリウムは
８．０×１０-3（Ω×ｃｍ）-1の導電率を有していた。
【００２２】比較例 この例は、ＢａＳＯ4 が酸性領域で被覆されること、及
びＳｎＣｌ4 を含む酸性の第一酸性溶液及び塩基性溶液
の同時添加がｐＨ９〜１４の範囲で調整されることを意
図的に省略するという点で先の実施例１〜４と異なる。
びＳｎＣｌ4 を含む酸性の第一酸性溶液及び塩基性溶液
の同時添加がｐＨ９〜１４の範囲で調整されることを意
図的に省略するという点で先の実施例１〜４と異なる。
【００２３】平均粒径０．５μｍ及び比表面積４ｍ2/ｇ
を有するＢａＳＯ4 ２００ｇを水８００mlに懸濁させ
た。その懸濁液に濃塩酸１mlを懸濁液に添加してその懸
濁液のｐＨ値を２に調節した。続いてＳｎＣｌ4 ２mlを
添加し、その生成出発混合液を１時間攪拌してそのｐＨ
値を１．５に調節した。その後、その出発混合液を７０
℃に加熱し、ＮａＯＨの１０％溶液を添加して、その混
合液のｐＨを２．５に調整した。２モル濃度の塩酸に溶
解させたＳｎＣｌ4 ６２ml及び２モル濃度の塩酸に溶解
させたＳｂＣｌ3 １０．６ｇを、ＮａＯＨの１０％溶液
１１００mlと同時に９０分以内に添加した。更に２０時
間後、ＢａＳＯ4 を固液分離し、乾燥し、６００℃で２
時間焼成した後に、生成物の導電率は２×１０-7（Ω×
ｃｍ）-1であった。その比較的低い導電率及び透過電子
顕微鏡による調査結果により、ＢａＳＯ4 は酸性領域に
おいては被覆されず、従ってこの場合Ｓｂ2 Ｏ3 でドー
ピングされたＳｎＯ2 粒子とＢａＳＯ4 粒子とからなる
混合粉末が得られるだけであることがわかる。
を有するＢａＳＯ4 ２００ｇを水８００mlに懸濁させ
た。その懸濁液に濃塩酸１mlを懸濁液に添加してその懸
濁液のｐＨ値を２に調節した。続いてＳｎＣｌ4 ２mlを
添加し、その生成出発混合液を１時間攪拌してそのｐＨ
値を１．５に調節した。その後、その出発混合液を７０
℃に加熱し、ＮａＯＨの１０％溶液を添加して、その混
合液のｐＨを２．５に調整した。２モル濃度の塩酸に溶
解させたＳｎＣｌ4 ６２ml及び２モル濃度の塩酸に溶解
させたＳｂＣｌ3 １０．６ｇを、ＮａＯＨの１０％溶液
１１００mlと同時に９０分以内に添加した。更に２０時
間後、ＢａＳＯ4 を固液分離し、乾燥し、６００℃で２
時間焼成した後に、生成物の導電率は２×１０-7（Ω×
ｃｍ）-1であった。その比較的低い導電率及び透過電子
顕微鏡による調査結果により、ＢａＳＯ4 は酸性領域に
おいては被覆されず、従ってこの場合Ｓｂ2 Ｏ3 でドー
ピングされたＳｎＯ2 粒子とＢａＳＯ4 粒子とからなる
混合粉末が得られるだけであることがわかる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｋ 9/02 ＫＣＮ 7242−4Ｊ Ｃ０８Ｌ 101/00 Ｃ０９Ｄ 5/24 ＰＱＲ 7211−4Ｊ Ｃ０９Ｊ 11/04 ＪＡＴ 7415−4Ｊ Ｄ０１Ｆ 1/09 7199−3Ｂ Ｄ０６Ｍ 11/56 Ｄ２１Ｈ 21/14 Ｈ０１Ｂ 1/00 Ｂ 7244−5Ｇ (72)発明者 佐藤 法祐 山口県下関市彦島迫町６−７−13 (72)発明者 細井 学 埼玉県大宮市上小町194 (72)発明者 笠原 暢順 埼玉県狭山市水野812−９ (72)発明者 クレメンス アーデルホールド ドイツ連邦共和国 Ｄ−4150 クレフェル ド ヨセフ−ブロッカー−デーイプシィロ ンカー 143 (72)発明者 ウォルフ−ディータ グリーブラー ドイツ連邦共和国 Ｄ−4130 マース １ ツァーンシュトラーセ 25 (72)発明者 ヨルク ホッケン ドイツ連邦共和国 Ｄ−4000 デュッセル ドルフ11 オーバーカッセラー シュトラ ーセ 45 (72)発明者 ウーヴェ ローズイン ドイツ連邦共和国 Ｄ−4100 ドゥイスブ ルク 17 メルザー シュトラーセ 180 (72)発明者 ギュンター ルドルフ ドイツ連邦共和国 Ｄ−6451 ノイベルク １ アルバート−シュバイツァー−シュ トラーセ ５ (56)参考文献 特開 昭56−156607（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−157438（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−130006（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−216105（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−47850（ＪＰ，Ａ) 特公 昭61−16124（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (9)
- 【請求項１】 Ｓｂ2 Ｏ3 でドーピングされたＳｎＯ2
被膜により被覆されているＢａＳＯ4 粒子からなり、該
被膜が１〜１５重量％のＳｂ2 Ｏ3 を含み且つ２〜８０
ｎｍの厚さを有し、該ＢａＳＯ4 粒子が未被覆状態で
０．１〜１５０ｍ2/ｇの比表面積を有することを特徴と
する導電性硫酸バリウム。 - 【請求項２】 上記の被膜が６〜１２重量％のＳｂ2 Ｏ
3 を含むことを特徴とする請求項１に記載の導電性硫酸
バリウム。 - 【請求項３】 上記の被膜が１０〜３０ｎｍの厚さを有
することを特徴とする請求項１又は２に記載の導電性硫
酸バリウム。 - 【請求項４】 上記のＢａＳＯ4 粒子が未被覆状態で
０．１〜３ｍ2/ｇ又は１２〜１５０ｍ2/ｇの比表面積を
有することを特徴とする請求項１、２又は３に記載の導
電性硫酸バリウム。 - 【請求項５】 ５０〜８００ｇ／ｌの濃度でＢａＳＯ4
を含む懸濁液に１〜９５重量％の濃度でＳｎＣｌ4 を含
む第一酸性溶液を添加して混合液を調製し、該第一酸性
溶液の添加と同時に又はその添加の前に塩基性溶液を添
加して該混合液のｐＨ値を９〜１４の値に調節し、該混
合液のｐＨを酸の添加により４〜１の値に低下させ、
０．５〜６０重量％の濃度でＳｂＣｌ3 を含む第二酸性
溶液及び塩基性溶液を該混合液に添加し、それにより得
られた導電性硫酸バリウムを固液分離し、乾燥し、３０
０〜８００℃で焼成することを特徴とする導電性硫酸バ
リウムの製造法。 - 【請求項６】 ５０〜８００ｇ／ｌの濃度でＢａＳＯ4
を含む懸濁液に０〜３のｐＨ値を有し且つ１〜９５重量
％の濃度でＳｎＣｌ4 を含む第三酸性溶液を添加して１
０〜２００分間攪拌し、それに１〜９５重量％の濃度で
ＳｎＣｌ4 を含む第一酸性溶液を添加して混合液を調製
し、該第一酸性溶液の添加と同時に又はその添加の前に
塩基性溶液を添加して該混合液のｐＨ値を９〜１４の値
に調節し、該混合液のｐＨを酸の添加により４〜１の値
に低下させ、０．５〜６０重量％の濃度でＳｂＣｌ3 を
含む第二酸性溶液及び塩基性溶液を該混合液に添加し、
それにより得られた導電性硫酸バリウムを固液分離し、
乾燥し、３００〜８００℃で焼成することを特徴とする
導電性硫酸バリウムの製造法。 - 【請求項７】 上記の第一酸性溶液の添加終了後にその
混合液を１０〜２００分間攪拌し、その後酸の添加によ
りｐＨを４〜１の値に低下させることを特徴とする請求
項５又は６に記載の方法。 - 【請求項８】 上記の第二酸性溶液及び塩基性溶液の添
加終了後、１〜３０時間が経過した時点で導電性硫酸バ
リウムを固液分離することを特徴とする請求項５〜７の
いずれかに記載の方法。 - 【請求項９】 請求項１〜４のいずれかに記載の導電性
硫酸バリウムを含有する導電性接着剤、導電性塗料、導
電性プラスチック、導電性積層紙及び導電性合成繊維か
らなる群から選ばれた導電性製品。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4017044A DE4017044A1 (de) | 1990-05-26 | 1990-05-26 | Elektrisch leitfaehiges bariumsulfat und verfahren zu seiner herstellung |
| DE4017044.6 | 1990-05-26 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15030098A Division JP3167119B2 (ja) | 1990-05-26 | 1998-05-29 | 導電性硫酸バリウムの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0640719A JPH0640719A (ja) | 1994-02-15 |
| JPH0688785B2 true JPH0688785B2 (ja) | 1994-11-09 |
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|---|---|---|---|
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| JP15030098A Expired - Lifetime JP3167119B2 (ja) | 1990-05-26 | 1998-05-29 | 導電性硫酸バリウムの製造法 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15030098A Expired - Lifetime JP3167119B2 (ja) | 1990-05-26 | 1998-05-29 | 導電性硫酸バリウムの製造法 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| JP (2) | JPH0688785B2 (ja) |
| KR (1) | KR950009165B1 (ja) |
| AU (1) | AU643017B2 (ja) |
| CA (1) | CA2043171A1 (ja) |
| DE (2) | DE4017044A1 (ja) |
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| US5292551A (en) * | 1992-06-29 | 1994-03-08 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for producing electroconductive powders |
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| DE19511012A1 (de) * | 1994-04-06 | 1995-10-12 | Merck Patent Gmbh | Oberflächenmodifiziertes, leitfähiges Pigment |
| DE4415802A1 (de) * | 1994-05-05 | 1995-11-09 | Merck Patent Gmbh | Lasermarkierbare Kunststoffe |
| DE4431829A1 (de) | 1994-09-07 | 1996-03-14 | Merck Patent Gmbh | Leitfähige Pigmentzubereitung |
| EP0833862B1 (en) * | 1995-06-22 | 1999-08-11 | Itri Limited | Fire retardant products |
| DE69705709T2 (de) | 1996-05-01 | 2001-10-31 | Itri Ltd | Feuerhemmende behandlung |
| WO1999023178A1 (de) * | 1997-10-31 | 1999-05-14 | Dynamit Nobel Kunststoff Gmbh | Elektrisch leitfähige decklacke |
| DE19939199B4 (de) * | 1999-08-18 | 2005-12-15 | Sachtleben Chemie Gmbh | Verwendung von Lacken auf Polymerbasis |
| DE102007028349A1 (de) | 2007-06-20 | 2008-12-24 | Mitsubishi Polyester Film Gmbh | Transparente Polyesterfolie mit BaSO4-Partikeln |
| DE102010011127A1 (de) * | 2010-03-11 | 2011-09-15 | Bundesdruckerei Gmbh | Klebstoffzusammensetzung für ein Sicherheits-und/oder Wertdokument mit einem Schaltkreis |
| WO2016076230A1 (ja) | 2014-11-10 | 2016-05-19 | 堺化学工業株式会社 | 硫酸バリウム粉体の製造方法及び硫酸バリウム粉体 |
| CN114426780A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-05-03 | 浙江凯色丽科技发展有限公司 | 一种硫酸钡基导电复合珠光颜料的制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| JPS57121063A (en) * | 1981-01-21 | 1982-07-28 | Ricoh Co Ltd | Electrically conductive pigment and its preparation |
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| JPS6111254A (ja) * | 1984-06-27 | 1986-01-18 | Tokyo Takara Shokai:Kk | 懸垂幕の捺染方法及びその装置 |
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- 1990-05-26 DE DE4017044A patent/DE4017044A1/de active Granted
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