CN113185138B - 一种高活性纳米晶NiO薄膜的制备方法 - Google Patents

一种高活性纳米晶NiO薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高活性纳米晶NiO薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)通过层层自组装方法在衬底上制备NiO前驱物薄膜；(2)将NiO前驱物薄膜放在紫外光下照射，利用紫外光分解NiO前驱物薄膜中的有机物并使NiO结晶成纳米颗粒，制得高活性纳米晶NiO薄膜。本发明利用紫外光照射和层层自组装相结合的方法，制备高活性NiO纳米薄膜，方法简单，廉价，不需要复杂的设备，所制备的NiO薄膜具有高度活性，电致变色效能在500nm波长处高达67％。

Description

一种高活性纳米晶NiO薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种NiO薄膜的制备方法，尤其涉及一种高活性纳米晶NiO薄膜的制备方法。
背景技术
NiO薄膜在超级电容器、电致变色材料、传感器、太阳能电池、光敏二极管等许多领域有着广泛的应用前景。NiO是一种电致变色性能较好的阳极变色材料，在水溶性或有机溶性电解质中都可以发生可逆氧化还原反应，在透明的还原态和棕黑色的氧化态之间产生可逆切换，实现电致变色功能，且具有电致变色响应速度快，变色范围大等优点。然而，NiO的稳定性和循环性较差，长期运行后会出现性能衰减，比如在碱性电解液中，NiO通过氧化着色反应会变成NiOOH，该物质经褪色还原反应后会部分变成Ni(OH)2，而不是NiO。另外，在产生电致变色的氧化还原反应中，水分子会逐渐包覆NiOOH颗粒并将它们隔离开，从而抑制它们的褪色还原反应。最后，NiOOH在退色还原过程中会产生自放电和部分溶解，这都会使NiO的电致变色性能产生衰减。如何简单廉价地制备出电致变色效能高，使用寿命长的NiO薄膜，不仅是NiO膜应用的要求，也是目前制备技术所急需解决的问题。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低廉、使用寿命长且电致变色性能好的高活性纳米晶NiO薄膜的制备方法。
技术方案：本发明所述的高活性纳米晶NiO薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过层层自组装方法在衬底上制备NiO前驱物薄膜；
(2)将NiO前驱物薄膜放在紫外光下照射，利用紫外光分解NiO前驱物薄膜中的有机物并使NiO结晶成纳米颗粒，制得高活性纳米晶NiO薄膜。
其中，步骤(1)中，将衬底交替浸泡在聚丙烯酸水溶液、聚乙烯亚胺-Ni络合物水溶液中，得到NiO前驱物薄膜。其中，聚丙烯酸单体浓度为0.01-1M；聚乙烯亚胺-Ni络合物浓度为0.01-1M。并且，聚丙烯酸和聚乙烯亚胺-Ni络合物的摩尔浓度比保持为1:1，以确保层层组装的成功和均匀性。另外，使用低浓度如0.01M时，沉积厚度增加慢，但可以更精确更缓慢地增加NiO的厚度；使用高浓度如1M时，沉积厚度增加快，但NiO厚度控制精度减小。
其中，聚乙烯亚胺-Ni络合物由聚乙烯亚胺水溶液和二价镍盐水溶液按聚乙烯亚胺单体摩尔浓度和镍盐浓度比为2:1-4:1混合制得。改变浓度比可以有效地调控每次沉积增加的NiO薄膜厚度大小。
其中，步骤(2)中，终产物高活性纳米晶NiO薄膜的厚度为1-25nm。该厚度范围对应的NiO前驱物更有利于后面紫外光的穿透和吸收，同时实现前驱物薄膜中有机物的降解和NiO的结晶。若膜的厚度过厚，则会影响紫外光的穿透和吸收，后面的紫外光无法完全降解NiO前驱物中的有机物聚丙烯酸和聚乙烯亚胺并生成NiO纳米晶。
其中，步骤(2)中，所述紫外光照射的功率为150W，确保NiO前驱物中的有机物能被完全降解并促使NiO结晶。
其中，步骤(2)中，所述紫外光照射的时间为0.5-16h。具体紫外光照射时间随NiO前驱物厚度增加而增加，以确保有机物的完全降解和NiO的结晶。
其中，步骤(2)中，所述紫外光包含185nm和254nm两种波长紫外光。其中，高能量的185nm波长紫外光一方面容易被有机物吸收而产生降解有机物作用，另一方面使空气中的氧生成高活性臭氧和原子氧，臭氧在254nm紫外光的作用下进一步分解成更高活性的原子氧和氧气。这些极高活性的原子氧氧化前驱物中的镍并结晶成NiO纳米晶。
工作原理：首先利用层层组装方法精确地控制最终NiO薄膜厚度在25nm以内，并能以1nm的精度增加或调控薄膜厚度。在本申请的层层组装方法中，将传统用的聚乙烯亚胺用聚乙烯亚胺-Ni络合物替代，减少了组装时间并使沉积薄膜变得更加平整可控。在层层组装方法精准控制NiO前驱物薄膜的基础上，利用紫外光照射分解前驱物中的有机物并氧化镍生成NiO纳米晶，获得高活性纳米晶NiO薄膜。
有益效果：本发明与现有技术相比，取得如下显著效果：1、利用紫外光降解及结晶可以有效地避免现有技术中利用高温烧结制备NiO薄膜而导致的颗粒团聚和黏连现象，制备的NiO纳米晶分散性好且薄膜表面积大，无需复杂的设备，工艺简单、成本低廉、使用寿命长且电致变色性能好；2、层层自组装方法可以精确地控制NiO薄膜粒子尺寸及其薄膜厚度在纳米量级上变化，与紫外光照射相辅相成，精确的调控膜厚使得紫外光照射下得到高活性的纳米晶NiO薄膜；3、所组成的薄膜表面积大，表面不饱和的悬空健即活性点多，而且颗粒间孔隙分布均匀，利于电解质离子和电荷在NiO薄膜内扩散和迁移，最终导致NiO电致变色性能的提高和寿命的延长。
附图说明
图1a为实施例1紫外光照射前后的NiO薄膜的红外光谱；图1b为实施例1紫外光照射后的NiO颗粒的电子显微镜(TEM)图及对应的电子衍射花样图；图1c为实施例1紫外光照射后的NiO薄膜漂白态和着色态的透射光谱图；图1d为实施例1紫外光照射后的NiO薄膜在0.9V和-0.6V交替变化的脉冲电压下的透射率随时间变化图；
图2为实施例2所制得的NiO薄膜的漂白态和着色态的透射光谱图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述。
本申请中的聚丙烯酸记为PAA，聚乙烯亚胺-Ni记为PEI-Ni。
实施例1
如图1所示，500nm波长处电致变色效能达到67％的20层NiO薄膜的制备方法，具体操作如下：
(1)将导电玻璃用普通洗涤剂清洗干净，去离子水冲洗后，依次用丙酮、乙醇、去离子水超声20分钟，获得表面清洁的导电玻璃衬底。
(2)将单体浓度为0.2M的PEI水溶液溶液和0.1M的硝酸镍水溶液等体积混合均匀，制得0.1M的PEI-Ni络合物水溶液，其中PEI单体浓度：硝酸镍的浓度为2:1。
(3)将清洗干净的导电玻璃，先浸泡在单体浓度为0.1M的PAA水溶液中5分钟，用去离子水清洗干净后获得表面带负电的薄膜，随后浸泡在0.1M的PEI-Ni络合物水溶液中5分钟，用去离子水清洗干净后，获得表面带正电的薄膜，重复上述过程20次。
(4)将步骤(3)制得的薄膜放在同时含有184nm和254nm两种波长的紫外光的150W的低压汞灯下照射16小时，利用紫外光分解PAA和PEI有机物并使NiO结晶成纳米颗粒，制得25nm厚度的高活性纳米晶NiO薄膜。
所制得的NiO薄膜表面光滑，反光均匀。如图1a的红外光谱所示，紫外光照射后，PAA和PEI的红外吸收峰基本消失，并在466波数附近新出现了一个NiO的吸收峰，表明紫外光照射基本降解了有机物，并促使了氧化镍的生成。图1b的高分辨TEM图和对应的电子衍射花样图进一步表明紫外光照射产生了分散性良好的NiO纳米晶。将制得的NiO薄膜作为工作电极，其工作面积为0.9*2cm，铂丝为对电极，Ag/AgCl为参比电极，在0.1M NaOH水溶液中进行电致变色实验。如图1c所示，该NiO薄膜在0.9V产生的着色态和-0.6V产生的漂白态存在显著的透射率差别，在500nm波长处的差别高达67％，表现出了良好的电致变色性能。如图1d所示，所制得的NiO薄膜在0.9V和-0.6V交替变化的脉冲电压下，不仅能够快速地实现着色态和漂白态的可逆切换，而且展示了良好的稳定性和较长的使用寿命。
实施例2
如图2所示，500nm波长处电致变色效能达到50％的10层NiO薄膜的制备方法，具体操作如下：
(1)将导电玻璃用普通洗涤剂清洗干净，去离子水冲洗后，依次用丙酮、乙醇、去离子水超声20分钟，获得表面清洁的导电玻璃衬底。
(2)将单体浓度为0.2M的PEI水溶液溶液和0.1M的硝酸镍水溶液等体积混合均匀，制得0.1M的PEI-Ni络合物水溶液，其中PEI单体浓度：硝酸镍的浓度为2:1。
(3)将清洗干净的导电玻璃，先浸泡在单体浓度为0.1M的PAA水溶液中5分钟，用去离子水清洗干净后获得表面带负电的薄膜，随后浸泡在0.1M的PEI-Ni络合物水溶液中5分钟，用去离子水清洗干净后，获得表面带正电的薄膜，重复上述过程10次。
(4)将步骤(3)制得的薄膜放在同时含有184nm和254nm两种波长的紫外光的150W的低压汞灯下照射7小时，利用紫外光分解PAA和PEI有机物并使NiO结晶成纳米颗粒，制得12.5nm厚度的高活性纳米晶NiO薄膜。
所制得的NiO薄膜表面光滑，反光均匀。将制得的NiO薄膜作为工作电极其工作面积为0.9*2cm，铂丝为对电极，Ag/AgCl为参比电极，在0.1M NaOH水溶液中进行电致变色实验。如图2所示，该NiO薄膜在0.9V产生的着色态和-0.6V产生的漂白态存在显著的透射率差别，在500nm波长处的差别达50％，表现出了良好的电致变色性能。
实施例3
500nm波长处电致变色效能达到10％的1层NiO薄膜的制备方法，具体操作如下：
(1)将导电玻璃用普通洗涤剂清洗干净，去离子水冲洗后，依次用丙酮、乙醇、去离子水超声20分钟，获得表面清洁的导电玻璃衬底。
(2)将单体浓度为0.02M的PEI水溶液溶液和0.01M的硝酸镍水溶液等体积混合均匀，制得0.01M的PEI-Ni络合物水溶液，其中PEI单体浓度：硝酸镍的浓度为2:1。
(3)将清洗干净的导电玻璃，先浸泡在单体浓度为0.01M的PAA水溶液中5分钟，用去离子水清洗干净后获得表面带负电的薄膜，随后浸泡在0.01M的PEI-Ni络合物水溶液中5分钟，用去离子水清洗干净后，获得1层NiO前驱物薄膜。
(4)将步骤(3)制得的薄膜放在同时含有184nm和254nm两种波长的紫外光的150W的低压汞灯紫外光下照射0.5小时，利用紫外光分解PAA和PEI有机物并使NiO结晶成纳米颗粒，制得1nm厚度的高活性纳米晶NiO薄膜。
所制得的NiO薄膜表面光滑，反光均匀。将制得的NiO薄膜作为工作电极，其工作面积为0.9*2cm，铂丝为对电极，Ag/AgCl为参比电极，在0.1M NaOH水溶液中进行电致变色实验。该NiO薄膜在0.9V产生的着色态和-0.6V产生的漂白态存在显著的透射率差别，在500nm波长处的差别高达10％，表现出了良好的电致变色性能。
实施例4
500nm波长处电致变色效能达到25％的1层NiO薄膜的制备方法，具体操作如下：
(1)将导电玻璃用普通洗涤剂清洗干净，去离子水冲洗后，依次用丙酮、乙醇、去离子水超声20分钟，获得表面清洁的导电玻璃衬底。
(2)将单体浓度为2M的PEI水溶液溶液和1M的硝酸镍水溶液等体积混合均匀，制得1M的PEI-Ni络合物水溶液，其中PEI单体浓度：硝酸镍的浓度为2:1。
(3)将清洗干净的导电玻璃，先浸泡在单体浓度为1M的PAA水溶液中5分钟，用去离子水清洗干净后获得表面带负电的薄膜，随后浸泡在1M的PEI-Ni络合物水溶液中5分钟，用去离子水清洗干净后，获得1层NiO前驱物薄膜。
(4)将步骤(3)制得的薄膜放在同时含有184nm和254nm两种波长的紫外光的150W的低压汞灯紫外光下照射1小时，利用紫外光分解PAA和PEI有机物并使NiO结晶成纳米颗粒，制得5nm厚度的高活性纳米晶NiO薄膜。
所制得的NiO薄膜表面光滑，反光均匀。将制得的NiO薄膜作为工作电极，其工作面积为0.9*2cm，铂丝为对电极，Ag/AgCl为参比电极，在0.1M NaOH水溶液中进行电致变色实验。该NiO薄膜在0.9V产生的着色态和-0.6V产生的漂白态存在显著的透射率差别，在500nm波长处的差别高达25％，表现出了良好的电致变色性能。
实施例5
500nm波长处电致变色效能达到20％的1层NiO薄膜的制备方法，具体操作如下：
(1)将导电玻璃用普通洗涤剂清洗干净，去离子水冲洗后，依次用丙酮、乙醇、去离子水超声20分钟，获得表面清洁的导电玻璃衬底。
(2)将单体浓度为2M的PEI水溶液溶液和0.5M的硝酸镍水溶液等体积混合均匀，制得0.5M的PEI-Ni络合物水溶液，其中PEI单体浓度：硝酸镍的浓度为4:1。
(3)将清洗干净的导电玻璃，先浸泡在单体浓度为0.5M的PAA水溶液中5分钟，用去离子水清洗干净后获得表面带负电的薄膜，随后浸泡在0.5M的PEI-Ni络合物水溶液中5分钟，用去离子水清洗干净后，获得1层NiO前驱物薄膜。
(4)将步骤(3)制得的薄膜放在同时含有184nm和254nm两种波长的紫外光的150W的低压汞灯紫外光下照射1小时，利用紫外光分解PAA和PEI有机物并使NiO结晶成纳米颗粒，制得4nm厚度的高活性纳米晶NiO薄膜。
所制得的NiO薄膜表面光滑，反光均匀。将制得的NiO薄膜作为工作电极，其工作面积为0.9*2cm，铂丝为对电极，Ag/AgCl为参比电极，在0.1M NaOH水溶液中进行电致变色实验。该NiO薄膜在0.9V产生的着色态和-0.6V产生的漂白态存在显著的透射率差别，在500nm波长处的差别高达20％，表现出了良好的电致变色性能。

Claims (6)

1.一种高活性纳米晶NiO薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将衬底交替浸泡在聚丙烯酸水溶液、聚乙烯亚胺-Ni络合物水溶液中，通过层层自组装方法在衬底上制备NiO前驱物薄膜；
（2）将NiO前驱物薄膜放在紫外光下照射，利用紫外光分解NiO薄膜中的有机物并使NiO结晶成纳米颗粒，制得高活性纳米晶NiO薄膜；
所述高活性纳米晶NiO薄膜的厚度为1-25 nm；
所述聚丙烯酸单体浓度为0.01-1 M；
所述聚乙烯亚胺-Ni络合物浓度为0.01-1 M。
2.根据权利要求1所述的高活性纳米晶NiO薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述紫外光照射的时间为0.5-16 h。
3.根据权利要求1所述的高活性纳米晶NiO薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述紫外光包括185 nm 和254 nm 两种波长的紫外光。
4.根据权利要求1所述的高活性纳米晶NiO薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯亚胺-Ni络合物由聚乙烯亚胺水溶液和二价镍盐水溶液混合制得。
5.根据权利要求4所述的高活性纳米晶NiO薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯亚胺-Ni络合物中由聚乙烯亚胺水溶液和二价镍盐水溶液按聚乙烯亚胺单体摩尔浓度和镍盐摩尔浓度比为2:1-4:1混合制得。
6.根据权利要求1所述的高活性纳米晶NiO薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯酸和聚乙烯亚胺-Ni络合物的摩尔浓度比为1:1。
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