CN103509420A - 一种NiO掺杂AZO玻璃隔热涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及NiO掺杂AZO玻璃隔热涂料及其制备方法，其特征在于：所述涂料组成按质量百分比包括：NiO掺杂AZO纳米粉体10～15％、二氧化钛包覆中空微珠隔热填料10～20％、成膜物质40～60％、成膜助剂1～6％、去离子水等。本发明与现有利用空心玻璃微珠或纳米氧化铟锡作为隔热填料的涂料相比，其制成的涂膜具有很高红外屏蔽效果，能有效降低表面涂层和内部环境的温度，成本低且无毒环保，具有超强耐沾污、自洁、防雾能力和耐候性。可广泛应用于汽车、火车、飞机的挡风玻璃，建筑物玻璃等。
Description
技术领域
本发明涉及隔热涂料技术领域，具体涉及一种NiO掺杂AZO玻璃隔热涂料及其制备方法。
背景技术
隔热涂料是一种新型的功能性涂料，它能有效阻止热传导、降低涂层表面和内部环境的温度，从而达到改善工作环境，降低能耗的目的。国内外已有大量研究表明半导体材料与涂膜的隔热效果有着密切联系。当光源照射在样板表面时，热辐射的一部分被载流子吸收，另一部分由于入射光频率低于等离子体振荡所固有的频率而被等离子体反射，也就是说由于自由载流子及等离子体的存在，半导体材料对入射光呈现出吸收和反射的作用。
氧化锌是一种直接带隙宽禁带半导体材料，具有六角纤锌矿晶体结构，一维和准一维的氧化锌纳米材料对紫外激光器、太阳能电池、液晶显示器等领域的广阔应用前景，已引起广大科学研究者的浓厚兴趣。未掺杂的氧化锌由于本身存在间隙锌原子和氧空穴等缺陷，使其呈现n型导电性，已有研究通过镓掺杂氧化锌(ZGO)，铝掺杂氧化锌(AZO)，铝、氮共掺杂氧化锌，锂、氮共掺杂氧化锌，来实现对氧化锌中自由载流子浓度的控制，使其对可见光区域和红外光区域产生较强的吸收和反射作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种NiO掺杂AZO玻璃隔热涂料及其制备方法，该涂料具有很高的红外屏蔽效果，更有效阻止太阳光红外热辐射，降低表面涂层和内部环境温度，可广泛应用于汽车、火车、飞机的挡风玻璃、建筑物玻璃等。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种NiO掺杂AZO玻璃隔热涂料，所述涂料组成按质量百分比包括：
NiO掺杂AZO纳米粉体10～15％、二氧化钛包覆中空微珠隔热填料10～20％、成膜物质40～60％、钛白粉2～10％、增稠剂0.3～0.8％、消泡剂0.5～1％、成膜助剂1～6％、分散剂0.8～1％、流平剂3％、附着力促进剂0.5～5％、pH调节剂0.05～2％、多功能助剂1.3～2％、余量去离子水。
所述NiO掺杂AZO纳米粉体的制备方法，选用聚合热解法、溶胶凝胶法、喷雾热解法、化学气相沉积法、水热法、均相沉淀法中的一种方法制备。
所述铝掺杂氧化锌(AZO)中铝掺杂量按摩尔百分比计为1～6％，NiO掺杂AZO中NiO掺杂量按摩尔百分比计为0.5～2％。
所述NiO掺杂AZO纳米粉体的制备方法，利用溶胶凝胶法制备，包括如下步骤：
将锌盐溶于溶剂丙二醇甲醚，加入与锌盐相同摩尔的稳定剂二乙醇胺，制成无色透明溶液，在60℃水浴中搅拌1小时，冷却至室温后，加入一定量无机铝盐，继续在60℃下搅拌，形成铝掺杂氧化锌(AZO)前驱体溶胶，反应1小时后，在AZO前驱体溶胶中加入一定量镍盐，室温搅拌12小时，形成浅绿色透明溶胶，将此溶胶放入100℃真空烘箱中烘干24小时，形成浅绿色透明粘稠状凝胶，最后将此凝胶在600℃下煅烧2小时，即制得NiO掺杂AZO纳米粉体。
所述NiO掺杂AZO纳米粉体的制备方法，其中锌盐选用二水合醋酸锌、六水合硝酸锌、硫酸锌、氯化锌中的一种；所述无机铝盐选用九水合硝酸铝、硫酸铝、醋酸铝、六水合氯化铝中的一种；所述镍盐选用六水合氯化镍、六水合硝酸镍、四水合乙酸镍中的一种；所述溶剂选用乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚中的一种；所述稳定剂选用乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种。
所述二氧化钛包覆中空微珠隔热填料，经特殊工艺制成，薄壁、封闭、具有中空结构的微小球体，球体内包裹一定量的气体，具有低导热率、低密度、电绝缘强度高、热稳定性好、隔热、隔音的特点，具体选用中空玻璃微珠、中空陶瓷微珠、空心塑料微珠、聚合物中空微珠中的一种或几种。
所述中空玻璃微珠粒径为10～100μm，导热系数为0.036～0.054W/m.K，容重为60～200kg/m3；所述中空陶瓷微珠粒径为6～35μm，导热系数为0.07W/m.K，容重为150～250kg/m3；所述中空塑料微珠粒径为0.2～45μm，导热系数为0.017～0.019W/m.K，容重为30～75kg/m3；所述聚合物中空微珠的粒径为0.1～2μm，导热系数为0.02W/m.K，容重为20～60kg/m3。
所述二氧化钛包覆中空微珠隔热填料的制备方法，利用非均相沉淀法制备，包括如下步骤：
将5g中空微珠加入50g去离子水中，滴加1％表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，利用机械搅拌使溶液混合均匀，缓慢滴加硫酸钛水溶液，用氨水始终维持体系pH值，恒温水浴，反应持续6小时，反应完全后过滤、水洗，并用10％氯化钡水溶液检验至滤液无白色沉淀，过滤产物烘干后在600℃下煅烧，即制得二氧化钛包覆中空微珠隔热填料。
所述成膜物质为透明且热射线吸收率低的高分子材料，选用水性丙烯酸树脂、水性氟碳树脂、环氧树脂中的一种或几种，其用量占总质量的40～60％。
所述钛白粉具有高光泽及高反射率的金红石型钛白粉，其用量占总质量的5～10％。
所述所述增稠剂选用DSX3116、HX301中的一种或二种；所述消泡剂选用有机硅消泡剂、乙烯基聚合物和丙烯酸共聚消泡剂中的一种或几种；所述成膜助剂选用十二碳醇酯；所述分散剂选用聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、DA中的一种或几种；所述流平剂选用1，2-丙二醇或其它专用流平剂；所述附着力促进剂选用硅烷偶联剂，具体采用KH-540、KH-550、KH-560、Si-602、Si-902中的一种或几种；所述pH调节剂选用2-氨基-2-甲基-1-丙醇、AMP-95、三乙醇胺、氨水中的一种或几种；所述多功能助剂为润湿剂、防冻剂和防腐杀菌剂。
所述NiO掺杂AZO玻璃隔热涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)环境温度下，将涂料配方中2/3的去离子水、1/2分散剂、成膜助剂、增稠剂、1/2消泡剂、多功能助剂，低速搅拌10～15分钟，加入NiO掺杂AZO纳米粉体、钛白粉，高速搅拌15～20分钟，混合均匀，制得A组分物料；
(2)将涂料配方中剩余1/3的去离子水、1/2分散剂，低速搅拌10～15分钟，加入二氧化钛包覆中空微珠隔热填料，高速搅拌15～20分钟，混合均匀，制得B组分物料；
(3)将步骤(1)和步骤(2)中制得A、B两组分物料混合，并继续搅拌15分钟；
(4)将步骤(3)中混合好的物料中加入成膜物质、剩余1/2消泡剂、附着力促进剂、流平剂，搅拌20分钟，用超声振荡15分钟分散、消泡，用pH调节剂将pH值调至8～9，最后加入增稠剂调节体系至适当黏度，即制得NiO掺杂AZO玻璃隔热涂料。
玻璃基片的清洗：
(1)将玻璃基片用洗涤剂清洗，再用自来水及去离子水清洗；
(2)再将玻璃基片放入质量百分比浓度为99.0％的丙酮、无水乙醇、去离子水中，超声清洗各10分钟；
(3)将洗净后的玻璃基片放入烘箱中干燥备用。
NiO掺杂AZO玻璃隔热涂料隔热性能测试，包括如下步骤：
利用200W白炽灯作光源，将所制隔热涂料均匀涂敷于玻璃基片上，再将玻璃基片放置于自制隔热箱体上，玻璃基片距离光源20cm，，将精密数字温度温差仪的热电偶置于隔热箱体内，观察隔热箱体内温度随时间的变化，同时进行空白玻璃与涂膜玻璃的对比试验。
本发明具有如下所述的有益效果：
(1)本发明利用水作为溶剂，VOC含量低，不会对环境造成污染，为绿色环保产品。
(2)本发明中NiO掺杂AZO半导体材料可以通过调节成分和制备工艺来实现对其带隙结构、载流子浓度的控制，从而达到其透光性、紫外线本征吸收和近红外线高度反射，相互统一。
(3)本发明在中空微珠表面包覆一层二氧化钛，能提高中空微珠的白度，另外二氧化钛对太阳光反射比高，且具有自洁、防雾的功能。
(4)本发明通过隔热性能测试，将涂覆隔热涂料的玻璃与未涂覆隔热涂料的空白玻璃相比较，隔热效果显著。
(5)本发明工艺流程简单，对设备无特殊要求，适用于工业化生产。
附图说明
图1为ZnO、AZO、NiO:AZO样品的XRD图。
图2为二氧化钛包覆中空玻璃微珠隔热填料TEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，应当理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限定本发明。
实施例1：
1.NiO掺杂AZO纳米粉体的制备：
将20.3250g(0.09259mol)二水合醋酸锌溶于100mL丙二醇甲醚，加入9.7349g(0.09259mol)二乙醇胺，制成无色透明溶液，在60℃水浴中搅拌1小时，冷却至室温后，加入2.0840g(0.005556mol)九水合硝酸铝，继续在60℃下搅拌，形成铝掺杂氧化锌(AZO)前驱体溶胶，反应1小时后，在AZO前驱体溶胶中加入0.4401g(0.001852mol)六水合氯化镍，室温搅拌12小时，形成浅绿色透明溶胶，将此溶胶放入100℃真空烘箱中烘干24小时，形成浅绿色透明粘稠状凝胶，最后将此凝胶在600℃下煅烧2小时，即制得NiO掺杂AZO纳米粉体。
2.二氧化钛包覆中空玻璃微珠隔热填料的制备：
将5g中空玻璃微珠加入50g去离子水，滴加5mL 1％表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，利用机械搅拌使溶液混合均匀，缓慢滴加140.2g 20％硫酸钛水溶液，用氨水始终维持体系pH为7，70℃恒温水浴，反应持续6小时，反应完全后过滤、水洗，并用10％氯化钡水溶液检验至滤液无白色沉淀，过滤产物烘干后在600℃下煅烧，即制得二氧化钛包覆中空玻璃微珠隔热填料。
3.NiO掺杂AZO玻璃隔热涂料的制备：
(1)环境温度下，将涂料配方中的去离子水10％、分散剂0.4％、成膜助剂2％、增稠剂0.3％、有机硅消泡剂0.2％、多功能助剂1.5％，低速搅拌10～15分钟，加入NiO掺杂AZO纳米粉体10％、金红石型钛白粉2％，高速搅拌15～20分钟，混合均匀，制得A组分物料；
(2)将涂料配方中剩余的去离子水5％、分散剂0.4％，低速搅拌10～15分钟，加入二氧化钛包覆中空微珠隔热填料10％，高速搅拌15～20分钟，混合均匀，制得B组分物料；
(3)将步骤(1)和步骤(2)中制得A、B两组分物料混合，并继续搅拌15分钟；
(4)将步骤(3)中混合好的物料中加入成膜物质50％、剩余0.2％消泡剂、附着力促进剂1.5％、流平剂3％，搅拌20分钟，用超声振荡15分钟分散、消泡，用pH调节剂将pH值调至8～9，最后加入增稠剂调节体系至适当黏度，即制得NiO掺杂AZO玻璃隔热涂料。
实施例2：
1.NiO掺杂AZO纳米粉体的制备：
将12.6200g(0.09259mol)氯化锌溶于100mL乙二醇甲醚，加入5.6743g(0.09259mol)乙醇胺，制成无色透明溶液，在60℃水浴中搅拌1小时，冷却至室温后，加入1.3414g(0.005556mol)六水合氯化铝，继续在60℃下搅拌，形成铝掺杂氧化锌(AZO)前驱体溶胶，反应1小时后，在AZO前驱体溶胶中加入0.5385g(0.001852mol)六水合硝酸镍，室温搅拌12小时，形成浅绿色透明溶胶，将此溶胶放入100℃真空烘箱中烘干24小时，形成浅绿色透明粘稠状凝胶，最后将此凝胶在600℃下煅烧2小时，即制得NiO掺杂AZO纳米粉体。
2.二氧化钛包覆中空陶瓷微珠隔热填料的制备：
将5g中空陶瓷微珠加入50g去离子水中，滴加5mL1％表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，利用机械搅拌使溶液混合均匀，缓慢滴加140.2g20％硫酸钛水溶液，用氨水始终维持体系pH为7，70℃恒温水浴，反应持续6小时，反应完全后过滤、水洗，并用10％氯化钡水溶液检验至滤液无白色沉淀，过滤产物烘干后在600℃下煅烧，即制得二氧化钛包覆中空陶瓷微珠隔热填料。
3.NiO掺杂AZO玻璃隔热涂料的制备：
(1)环境温度下，将涂料配方中的去离子水10％、分散剂0.4％、成膜助剂2％、增稠剂0.3％、消泡剂0.2％、多功能助剂1.5％，低速搅拌10～15分钟，加入NiO掺杂AZO纳米粉体12％、金红石型钛白粉2％，高速搅拌15～20分钟，混合均匀，制得A组分物料；
(2)将涂料配方中剩余的去离子水5％、分散剂0.4％，低速搅拌10～15分钟，加入二氧化钛包覆中空陶瓷微珠隔热填料8％，高速搅拌15～20分钟，混合均匀，制得B组分物料；
(3)将步骤(1)和步骤(2)中制得A、B两组分物料混合，并继续搅拌15分钟；
(4)将步骤(3)中混合好的物料中加入成膜物质50％、剩余0.2％消泡剂、附着力促进剂1.5％、流平剂3％，搅拌20分钟，用超声振荡15分钟分散、消泡，用pH调节剂将pH值调至8～9，最后加入增稠剂调节体系至适当黏度，即制得NiO掺杂AZO玻璃隔热涂料。
Claims (11)
1.一种NiO掺杂AZO玻璃隔热涂料，其特征在于，所述涂料组成按质量百分比包括：NiO掺杂AZO纳米粉体10～15％、二氧化钛包覆中空微珠隔热填料10～20％、成膜物质40～60％、钛白粉2～10％、增稠剂0.3～0.8％、消泡剂0.5～1％、成膜助剂1～6％、分散剂0.8～1％、流平剂3％、附着力促进剂0.5～5％、pH调节剂0.05～2％、多功能助剂1.3～2％、余量去离子水。
2.根据权利要求1所述NiO掺杂AZO纳米粉体的制备方法，其特征在于，选用聚合热解法、溶胶凝胶法、喷雾热解法、化学气相沉积法、水热法、均相沉淀法中的一种方法制备；
所述铝掺杂氧化锌(AZO)中铝掺杂量按摩尔百分比计为1～6％，NiO掺杂AZO中NiO掺杂量按摩尔百分比计为0.5～2％。
3.根据权利要求2所述NiO掺杂AZO纳米粉体的制备方法，其特征在于，利用溶胶凝胶法制备，包括如下步骤：
将锌盐溶于溶剂丙二醇甲醚，加入与锌盐相同摩尔的稳定剂二乙醇胺，制成无色透明溶液，在60℃水浴中搅拌1小时，冷却至室温后，加入一定量无机铝盐，继续在60℃下搅拌，形成铝掺杂氧化锌(AZO)前驱体溶胶，反应1小时后，在AZO前驱体溶胶中加入一定量镍盐，室温搅拌12小时，形成浅绿色透明溶胶，将此溶胶放入100℃真空烘箱中烘干24小时，形成浅绿色透明粘稠状凝胶，最后将此凝胶在600℃下煅烧2小时，即制得NiO掺杂AZO纳米粉体。
4.根据权利要求2或3所述NiO掺杂AZO纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述锌盐选用二水合醋酸锌、六水合硝酸锌、硫酸锌、氯化锌中的一种；所述无机铝盐选用九水合硝酸铝、硫酸铝、醋酸铝、六水合氯化铝中的一种；所述镍盐选用六水合氯化镍、六水合硝酸镍、四水合乙酸镍中的一种；所述溶剂选用乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚中的一种；所述稳定剂选用乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种。
5.根据权利要求1所述二氧化钛包覆中空微珠隔热填料，其特征在于，所述中空微珠经特殊工艺制成，薄壁、封闭、具有中空结构的微小球体，球体内包裹一定量的气体，具有低导热率、低密度、电绝缘强度高、热稳定性好、隔热、隔音的特点，具体采用中空玻璃微珠、中空陶瓷微珠、空心塑料微珠、聚合物中空微珠中的一种或几种。
6.根据权利要求5中所述中空微珠，其特征在于，所述中空玻璃微珠粒径为10～100μm，导热系数为0.036～0.054W/m.K，容重为60～200kg/m3；所述中空陶瓷微珠粒径为6～35μm，导热系数为0.07W/m.K，容重为150～250kg/m3；所述中空塑料微珠粒径为0.2～45μm，导热系数为0.017～0.019W/m.K，容重为30～75kg/m3；所述聚合物中空微珠的粒径为0.1～2μm，导热系数为0.02W/m.K，容重为20～60kg/m3。
7.根据权利要求1或5所述二氧化钛包覆中空微珠隔热填料的制备方法，其特征在于，利用非均相沉淀法制备，包括如下步骤：
将5g中空微珠加入50g去离子水中，滴加1％表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，利用机械搅拌使溶液混合均匀，缓慢滴加硫酸钛水溶液，用氨水始终维持体系pH值，恒温水浴，反应持续6小时，反应完全后过滤、水洗，并用10％氯化钡水溶液检验滤液无白色沉淀为止，过滤产物烘干后在600℃下煅烧，即制得二氧化钛包覆中空微珠隔热填料。
8.根据权利要求1中所述NiO掺杂AZO玻璃隔热涂料，其特征在于，所述成膜物质为透明且热射线吸收率低的高分子材料，具体采用水性丙烯酸树脂、水性氟碳树脂、环氧树脂中的一种或几种，其用量占总质量的40～60％。
9.根据权利要求1所述NiO掺杂AZO玻璃隔热涂料，其特征在于，所述钛白粉具有高光泽及高反射率的金红石型钛白粉，其用量占总质量的2～10％。
10.根据权利要求1所述NiO掺杂AZO玻璃隔热涂料，其特征在于，所述增稠剂采用DSX3116、HX301中的一种或二种；所述消泡剂采用有机硅消泡剂、乙烯基聚合物和丙烯酸共聚消泡剂中的一种或几种；所述成膜助剂采用十二碳醇酯；所述分散剂采用聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、DA中的一种或几种；所述流平剂采用1，2-丙二醇或其它专用流平剂；所述附着力促进剂采用硅烷偶联剂，具体采用KH-540、KH-550、KH-560、Si-602、Si-902中的一种或几种；所述pH调节剂采用2-氨基-2-甲基-1-丙醇、AMP-95、三乙醇胺、氨水中的一种或几种；所述多功能助剂为润湿剂、防冻剂和防腐杀菌剂。
11.根据权利要求1所述NiO掺杂AZO玻璃隔热涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)环境温度下，将涂料配方中2/3的去离子水、1/2分散剂、成膜助剂、增稠剂、1/2消泡剂、多功能助剂，低速搅拌10～15分钟，加入NiO掺杂AZO纳米粉体、钛白粉，高速搅拌15～20分钟，混合均匀，制得A组分物料；
(2)将涂料配方中剩余1/3的去离子水、1/2分散剂，低速搅拌10～15分钟，加入二氧化钛包覆中空微珠隔热填料，高速搅拌15～20分钟，混合均匀，制得B组分物料；
(3)将步骤(1)和步骤(2)中制得A、B两组分物料混合，并继续搅拌15分钟；
(4)将步骤(3)中混合好的物料中加入成膜物质、剩余1/2消泡剂、附着力促进剂、流平剂，搅拌20分钟，用超声振荡15分钟分散、消泡，用pH调节剂将pH调至8～9，最后加入增稠剂调节体系至适当黏度，即制得NiO掺杂AZO玻璃隔热涂料。
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