CN109810643A - 一种导静电隔热膜的制备方法 - Google Patents

一种导静电隔热膜的制备方法 Download PDF

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CN109810643A CN201910079763.2A CN201910079763A CN109810643A CN 109810643 A CN109810643 A CN 109810643A CN 201910079763 A CN201910079763 A CN 201910079763A CN 109810643 A CN109810643 A CN 109810643A
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Abstract

本发明属于隔热材料制备技术领域,具体涉及一种导静电隔热膜的制备方法。本发明利用钛酸乙酯和乙醇为原料超声分散得到分散液,再用调解液调解得到纳米二氧化钛溶胶,最后将双氧水与二氧化钒前驱镀膜液混合,得到氧化镀膜液,将多壁碳纳米管、茶皂素、氧化镀膜液、纳米二氧化钛溶胶加入到乙酸乙酯中得到阻红外透光膜液,茶皂素在双氧水的氧化处理作用下,保护二氧化钒晶层不被氧化,防爆膜表面可使油水分离,对膜层表面具有良好的清洁效果,其中二氧化钒晶层可阻隔高能量的红外光,提高膜层对可见光的透过率,同时具有温度调节能力,隔热效果良好,隔热膜朝向外界的正面涂布载流胶液,可形成导电调光膜层,具有广阔的应用前景。

Description

一种导静电隔热膜的制备方法
技术领域
2.本发明属于隔热材料制备技术领域,具体涉及一种导静电隔热膜的制备方法。
背景技术
太阳能是人类生存和生活的基本条件,但强烈的太阳辐射能量也给人类生活带来了一些不便。在太阳光照射下,热量不断积聚在被辐照物体的表面,会使其表面温度不断升高。一般而言,为减少太阳辐射,人们会在建筑或汽车玻璃上贴上隔热膜,在大大降低空调费用的同时,使玻璃外观具有美观的颜色,同时起到保护作用。
隔热膜又称太阳膜,常用在建筑幕墙与汽车贴膜领域用来隔绝太阳光中的紫外线与有害光线,减少太阳辐射、降低室内温度、减缓设施老化,有效地阻碍热量的传递、降低空调的能耗。目前,市场上常见的隔热膜主要以光学PET薄膜为基材,采用染色、镀金属或多层光学膜工艺制造。其中染色膜是将颜色混合在聚酯片内或涂在聚酯片表面上,该膜价格低廉,但隔热效果有限,耐老化性也不佳;镀金属膜是通过光反射来实现隔热,但该膜会造成光污染,影响司机对路况的判断,从而造成安全隐患;多层光学膜清晰度高,隔热性能优异,但制备工艺复杂、价格昂贵。
目前市场上的隔热膜大都存在隔热效果不好,只能起到部分“隔热”,散热效果不理想,易吸附粉尘,易褪色,易脱落,难剥离,使用寿命短等问题。此外,多数隔热膜的透光性很差(可见光透过率在20~40%),限制了使用范围。
因此,寻求一种隔热和抗紫外线性能优异、透光性强、易剥离的隔热膜成为业内亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题,针对市场上常见的隔热膜主要以光学PET薄膜为基材,用于汽车贴膜时容易聚集静电,吸附灰尘,并且隔热效果和透光性能达不到要求的缺陷,提供了一种导静电隔热膜的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
导静电隔热膜的具体制备步骤为:
将氧化锌、透光氧化铟锡粉、九水合硝酸铝分散于质量分数为10%的聚酰胺酸溶胶中,搅拌分散20~25min,得到载流胶液,在PET薄膜正面用刮涂器涂布一层载流胶液,待载流胶液固化后再将阻红外透光膜液涂布于PET薄膜反面,烘干后贴上离型纸得到导静电隔热膜;
所述的透光氧化铟锡粉的具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,将10~12份硫酸亚锡、20~25份乙二胺四乙酸和6~10份氢氧化钾加入装有80~90份去离子水的烧杯中,搅拌30~35min,得到络合硫酸亚锡溶液,向络合硫酸亚锡溶液中加入4~5份聚乙烯吡咯烷酮粉末,加热升温至40~50℃,搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解,得到还原溶液;
(2)取4~5g氯酸钾、8~10g氢氧化钾、6~8g氢氧化铟混合,加入200~230mL去离子水中,混合搅拌20~25min,得到氧化溶液,用滴液漏斗以10~15mL/min的滴加速率,向800~900mL上述还原溶液中加入氧化溶液,搅拌反应40~45min,得到反应液;
(3)将上述反应液置于超声反应机中,超声反应3~4h,得到反应产物,将反应产物置于高速离心机中以5000~6000r/min的转速离心处理10~15min,去除上层清液,分离得到下层沉淀,将沉淀放入设定温度为70~80℃的真空烘箱中,干燥5~6h,得到透光氧化铟锡粉;
所述的阻红外透光膜液的具体制备步骤为:
(1)将待还原液与无水乙醇按体积比为1︰5混合,放入四口烧瓶中,在水浴加热条件下以200~220r/min的转速搅拌反应14~15h,控制水浴温度为70~78℃,得到二氧化钒前驱镀膜液;
(2)向超声分散机中加入60~70mL无水乙醇和20~30mL钛酸丁酯,控制超声频率为30~40kHz,超声分散4~6min,得到分散液,将分散液置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中,用滴液漏斗以2~3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入20~25mL调解液,同时启动搅拌器,以200~300r/min的转速开始搅拌反应50~55min得到纳米二氧化钛溶胶;
(3)将氧化锌、茶皂素、氧化镀膜液、纳米二氧化钛溶胶加入到乙酸乙酯中,得到混合液,再将混合液置于高速分散机中,以4000~4500r/min的转速高速分散18~20min,得到阻红外透光膜液。
载流胶液的原料,按重量份数计,包括氧化锌10~15份、透光氧化铟锡粉20~25份、九水合硝酸铝30~33份、质量分数为10%的聚酰胺酸溶胶60~75份。
PET薄膜厚度为0.01~0.03mm,载流胶液的涂布厚度为20~30μm。
透光氧化铟锡粉的具体制备步骤(1)中制备还原溶液各组分原料,按重量份数计,包括硫酸亚锡10~12份、乙二胺四乙酸20~25份、氢氧化钾6~10份、聚乙烯吡咯烷酮粉末4~5份。
透光氧化铟锡粉的具体制备步骤(3)中超声反应机的超声频率为25~30kHz。
阻红外透光膜液的具体制备步骤(1)中待还原液由5~6g五氧化二钒与60~80mL质量分数为20%的草酸溶液混合分散制备得到,待还原液与无水乙醇混合体积比为1︰5。
阻红外透光膜液的具体制备步骤(2)中调解液为质量分数为20%硝酸溶液和N,N-二甲基甲酰胺按体积比为5︰1混合配制而成。
阻红外透光膜液的具体制备步骤(3)中氧化镀膜液由质量分数为20%的双氧水与二氧化钒前驱镀膜液按体积比为2︰3混合制备得到。
阻红外透光膜液的具体制备步骤(3)中混合液中各组分原料,按重量份数计,包括氧化锌8~10份、茶皂素15~20份、氧化镀膜液40~45份、纳米二氧化钛溶胶10~12份、乙酸乙酯80~90份。
本发明的有益效果是:
(1)本发明将五氧化二钒用热还原法制备得到二氧化钒前驱镀膜液,利用钛酸乙酯和乙醇为原料超声分散得到分散液,再用调解液调解得到纳米二氧化钛溶胶,最后将双氧水与二氧化钒前驱镀膜液混合,得到氧化镀膜液,将多壁碳纳米管、茶皂素、氧化镀膜液、纳米二氧化钛溶胶加入到乙酸乙酯中,在高速分散机中高速分散,得到阻红外透光膜液,茶皂素在双氧水的氧化处理作用下,表面会携带许多亲水基团,达到一定浓度后会形成团簇,团簇会将二氧化钒晶层包覆,保护二氧化钒晶层不被氧化,茶皂素分子是由亲水性的糖体和疏水性的配位基团构成,在防爆膜表面可使油水分离,并且对膜层表面具有良好的清洁效果,本发明的阻红外透光膜液可形成复合膜层,其中二氧化钒晶层可阻隔高能量的红外光,二氧化钛可提高膜层对可见光的透过率,从而增强透光特性的同时使膜层具有温度调节能力,隔热效果良好;
(2)本发明中的载流胶液中含氧化锌,掺入了九水合硝酸铝,在干燥成膜过程中,氧化锌的能带隙和激子束缚能较大,在导电调光膜层中透明度升高,由于铝离子的浓度较高,铝离子与锌离子之间的内应力增加,抑制了氧化锌晶粒的生长,从而使薄膜中形成的杂质散射中心降低,杂质散射作用减弱,薄膜的可见光透过率增大,同时本发明导静电隔热膜朝向外界的正面涂布载流胶液,可形成导电调光膜层,其中的载流子包括两个来源,一是调光膜层中的氧空位,原来被氧占据的电子具有很弱的束缚能,室温下吸收光能脱离束缚成为自由载流子,二是铝离子掺杂替代晶格中锌离子产生电子载流子,载流子随铝离子掺杂浓度的升高而增加,电阻率随之下降,通过吸收汽车车身摩擦的残余静电使导电调光膜层中载流子移动,并且在高强度光照条件下,根据光电效应原理,载流子可以吸收光能加快移动速度,能够将氧化铟和氧化锡聚集的晶粒分散有序排列,使晶粒聚集的密度更加均匀致密,从而能够降低外部光源的射入车内的光线强度,形成自动调节的光线的隔膜,由此可见本发明的导静电隔热膜特别适用于汽车玻璃贴膜,具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将5~6g五氧化二钒与60~80mL质量分数为20%的草酸溶液混合,得到待还原液,将待还原液与无水乙醇按体积比为1︰5混合,放入四口烧瓶中,在水浴加热条件下以200~220r/min的转速搅拌反应14~15h,控制水浴温度为70~78℃,得到二氧化钒前驱镀膜液;向超声分散机中加入60~70mL无水乙醇和20~30mL钛酸丁酯,控制超声频率为30~40kHz,超声分散4~6min,得到分散液,将分散液置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中,用滴液漏斗以2~3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入20~25mL调解液,其中调解液为质量分数为20%硝酸溶液和N,N-二甲基甲酰胺按体积比为5︰1混合配制而成,同时启动搅拌器,以200~300r/min的转速开始搅拌反应50~55min得到纳米二氧化钛溶胶;将质量分数为20%的双氧水与二氧化钒前驱镀膜液按体积比为2︰3混合,得到氧化镀膜液,按重量份数计,将8~10份氧化锌、15~20份茶皂素、40~45份氧化镀膜液、10~12份纳米二氧化钛溶胶加入到80~90份乙酸乙酯中,得到混合液,再将混合液置于高速分散机中,以4000~4500r/min的转速高速分散18~20min,得到阻红外透光膜液;按重量份数计,将10~12份硫酸亚锡、20~25份乙二胺四乙酸和6~10份氢氧化钾加入装有80~90份去离子水的烧杯中,搅拌30~35min,得到络合硫酸亚锡溶液,向络合硫酸亚锡溶液中加入4~5份聚乙烯吡咯烷酮粉末,加热升温至40~50℃,搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解,得到还原溶液;取4~5g氯酸钾、8~10g氢氧化钾、6~8g氢氧化铟混合,加入200~230mL去离子水中,混合搅拌20~25min,得到氧化溶液,用滴液漏斗以10~15mL/min的滴加速率,向800~900mL上述还原溶液中加入氧化溶液,搅拌反应40~45min,得到反应液;将上述反应液置于超声反应机中,控制超声反应机的超声频率为25~30kHz,超声反应3~4h,得到反应产物,将反应产物置于高速离心机中以5000~6000r/min的转速离心处理10~15min,去除上层清液,分离得到下层沉淀,将沉淀放入设定温度为70~80℃的真空烘箱中,干燥5~6h,得到透光氧化铟锡粉;按重量份数计,将10~15份氧化锌、20~25份透光氧化铟锡粉、30~33份九水合硝酸铝分散于60~75份质量分数为10%的聚酰胺酸溶胶中,搅拌分散20~25min,得到载流胶液,在厚度为0.01~0.03mm的PET薄膜正面用刮涂器涂布一层厚度为20~30μm的载流胶液,待载流胶液固化后再将阻红外透光膜液涂布于PET薄膜反面,烘干后贴上离型纸得到导静电隔热膜。
实施例1
二氧化钒前驱镀膜液的制备:
将5g五氧化二钒与60mL质量分数为20%的草酸溶液混合,得到待还原液,将待还原液与无水乙醇按体积比为1︰5混合,放入四口烧瓶中,在水浴加热条件下以200r/min的转速搅拌反应14h,控制水浴温度为70℃,得到二氧化钒前驱镀膜液。
纳米二氧化钛溶胶的制备:
向超声分散机中加入60mL无水乙醇和20mL钛酸丁酯,控制超声频率为30kHz,超声分散4min,得到分散液,将分散液置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中,用滴液漏斗以2mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入20mL调解液,其中调解液为质量分数为20%硝酸溶液和N,N-二甲基甲酰胺按体积比为5︰1混合配制而成,同时启动搅拌器,以200r/min的转速开始搅拌反应50min得到纳米二氧化钛溶胶。
阻红外透光膜液的制备:
将质量分数为20%的双氧水与二氧化钒前驱镀膜液按体积比为2︰3混合,得到氧化镀膜液,按重量份数计,将8份氧化锌、15份茶皂素、40份氧化镀膜液、10份纳米二氧化钛溶胶加入到80份乙酸乙酯中,得到混合液,再将混合液置于高速分散机中,以4000r/min的转速高速分散18min,得到阻红外透光膜液。
还原溶液的制备:
按重量份数计,将10份硫酸亚锡、20份乙二胺四乙酸和6份氢氧化钾加入装有80份去离子水的烧杯中,搅拌30min,得到络合硫酸亚锡溶液,向络合硫酸亚锡溶液中加入4份聚乙烯吡咯烷酮粉末,加热升温至40℃,搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解,得到还原溶液。
反应液的制备:
取4g氯酸钾、8g氢氧化钾、6g氢氧化铟混合,加入200mL去离子水中,混合搅拌20min,得到氧化溶液,用滴液漏斗以10mL/min的滴加速率,向800mL上述还原溶液中加入氧化溶液,搅拌反应40min,得到反应液。
透光氧化铟锡粉的制备:
将上述反应液置于超声反应机中,控制超声反应机的超声频率为25kHz,超声反应3h,得到反应产物,将反应产物置于高速离心机中以5000r/min的转速离心处理10min,去除上层清液,分离得到下层沉淀,将沉淀放入设定温度为70℃的真空烘箱中,干燥5h,得到透光氧化铟锡粉。
导静电隔热膜的制备:
按重量份数计,将10份氧化锌、20份透光氧化铟锡粉、30份九水合硝酸铝分散于60份质量分数为10%的聚酰胺酸溶胶中,搅拌分散20min,得到载流胶液,在厚度为0.01mm的PET薄膜正面用刮涂器涂布一层厚度为20μm的载流胶液,待载流胶液固化后再将阻红外透光膜液涂布于PET薄膜反面,烘干后贴上离型纸得到导静电隔热膜。
实施例2
二氧化钒前驱镀膜液的制备:
将5g五氧化二钒与70mL质量分数为20%的草酸溶液混合,得到待还原液,将待还原液与无水乙醇按体积比为1︰5混合,放入四口烧瓶中,在水浴加热条件下以210r/min的转速搅拌反应14h,控制水浴温度为74℃,得到二氧化钒前驱镀膜液。
纳米二氧化钛溶胶的制备:
向超声分散机中加入65mL无水乙醇和25mL钛酸丁酯,控制超声频率为35kHz,超声分散5min,得到分散液,将分散液置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中,用滴液漏斗以2mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入23mL调解液,其中调解液为质量分数为20%硝酸溶液和N,N-二甲基甲酰胺按体积比为5︰1混合配制而成,同时启动搅拌器,以250r/min的转速开始搅拌反应53min得到纳米二氧化钛溶胶。
阻红外透光膜液的制备:
将质量分数为20%的双氧水与二氧化钒前驱镀膜液按体积比为2︰3混合,得到氧化镀膜液,按重量份数计,将9份氧化锌、17份茶皂素、43份氧化镀膜液、11份纳米二氧化钛溶胶加入到85份乙酸乙酯中,得到混合液,再将混合液置于高速分散机中,以4250r/min的转速高速分散19min,得到阻红外透光膜液。
还原溶液的制备:
按重量份数计,将11份硫酸亚锡、23份乙二胺四乙酸和8份氢氧化钾加入装有85份去离子水的烧杯中,搅拌33min,得到络合硫酸亚锡溶液,向络合硫酸亚锡溶液中加入4份聚乙烯吡咯烷酮粉末,加热升温至45℃,搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解,得到还原溶液。
反应液的制备:
取4g氯酸钾、9g氢氧化钾、7g氢氧化铟混合,加入215mL去离子水中,混合搅拌23min,得到氧化溶液,用滴液漏斗以13mL/min的滴加速率,向850mL上述还原溶液中加入氧化溶液,搅拌反应43min,得到反应液。
透光氧化铟锡粉的制备:
将上述反应液置于超声反应机中,控制超声反应机的超声频率为27kHz,超声反应3h,得到反应产物,将反应产物置于高速离心机中以5500r/min的转速离心处理13min,去除上层清液,分离得到下层沉淀,将沉淀放入设定温度为75℃的真空烘箱中,干燥5h,得到透光氧化铟锡粉。
导静电隔热膜的制备:
按重量份数计,将13份氧化锌、23份透光氧化铟锡粉、32份九水合硝酸铝分散于68份质量分数为10%的聚酰胺酸溶胶中,搅拌分散23min,得到载流胶液,在厚度为0.02mm的PET薄膜正面用刮涂器涂布一层厚度为20~30μm的载流胶液,待载流胶液固化后再将阻红外透光膜液涂布于PET薄膜反面,烘干后贴上离型纸得到导静电隔热膜。
实施例3
二氧化钒前驱镀膜液的制备:
将6g五氧化二钒与80mL质量分数为20%的草酸溶液混合,得到待还原液,将待还原液与无水乙醇按体积比为1︰5混合,放入四口烧瓶中,在水浴加热条件下以220r/min的转速搅拌反应15h,控制水浴温度为78℃,得到二氧化钒前驱镀膜液。
纳米二氧化钛溶胶的制备:
向超声分散机中加入70mL无水乙醇和30mL钛酸丁酯,控制超声频率为40kHz,超声分散6min,得到分散液,将分散液置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中,用滴液漏斗以3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入25mL调解液,其中调解液为质量分数为20%硝酸溶液和N,N-二甲基甲酰胺按体积比为5︰1混合配制而成,同时启动搅拌器,以300r/min的转速开始搅拌反应55min得到纳米二氧化钛溶胶。
阻红外透光膜液的制备:
将质量分数为20%的双氧水与二氧化钒前驱镀膜液按体积比为2︰3混合,得到氧化镀膜液,按重量份数计,将10份氧化锌、20份茶皂素、45份氧化镀膜液、12份纳米二氧化钛溶胶加入到90份乙酸乙酯中,得到混合液,再将混合液置于高速分散机中,以4500r/min的转速高速分散20min,得到阻红外透光膜液。
还原溶液的制备:
按重量份数计,将12份硫酸亚锡、25份乙二胺四乙酸和10份氢氧化钾加入装有90份去离子水的烧杯中,搅拌35min,得到络合硫酸亚锡溶液,向络合硫酸亚锡溶液中加入5份聚乙烯吡咯烷酮粉末,加热升温至50℃,搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解,得到还原溶液。
反应液的制备:
取5g氯酸钾、10g氢氧化钾、8g氢氧化铟混合,加入230mL去离子水中,混合搅拌25min,得到氧化溶液,用滴液漏斗以15mL/min的滴加速率,向900mL上述还原溶液中加入氧化溶液,搅拌反应45min,得到反应液。
透光氧化铟锡粉的制备:
将上述反应液置于超声反应机中,控制超声反应机的超声频率为30kHz,超声反应4h,得到反应产物,将反应产物置于高速离心机中以6000r/min的转速离心处理15min,去除上层清液,分离得到下层沉淀,将沉淀放入设定温度为80℃的真空烘箱中,干燥6h,得到透光氧化铟锡粉。
导静电隔热膜的制备:
按重量份数计,将15份氧化锌、25份透光氧化铟锡粉、33份九水合硝酸铝分散于75份质量分数为10%的聚酰胺酸溶胶中,搅拌分散25min,得到载流胶液,在厚度为0.03mm的PET薄膜正面用刮涂器涂布一层厚度为30μm的载流胶液,待载流胶液固化后再将阻红外透光膜液涂布于PET薄膜反面,烘干后贴上离型纸得到导静电隔热膜。
对比例1:与实施例1的制备方法基本相同,唯有不同的是未加入纳米二氧化钛溶胶。
对比例2:与实施例2的制备方法基本相同,唯有不同的是未加入还原溶液。
对比例3:苏州市某公司生产的隔热膜。
对本发明制得的导静电隔热膜和对比例中的隔热膜进行检测,检测结果如表1所示:
抗静电性能测试
将本发明制得的导静电隔热膜和对比例中的隔热膜分别剪切成15cm×15cm的尺寸,将其置于表面电阻测定仪上,每个实施例测试3个样品后,取平均值。
紫外线透过率、红外线透过率和可见光透过率测试
采用光学透过率测试仪进行测定。
表1性能测定结果
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
膜厚度(mm) 1.06 1.03 1.01 2.35 2.07 1.76
表面电阻(Ω) 5.4×10<sup>6</sup> 5.3×10<sup>6</sup> 5.1×10<sup>6</sup> 3.6×10<sup>7</sup> 5.9×10<sup>6</sup> 5.5×10<sup>6</sup>
红外阻隔率(%) 76.4 76.9 77.5 70.1 63.4 73.2
紫外阻隔率(%) 90.2 91.1 91.8 86.0 73.7 84.9
可见光透过率(%) 93.4 93.7 94.2 88.1 76.1 90.2
热导率W/(m·K) 0.022 0.021 0.019 0.045 0.038 0.034
由表1数据可知,本发明制得的导静电隔热膜,厚度薄,易卷曲,热导率低,具有较好的隔热性能、柔韧性能和疏水性能,且制备设备简单,成本低廉,适用大规模工业化生产,具有广阔的使用前景。

Claims (9)

1.一种导静电隔热膜的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
将氧化锌、透光氧化铟锡粉、九水合硝酸铝分散于质量分数为10%的聚酰胺酸溶胶中,搅拌分散20~25min,得到载流胶液,在PET薄膜正面用刮涂器涂布一层载流胶液,待载流胶液固化后再将阻红外透光膜液涂布于PET薄膜反面,烘干后贴上离型纸得到导静电隔热膜;
所述的透光氧化铟锡粉的具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,将10~12份硫酸亚锡、20~25份乙二胺四乙酸和6~10份氢氧化钾加入装有80~90份去离子水的烧杯中,搅拌30~35min,得到络合硫酸亚锡溶液,向络合硫酸亚锡溶液中加入4~5份聚乙烯吡咯烷酮粉末,加热升温至40~50℃,搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解,得到还原溶液;
(2)取4~5g氯酸钾、8~10g氢氧化钾、6~8g氢氧化铟混合,加入200~230mL去离子水中,混合搅拌20~25min,得到氧化溶液,用滴液漏斗以10~15mL/min的滴加速率,向800~900mL上述还原溶液中加入氧化溶液,搅拌反应40~45min,得到反应液;
(3)将上述反应液置于超声反应机中,超声反应3~4h,得到反应产物,将反应产物置于高速离心机中以5000~6000r/min的转速离心处理10~15min,去除上层清液,分离得到下层沉淀,将沉淀放入设定温度为70~80℃的真空烘箱中,干燥5~6h,得到透光氧化铟锡粉;
所述的阻红外透光膜液的具体制备步骤为:
(1)将待还原液与无水乙醇按体积比为1︰5混合,放入四口烧瓶中,在水浴加热条件下以200~220r/min的转速搅拌反应14~15h,控制水浴温度为70~78℃,得到二氧化钒前驱镀膜液;
(2)向超声分散机中加入60~70mL无水乙醇和20~30mL钛酸丁酯,控制超声频率为30~40kHz,超声分散4~6min,得到分散液,将分散液置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中,用滴液漏斗以2~3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入20~25mL调解液,同时启动搅拌器,以200~300r/min的转速开始搅拌反应50~55min得到纳米二氧化钛溶胶;
(3)将氧化锌、茶皂素、氧化镀膜液、纳米二氧化钛溶胶加入到乙酸乙酯中,得到混合液,再将混合液置于高速分散机中,以4000~4500r/min的转速高速分散18~20min,得到阻红外透光膜液。
2.根据权利要求1所述的一种导静电隔热膜的制备方法,其特征在于:所述的载流胶液的原料,按重量份数计,包括氧化锌10~15份、透光氧化铟锡粉20~25份、九水合硝酸铝30~33份、质量分数为10%的聚酰胺酸溶胶60~75份。
3.根据权利要求1所述的一种导静电隔热膜的制备方法,其特征在于:所述的PET薄膜厚度为0.01~0.03mm,载流胶液的涂布厚度为20~30μm。
4.根据权利要求1所述的一种导静电隔热膜的制备方法,其特征在于:所述的透光氧化铟锡粉的具体制备步骤(1)中制备还原溶液各组分原料,按重量份数计,包括硫酸亚锡10~12份、乙二胺四乙酸20~25份、氢氧化钾6~10份、聚乙烯吡咯烷酮粉末4~5份。
5.根据权利要求1所述的一种导静电隔热膜的制备方法,其特征在于:所述的透光氧化铟锡粉的具体制备步骤(3)中超声反应机的超声频率为25~30kHz。
6.根据权利要求1所述的一种导静电隔热膜的制备方法,其特征在于:所述的阻红外透光膜液的具体制备步骤(1)中待还原液由5~6g五氧化二钒与60~80mL质量分数为20%的草酸溶液混合分散制备得到,待还原液与无水乙醇混合体积比为1︰5。
7.根据权利要求1所述的一种导静电隔热膜的制备方法,其特征在于:所述的阻红外透光膜液的具体制备步骤(2)中调解液为质量分数为20%硝酸溶液和N,N-二甲基甲酰胺按体积比为5︰1混合配制而成。
8.根据权利要求1所述的一种导静电隔热膜的制备方法,其特征在于:所述的阻红外透光膜液的具体制备步骤(3)中氧化镀膜液由质量分数为20%的双氧水与二氧化钒前驱镀膜液按体积比为2︰3混合制备得到。
9.根据权利要求1所述的一种导静电隔热膜的制备方法,其特征在于:所述的阻红外透光膜液的具体制备步骤(3)中混合液中各组分原料,按重量份数计,包括氧化锌8~10份、茶皂素15~20份、氧化镀膜液40~45份、纳米二氧化钛溶胶10~12份、乙酸乙酯80~90份。
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