CN109082181B - 反射型水性隔热涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种反射型水性隔热涂料及其制备方法，其包括乳液、功能性填料、分散剂、消泡剂、增稠剂、成膜助剂、防冻剂、pH调节剂、防腐剂、余量为水；所述功能性填料为空心玻璃微珠/二氧化钛薄膜复合材料，其具有核壳结构，所述二氧化钛薄膜的厚度为0.3~0.7μm，所述二氧化钛以锐钛矿型存在，以重量百分比计，包覆量为5~25%。本发明制备的反射型水性隔热涂料均匀，对太阳光的反射率高，导热系数小，性能稳定，隔热保温效果优异。

Description

反射型水性隔热涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及涂料技术领域，具体来说，涉及一种反射型水性隔热涂料及其制备方法，尤其是一种含有空心玻璃微珠/二氧化钛薄膜复合材料的反射型水性隔热涂料及其制备方法。

背景技术

面对日益严重的环境问题和能源危机，我国已把节能减排作为长期发展战略。在建筑围护结构中使用保温材料来提高墙体保温性能，已成为降低建筑能耗的重要手段。因此，研究开发以保温为主、隔热为辅的保温隔热涂料，具有重要意义，而太阳能反射隔热涂料是一种节能效果优异的新型建筑材料，且已被列入国家建筑节能材料目录。目前，太阳能反射隔热涂料是建筑涂料的一个发展趋势，正在向高效节能，环保和价格经济方向发展，前景广阔。

空心玻璃微珠是一种中空结构、导热系数小、密度小、保温效果好的材料，它被广泛应用于储氢，核聚变，乳化炸药，深海探测，航天等方面，并常使用在建筑和工业保温隔热等方面。而二氧化钛的折射系数为2.5～2.8，禁带宽度为3.2eV，在氧化物中有着折射率大、近红外反射率高的优越性能。将二者优点进行结合，在空心玻璃微珠的表面包覆上一层二氧化钛薄膜，既可以保持空心玻璃微珠隔热性能，又大大的提高对太阳能量的反射率，结合了在近红外线具有较高的反射率和低热导率的特点，达到一种集阻隔隔热和反射隔热功能于一体的高性能复合隔热材料。

目前，水性涂料是一种以水为分散介质，以乳液等为黏合剂，加入颜填料及其他助剂等材料，经过搅拌、研磨、调制而成的一种无毒无味，不污染环境的绿色环保涂料，是未来涂料中的一大发展热点。但在涂料生产领域内，虽然有很多产品具有很好的环保性能，但在节能降耗方面却有较大的局限性。例如：文献《水性隔热涂料的制备与研究》、《新型薄层保温隔热涂料的研制》以及专利CN1067667A、CN1148072A、CN1037165A等均采用常规的保温材料如海泡石、膨胀珍珠岩、膨胀蛭石、钛白粉、滑石粉等制备，有着涂层较厚、涂层表面凹凸不平、表面反射率较低、成本较高的缺点，而且保温性能不佳。

发明内容

针对相关技术中的上述技术问题，本发明提供了一种反射型水性隔热涂料及其制备方法，提高涂膜均匀性，提高隔热涂料对太阳光的反射率、降低成本，且水性体系环保节能。

为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一方面，本发明提供一种反射型水性隔热涂料，按重量百分比计，包括乳液30～40％、功能性填料10～25％、分散剂0.7～1.2％、消泡剂0.3～0.6％、增稠剂0.3～0.55％、成膜助剂1.2～1.8％、防冻剂0.5～1％、pH调节剂0.15～0.2％、防腐剂0.2～0.4％、余量为水；所述功能性填料为空心玻璃微珠/二氧化钛薄膜复合材料，其具有核壳结构，所述二氧化钛薄膜的厚度为0.3～0.7μm，所述二氧化钛以锐钛矿型存在，以重量百分比计，包覆量为5～25％。优选地，所述空心玻璃微珠的粒度为200～600目。优选地，所述包覆量为12～18％。

进一步地，所述反射型水性隔热涂料，按重量百分比计，包括乳液35％、功能性填料20％、分散剂1％、消泡剂0.5％、增稠剂0.45％、成膜助剂1.5％、防冻剂0.8％、pH调节剂0.18％、防腐剂0.3％、余量为水。

进一步地，所述乳液为硅丙乳液、苯丙乳液和纯丙乳液中的一种或者多种。优选地，所述乳液为硅丙乳液。

进一步地，所述分散剂为诺普科SN-5040、海名斯FX504和碱金属磷酸盐类中的一种或多种。

进一步地，所述消泡剂为诺普科NXZ和海名斯SERDAS7005中的一种或多种。

进一步地，所述增稠剂为纤维素类中的一种或多种。

进一步地，所述成膜助剂为醇酯-12和乙二醇乙醚中的一种或多种。

进一步地，所述防冻剂为乙二醇。

进一步地，所述pH调节剂为氨水。

进一步地，所述防腐剂为海明斯DeuAdd-MB。

优选地，所述分散剂为诺普科SN-5040。

优选地，所述消泡剂为诺普科NXZ。

优选地，所述增稠剂为羟乙基纤维素。

优选地，所述成膜助剂为醇酯-12。

进一步地，所述空心玻璃微珠/二氧化钛薄膜复合材料通过如下步骤制备而成：

1)将无水乙醇、钛酸四丁酯、冰醋酸混合得到钛酸四丁酯溶液；将无水乙醇、水、pH调节剂混合得到混合水溶液，将所得混合水溶液匀速滴加至钛酸四丁酯溶液中，控制体系pH值，得到二氧化钛溶胶，冷藏备用；

2)将清洗后的空心玻璃微珠浸泡在碱液中，匀速搅拌反应，过滤后用蒸馏水洗涤至中性，干燥，待用；

3)将活化的空心玻璃微珠加入步骤1)制备的二氧化钛溶胶中搅拌均匀，室温静置陈化完成包覆，经过滤、洗涤、干燥后，煅烧得到空心玻璃微珠/二氧化钛薄膜复合材料。

进一步地，所述步骤1)中钛酸四丁酯、无水乙醇、蒸馏水和冰醋酸的体积比为1∶2.5～3.5∶0.15～0.2∶0.15～0.35，优选为1∶2.5∶0.2∶0.2，其中，制备钛酸四丁酯溶液所用无水乙醇与制备混合水溶液的无水乙醇的体积比为2∶1。

进一步地，所述步骤1)中制备钛酸四丁酯混合的条件是：在25～35℃恒温水浴中200～400r/min的速度搅拌20～40min，优选为在30℃恒温水浴中300r/min的速度搅拌40min。

进一步地，所述步骤1)中制备混合水溶液的条件是：在室温下充分搅拌混合。

进一步地，所述pH调节剂为1～3mol/L的盐酸或氨水，优选为1mol/L。

进一步地，所述步骤1)中，滴加的速度为1～3ml/min，优选为1ml/min。

进一步地，所述步骤1)中，体系pH值控制在2～5，优选为3.5。

进一步地，所述步骤1)中，控制体系pH值后，继续搅拌20～40min，优选为40min。

进一步地，所述步骤2)中，空心玻璃微珠清洗的过程如下：将空心玻璃微珠浸入混合溶剂中，超声后清洗即得。

进一步地，所述步骤2)中，所述混合溶剂包括无水乙醇与蒸馏水的混合溶剂或丙酮与蒸馏水的混合溶剂，其中无水乙醇与水的体积比为8～10∶1；丙酮与蒸馏水的体积比为8～10∶1。优选体积比为10∶1。

进一步地，所述空心玻璃微珠与混合溶剂的质量体积比为3～5∶100～200g/ml。优选为3∶100g/ml。

进一步地，所述超声的条件为25℃～35℃超声10～30分钟。优选30℃超声30分钟。进一步地，所述清洗采用蒸馏水清洗，清洗3～5次。优选清洗3次。

进一步地，所述碱液包括氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，质量分数浓度为5～15％，优选为15％。

进一步地，所述空心玻璃微珠与碱液的质量体积比为3～5∶100～200g/ml。优选为3∶100g/ml。

进一步地，步骤2)中，所述匀速搅拌的速度为200～400r/min，优选为300r/min；搅拌的时间为2～4h，优选为4h；搅拌反应的温度为50～80℃，优选为80℃。

进一步地，步骤2)中，所述干燥的条件为：80～100℃干燥6～10h，优选为80℃干燥10h。

进一步地，所述步骤3)中搅拌的时间为1～2h，陈化的时间为8～12h。优选为搅拌时间为2h，陈化时间为12h。

进一步地，步骤3)中洗涤采用无水乙醇洗涤，洗涤至中性后停止。

进一步地，所述步骤3)中干燥的条件为：80～100℃干燥6～10h，优选为80℃干燥10h。

进一步地，所述步骤3)中煅烧的条件为450～650℃煅烧2～4h，优选为650℃煅烧4h。

另一方面，本发明提供一种反射型水性隔热涂料的制备方法，包括如下步骤：

A)取水、分散剂、消泡剂于分散机以第一搅拌速度搅拌混匀；

B)加入增稠剂，以第二搅拌速度搅拌混匀；

C)在第三搅拌速度下依次加入乳液、成膜助剂、防冻剂、防腐剂搅拌混匀；

D)在第四搅拌速度下加入功能性填料搅拌，并加入pH调节剂调节pH至9，得到反射型水性隔热涂料。

进一步地，所述第一搅拌速度为300～400r/min，搅拌时间为8～15min。

进一步地，所述第二搅拌速度为1500～2000r/min，搅拌时间为20～40min。

进一步地，所述第三搅拌速度为300～400r/min，搅拌时间为15～30min。

进一步地，所述第四搅拌速度为300～400r/min，搅拌时间为15～30min。

进一步地，所述功能性填料为空心玻璃微珠/二氧化钛薄膜复合材料，其具有核壳结构，所述二氧化钛薄膜的厚度为0.3～0.7μm，所述二氧化钛以锐钛矿型存在，以重量百分比计，包覆量为5～25％。优选地，所述空心玻璃微珠的粒度为200～600目。优选地，所述包覆量为12～18％。

本发明所述室温是指15～35℃。所述搅拌可以是磁力搅拌，也可以是机械搅拌。

本发明的功能性填料通过将无水乙醇、钛酸四丁酯、冰醋酸混合溶解，实现纳米级别的混匀后，再将新制备的混合水溶液匀速滴加至钛酸四丁酯溶液时，利于控制体系反应速度的同时控制体系pH，节约原材料同时保证体系的均一，操作过程简单高效；通过将空心玻璃微珠超声清洗去除表面的杂质、碱活化表面，减少空心玻璃微珠表面与二氧化钛溶胶之间的静电排斥力、增大比表面积同时为二氧化钛的包覆提供条件，实现明显提高表面的二氧化钛包覆量；通过将活化的空心玻璃微珠加入二氧化钛溶胶后进行静置陈化实现空心玻璃微珠表面包覆的均一紧致。

锐钛矿型二氧化钛在可见光短波部分具有较高的反射率，带蓝色色调，对紫外线的吸收能力相对较低，光催化活性较高。

本发明功能性填料，维持低导热系数的同时增加了空心玻璃微珠在近红外波段高反射率的性能。

通过控制加水量、钛盐浓度、溶胶pH和溶胶静置时间等工艺参数，优化了包覆改性条件，该法具有反应温度低、反应速度快、反应稳定、原材料节约、操作简单、设备要求低的优点，解决了二氧化钛包覆率低、包覆层不均匀和疏松、近红外波段反射率低等问题。

测试结果表明，改性活化后的空心玻璃微珠表面二氧化钛薄膜包覆率大大提高。对空心玻璃微珠/锐钛矿型二氧化钛薄膜复合材料高温煅烧后，通过观察扫描电子显微镜图，包覆在空心玻璃微珠表面的二氧化钛薄膜均匀紧密，仅由于高温煅烧出现少量开裂，没有出现脱落。本发明制备的空心玻璃微珠/二氧化钛薄膜复合材料具有高的近红外反射率，能满足本发明的反射型水性隔热涂料的实际需要。

本发明的有益效果：

本发明提供一种反射型水性隔热涂料及其制备方法，该制备过程简单，干膜厚度小，所制备的涂料不仅能有效阻隔热量的传入，降低建筑物内部的温度，还能反射大部分太阳能量，双重的隔热保温效果使隔热效果更为显著，是一种环境友好型多功能节能涂料。

本发明的反射型水性隔热涂料中的空心玻璃微珠作为大热量中控结构材料，具有较低传导热系数，减少了红外热辐射的传递和吸收；空心玻璃微珠上包覆的二氧化钛薄膜紧致均匀，可有效吸收空气中的红外辐射，并将该辐射能量反射出去，从事阻断热能进入建筑物内部，具有较好的隔热效果；成膜助剂经过与增稠剂、分散剂等交联改性，增强了涂料的韧性和耐候性；防冻剂可改善涂料的防冻效果，改善附着性能。

本发明的制备过程中，将各种原料相互混匀，保证制备的涂料分布均匀，具有隔热效果显著、高效抗裂防渗防冻耐腐蚀、成本较低等优点。

本发明的反射型水性隔热涂料导热系数小、密度小、近红外反射率高，集齐了水性涂料、阻隔性隔热、和反射型隔热涂料的优点，是一种环保节能的高性能复合隔热涂料。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为未经表面活化处理的空心玻璃微珠扫描电子显微镜图；

图2为优选实施例中经过表面活化处理的空心玻璃微珠扫描电子显微镜图；

图3为优选实施例中空心玻璃微珠/二氧化钛薄膜复合材料扫描电子显微镜图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。

除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。

复合材料中的二氧化钛包覆率通过浓硫酸-硫酸铵消解-紫外分光光度法测定。复合材料的反射率通过美国PerkinElmer Lambda 950紫外-可见-近红外分光光度计测定，波段范围为200～2500nm，硫酸钡作参考。根据ASTM标准G173和光谱反射率数据来计算复合材料的近红外波段太阳反射率。

本发明采用热箱测试法。装置为用聚苯乙烯泡沫塑料做成的300mm×300mm×300mm的热箱。热箱壁厚30mm，在顶部正中央开一150mm×150mm的缺口，用以放置待测试板。为达到升温温度，替代日光照射进行模拟试验，并接近阳光下的实测效果，旋转500W红外灯做加热装置。测试时，采用热电偶和温控仪，检测待测板的温度随时间的变化。

试验步骤如下：I.将涂料样品用涂布器涂刷于160mm×160mm×1mm的铝板上，涂膜厚度平均为0.3mm；II.待测板的涂膜面朝上，放在热箱上指定位置，其几何中心在红外灯中心下，距离250mm；III.维持室温25℃恒定，打开稳压电源，每隔5min记录样板温度变化。直到样板温度基本不变为止；IV.取下样板，冷却至室温后，重新测试一次。

实施例1

取钛酸四丁酯、无水乙醇、蒸馏水和冰醋酸的体积比为1∶2.5∶0.2∶0.15。将无水乙醇按总体积分两个部分，总体积的2/3与钛酸四丁酯及冰醋酸充分混合，恒温水浴30℃下300r/min搅拌40min，得到钛酸四丁酯溶液。另1/3的无水乙醇与水及pH调节剂充分混合得到混合水溶液，将所得混合水溶液维持1ml/min的速度均匀滴加至钛酸四丁酯溶液，滴完后得到均匀淡黄色透明溶胶，控制体系的pH值在3.5，继续搅拌40min，然后放置冰箱冷藏备用。

取3g空心玻璃微珠，浸入100ml以乙醇与蒸馏水的体积比为10∶1的有机溶剂洗液中，30℃超声30分钟，用蒸馏水清洗3次。然后将清洗处理得到的空心玻璃微珠浸泡在100ml质量浓度为15％的氢氧化钠碱液中，磁力搅拌以转速在300r/min下匀速搅拌，在80℃恒温水浴条件下反应4h，过滤后用蒸馏水洗涤至中性，80℃条件下干燥10h。

将活化处理得到的空心玻璃微珠加入备用的二氧化钛溶胶中搅拌2h，室温静置陈化12h，进行涂膜包覆。包覆反应结束后，溶胶保持一定流动性。过滤后用无水乙醇洗涤5次至中性，洗净对于溶胶且滤液无白色沉淀生成，在80℃条件下干燥10h，然后转入马弗炉中650℃煅烧2h得到核壳结构的空心玻璃微珠/锐钛矿型二氧化钛薄膜复合材料。

上述原材料和步骤生产的空心玻璃微珠/锐钛矿型二氧化钛薄膜复合材料的二氧化钛包覆率和近红外波段反射率如表1所示。

表1二氧化钛包覆率和近红外波段反射率数据表

数据	实施例1	未改性微珠
			二氧化钛包覆率	20.21％	0％
近红外反射率	97.35％	88.31％

从表1的结果可知，本发明制备的空心玻璃微珠/锐钛矿型二氧化钛薄膜的二氧化钛包覆率高达20.21％，近红外反射率高达97.35％。从图1～3的比对可以看出，本发明制备的空心玻璃微珠/锐钛矿型二氧化钛薄膜复合材料中的二氧化钛薄膜均匀紧密的包覆在空心玻璃微珠表面，将其用作隔热涂料、隔热填料，能有效实现隔热。

实施例2

一种反射型水性隔热涂料，包括以下重量百分比的原料：硅丙乳液40％、未改性的普通空心玻璃微珠15％、分散剂(诺普科SN-5040和六偏磷酸钠)0.8％、消泡剂(诺普科NXZ)0.4％、增稠剂(羟乙基纤维素)0.55％、成膜助剂(醇酯-12)1.8％、防冻剂(乙二醇)0.6％、pH调节剂(氨水)0.16％、防腐剂(海明斯DeuAdd-MB)0.2％、余量为水。

本实施例反射型水性隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：I.称取一定量的水、分散剂、消泡剂，置于分散机下300r/min的转速下搅拌8min；II.加入增稠剂，在1500r/min的转速下搅拌20min；III.然后降低转速至300r/min，依次加入乳液、成膜助剂、防冻剂、防腐剂，搅拌15min使其混合均匀；IV.最后在300r/min的转速下，加入功能性填料搅拌15min，并加入pH调节剂调节pH至9，得成品。

将按上述原材料和步骤所生产的涂料涂装在铝板，其隔热效果如表2所示。

实施例3

一种反射型水性隔热涂料，包括以下重量百分比的原料：硅丙乳液40％、功能性填料(空心玻璃微珠/锐钛矿型二氧化钛薄膜复合材料(实施例1制备的))15％、分散剂(诺普科SN-5040和六偏磷酸钠)0.8％、消泡剂(诺普科NXZ)0.4％、增稠剂(羟乙基纤维素)0.55％、成膜助剂(醇酯-12)1.8％、防冻剂(乙二醇)0.6％、pH调节剂(氨水)0.16％、防腐剂(海明斯DeuAdd-MB)0.2％、余量为水。

本实施例反射型水性隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：I.称取一定量的水、分散剂、消泡剂，置于分散机下300r/min的转速下搅拌8min；II.加入增稠剂，在1500r/min的转速下搅拌20min；III.然后降低转速至300r/min，依次加入乳液、成膜助剂、防冻剂、防腐剂，搅拌15min使其混合均匀；IV.最后在300r/min的转速下，加入功能性填料搅拌15min，并加入pH调节剂调节pH至9，得成品。

将按上述原材料和步骤所生产的涂料涂装在铝板，其隔热效果如表2所示。

实施例4

一种反射型水性隔热涂料，包括以下重量百分比的原料：硅丙乳液35％、功能性填料(实施例1制备的空心玻璃微珠/锐钛矿型二氧化钛薄膜复合材料)20％、分散剂(诺普科SN-5040和六偏磷酸钠)1％、消泡剂(诺普科NXZ)0.5％、增稠剂(羟乙基纤维素)0.45％、成膜助剂(醇酯-12)1.5％、防冻剂(乙二醇)0.8％、pH调节剂(氨水)0.18％、防腐剂(海明斯DeuAdd-MB)0.3％、余量为水。

本实施例反射型水性隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：I.称取一定量的水、分散剂、消泡剂，置于分散机下350r/min的转速下搅拌10min；II.加入增稠剂，在1800r/min的转速下搅拌30min；III.然后降低转速至300r/min，依次加入乳液、成膜助剂、防冻剂、防腐剂，搅拌20min使其混合均匀；IV.最后在350r/min的转速下，加入功能性填料搅拌20min，并加入pH调节剂调节pH至9，得成品。

将按上述原材料和步骤所生产的涂料涂装在铝板，其隔热效果如表2所示。

实施例5

一种反射型水性隔热涂料，包括以下重量百分比的原料：硅丙乳液30％、功能性填料(实施例1制备的空心玻璃微珠/锐钛矿型二氧化钛薄膜复合材料)25％、分散剂(诺普科SN-5040和六偏磷酸钠)1.2％、消泡剂(诺普科NXZ)0.6％、增稠剂(羟乙基纤维素)0.35％、成膜助剂(醇酯-12)1.2％、防冻剂(乙二醇)0.5％、pH调节剂(氨水)0.15％、防腐剂(海明斯DeuAdd-MB)0.4％、余量为水。

本实施例反射型水性隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：I.称取一定量的水、分散剂、消泡剂，置于分散机下400r/min的转速下搅拌15min；II.加入增稠剂，在2000r/min的转速下搅拌40min；III.然后降低转速至400r/min，依次加入乳液、成膜助剂、防冻剂、防腐剂，搅拌30min使其混合均匀；IV.最后在400r/min的转速下，加入功能性填料搅拌30min，并加入pH调节剂调节pH至9，得成品。

将按上述原材料和步骤所生产的涂料涂装在铝板，其隔热效果如表2所示。

实施例6

一种反射型水性隔热涂料，包括以下重量百分比的原料：硅丙乳液40％、功能性填料0％、分散剂(诺普科SN-5040和六偏磷酸钠)0.8％、消泡剂(诺普科NXZ)0.4％、增稠剂(羟乙基纤维素)0.55％、成膜助剂(醇酯-12)1.8％、防冻剂(乙二醇)0.6％、pH调节剂(氨水)0.16％、防腐剂(海明斯DeuAdd-MB)0.2％、余量为水。

本实施例反射型水性隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：I.称取一定量的水、分散剂、消泡剂，置于分散机下300r/min的转速下搅拌8min；II.加入增稠剂，在1500r/min的转速下搅拌20min；III.然后降低转速至300r/min，依次加入乳液、成膜助剂、防冻剂、防腐剂，搅拌15min使其混合均匀；IV.最后在300r/min的转速下，继续搅拌15min，并加入pH调节剂调节pH至9，得成品。

将按上述原材料和步骤所生产的涂料涂装在铝板，其隔热效果如表2所示。

实施例6为未添加功能性填料的涂料，实施例2为添加未改性的普通空心玻璃微珠的填料，其他原材料和生产步骤与实施例3相同，测试其隔热温差作对比。

使用方法：使用前应先对外墙表面进行修补、清扫、局部刮腻子、磨平。使用过程中，因使用环境、涂刷工艺等因素不同，所以使用情况也有一定差别，应根据实际情况调整涂刷量，以求最佳使用效果。

表2反射隔热性能测试表

试样	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	实施例6
						表面温度	79.8℃	73.1℃	70.5℃	69.2℃	88.3℃
背面温度	66.2℃	60.9℃	58.4℃	58.1℃	81.7℃

从表2的结果可知，本发明制备的反射型水性隔热涂料(实施例3～5)，不仅能有效阻隔热量传入，降低建筑物内部的温度，还能反射大部分太阳能量，降低建筑物表面的温度，双层的隔热保温效果能显著实现隔热。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种反射型水性隔热涂料，其特征在于，按重量百分比计，包括乳液30～40％、功能性填料10～25％、分散剂0.7～1.2％、消泡剂0.3～0.6％、增稠剂0.3～0.55％、成膜助剂1.2～1.8％、防冻剂0.5～1％、第一pH调节剂0.15～0.2％、防腐剂0.2～0.4％、余量为水；所述功能性填料为空心玻璃微珠/二氧化钛薄膜复合材料，其具有核壳结构，所述二氧化钛薄膜的厚度为0.3～0.7μm，所述二氧化钛以锐钛矿型存在，以重量百分比计，包覆量为5～25％；

所述空心玻璃微珠/二氧化钛薄膜复合材料通过如下步骤制备而成：

1)将无水乙醇、钛酸四丁酯、冰醋酸混合得到钛酸四丁酯溶液；将无水乙醇、水、第二pH调节剂混合得到混合水溶液，所述第二pH调节剂为1～3mol/L的盐酸或氨水；将所得混合水溶液匀速滴加至钛酸四丁酯溶液中，控制体系pH值在2～5，得到二氧化钛溶胶，冷藏备用；

2)将清洗后的空心玻璃微珠浸泡在碱液中，匀速搅拌反应，过滤后用蒸馏水洗涤至中性，干燥，待用；

3)将活化的空心玻璃微珠加入步骤1)制备的二氧化钛溶胶中搅拌2h混合均匀，室温静置陈化12h完成包覆，经过滤、洗涤、干燥后，650℃煅烧得到空心玻璃微珠/二氧化钛薄膜复合材料。

2.根据权利要求1所述的反射型水性隔热涂料，其特征在于，所述乳液为硅丙乳液、苯丙乳液和纯丙乳液中的一种或者多种；

所述分散剂为诺普科SN-5040、海名斯FX504和碱金属磷酸盐类中的一种或多种；

所述消泡剂为诺普科NXZ和海名斯SERDAS7005中的一种或多种；

所述增稠剂为纤维素类中的一种或多种；

所述成膜助剂为醇酯-12和乙二醇乙醚中的一种或多种；

所述防冻剂为乙二醇；

所述第一pH调节剂为氨水；

所述防腐剂为海明斯DeuAdd-MB。

3.一种权利要求1～2任一所述的反射型水性隔热涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

A)取水、分散剂、消泡剂于分散机以第一搅拌速度搅拌混匀；

B)加入增稠剂，以第二搅拌速度搅拌混匀；

C)在第三搅拌速度下依次加入乳液、成膜助剂、防冻剂、防腐剂搅拌混匀；

D)在第四搅拌速度下加入功能性填料搅拌，并加入第一pH调节剂调节pH至9，得到反射型水性隔热涂料；

所述功能性填料为空心玻璃微珠/二氧化钛薄膜复合材料，其具有核壳结构，所述二氧化钛薄膜的厚度为0.3～0.7μm，所述二氧化钛以锐钛矿型存在，以重量百分比计，包覆量为5～25％；

所述空心玻璃微珠/二氧化钛薄膜复合材料通过如下步骤制备而成：

1)将无水乙醇、钛酸四丁酯、冰醋酸混合得到钛酸四丁酯溶液；将无水乙醇、水、第二pH调节剂混合得到混合水溶液，将所得混合水溶液匀速滴加至钛酸四丁酯溶液中，控制体系pH值，得到二氧化钛溶胶，冷藏备用；

2)将清洗后的空心玻璃微珠浸泡在碱液中，匀速搅拌反应，过滤后用蒸馏水洗涤至中性，干燥，待用；空心玻璃微珠清洗的过程如下：将空心玻璃微珠浸入混合溶剂中，超声后清洗即得；

3)将活化的空心玻璃微珠加入步骤1)制备的二氧化钛溶胶中搅拌均匀，室温静置陈化完成包覆，经过滤、洗涤、干燥后，煅烧得到空心玻璃微珠/二氧化钛薄膜复合材料。

4.根据权利要求3所述的反射型水性隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述第一搅拌速度为300～400r/min，搅拌时间为8～15min；

所述第二搅拌速度为1500～2000r/min，搅拌时间为20～40min；

所述第三搅拌速度为300～400r/min，搅拌时间为15～30min；

所述第四搅拌速度为300～400r/min，搅拌时间为15～30min。

5.根据权利要求3所述的反射型水性隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中钛酸四丁酯、无水乙醇、蒸馏水和冰醋酸的体积比为1∶2.5～3.5∶0.15～0.2∶0.15～0.35，其中，制备钛酸四丁酯溶液所用无水乙醇与制备混合水溶液的无水乙醇的体积比为2:1；

所述步骤1)中制备钛酸四丁酯混合的条件是：在25～35℃恒温水浴中200～400r/min的速度搅拌20～40min；

所述步骤1)中制备混合水溶液的条件是：在室温下充分搅拌混合；

所述滴加的速度为1～3ml/min；

所述步骤1)中控制体系pH值后，继续搅拌20～40min。

6.根据权利要求3所述的反射型水性隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，空心玻璃微珠清洗的过程如下：将空心玻璃微珠浸入混合溶剂中，超声后清洗即得；

所述混合溶剂包括无水乙醇与蒸馏水的混合溶剂或丙酮与蒸馏水的混合溶剂，其中无水乙醇与水的体积比为8～10:1；丙酮与蒸馏水的体积比为8～10:1；

所述空心玻璃微珠与混合溶剂的质量体积比为3～5:100～200g/ml；

所述超声的条件为25℃～35℃超声10～30分钟；

所述碱液包括氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，质量分数浓度为5～15％；

所述空心玻璃微珠与碱液的质量体积比为3～5:100～200g/ml；

所述匀速搅拌的速度为200～400r/min，搅拌的时间为2～4h，搅拌反应的温度为50～80℃；

所述干燥的条件为：80～100℃干燥6～10h。

7.根据权利要求3所述的反射型水性隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中搅拌的时间为1～2h，陈化的时间为8～12h；

所述洗涤采用无水乙醇洗涤，洗涤至中性后停止；

所述干燥的条件为：80～100℃干燥6～10h；

所述步骤3)中煅烧的条件为450～650℃煅烧2～4h。