CN102351434B - 一种铈-铝共掺杂氧化锌薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铈-铝共掺杂氧化锌薄膜及其制备方法。本发明的薄膜中，氧化铈:氧化铝:氧化锌的物质的量之比为（1~10）:（1~6）:100。本发明薄膜的制备方法包括以下步骤：将硝酸铈溶解在乙二醇中，加热溶解，得到铈溶胶；向乙二醇单甲醚中加入醋酸锌和单乙醇胺，加热搅拌，再加入硝酸铝混匀，得到铝掺杂氧化锌溶胶；向铝掺杂氧化锌溶胶中加入铈溶胶，加热混匀，静置陈化，得到铈-铝共掺杂氧化锌溶胶；将基片浸入铈-铝共掺杂氧化锌溶胶中，采用浸渍-提拉法镀膜，经干燥、热处理、冷却，得到镀在基片上的铈-铝共掺杂氧化锌薄膜。本发明的薄膜镀在玻璃上得到的镀膜玻璃的节能隔热功能大幅提高，其生产工艺简便，成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于纳米透明半导体无机材料领域，涉及无机薄膜及其制备方法，具体涉及一种屏蔽紫外光、近红外光和可见光透过性强的铈-铝共掺杂氧化锌薄膜及其制备方法。
背景技术
透明半导体薄膜具有较高的可见光透过率和导电性，具有紫外截止、红外高反射、微波强衰减等特性，已被广泛应用于各种光电器件中。氧化锌（化学式：ZnO）是一种纤锌矿结构的Ⅱ-Ⅵ族化合物，常温下其禁带宽度为3.37 eV，激子束缚能60meV，易实现高效受激发射，是制作量子效率高、激发阈值低的光电子器件的理想材料；氧化锌薄膜在可见光区具有高的透光率，具有良好的光电特性。
通过掺杂其它元素引起ZnO能带结构和载流子浓度的改变，使掺杂ZnO具有不同于本征ZnO的新光电特性。可以只掺杂一种元素得到单掺杂的ZnO，如镓掺杂ZnO、钛掺杂ZnO等，中国专利CN101696492A公开了一种Al掺杂ZnO薄膜、CN 101575207A公开了Ge掺杂AZO靶材、CN 101580384A公开了Ce掺杂AZO靶材，但是研究发现，随着单元素掺杂量的增加，薄膜的紫外截止边蓝移，使得这类单掺杂的ZnO薄膜在应用于制作屏蔽紫外的器件如节能视窗和节能型的建筑玻璃时有一定限制。
采用稀土元素和过渡元素共掺杂ZnO，可以提高ZnO透明薄膜的可见光透过率、屏蔽紫外和近红外能力，如中国专利CN 101575697A公开的Al-F共掺杂ZnO薄膜、CN 101188149B公开的Ge-Al共掺杂ZnO薄膜，但是，此类共掺杂的氧化锌薄膜普遍制备工艺复杂，成本较高，限制了其进一步的生产应用。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种屏蔽紫外和近红外的铈-铝共掺杂氧化锌薄膜及其制备方法，本发明采用溶胶-凝胶法和浸渍-提拉法将薄膜均匀镀在基片上，得到的共掺杂氧化锌薄膜具有屏蔽紫外和近红外、可见光透过率高的特点，并且其制备工艺简单，不需要特殊设备，生产成本较低。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种铈-铝共掺杂氧化锌薄膜，含有氧化铈、氧化铝和氧化锌，其中，氧化铈:氧化铝:氧化锌的物质的量之比为（1~10）:（1~6）:100。
本发明还提供一种铈-铝共掺杂氧化锌薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备铈溶胶：将硝酸铈溶解在乙二醇中，配制物质的量浓度为0.3~1.0mol/L的硝酸铈-乙二醇溶液，在65~90℃搅拌1~3h，冷却至室温，密封静置，得到铈溶胶；
（2）制备铝掺杂氧化锌溶胶：向乙二醇单甲醚中加入醋酸锌，配制物质的量浓度为0.6~0.7mol/L的醋酸锌-乙二醇单甲醚溶液，在65~90℃搅拌1~3h，再向其中加入单乙醇胺和硝酸铝继续搅拌至溶解，冷却至室温，密封静置，得到铝掺杂氧化锌溶胶；
（3）制备铈-铝共掺杂氧化锌溶胶：向步骤（2）得到的铝掺杂氧化锌溶胶中加入步骤（1）得到的铈溶胶，得到混合溶胶，在60~90℃搅拌1~4h，冷却至室温，密封静置，得到铈-铝共掺杂氧化锌溶胶；
（4）采用浸渍-提拉法镀膜：将洗净烘干的基片浸入步骤（3）得到的铈-铝共掺杂氧化锌溶胶中，浸渍1~3min，以1~3cm/min的速度提拉出基片，于100~150℃下干燥10~15min，于450~700℃下热处理2~4h，冷却至室温，得到均匀镀在基片上的铈-铝共掺杂氧化锌薄膜。
本发明步骤（2）中，所述单乙醇胺与醋酸锌的物质的量之比为1:1，所述硝酸铝与醋酸锌的物质的量之比为（1~6）:100。
本发明步骤（3）中，所述混合溶胶中硝酸铈与醋酸锌的物质的量之比为（1~10）:100。
本发明步骤（4）中，所述基片为玻璃。
本发明所述的铈-铝共掺杂氧化锌薄膜镀在玻璃上，得到的镀膜玻璃在300~380nm的屏蔽效率为95~99%，380~780nm的屏蔽效率为85~90%，780~2500nm屏蔽效率为45~60%。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
（1）本发明的铈-铝共掺杂氧化锌薄膜的制备方法较为简便，成本低廉，生产工艺简便，适合于各类企业生产；
（2）与真空磁控溅射生产工艺相比，同样规模的流水线设备成本是真空磁控溅射生产工艺的三分之一，使用的铈-铝共掺杂氧化锌溶胶，与其溅射靶材相当；
（3）本发明的铈-铝共掺杂氧化锌薄膜在紫外区300~380nm的屏蔽效率为95~99%，在可见光区380~780nm的透过率为85~90%，在780~2500nm的屏蔽效率为45~60%，比含有抗紫外线和红外线的有机高分子涂料高，其综合性能高于现有技术。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于此。
实施例 1
（1）制备铈溶胶：将13.02g硝酸铈溶解在50mL乙二醇中，在85℃搅拌1h，冷却至室温，密封静置12h，得到铈溶胶，其中Ce3+的物质的量浓度为0.6mol/L；
（2）制备铝掺杂氧化锌溶胶：向96mL乙二醇单甲醚中加入13.17g醋酸锌和3.6mL单乙醇胺，在90℃搅拌1h，再向其中加入1.35g硝酸铝继续搅拌1h至溶解，冷却至室温，密封静置12h，得到铝掺杂氧化锌溶胶，其中Al3+：Zn2+的物质的量之比=6:100；
（3）制备铈-铝共掺杂氧化锌溶胶：向步骤（2）得到的铝掺杂氧化锌溶胶中，加入1mL步骤（1）得到的铈溶胶，在90℃搅拌1h，冷却至室温，密封静置12h，得到铈-铝共掺杂氧化锌溶胶，其中Ce3+：Al3+：Zn2+的物质的量之比=1:6:100；
（4）采用浸渍-提拉法镀膜：将洗净烘干的基片浸入步骤（3）得到的铈-铝共掺杂氧化锌溶胶中，浸渍1min后，以1cm/min的速度提拉出基片，于100℃下干燥15min，于450℃下热处理4h，冷却至室温，得到均匀镀在基片上的铈-铝共掺杂氧化锌薄膜。
实施例1得到的铈-铝共掺杂氧化锌薄膜中，氧化铈:氧化铝:氧化锌的物质的量之比为1:6:100，本发明薄膜镀在普通玻璃上得到的镀膜玻璃的光学/隔热性能见表1，使用的仪器为紫外-可见-近红外分光光度计UV-3600检测，隔热性能参照GB/T 24480-2009。
表1 铈-铝共掺杂氧化锌薄膜节能玻璃的光学/隔热性能
实施例 2
（1）制备铈溶胶：将13.02g硝酸铈溶解在50mL乙二醇中，在80℃搅拌1h，冷却至室温，密封静置12h，得到铈溶胶，其中Ce3+的物质的量浓度为0.6mol/L；
（2）制备铝掺杂氧化锌溶胶：向96mL乙二醇单甲醚中加入13.17g醋酸锌和3.6mL单乙醇胺，在65℃搅拌3h，再向其中加入0.9g硝酸铝继续搅拌2h至溶解，冷却至室温，密封静置12h，得到铝掺杂氧化锌溶胶，其中Al3+：Zn2+的物质的量之比=4:100；
（3）制备铈-铝共掺杂氧化锌溶胶：向步骤（2）得到的铝掺杂氧化锌溶胶中，加入5mL步骤（1）得到的铈溶胶，在80℃搅拌1h，冷却至室温，密封静置12h，得到铈-铝共掺杂氧化锌溶胶，其中Ce3+：Al3+：Zn2+的物质的量之比=5:4:100；
（4）采用浸渍-提拉法镀膜：将洗净烘干的基片浸入步骤（3）得到的铈-铝共掺杂氧化锌溶胶中，浸渍2min后，以2cm/min的速度提拉出基片，于150℃下干燥10min，于600℃下热处理3h，冷却至室温，得到均匀镀在基片上的铈-铝共掺杂氧化锌薄膜。
实施例2得到的铈-铝共掺杂氧化锌薄膜中，氧化铈:氧化铝:氧化锌的物质的量之比为5:4:100，本发明薄膜镀在普通玻璃上得到的镀膜玻璃的光学/隔热性能见表2，使用的仪器为紫外-可见-近红外分光光度计UV-3600检测，隔热性能参照GB/T 24480-2009。
表2铈-铝共掺杂氧化锌薄膜节能玻璃的光学/隔热性能
实施例 3
（1）制备铈溶胶：将13.02g硝酸铈溶解在50mL乙二醇中，在70℃搅拌1h，冷却至室温，密封静置12h，得到铈溶胶，其中Ce3+的物质的量浓度为0.6mol/L；
（2）制备铝掺杂氧化锌溶胶：向86mL乙二醇单甲醚中加入13.17g醋酸锌和3.6mL单乙醇胺，在70℃搅拌3h，再向其中加入0.225g硝酸铝继续搅拌1h至溶解，冷却至室温，密封静置12h，得到铝掺杂氧化锌溶胶，其中Al3+：Zn2+的物质的量之比=1:100；
（3）制备铈-铝共掺杂氧化锌溶胶：向步骤（2）得到的铝掺杂氧化锌溶胶中，加入10mL步骤（1）得到的铈溶胶，在90℃搅拌1h，冷却至室温，密封静置12h，得到铈-铝共掺杂氧化锌溶胶，其中Ce3+：Al3+：Zn2+的物质的量之比=10:1:100；
（4）采用浸渍-提拉法镀膜：将洗净烘干的基片浸入步骤（3）得到的铈-铝共掺杂氧化锌溶胶中，浸渍1min后，以2cm/min的速度提拉出基片，于100℃下干燥15min，于650℃下热处理2h，冷却至室温，得到均匀镀在基片上的铈-铝共掺杂氧化锌薄膜。
实施例3得到的铈-铝共掺杂氧化锌薄膜中，氧化铈:氧化铝:氧化锌的物质的量之比为10:1:100，本发明薄膜镀在普通玻璃上得到的镀膜玻璃的光学/隔热性能见表3，使用的仪器为紫外-可见-近红外分光光度计UV-3600检测，隔热性能参照GB/T 24480-2009。
表3铈-铝共掺杂氧化锌薄膜节能玻璃的光学/隔热性能
实施例 4
（1）制备铈溶胶：将13.02g硝酸铈溶解在100mL乙二醇中，在85℃搅拌1.5h，冷却至室温，密封静置12h，得到铈溶胶，其中Ce3+的物质的量浓度为0.3mol/L；
（2）制备铝掺杂氧化锌溶胶：向96mL乙二醇单甲醚中加入13.17g醋酸锌和3.6mL单乙醇胺，在80℃搅拌1h，再向其中加入0.225g硝酸铝继续搅拌1h至溶解，冷却至室温，密封静置12h，得到铝掺杂氧化锌溶胶，其中Al3+：Zn2+的物质的量之比=1:100；
（3）制备铈-铝共掺杂氧化锌溶胶：向步骤（2）得到的铝掺杂氧化锌溶胶中，加入2mL步骤（1）得到的铈溶胶，在60℃搅拌4h，冷却至室温，密封静置12h，得到铈-铝共掺杂氧化锌溶胶，其中Ce3+：Al3+：Zn2+的物质的量之比=1:1:100；
（4）采用浸渍-提拉法镀膜：将洗净烘干的基片浸入步骤（3）得到的铈-铝共掺杂氧化锌溶胶中，浸渍2min后，以1cm/min的速度提拉出基片，于100℃下干燥12min，于500℃下热处理3h，冷却至室温，得到均匀镀在基片上的铈-铝共掺杂氧化锌薄膜。
实施例4得到的铈-铝共掺杂氧化锌薄膜中，氧化铈:氧化铝:氧化锌的物质的量之比为1:1:100，本发明薄膜镀在普通玻璃上得到的镀膜玻璃的光学/隔热性能见表4，使用的仪器为紫外-可见-近红外分光光度计UV-3600检测，隔热性能参照GB/T 24480-2009。
表4铈-铝共掺杂氧化锌薄膜节能玻璃的光学/隔热性能
实施例 5
（1）制备铈溶胶：将13.02g硝酸铈溶解在100mL乙二醇中，在65℃搅拌2h，冷却至室温，密封静置12h，得到铈溶胶，其中Ce3+的物质的量浓度为0.3mol/L；
（2）制备铝掺杂氧化锌溶胶：向86mL乙二醇单甲醚中加入13.17g醋酸锌和3.6mL单乙醇胺，在65℃搅拌3h，再向其中加入1.35g硝酸铝继续搅拌1h至溶解，冷却至室温，密封静置12h，得到铝掺杂氧化锌溶胶，其中Al3+：Zn2+的物质的量之比=6:100；
（3）制备铈-铝共掺杂氧化锌溶胶：向步骤（2）得到的铝掺杂氧化锌溶胶中，加入10mL步骤（1）得到的铈溶胶，在90℃搅拌1h，冷却至室温，密封静置12h，得到铈-铝共掺杂氧化锌溶胶，其中Ce3+：Al3+：Zn2+的物质的量之比=5:6:100；
（4）采用浸渍-提拉法镀膜：将洗净烘干的基片浸入步骤（3）得到的铈-铝共掺杂氧化锌溶胶中，浸渍3min后，以2cm/min的速度提拉出基片，于120℃下干燥12min，于600℃下热处理2h，冷却至室温，得到均匀镀在基片上的铈-铝共掺杂氧化锌薄膜。
实施例5得到的铈-铝共掺杂氧化锌薄膜中，氧化铈:氧化铝:氧化锌的物质的量之比为5:6:100，本发明薄膜镀在普通玻璃上得到的镀膜玻璃的光学/隔热性能见表5，使用的仪器为紫外-可见-近红外分光光度计UV-3600检测，隔热性能参照GB/T 24480-2009。
表5铈-铝共掺杂氧化锌薄膜节能玻璃的光学/隔热性能
实施例6
（1）制备铈溶胶：将13.02g硝酸铈溶解在30mL乙二醇中，在65℃搅拌3h，冷却至室温，密封静置12h，得到铈溶胶，其中Ce3+的物质的量浓度为1.0mol/L；
（2）制备铝掺杂氧化锌溶胶：向100mL乙二醇单甲醚中加入13.17g醋酸锌和3.6mL单乙醇胺，在75℃搅拌2h，再向其中加入0.45g硝酸铝继续搅拌1h至溶解，冷却至室温，密封静置12h，得到铝掺杂氧化锌溶胶，其中Al3+：Zn2+的物质的量之比=2:100；
（3）制备铈-铝共掺杂氧化锌溶胶：向步骤（2）得到的铝掺杂氧化锌溶胶中，加入1.8mL步骤（1）得到的铈溶胶，在80℃搅拌2h，冷却至室温，密封静置12h，得到铈-铝共掺杂氧化锌溶胶，其中Ce3+：Al3+：Zn2+的物质的量之比=3:2:100；
（4）采用浸渍-提拉法镀膜：将洗净烘干的基片浸入步骤（3）得到的铈-铝共掺杂氧化锌溶胶中，浸渍3min后，以1cm/min的速度提拉出基片，于120℃下干燥10min，于450℃下热处理4h，冷却至室温，得到均匀镀在基片上的铈-铝共掺杂氧化锌薄膜。
实施例6得到的铈-铝共掺杂氧化锌薄膜中，氧化铈:氧化铝:氧化锌的物质的量之比为3:2:100，本发明薄膜镀在普通玻璃上得到的镀膜玻璃的光学/隔热性能见表6，使用的仪器为紫外-可见-近红外分光光度计UV-3600检测，隔热性能参照GB/T 24480-2009。
表6 铈-铝共掺杂氧化锌薄膜节能玻璃的光学/隔热性能
实施例 7
（1）制备铈溶胶：将20.84g硝酸铈溶解在60mL乙二醇中，在90℃搅拌3h，冷却至室温，密封静置12h，得到铈溶胶，其中Ce3+的物质的量浓度为0.8mol/L；
（2）制备铝掺杂氧化锌溶胶：向60mL乙二醇单甲醚中加入7.90g醋酸锌和2.2mL单乙醇胺，在80℃搅拌1.5h，再向其中加入0.675g硝酸铝继续搅拌1h至溶解，冷却至室温，密封静置12h，得到铝掺杂氧化锌溶胶，其中Al3+：Zn2+的物质的量之比=5:100；
（3）制备铈-铝共掺杂氧化锌溶胶：向步骤（2）得到的铝掺杂氧化锌溶胶中，加入0.9mL步骤（1）得到的铈溶胶，在70℃搅拌3h，冷却至室温，密封静置12h，得到铈-铝共掺杂氧化锌溶胶，其中Ce3+：Al3+：Zn2+的物质的量之比=2:5:100；
（4）采用浸渍-提拉法镀膜：将洗净烘干的基片浸入步骤（3）得到的铈-铝共掺杂氧化锌溶胶中，浸渍2min后，以2cm/min的速度提拉出基片，于150℃下干燥12min，于500℃下热处理3h，冷却至室温，得到均匀镀在基片上的铈-铝共掺杂氧化锌薄膜。
实施例7得到的铈-铝共掺杂氧化锌薄膜中，氧化铈:氧化铝:氧化锌的物质的量之比为2:5:100，本发明薄膜镀在普通玻璃上得到的镀膜玻璃的光学/隔热性能见表7，使用的仪器为紫外-可见-近红外分光光度计UV-3600检测，隔热性能参照GB/T 24480-2009。
表7 铈-铝共掺杂氧化锌薄膜节能玻璃的光学/隔热性能
Claims (4)
1.一种铈-铝共掺杂氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）制备铈溶胶：将硝酸铈溶解在乙二醇中，配制物质的量浓度为0.3~1.0mol/L的硝酸铈-乙二醇溶液，在65~90℃搅拌1~3h，冷却至室温，密封静置，得到铈溶胶；
（2）制备铝掺杂氧化锌溶胶：向乙二醇单甲醚中加入醋酸锌，配制物质的量浓度为0.6~0.7mol/L的醋酸锌-乙二醇单甲醚溶液，在65~90℃搅拌1~3h，再向其中加入单乙醇胺和硝酸铝继续搅拌至溶解，冷却至室温，密封静置，得到铝掺杂氧化锌溶胶；
（3）制备铈-铝共掺杂氧化锌溶胶：向步骤（2）得到的铝掺杂氧化锌溶胶中加入步骤（1）得到的铈溶胶，得到混合溶胶，在60~90℃搅拌1~4h，冷却至室温，密封静置，得到铈-铝共掺杂氧化锌溶胶；
（4）采用浸渍-提拉法镀膜：将洗净烘干的基片浸入步骤（3）得到的铈-铝共掺杂氧化锌溶胶中，浸渍1~3min，以1~3cm/min的速度提拉出基片，于100~150℃下干燥10~15min，于450~700℃下热处理2~4h，冷却至室温，得到均匀镀在基片上的铈-铝共掺杂氧化锌薄膜；
所述铈-铝共掺杂氧化锌薄膜，含有氧化铈、氧化铝和氧化锌，所述氧化铈:氧化铝:氧化锌的物质的量之比为（1~10）:（1~6）:100。
2.根据权利要求1所述的铈-铝共掺杂氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述单乙醇胺与醋酸锌的物质的量之比为1:1，所述硝酸铝与醋酸锌的物质的量之比为（1~6）:100。
3.根据权利要求2所述的铈-铝共掺杂氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述混合溶胶中，Ce3+与Zn2+的物质的量之比为（1~10）:100。
4.根据权利要求1~3之一所述的铈-铝共掺杂氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述基片为玻璃。
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