CN113072898B - 一种环保水性喷胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种环保水性喷胶及其制备方法,涉及胶粘剂制备技术领域,以质量份计,包括以下组份:天然胶乳50‑60份;水性松香乳液10‑15份;水性萜烯树脂乳液15‑20份;保存剂0.05‑0.1份;抗氧剂0.4‑0.6份;杀菌剂0.6‑0.8份;有机硅类消泡剂0.2‑0.3份;偶联剂0.5‑0.8份;表面活性剂0.7‑0.9份水性增稠剂0.3‑0.5份;交联剂0.5‑1份;助交联剂0.4‑0.5份;pH调节剂0.2‑0.3份;二氧化钛交联颗粒2‑3份;去离子水3‑4份;本发明采用天然胶乳作为主要原料基体,成本低廉,纯天然,安全环保,清洁无污染,对人体和环境没有任何伤害,解决了传统油性胶粘剂带来的污染问题。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂制备技术领域,尤其涉及一种环保水性喷胶及其制备方法。
背景技术
喷胶是众多胶粘剂品类中的一种,它通过喷胶机将胶水雾化,均匀喷洒在两种不同材料表面,通过贴合实现粘接效果。喷胶具有初粘性强、气味小、无毒环保、使用方便、节能高效等众多优点,现已广泛应用于海绵、布料、皮革、纸张、木材等材质的粘合。
目前,市面上的喷胶主要以油性喷胶为主。油性喷胶大多含有苯类、酮类、酯类等有毒的溶剂,不仅会对环境造成污染,还会对工人的健康造成威胁。
例如,一种在中国专利文献上公开的“喷胶及其制作工艺”,其公告号CN1900200,其公开了一种喷胶,按重量百分比计该喷胶含有:热塑性弹性体SBS 5-20%、有机溶剂10-30%、6号抽提溶剂油10-55%、801树脂2-15%、松香10-40%。其制作工艺为:a、将有机溶剂和6号抽提溶剂油总量的一半加入反应釜,启动反应釜电机;b、分别将热塑性弹性体SBS和801树脂加入反应釜,搅拌3-4小时;c、加入松香和剩余的6号抽提溶剂油,再搅拌3-4小时。其采用二氯甲烷、三氯乙烯、丙酮等作为溶剂,使用时不但会对会对环境造成污染,还会对工人的健康造成威胁。
发明内容
本发明是为了克服目前市面上的喷胶主要以油性喷胶为主。油性喷胶大多含有苯类、酮类、酯类等有毒的溶剂,不仅会对环境造成污染,还会对工人的健康造成威胁等问题,提出了一种环保水性喷胶及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种环保水性喷胶,以质量份计,包括以下组份:
天然胶乳50-60份;
水性松香乳液10-15份;
水性萜烯树脂乳液15-20份;
保存剂0.05-0.1份;
抗氧剂0.4-0.6份;
杀菌剂0.6-0.8份;
有机硅类消泡剂0.2-0.3份;
偶联剂0.5-0.8份;
表面活性剂0.7-0.9份
水性增稠剂0.3-0.5份;
交联剂0.5-1份;
助交联剂0.4-0.5份;
pH调节剂0.2-0.3份;
二氧化钛交联颗粒2-3份;
去离子水3-4份。
本发明采用天然胶乳作为主要原料基体,成本低廉,纯天然,安全环保,清洁无污染,对人体和环境没有任何伤害,解决了传统油性喷胶带来的污染问题,同时,本发明加入了水性松香乳液和水性萜烯树脂乳液进行增粘,其中,松香软化点较低,加入水性松香乳液后赋予粘结剂良好的初粘力,而萜烯树脂软化点较高,加入水性萜烯树脂乳液后可以提高喷胶整体的粘结能力,并且,本发明为了进一步提高喷胶整体粘结能力,添加了交联剂、助交联剂和二氧化钛交联颗粒,在喷胶喷涂完成后,经过高温处理,喷胶后胶粘剂之间会发生交联反应,形成交联网络,提高粘结能力,其中,本发明中添加的二氧化钛交联颗粒具有丰富的孔道结构,在胶粘剂制备过程中,天然胶乳分子链会穿插于二氧化钛交联颗粒的孔道之中,在高温硫化过程中,二氧化钛交联颗粒能够起到交联点的作用,与天然胶乳分子链反应形成交联网状结构,由于二氧化钛交联颗粒交联点众多,本发明能够以二氧化钛交联颗粒为交联中心,形成星状的交联网络,提升交联强度,同时穿插于二氧化钛交联颗粒的孔道之中的天然胶乳分子链使得天然胶乳分子链整体与二氧化钛交联颗粒之间能够形成更多的缠结,进一步提高了交联网络的强度,提高粘结性能,最后二氧化钛的添加也能够对整体强度的提高做出贡献。
作为优选,所述天然胶乳为固含量61-63wt%低氨天然胶乳;所述水性松香乳液固含量为49-51wt%;所述水性萜烯树脂乳液固含量为40-45wt%。
作为优选,所述保存剂包括氢氧化钾;所述抗氧剂包括抗氧剂264或抗氧剂2264中的一种或两种混合;所述抗菌剂包括烷基季磷盐;所述有机硅类消泡剂包括聚醚改性聚硅氧烷类消泡剂;所述偶联剂包括KH550、KH560中的一种或两种混合;所述水性增稠剂包括碱溶胀型丙烯酸增稠剂。
作为优选,所述表面活性剂包括质量比为1:1-1.2的阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂,所述阴离子表面活性剂包括脂肪酸钾;所述非离子表面活性剂包括烷基酚聚氧乙烯醚。
作为优选,所述交联剂包括过氧化二异丙苯,所述助交联剂包括氧化锌。
作为优选,所述pH调节剂包括柠檬酸。
作为优选,所述二氧化钛交联颗粒的制备方法包括以下步骤:
S1:将10-15份钛酸四丁酯与30-45份无水乙醇混合,搅拌15-30min后制备得到混合溶液A;
S2:将10-13份去离子水和40-50份无水乙醇混合,随后在搅拌下滴加硝酸至pH为2-3,制备得到混合溶液B;
S3:将混合溶液A滴加至混合溶液B中,混合均匀得到溶胶;
S4:将5-10份3-(4-叠氮苯基)丙酸置于100-120份去离子水中制备得到3-(4-叠氮苯基)丙酸溶液;
S5:将溶胶和3-(4-叠氮苯基)丙酸溶液混合搅拌,静置2-4h后,在80-90℃下干燥2-4h,随后在350-650μW/cm2紫外光强度下照射30-45min,最后在700-800℃下煅烧4-6h,研磨后制备得到多孔二氧化钛颗粒;
S6:将多孔二氧化钛颗粒置于1-2wt%3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯水溶液中,反应10-12h后,制备得到二氧化钛交联颗粒。
作为优选,步骤S5中溶胶和3-(4-叠氮苯基)丙酸溶液的质量比为1:10-13。
本发明中在制备过程中,先通过以钛酸四丁酯为原料制备得到溶胶,随后在溶胶中加入了3-(4-叠氮苯基)丙酸作为致孔剂,这是由于在pH为2-3时,二氧化钛溶胶表面在氢离子的作用下带正电荷,加入3-(4-叠氮苯基)丙酸溶液后,3-(4-叠氮苯基)丙酸带负电荷的羧基能够与二氧化钛溶胶表面形成静电吸附作用,使得致孔剂3-(4-叠氮苯基)丙酸能够更均匀分散于二氧化钛溶胶中,且稳定吸附于溶胶表面,经过干燥后,在紫外光照射下,3-(4-叠氮苯基)丙酸中的叠氮基团发生分解,产生氮气,随着氮气的逃逸能够形成孔道结构,随后在通过煅烧制备得到具有多孔二氧化钛颗粒,同时,在煅烧过程中,致孔剂3-(4-叠氮苯基)丙酸上的苯环会高温分解产生气体溢出,从而进一步扩大了孔道结构,使得制备得到的多孔二氧化钛颗粒具备了更为丰富的孔道结构,最后,将多孔二氧化钛颗粒通过3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯改性,提高其交联反应能力,制备得到二氧化钛交联颗粒。因此,本发明通过溶胶-凝胶法制备二氧化钛,在制备过程中采用了3-(4-叠氮苯基)丙酸作为致孔剂,3-(4-叠氮苯基)丙酸与二氧化钛溶胶之间的静电吸附作用提高了致孔剂的分散性和吸附能力,使得致孔后二氧化钛颗粒上的孔道分布更加均匀,同时,通过3-(4-叠氮苯基)丙酸的二次致孔,使得制备得到的多孔二氧化钛颗粒具有更为丰富的孔道结构。
一种环保水性喷胶的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)将保存剂配置成10-15wt%的保存剂水溶液,将助交联剂配置成40-50wt%的助交联剂水分散液,将二氧化钛交联颗粒配置成40-50wt%的二氧化钛交联颗粒分散液;
(2)将天然胶乳、交联剂、保存剂水溶液、表面活性剂在60-80℃下混合反应5-7h;
(3)在步骤(2)所得产物中加入抗氧剂、杀菌剂、水性松香乳液、水性萜烯树脂乳液、偶联剂、助交联剂、有机硅类消泡剂、二氧化钛交联颗粒,搅拌1-3h;
(4)在步骤(3)所得产物中加入pH调节剂调节pH至9.5-10;
(5)在步骤(4)所得产物中加入水性增稠剂,搅拌0.5-2h后过滤,制备得到环保水性喷胶。
作为优选,步骤(5)中所述过滤目数为100-150目。
因此,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明采用天然胶乳作为主要原料基体,成本低廉,纯天然,安全环保,清洁无污染,对人体和环境没有任何伤害,解决了传统油性胶粘剂带来的污染问题;
(2)本发明同时添加水性松香乳液和水性萜烯树脂乳液进行增粘,赋予喷胶胶粘剂良好的初粘力和粘接强度;
(3)本发明添加了交联剂、助交联剂和二氧化钛交联颗粒,喷涂粘接后再经高温热处理,可使得胶粘剂形成三维网状结构,进一步增加粘结能力。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
总实施例:
一种环保水性喷胶,以质量份计,包括以下组份:
61-63wt%低氨天然胶乳50-60份;
49-51wt%水性松香乳液10-15份;
40-45wt%水性萜烯树脂乳液15-20份;
保存剂氢氧化钾0.05-0.1份;
抗氧剂0.4-0.6份,抗氧剂包括抗氧剂264或抗氧剂2264中的一种或两种混合;
杀菌剂烷基季磷盐0.6-0.8份;
聚醚改性聚硅氧烷类消泡剂0.2-0.3份;
偶联剂0.5-0.8份,偶联剂包括KH550、KH560中的一种或两种混合;
脂肪酸钾0.3-0.4份;
烷基酚聚氧乙烯醚0.4-0.5份
碱溶胀型丙烯酸增稠剂0.3-0.5份;
交联剂过氧化二异丙苯0.5-1份;
助交联剂氧化锌0.4-0.5份;
pH调节剂柠檬酸0.2-0.3份;
二氧化钛交联颗粒2-3份;
去离子水3-4份;
所述二氧化钛交联颗粒的制备方法包括以下步骤:
S1:将10-15份钛酸四丁酯与30-45份无水乙醇混合,搅拌15-30min后制备得到混合溶液A;
S2:将10-13份去离子水和40-50份无水乙醇混合,随后在搅拌下滴加硝酸至pH为2-3,制备得到混合溶液B;
S3:将混合溶液A滴加至混合溶液B中,混合均匀得到溶胶;
S4:将5-10份3-(4-叠氮苯基)丙酸置于100-120份去离子水中制备得到3-(4-叠氮苯基)丙酸溶液;
S5:将溶胶和3-(4-叠氮苯基)丙酸溶液以质量比为1:10-13混合搅拌,静置2-4h后,在80-90℃下干燥2-4h,随后在350-650μW/cm2紫外光强度下照射30-45min,最后在700-800℃下煅烧4-6h,研磨后制备得到多孔二氧化钛颗粒;
S6:将多孔二氧化钛颗粒置于1-2wt%3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯水溶液中,反应10-12h后,制备得到二氧化钛交联颗粒;
一种环保水性喷胶的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)将保存剂配置成10-15wt%的保存剂水溶液,将助交联剂配置成40-50wt%的助交联剂水分散液,将二氧化钛交联颗粒配置成40-50wt%的二氧化钛交联颗粒分散液;
(2)将天然胶乳、交联剂、保存剂水溶液、表面活性剂在60-80℃下混合反应5-7h;
(3)在步骤(2)所得产物中加入抗氧剂、杀菌剂、水性松香乳液、水性萜烯树脂乳液、偶联剂、助交联剂、有机硅类消泡剂、二氧化钛交联颗粒,搅拌1-3h;
(4)在步骤(3)所得产物中加入pH调节剂调节pH至9.5-10;
(5)在步骤(4)所得产物中加入水性增稠剂,搅拌0.5-2h后,采用100-150目筛网过滤,制备得到环保水性喷胶。
实施例1:
一种环保水性喷胶,以质量份计,包括以下组份:
62wt%低氨天然胶乳55份;
50wt%水性松香乳液13份;
43wt%水性萜烯树脂乳液17份;
保存剂氢氧化钾0.07份;
抗氧剂264 0.5份;
杀菌剂烷基季磷盐0.7份;
聚醚改性聚硅氧烷类消泡剂0.25份;
偶联剂KH550 0.6份;
脂肪酸钾0.35份;
烷基酚聚氧乙烯醚0.45份
碱溶胀型丙烯酸增稠剂0.35份;
交联剂过氧化二异丙苯0.7份;
助交联剂氧化锌0.45份;
pH调节剂柠檬酸0.25份;
二氧化钛交联颗粒2.5份;
去离子水3.5份;
所述二氧化钛交联颗粒的制备方法包括以下步骤:
S1:将13份钛酸四丁酯与38份无水乙醇混合,搅拌17min后制备得到混合溶液A;
S2:将12份去离子水和45份无水乙醇混合,随后在搅拌下滴加硝酸至pH为2.5,制备得到混合溶液B;
S3:将混合溶液A滴加至混合溶液B中,混合均匀得到溶胶;
S4:将8份3-(4-叠氮苯基)丙酸置于110份去离子水中制备得到3-(4-叠氮苯基)丙酸溶液;
S5:将溶胶和3-(4-叠氮苯基)丙酸溶液以质量比为1:11混合搅拌,静置3h后,在85℃下干燥3h,随后在450μW/cm2紫外光强度下照射38min,最后在750℃下煅烧5h,研磨后制备得到多孔二氧化钛颗粒;
S6:将多孔二氧化钛颗粒置于1.5wt%3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯水溶液中,反应11h后,制备得到二氧化钛交联颗粒;
一种环保水性喷胶的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)将保存剂配置成13wt%的保存剂水溶液,将助交联剂配置成45wt%的助交联剂水分散液,将二氧化钛交联颗粒配置成45wt%的二氧化钛交联颗粒分散液;
(2)将天然胶乳、交联剂、保存剂水溶液、表面活性剂在70℃下混合反应6h;
(3)在步骤(2)所得产物中加入抗氧剂、杀菌剂、水性松香乳液、水性萜烯树脂乳液、偶联剂、助交联剂、有机硅类消泡剂、二氧化钛交联颗粒,搅拌2h;
(4)在步骤(3)所得产物中加入pH调节剂调节pH至9.5;
(5)在步骤(4)所得产物中加入水性增稠剂,搅拌1h后,采用120目筛网过滤,制备得到环保水性喷胶。
实施例2:
一种环保水性喷胶,以质量份计,包括以下组份:
61wt%低氨天然胶乳60份;
49wt%水性松香乳液15份;
40wt%水性萜烯树脂乳液20份;
保存剂氢氧化钾0.1份;
抗氧剂2264 0.6份;
杀菌剂烷基季磷盐0.8份;
聚醚改性聚硅氧烷类消泡剂0.3份;
偶联剂KH560 0.8份;
脂肪酸钾0.4份;
烷基酚聚氧乙烯醚0.5份
碱溶胀型丙烯酸增稠剂-0.5份;
交联剂过氧化二异丙苯1份;
助交联剂氧化锌0.5份;
pH调节剂柠檬酸-0.3份;
二氧化钛交联颗粒-3份;
去离子水4份;
所述二氧化钛交联颗粒的制备方法包括以下步骤:
S1:将15份钛酸四丁酯与45份无水乙醇混合,搅拌30min后制备得到混合溶液A;
S2:将13份去离子水和50份无水乙醇混合,随后在搅拌下滴加硝酸至pH为3,制备得到混合溶液B;
S3:将混合溶液A滴加至混合溶液B中,混合均匀得到溶胶;
S4:将10份3-(4-叠氮苯基)丙酸置于120份去离子水中制备得到3-(4-叠氮苯基)丙酸溶液;
S5:将溶胶和3-(4-叠氮苯基)丙酸溶液以质量比为1:13混合搅拌,静置4h后,在80℃下干燥4h,随后在350μW/cm2紫外光强度下照射45min,最后在700℃下煅烧6h,研磨后制备得到多孔二氧化钛颗粒;
S6:将多孔二氧化钛颗粒置于1wt%3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯水溶液中,反应12h后,制备得到二氧化钛交联颗粒;
一种环保水性喷胶的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)将保存剂配置成15wt%的保存剂水溶液,将助交联剂配置成50wt%的助交联剂水分散液,将二氧化钛交联颗粒配置成50wt%的二氧化钛交联颗粒分散液;
(2)将天然胶乳、交联剂、保存剂水溶液、表面活性剂在80℃下混合反应5h;
(3)在步骤(2)所得产物中加入抗氧剂、杀菌剂、水性松香乳液、水性萜烯树脂乳液、偶联剂、助交联剂、有机硅类消泡剂、二氧化钛交联颗粒,搅拌3h;
(4)在步骤(3)所得产物中加入pH调节剂调节pH至10;
(5)在步骤(4)所得产物中加入水性增稠剂,搅拌2h后,采用150目筛网过滤,制备得到环保水性喷胶。
实施例3:
一种环保水性喷胶,以质量份计,包括以下组份:
63wt%低氨天然胶乳50份;
51wt%水性松香乳液10份;
45wt%水性萜烯树脂乳液15份;
保存剂氢氧化钾0.05份;
抗氧剂264 0.4份;
杀菌剂烷基季磷盐0.6份;
聚醚改性聚硅氧烷类消泡剂0.2份;
偶联剂KH5500.8份;
脂肪酸钾0.3份;
烷基酚聚氧乙烯醚0.4份
碱溶胀型丙烯酸增稠剂0.3份;
交联剂过氧化二异丙苯0.5份;
助交联剂氧化锌0.4份;
pH调节剂柠檬酸0.2份;
二氧化钛交联颗粒2份;
去离子水3份;
所述二氧化钛交联颗粒的制备方法包括以下步骤:
S1:将10份钛酸四丁酯与30份无水乙醇混合,搅拌15min后制备得到混合溶液A;
S2:将10份去离子水和40份无水乙醇混合,随后在搅拌下滴加硝酸至pH为2,制备得到混合溶液B;
S3:将混合溶液A滴加至混合溶液B中,混合均匀得到溶胶;
S4:将5份3-(4-叠氮苯基)丙酸置于100份去离子水中制备得到3-(4-叠氮苯基)丙酸溶液;
S5:将溶胶和3-(4-叠氮苯基)丙酸溶液以质量比为1:10混合搅拌,静置2h后,在80℃下干燥2h,随后在350μW/cm2紫外光强度下照射30min,最后在700℃下煅烧6h,研磨后制备得到多孔二氧化钛颗粒;
S6:将多孔二氧化钛颗粒置于1wt%3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯水溶液中,反应10h后,制备得到二氧化钛交联颗粒;
一种环保水性喷胶的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)将保存剂配置成10wt%的保存剂水溶液,将助交联剂配置成40wt%的助交联剂水分散液,将二氧化钛交联颗粒配置成40wt%的二氧化钛交联颗粒分散液;
(2)将天然胶乳、交联剂、保存剂水溶液、表面活性剂在80℃下混合反应5h;
(3)在步骤(2)所得产物中加入抗氧剂、杀菌剂、水性松香乳液、水性萜烯树脂乳液、偶联剂、助交联剂、有机硅类消泡剂、二氧化钛交联颗粒,搅拌1h;
(4)在步骤(3)所得产物中加入pH调节剂调节pH至9.5;
(5)在步骤(4)所得产物中加入水性增稠剂,搅拌0.5h后,采用100目筛网过滤,制备得到环保水性喷胶。
实施例4:
一种环保水性喷胶,以质量份计,包括以下组份:
62wt%低氨天然胶乳60份;
49wt%水性松香乳液13份;
45wt%水性萜烯树脂乳液17份;
保存剂氢氧化钾0.06份;
抗氧剂2264 0.4份;
杀菌剂烷基季磷盐0.8份;
聚醚改性聚硅氧烷类消泡剂0.2份;
偶联剂KH560 0.6份;
脂肪酸钾0.3份;
烷基酚聚氧乙烯醚0.5份
碱溶胀型丙烯酸增稠剂0.5份;
交联剂过氧化二异丙苯0.5份;
助交联剂氧化锌0.43份;
pH调节剂柠檬酸0.2份;
二氧化钛交联颗粒2.8份;
去离子水4份;
所述二氧化钛交联颗粒的制备方法包括以下步骤:
S1:将12份钛酸四丁酯与34份无水乙醇混合,搅拌20min后制备得到混合溶液A;
S2:将11份去离子水和50份无水乙醇混合,随后在搅拌下滴加硝酸至pH为3,制备得到混合溶液B;
S3:将混合溶液A滴加至混合溶液B中,混合均匀得到溶胶;
S4:将8份3-(4-叠氮苯基)丙酸置于100份去离子水中制备得到3-(4-叠氮苯基)丙酸溶液;
S5:将溶胶和3-(4-叠氮苯基)丙酸溶液以质量比为1:13混合搅拌,静置3h后,在85℃下干燥3h,随后在450μW/cm2紫外光强度下照射45min,最后在800℃下煅烧4h,研磨后制备得到多孔二氧化钛颗粒;
S6:将多孔二氧化钛颗粒置于2wt%3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯水溶液中,反应11h后,制备得到二氧化钛交联颗粒;
一种环保水性喷胶的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)将保存剂配置成12wt%的保存剂水溶液,将助交联剂配置成43wt%的助交联剂水分散液,将二氧化钛交联颗粒配置成48wt%的二氧化钛交联颗粒分散液;
(2)将天然胶乳、交联剂、保存剂水溶液、表面活性剂在80℃下混合反应6h;
(3)在步骤(2)所得产物中加入抗氧剂、杀菌剂、水性松香乳液、水性萜烯树脂乳液、偶联剂、助交联剂、有机硅类消泡剂、二氧化钛交联颗粒,搅拌3h;
(4)在步骤(3)所得产物中加入pH调节剂调节pH至10;
(5)在步骤(4)所得产物中加入水性增稠剂,搅拌0.9h后,采用150目筛网过滤,制备得到环保水性喷胶。
对比例1:
与实施例1的区别在于未添加水性松香乳液,添加30份水性萜烯树脂乳液。
对比例2:
与实施例1的区别在于未添加水性萜烯树脂乳液,添加30份水性松香乳液。
对比例3:
与实施例1的区别在于环保水性喷胶制备过程中不添加二氧化钛交联颗粒、交联剂和助交联剂。
对比例4:
与实施例1的区别在于环保水性喷胶制备过程中不添加交联剂和助交联剂。
对比例5:
与实施例1的区别在于环保水性喷胶制备过程中不添加二氧化钛交联颗粒。
对比例6:
与实施例1的区别在于,二氧化钛交联颗粒制备时不添加3-(4-叠氮苯基)丙酸,二氧化钛交联颗粒的制备方法包括以下步骤:
S1:将13份钛酸四丁酯与38份无水乙醇混合,搅拌17min后制备得到混合溶液A;
S2:将12份去离子水和45份无水乙醇混合,随后在搅拌下滴加硝酸至pH为2.5,制备得到混合溶液B;
S3:将混合溶液A滴加至混合溶液B中,混合均匀得到溶胶;
S4:将8份3-(4-叠氮苯基)丙酸置于110份去离子水中制备得到3-(4-叠氮苯基)丙酸溶液;
S5:将溶胶和3-(4-叠氮苯基)丙酸溶液以质量比为1:11混合搅拌,静置3h后,在85℃下干燥3h,随后在450μW/cm2紫外光强度下照射38min,最后在750℃下煅烧5h,研磨后制备得到多孔二氧化钛颗粒;
S6:将多孔二氧化钛颗粒置于1.5wt%3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯水溶液中,反应11h后,制备得到二氧化钛交联颗粒。
选用无纺布和皮革作为被粘材料,喷胶量为每平方米100g,两面喷胶后对粘。同时可选在100℃高温烘30min。之后裁成300mm*25mm的试样进行180°剥离强度的测试,测试方法参照GB/T2792-2014《胶粘带剥离强度的试验方法》,具体测试数据如下表,表中剥离强度单位为N/cm。
由上述数据可知,本发明制备得到的喷胶在喷涂后未经高温处理就已有良好的初粘力和最终粘接强度,对比例1与实施例1的区别在于未添加水性松香乳液,因此初粘力较差,对比例2与实施例1的区别在于未添加水性萜烯树脂乳液,因此最终粘接强度有所下降。
同时,本发明制备得到的喷胶经高温处理后粘接强度更佳,对比例3、4与实施例1的区别在于不添加二氧化钛交联颗粒、交联剂和助交联剂或不添加交联剂和助交联剂,因此喷胶在高温下无法进行交联,高温还会造成其老化,因此最终粘接强度有所下降;对比例5与实施例1的区别在于不添加二氧化钛交联颗粒,缺少二氧化钛交联颗粒作为交联点,粘结剂的高温下交联能力下降,粘接强度提高不大;对比例6与实施例1的区别在于二氧化钛交联颗粒制备时不添加3-(4-叠氮苯基)丙酸,无法制备得到多孔的二氧化钛交联颗粒,导致胶粘剂粘接强度也相对实施例1差。
本发明中所用原料、设备,若无特别说明,均为本领域的常用原料、设备;本发明中所用方法,若无特别说明,均为本领域的常规方法。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换,均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (9)
1.一种环保水性喷胶,其特征在于,以质量份计,包括以下组份:
天然胶乳50-60份;
水性松香乳液10-15份;
水性萜烯树脂乳液15-20份;
保存剂0.05-0.1份;
抗氧剂0.4-0.6份;
杀菌剂0.6-0.8份;
有机硅类消泡剂0.2-0.3份;
偶联剂0.5-0.8份;
表面活性剂0.7-0.9份
水性增稠剂0.3-0.5份;
交联剂0.5-1份;
助交联剂0.4-0.5份;
pH调节剂0.2-0.3份;
二氧化钛交联颗粒2-3份;
去离子水3-4份;
所述二氧化钛交联颗粒的制备方法包括以下步骤:
S1:将10-15份钛酸四丁酯与30-45份无水乙醇混合,搅拌15-30min后制备得到混合溶液A;
S2:将10-13份去离子水和40-50份无水乙醇混合,随后在搅拌下滴加硝酸至pH为2-3,制备得到混合溶液B;
S3:将混合溶液A滴加至混合溶液B中,混合均匀得到溶胶;
S4:将5-10份3-(4-叠氮苯基)丙酸置于100-120份去离子水中制备得到3-(4-叠氮苯基)丙酸溶液;
S5:将溶胶和3-(4-叠氮苯基)丙酸溶液混合搅拌,静置2-4h后,在80-90℃下干燥2-4h,随后在350-650 μW/cm2紫外光强度下照射30-45min,最后在700-800℃下煅烧4-6h,研磨后制备得到多孔二氧化钛颗粒;
S6:将多孔二氧化钛颗粒置于1-2wt%3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯水溶液中,反应10-12h后,制备得到二氧化钛交联颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种环保水性喷胶,其特征在于,所述天然胶乳为固含量61-63wt%低氨天然胶乳;所述水性松香乳液固含量为49-51wt%;所述水性萜烯树脂乳液固含量为40-45wt%。
3.根据权利要求1所述的一种环保水性喷胶,其特征在于,所述保存剂包括氢氧化钾;所述抗氧剂包括抗氧剂264或抗氧剂2264中的一种或两种混合;所述杀菌剂包括烷基季磷盐;所述有机硅类消泡剂包括聚醚改性聚硅氧烷类消泡剂;所述偶联剂包括KH550、KH560中的一种或两种混合;所述水性增稠剂包括碱溶胀型丙烯酸增稠剂。
4.根据权利要求1所述的一种环保水性喷胶,其特征在于,所述表面活性剂包括质量比为1:1-1.2的阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂,所述阴离子表面活性剂包括脂肪酸钾;所述非离子表面活性剂包括烷基酚聚氧乙烯醚。
5.根据权利要求1所述的一种环保水性喷胶,其特征在于,所述交联剂包括过氧化二异丙苯,所述助交联剂包括氧化锌。
6.根据权利要求1所述的一种环保水性喷胶,其特征在于,所述pH调节剂包括柠檬酸。
7.根据权利要求1所述的一种环保水性喷胶,其特征在于,步骤S5中溶胶和3-(4-叠氮苯基)丙酸溶液的质量比为1:10-13。
8.一种根据权利要求1所述环保水性喷胶的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
(1)将保存剂配置成10-15wt%的保存剂水溶液,将助交联剂配置成40-50wt%的助交联剂水分散液,将二氧化钛交联颗粒配置成40-50wt%的二氧化钛交联颗粒分散液;
(2)将天然胶乳、交联剂、保存剂水溶液、表面活性剂在60-80℃下混合反应5-7h;
(3)在步骤(2)所得产物中加入抗氧剂、杀菌剂、水性松香乳液、水性萜烯树脂乳液、偶联剂、助交联剂、有机硅类消泡剂、二氧化钛交联颗粒,搅拌1-3h;
(4)在步骤(3)所得产物中加入pH调节剂调节pH至9.5-10;
(5)在步骤(4)所得产物中加入水性增稠剂,搅拌0.5-2h后过滤,制备得到环保水性喷胶。
9.根据权利要求8所述的一种环保水性喷胶的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述过滤目数为100-150目。
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