CN106905752A - 同时具有隔热性和高热反射率的空心陶瓷微珠 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的同时具有隔热性和高热反射率的空心陶瓷微珠是由以下方法制备而成：将空心陶瓷微珠和十二烷基苯磺酸钠依次加入蒸馏水中搅拌分散并升温至60～80℃，然后用稀酸调节体系的pH值至2.0～2.5，再缓慢滴加钛盐溶液，同时加入碱性pH调节剂恒定体系的pH值，其中钛盐与空心陶瓷微珠质量比为0.1～1，滴加完后静置4～6小时，用水洗涤、过滤、干燥；将干燥后的空心陶瓷微珠先在580～650℃煅烧2‑4小时，然后再升温至900～1000℃煅烧2～4小时，自然冷却即可。本发明提供的空心陶瓷微珠不仅具有中空陶瓷微珠的高隔热性和高的耐热温度，且还具有金红石型二氧化钛优良的热反射能力，同时制备工艺简单成熟，易于控制，也便于实施推广。

Description

同时具有隔热性和高热反射率的空心陶瓷微珠
技术领域
本发明属于热反射涂层填料技术领域，具体来讲，涉及的是一种可用于热反射涂层的表面同时具有隔热性和高热反射率的空心陶瓷微珠。
背景技术
高热反射涂料在建筑外墙、油罐外防晒层、航天器耐热层以及其他军事设备外耐热层中应用广泛，而其中具有高热反射率和高隔热性填料是制备高热反射涂料的关键原料。
空心陶瓷微珠不仅具有优良的耐热性，由于其中空特性，还具有优良的隔热性，其耐热温度可达1450℃，其导热系数仅为0.05～0.1kcal/m.h.℃，因而是理想的隔热填料之一。目前，已有人将空心陶瓷微珠作为隔热填料用于建筑物隔热层的制备，如CN105838180就在其公开的一种防火隔热涂料中添加了2.5-6份的空心陶瓷微珠制备出了防火、隔热效果优良的涂料。又如CN105295496在一种保温隔热腻子中添加了7-15份的空心陶瓷微珠，获得了保温效果优良的腻子。但是由于中空陶瓷微珠本身不具备很好的热反射特性，因而这些涂料获得的涂层或腻子尽管隔热性优良，但是热反射率较低，通常这种涂层的热反射率都低于50％。
而在热反射率材料领域，由于金红石型二氧化钛具有优良的热反射率，已有文献将其添加到涂料中来获得高热反射率的涂层。如CN105623433将金红石型二氧化钛与二氧化硅等作为填料制备出热反射率的涂料，又如CN105885562将金红石型二氧化钛、空心玻璃微珠和远红外陶瓷粉作为主要填料也制备出了热反射涂料。但是由于前者仅是将二氧化硅等填料与金红石型二氧化钛进行了简单混合，因而所得的热反射涂料的热反射主要集中在二氧化钛层的表面，热反射面较小，实际的热反射率只能达到80％，热反射率还远远达不到要求；而后者由于需要加入较高含量(通常10-30份)的金红石型二氧化钛才能起到热反射作用，这又相应降低了空心微珠填料的含量，而空心微珠填料的含量又与涂层隔热效率成正比，因而空心微珠含量的降低又使该涂层的隔热效率也随之降低。也就是说，二者不能兼顾，不能获得一种既具有优良隔热性，又具有高热反射率的涂料。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种可用于反射和耐热涂层，且同时具有优良隔热性和高热反射率的空心陶瓷微珠。
本发明提供的同时具有隔热性和高热反射率的空心陶瓷微珠是由以下方法制备而成：
(1)将5～15份空心陶瓷微珠和0.5～2份的十二烷基苯磺酸钠依次加入100份蒸馏水中搅拌分散并升温至60～80℃，然后用稀酸调节体系的pH值至2.0～2.5，再缓慢滴加质量浓度为5～20％的钛盐溶液，同时加入碱性pH调节剂恒定体系的pH值为2.0～2.5，其中钛盐与空心陶瓷微珠质量比为0.1～1，滴加完后静置4～6小时，用水洗涤、过滤、干燥；
(2)将干燥后的空心陶瓷微珠先在580～650℃煅烧2-4小时，然后再升温至900～1000℃煅烧2～4小时，自然冷却即可。
其中各物料的份数均为质量份。
以上方法中所述的钛盐溶液的质量浓度优选8～11％，钛盐溶液优选由硫酸钛、四氯化钛或硫酸氧钛中的任一种配制而成，更优选硫酸钛和四氯化钛。
以上方法中所述的空心陶瓷微珠的平均粒径为12～40微米，优选12～18微米。
以上方法中所述的钛盐与空心陶瓷微珠质量比优选0.3～0.6。
以上方法中所述的十二烷基苯磺酸钠优选0.8～1.3份。
以上方法中所述的稀酸为由盐酸或硫酸配制而成的质量浓度为2～8％的酸，稀酸的质量浓度优选3～6％。
以上方法中所述的碱性pH调节剂为由氢氧化钠、氢氧化钾或其他类似的强碱配置成的质量浓度为2～10％碱性水溶液。碱性pH调节剂的质量浓度优选4～8％。
本发明与现有技术相比，具有以下积极效果：
1.由于本发明提供的空心陶瓷微珠是通过表面活性剂处理后，由钛盐水解后生成的二氧化钛沉淀在空心陶瓷微珠表面，然后在高温下煅烧获得的具有金红石型二氧化钛包覆的空心陶瓷微珠，因而其不仅具有中空陶瓷微珠的高隔热性和高的耐热温度，且还同时具有金红石型二氧化钛优良的热反射能力。
2.由于本发明提供的空心陶瓷微珠中所含的金红石型二氧化钛是以分子形式均匀分布在中空陶瓷微珠的球面上，因而不仅可极大的提高单位表面积内的反射面积，使其大大提高热反射效率，且因金红石型二氧化钛的重量占比也减少了很多，就可使金红石型二氧化钛包覆的中空陶瓷微珠的添加质量比大为提高，最高可以高达70％，而高的微珠添加比，其也更具有高的热反射效率和高的隔热效率，故在作为隔热填料时只需要很薄的涂层，就可以达到优良的隔热效果，如使用本发明的金红石型二氧化钛包覆的中空陶瓷微珠，隔热涂层可以只需2mm，就能达到30mm普通隔热涂层的效果。
3.由于本发明提供的是由金红石型二氧化钛包覆的中空陶瓷微珠，因而与普通的高反射中空玻璃微珠相比，不仅耐压强度高，还具有耐热温度高的优点，其耐热温度可达1450℃。
4.本发明制备方法不仅能使金红石二氧化硅均匀的包覆在中空陶瓷微珠的表面，而且还具有工艺简单成熟，易于控制，也便于实施推广。
附图说明
附图为根据美国军方标准(MIL-E-46136)搭建的一种简易太阳热反射率测试装置的剖面结构示意图，该装置用以考察空心陶瓷微珠热反射率性能。该箱体长宽高分别为：550mm×300mm×350mm，箱体材料为20mm聚苯乙烯泡沫板，中间一分为二形成成两个测试舱，箱顶上方悬挂两只275W的红外灯。红外灯距待测涂膜样板的高度为250mm。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可根据上述本发明做出一些非本质的改进和调整。
值得说明的是：1)实施例和对比例所用的空心陶瓷微珠有：重庆阿罗科技发展有限公司生产的空心陶瓷微珠F-9030，平均粒径18.4微米；上海格润亚纳米材料有限公司生产的新型超轻陶瓷空心微珠，平均粒径12微米；3M公司空心陶瓷微珠W-610，平均粒径40微米。2)考察性能所用的有机硅改性丙烯酸外墙涂料是上海振洲涂料化工有限公司生产的A-102硅丙外墙乳液。3)以下实施例和对比例中所用的物料比例均为质量比，物料的浓度均为质量浓度。
实施例1
先将10份重庆阿罗科技发展有限公司的空心陶瓷微珠F-9030和0.8份的十二烷基苯磺酸钠依次加入到100份蒸馏水中搅拌分散并升温至60℃，然后用浓度为3％的稀盐酸调节体系的pH值至2.0，再缓慢滴加浓度为8％的四氯化钛溶液，滴加的四氯化钛与空心陶瓷微珠质量比为0.3倍，同时加入浓度为4％的氢氧化钾水溶液恒定pH值为2.0，滴加完后静置4小时，用水洗涤、过滤、干燥；将干燥后的空心陶瓷微珠先在580℃煅烧2小时，然后再升温至1000℃煅烧2小时，自然冷却，出料即可。
实施例2
先将12份上海格润亚纳米材料有限公司的新型超轻陶瓷空心微珠和1.3份的十二烷基苯磺酸钠依次加入到100份蒸馏水中搅拌分散并升温至80℃，然后用浓度为6％的稀硫酸调节体系的pH值至2.5，再缓慢滴加浓度为11％的硫酸钛溶液，滴加的硫酸钛与空心陶瓷微珠质量比为0.6倍，同时加入浓度为8％的氢氧化钠水溶液恒定pH值为2.5，滴加完后静置6小时，用水洗涤、过滤、干燥；将干燥后的空心陶瓷微珠先在650℃煅烧4小时，然后再升温至900℃煅烧4小时，自然冷却，出料即可。
实施例3
先将10份重庆阿罗科技发展有限公司的空心陶瓷微珠F-9030和1份的十二烷基苯磺酸钠依次加入到100份蒸馏水中搅拌分散并升温至70℃，然后用浓度为5％的稀盐酸调节体系的pH值至2.2，再缓慢滴加浓度为10％的四氯化钛溶液，滴加的四氯化钛与空心陶瓷微珠质量比为0.4倍，同时加入浓度为6％的氢氧化钾水溶液恒定pH值为2.2，滴加完后静置5小时，用水洗涤、过滤、干燥；将干燥后的空心陶瓷微珠先在620℃煅烧3小时，然后再升温至950℃煅烧3小时，自然冷却，出料即可。
实施例4
先将5份上海格润亚纳米材料有限公司的新型超轻陶瓷空心微珠和0.5份的十二烷基苯磺酸钠依次加入到100份蒸馏水中搅拌分散并升温至60℃，然后用浓度为2％的稀盐酸调节体系的pH值至2.0，再缓慢滴加浓度为5％的硫酸氧钛溶液，滴加的硫酸钛与空心陶瓷微珠质量比为0.1倍，同时加入浓度为2％的氢氧化钠水溶液恒定pH值为2.0，滴加完后静置4小时，用水洗涤、过滤、干燥；将干燥后的空心陶瓷微珠先在580℃煅烧2小时，然后再升温至1000℃煅烧2小时，自然冷却，出料即可。
实施例5
先将15份重庆阿罗科技发展有限公司的空心陶瓷微珠F-9030和2份的十二烷基苯磺酸钠依次加入到100份蒸馏水中搅拌分散并升温至80℃，然后用浓度为8％的稀硫酸调节体系的pH值至2.5，再缓慢滴加浓度为20％的四氯化钛溶液，滴加的四氯化钛与空心陶瓷微珠质量比为1倍，同时加入浓度为10％的氢氧化钠水溶液恒定pH值为2.5，滴加完后静置6小时，用水洗涤、过滤、干燥；将干燥后的空心陶瓷微珠先在650℃煅烧4小时，然后再升温至900℃煅烧3小时，自然冷却，出料即可。
实施例6
先将12份3M公司空心陶瓷微珠W-610和1.5份的十二烷基苯磺酸钠依次加入到100份蒸馏水中搅拌分散并升温至80℃，然后用浓度为7％的稀硫酸调节体系的pH值至2.5，再缓慢滴加浓度为12％的硫酸钛溶液，滴加的硫酸钛与空心陶瓷微珠质量比为0.5倍，同时加入浓度为6％的氢氧化钠水溶液恒定pH值为2.5，滴加完后静置6小时，用水洗涤、过滤、干燥；将干燥后的空心陶瓷微珠先在650℃煅烧2小时，然后再升温至1000℃煅烧3小时，自然冷却，出料即可。
比较例1
未经任何处理的空心陶瓷微珠(重庆阿罗科技发展有限公司的空心陶瓷微珠F-9030).
比较例2
未经任何处理的空心陶瓷微珠(重庆阿罗科技发展有限公司的空心陶瓷微珠F-9030)和金红石型二氧化钛的混合物。混合比例为空心陶瓷微珠：金红石型二氧化钛＝8:2.
为了考察本发明制备的同时具有隔热性和高热反射率的空心陶瓷微珠的性能，下面模拟实际使用状况对各实施例和比较例的产品进行以下测试：分别称取500g各实施例制备的同时具有隔热性和高热反射率的空心陶瓷微珠和比较例的空心陶瓷微珠，然后加入到200g有机硅改性丙烯酸外墙涂料(A-102硅丙外墙乳液)中，搅拌均匀，制成高填料含量的涂料。
测试本发明空心陶瓷微珠的热反射性能的装置是根据美国军方标准(MIL-E-46136)搭建简易太阳热反射率测试装置(如附图所示)。分别将黑瓷漆和高填料含量的涂料均匀涂布在马口铁片试验样板上，试验样板规格长、宽和厚度分别为100mm、50mm和2mm，涂料干膜厚度在60±5μm。模拟太阳光选用275W的碘钨灯，用表面温度计测量试验样板背面温度。进而根据经验公式计算涂层反射率。具体测试方法如下：首先调节灯泡到试验样板的高度250mm，测试平衡时装置内室温，记为T1；将两块标准黑瓷漆试验样板平行放在聚苯乙烯泡沫塑料上，涂漆的一面朝上，其中心正对灯泡下方；测试两块样板在30分钟内达到的平衡温度，记为T3。撤走一块黑磁漆试验样板，换上一块待测高填料含量的涂料试验样板，经30分钟平衡后，记录下待测高填料含量的涂料试验样板的平衡温度，记为T2。
高填料含量的涂料反射率计算公式为：ρ＝(T3-T2)/(T2-T1)
其中：ρ为模拟测得的太阳热反射率，T1为室温，T2为样板温度，T3为黑瓷漆标准板温度。
计算结果见下表1。
表1
样品 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 比较例1 比较例2
ρ/％ 93 94 95 90 92 91 45 80
为了考察本发明制备的高热反射率的空心陶瓷微珠的热反射率和隔热性综合性能，下面模拟实际使用状况对各实施例和比较例的产品进行以下测试：将高填料含量的涂料均匀涂布在1毫米厚的不锈钢板上，涂层厚度2mm，自然干燥72小时，制成一侧带有涂层的不锈钢试验板。用功率为500W的红外灯在距带涂层不锈钢试验板0.3米处照射带涂层不锈钢试验板的涂层侧，用表面温度计分别测量照射30分钟、1小时和2小时后带涂层不锈钢试验板射中心点对应的背面的表面温度，温度越低，说明涂层的热反射率和隔热性综合性能越好，对应的空心陶瓷微珠的热反射率和隔热性综合性能也越好。测量结果见下表2。
表2

Claims (10)

1.一种同时具有隔热性和高热反射率的空心陶瓷微珠，该空心陶瓷微珠是由以下方法制备而成：
(1)将5～15份空心陶瓷微珠和0.5～2份的十二烷基苯磺酸钠依次加入100份蒸馏水中搅拌分散并升温至60～80℃，然后用稀酸调节体系的pH值至2.0～2.5，再缓慢滴加质量浓度为5～20％的钛盐溶液，同时加入碱性pH调节剂恒定体系的pH值为2.0～2.5，其中钛盐与空心陶瓷微珠质量比为0.1～1，滴加完后静置4～6小时，用水洗涤、过滤、干燥；
(2)将干燥后的空心陶瓷微珠先在580～650℃煅烧2-4小时，然后再升温至900～1000℃煅烧2～4小时，自然冷却即可，
其中各物料的份数均为质量份。
2.根据权利要求1所述的同时具有隔热性和高热反射率的空心陶瓷微珠，该空心陶瓷微珠制备方法中所述的钛盐溶液的质量浓度为8～11％。
3.根据权利要求1或2所述的同时具有隔热性和高热反射率的空心陶瓷微珠，该空心陶瓷微珠制备方法中所述的钛盐溶液为由硫酸钛、四氯化钛或硫酸氧钛中的任一种配制而成。
4.根据权利要求1或2所述的同时具有隔热性和高热反射率的空心陶瓷微珠，该空心陶瓷微珠制备方法中所述的空心陶瓷微珠的平均粒径为12～40微米。
5.根据权利要求3所述的同时具有隔热性和高热反射率的空心陶瓷微珠，该空心陶瓷微珠制备方法中所述的空心陶瓷微珠的平均粒径为12～40微米。
6.根据权利要求1或2所述的同时具有隔热性和高热反射率的空心陶瓷微珠，该空心陶瓷微珠制备方法中所述的钛盐与空心陶瓷微珠质量比为0.3～0.6。
7.根据权利要求5所述的同时具有隔热性和高热反射率的空心陶瓷微珠，该空心陶瓷微珠制备方法中所述的钛盐与空心陶瓷微珠质量比为0.3～0.6。
8.根据权利要求1或2所述的同时具有隔热性和高热反射率的空心陶瓷微珠，该空心陶瓷微珠制备方法中所述的十二烷基苯磺酸钠添加量为0.8～1.3份；所述的稀酸为由盐酸或硫酸配制而成的质量浓度为2～8％的酸；所述的碱性pH调节剂为由氢氧化钠或氢氧化钾配置成的质量浓度为2～10％碱性水溶液。
9.根据权利要求5所述的同时具有隔热性和高热反射率的空心陶瓷微珠，该空心陶瓷微珠制备方法中所述的十二烷基苯磺酸钠添加量为0.8～1.3份；所述的稀酸为由盐酸或硫酸配制而成的质量浓度为2～8％的酸；所述的碱性pH调节剂为由氢氧化钠或氢氧化钾配置成的质量浓度为2～10％碱性水溶液。
10.根据权利要求7所述的同时具有隔热性和高热反射率的空心陶瓷微珠，该空心陶瓷微珠制备方法中所述的十二烷基苯磺酸钠添加量为0.8～1.3份；所述的稀酸为由盐酸或硫酸配制而成的质量浓度为2～8％的酸；所述的碱性pH调节剂为由氢氧化钠或氢氧化钾配置成的质量浓度为2～10％碱性水溶液。
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