CN110343404A - 一种耐高温隔热保温涂料用空心微珠及其制备方法和应用 - Google Patents

一种耐高温隔热保温涂料用空心微珠及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及复合材料领域，尤其是提供了一种全新的耐高温隔热保温涂料用复合空心微珠，将空心微珠经过酸浸刻蚀、爆轰造孔，可以使二氧化钛溶胶在包覆空心微珠的过程中形成地基，增强结合力，避免包覆的二氧化钛溶胶在煅烧过程中脱落，使二氧化钛层均匀布于空心微珠表面，充分利用二氧化钛极佳的热反射性能和空心微珠的极低的导热率，实现涂料良好的保温隔热性能。该方法操作简单，反应迅速，生产效率高，适合大量生产，可以满足实际需要。

Description

一种耐高温隔热保温涂料用空心微珠及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于涂料技术领域，主要涉及一种耐高温隔热保温涂料用的空心微珠的制备方法与应用。
背景技术
现有技术中，传统的隔热保温材料如岩棉毡、无机保温砂浆、聚苯泡沫板、发泡聚氨酷等使用的较为广泛，但是这些传统的保温材料的使用必须要达到一定厚度才能有较好的保温性能，在施工中比较费时费力，施工质量决定着其防水性差，对于户外还存在着阳光照射容易出现保温层开裂、渗水，直接影响金属表面的防腐性能。而使用有机高分子发泡材料做保温层，其耐燃性较差，存在一定的火灾隐患。比如在工厂的大型油罐、气罐表面安装传统隔热保温材料工序复杂，成本较高，火灾隐患大。所以近年来国内外都在研制新型保温材料来替代传统的保温材料。其中，以空心微珠为主要填料开发轻质、薄层、高温隔热的纳米涂料成为该领域的研究热点。
目前隔热涂料按作用机理分为阻隔型、反射型和辐射型隔热涂料等三种类型，而最理想的隔热涂料是具有３种隔热机理协同作用的隔热涂料，使之成为一个完整的隔热体系，以获得良好的隔热效果。此外，随着纳米材料制备技术的发展和高性能纳米材料的不断涌现，在涂料中添加适量的纳米材料，可使涂料综合性能得到很大的提升。二氧化钛纳米晶与空心玻璃微珠复合涂料反射率高于85%。
中国专利CN201410649379.9公开了一种新型纳米陶瓷反射隔热涂料，利用静电作用在空心陶瓷微珠表面包覆一层纳米稀土氧化物薄膜，纳米薄膜不仅对红外光具有较强的反射作用，对紫外光也有很强的折射作用，包覆一层纳米稀土薄膜后，空心陶瓷微珠对太阳光的反射作用得到有力提升。该包覆过程复杂，耗时较长，产生大量的化学废液，污染严重，并且其包覆层用于不同类型涂料调配时，其静电作用容易被破坏，通用性差。
中国专利CN201410309881.5公开了一种太阳光反射隔热涂料，通过溶胶凝胶法将不同粒度的固体二氧化钛颗粒包覆在空心微珠表面，从而起到良好的隔热保温效果。由于空心微珠的表面平整光滑，水解后的二氧化钛/空心微珠复合颗粒在煅烧和干燥过程中，其二氧化钛包覆层容易脱落，达不到协同作用。
发明内容
针对现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种耐高温隔热保温涂料用的复合空心微珠的制备方法，该复合空心微珠由二氧化钛包覆，包覆过程简单，结合力强，不易脱落，用于耐高温隔热保温涂料中具有良好的效果。
本发明的具体技术方案如下：
一种耐高温隔热保温涂料用复合空心微珠的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）清洗：将空心微珠用丙酮和去离子依次进行清洗，直至去除表面油污；
（2）酸浸：将清洗完毕的空心微珠加入到氢氟酸的稀溶液中浸泡一段时间，使空心微珠的表面形成微度刻蚀；
（3）爆轰：将酸浸完毕的空心微珠和叠氮化钠混合，然后置于密闭反应器中，引发爆炸反应，然后用去离子水将空心微珠清洗干净；
（4）包覆：将爆轰完毕后的空心微珠用含有纳米二氧化钛颗粒的TiO2溶胶进行包覆，置于马弗炉中于350-550℃煅烧2-4h，冷却至室温，即得耐高温隔热保温涂料用复合空心微珠。
所述空心微珠为空心玻璃微珠或空心粉煤灰微珠，优选粒径为50um-500um,壁厚10um-50um。
所述酸浸过程采用低浓度的氢氟酸溶液，由于空心微珠的主要成分为SiO2和Al2O3，高浓度的氢氟酸会过度腐蚀，破坏空心微珠的空心结构，优选质量分数为1-5%的氢氟酸溶液，酸浸时间0.5-2h，特别优选用3%的氢氟酸溶液浸泡1h，可以在空心微珠表面形成轻度腐蚀，以原有的规整光滑表面转变为带有褐皱的凹凸不平表面。
爆轰过程是将一定质量比的经酸浸后的空心微珠与叠氮化钠加入到去离子水中，搅拌混合后，加入液氮，进行冷冻干燥，使叠氮化钠均匀粘附于空心微珠表面经酸浸产生的褐皱上，然后将其置于密闭反应器进行爆炸反应。其中空心微珠与叠氮化钠的质量比为10：2-6，优选10：3。在爆炸反应过程中，会形成高温高压的局部环境，其产生的高反应活性的N自由基和Na粒子流会对空心微珠的表面进行爆轰刻蚀，会在空心微珠表面褐皱的凹部形成坑或孔。其中叠氮化钠的比例不能过小，起不到刻蚀的作用，也不能过大，爆炸产生的局部压力超过空心微珠的抗压强度，会破坏空心结构。
包覆过程中，先将钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水混合搅拌均匀，钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水的摩尔比为1:25:1:1-4.5，加入一定质量的不同粒径的纳米二氧化钛颗粒，所述空心微珠与纳米二氧化钛颗粒的质量比为8-15：1，超声分散，然后用浓硝酸调节其pH至4-6，搅拌使其充分反应，然后加入聚乙二醇，钛酸丁酯与聚乙二醇的摩尔比为800-1200:1，加热并搅拌使之充分溶解，即得到黄色透明的TiO2溶胶。向Ti02溶胶中加入经爆轰的空心微珠，使钛酸丁酯与空心微珠的质量比为5-10:1，搅拌使之混合均匀，浸渍12-36h后过滤，将滤液恒温保存，滤出的样品烘干，再置于马弗炉中于350-550℃温度下锻烧2-4h，冷却至室温，得到耐高温隔热保温涂料用复合空心微珠。TiO2溶胶夹杂着纳米二氧化钛颗粒，在爆轰后的空心微珠表面自流平，并在其表面的坑或孔中形成根基，增强其与空心微珠的结合力，避免其在后续干燥和煅烧过程中的脱落。
本发明与现有技术相比具有以下优点和有益效果：
本发明通过用氢氟酸将空心微珠表面腐蚀形成凹凸不平的褐皱，再用叠氮化钠进行爆炸反应，在褐皱上形成不规则的坑或孔，使得在通过溶胶包覆二氧化钛的过程中，坑或孔充当地基或根基的作用，增强结合力，可以避免溶胶在干燥和煅烧过程中的脱落。使纳米二氧化钛颗粒以及二氧化钛薄膜包覆于空心微珠表面，充分利用二氧化钛极佳的热反射性能和空心微珠的极低的导热率，并且先反射大部分热导后，再进行热传导，可以进一步增强隔热率，使隔热率达到90%以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细的描述。
实施例1：
（1）清洗：将粒径为50um、壁厚10um的空心微珠用丙酮和去离子依次进行清洗3次，直至去除表面油污；
（2）酸浸：将清洗完毕的空心微珠加入到质量分数为1%氢氟酸的稀溶液中浸泡0.5h，使空心微珠的表面形成微度刻蚀；
（3）爆轰：将质量比为10：2的经酸浸后的空心微珠与叠氮化钠加入到去离子水中，搅拌混合后，加入液氮，进行冷冻干燥，使叠氮化钠均匀粘附于空心微珠表面经酸浸产生的褐皱上，然后将其置于密闭反应器引发爆炸反应，然后用去离子水洗涤、干燥；
（4）包覆：先将钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水混合搅拌均匀，钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水的摩尔比为1:25:1:1，加入一定质量的不同粒径的纳米二氧化钛颗粒，空心微珠与纳米二氧化钛颗粒的质量比为8：1，超声分散，然后用浓硝酸调节其pH至4，搅拌使其充分反应，然后加入聚乙二醇，钛酸丁酯与聚乙二醇的摩尔比为800:1，加热并搅拌使之充分溶解，即得到黄色透明的TiO2溶胶；向Ti02溶胶中加入经爆轰的空心微珠，使钛酸丁酯与空心微珠的质量比为5:1，搅拌使之混合均匀，浸渍12h后过滤，将滤液恒温保存，滤出的样品烘干，再置于马弗炉中于350℃温度下锻烧2h，冷却至室温，得到耐高温隔热保温涂料用复合空心微珠。
实施例2：
（1）清洗：将粒径为200um、壁厚30um的空心微珠用丙酮和去离子依次进行清洗3次，直至去除表面油污；
（2）酸浸：将清洗完毕的空心微珠加入到质量分数为3%氢氟酸的稀溶液中浸泡1h，使空心微珠的表面形成微度刻蚀；
（3）爆轰：将质量比为5：2的经酸浸后的空心微珠与叠氮化钠加入到去离子水中，搅拌混合后，加入液氮，进行冷冻干燥，使叠氮化钠均匀粘附于空心微珠表面经酸浸产生的褐皱上，然后将其置于密闭反应器引发爆炸反应，然后用去离子水洗涤、干燥；
（4）包覆：先将钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水混合搅拌均匀，钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水的摩尔比为1:25:1:3，加入一定质量的不同粒径的纳米二氧化钛颗粒，空心微珠与纳米二氧化钛颗粒的质量比为10：1，超声分散，然后用浓硝酸调节其pH至5，搅拌使其充分反应，然后加入聚乙二醇，钛酸丁酯与聚乙二醇的摩尔比为1000:1，加热并搅拌使之充分溶解，即得到黄色透明的TiO2溶胶；向Ti02溶胶中加入经爆轰的空心微珠，使钛酸丁酯与空心微珠的质量比为8:1，搅拌使之混合均匀，浸渍24h后过滤，将滤液恒温保存，滤出的样品烘干，再置于马弗炉中于450℃温度下锻烧3h，冷却至室温，得到耐高温隔热保温涂料用复合空心微珠。
实施例3：
（1）清洗：将粒径为500um、壁厚50um的空心微珠用丙酮和去离子依次进行清洗3次，直至去除表面油污；
（2）酸浸：将清洗完毕的空心微珠加入到质量分数为5%氢氟酸的稀溶液中浸泡2h，使空心微珠的表面形成微度刻蚀；
（3）爆轰：将质量比为5：3的经酸浸后的空心微珠与叠氮化钠加入到去离子水中，搅拌混合后，加入液氮，进行冷冻干燥，使叠氮化钠均匀粘附于空心微珠表面经酸浸产生的褐皱上，然后将其置于密闭反应器引发爆炸反应，然后用去离子水洗涤、干燥；
（4）包覆：先将钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水混合搅拌均匀，钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水的摩尔比为1:25:1: 4.5，加入一定质量的不同粒径的纳米二氧化钛颗粒，空心微珠与纳米二氧化钛颗粒的质量比为15：1，超声分散，然后用浓硝酸调节其pH至6，搅拌使其充分反应，然后加入聚乙二醇，钛酸丁酯与聚乙二醇的摩尔比为1200:1，加热并搅拌使之充分溶解，即得到黄色透明的TiO2溶胶；向Ti02溶胶中加入经爆轰的空心微珠，使钛酸丁酯与空心微珠的质量比为10:1，搅拌使之混合均匀，浸渍36h后过滤，将滤液恒温保存，滤出的样品烘干，再置于马弗炉中于550℃温度下锻烧4h，冷却至室温，得到耐高温隔热保温涂料用复合空心微珠。
对比例1-3：
在实施例1-3的基础上不进行爆轰步骤。
对比例4-6：
在实施例1-3的基础上不进行酸浸步骤。
性能测试：
原料与配方如表1所示。
测试与表征：
涂料隔热性能测试，用20cm×16cm×0.4cm规格玻璃，采用隔热膜温度测试仪，按照国标GB/T9755-2001进行测试，通过涂膜玻璃和未涂膜玻璃进行对照，隔热相对温差作为涂料隔热效果的衡量标准。
不同空心微珠对涂料性能的影响如表2所示。

Claims (10)

1.一种耐高温隔热保温涂料用复合空心微珠的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）清洗：将空心微珠用丙酮和去离子依次清洗，直至去除表面油污；
（2）酸浸：将清洗完毕的空心微珠加入到氢氟酸的稀溶液中浸泡一段时间，使空心微珠的表面形成轻微刻蚀；
（3）爆轰：将酸浸完毕的空心微珠和叠氮化钠混合，然后置于密闭反应器中，引发爆炸反应，然后用去离子水将空心微珠清洗干净；
（4）包覆：将爆轰完毕后的空心微珠用二氧化钛溶胶进行包覆，置于马弗炉中于350-550℃煅烧2-4h，冷却至室温，即得耐高温隔热保温涂料用空心微珠。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述空心微珠为空心玻璃微珠或空心粉煤灰微珠，粒径为50um-500um,壁厚10um-50um。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中的氢氟酸溶液的质量分数为1-5%，优选3%，酸浸时间为0.5-2h，优选1h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）是将一定质量比的经酸浸后的空心微珠与叠氮化钠加入到去离子水中，搅拌混合后，加入液氮，进行冷冻干燥，然后将其置于密闭反应器进行爆炸反应。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，空心微珠与叠氮化钠的质量比为10：2-6，优选10：3。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中先将钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水混合搅拌均匀，加入一定质量的不同粒径的纳米二氧化钛颗粒，超声分散，然后用浓硝酸调节其pH至4-6，搅拌使其充分反应，然后加入聚乙二醇，加热并搅拌使之充分溶解，即得到黄色透明的TiO2溶胶，加入经爆轰的空心微珠，搅拌使之混合均匀，浸渍12-36h后过滤，将滤液恒温保存，滤出的样品烘干，再进行煅烧。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水的摩尔比为1:25:1:1-4.5，所述空心微珠与纳米二氧化钛颗粒的质量比为8-15：1。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，钛酸丁酯与聚乙二醇的摩尔比为800-1200:1，钛酸丁酯与空心微珠的质量比为5-10:1。
9.一种由权利要求1-8任一项制备方法制备得到的复合空心微珠。
10.一种由权利要求9所述的复合空心微珠用于耐高温隔热保温涂料的应用。
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