CN114106611A - 一种隔热阻燃涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及涂料技术领域，具体公开了一种隔热阻燃涂料及其制备方法。隔热阻燃涂料按重量百分比计算，包括如下组分：成膜基料30～40%；隔热填料20～30%；普通填料10～20%；助剂8～12%；余量为水；隔热填料由改性玻璃微珠和海泡石组成，改性玻璃微珠与海泡石的重量比为1:(1～2.5)；改性玻璃微珠为二氧化钛包覆玻璃微珠。其制备方法为：先将隔热填料、普通填料与水混合，然后加入成膜基料和助剂，搅拌混匀，即得。本申请的隔热阻燃涂料具有较好的隔热保温性能。

Description

一种隔热阻燃涂料及其制备方法
技术领域
本申请涉及涂料技术领域，更具体地说，它涉及一种隔热阻燃涂料及其制备方法。
背景技术
隔热涂料是指最近发展起来的一种阻挡、反射、辐射太阳光近红外热量的功能性水性涂料，令屋面隔热降温，节能降耗，具有隔热、防水、防锈、防腐、工期短、见效快的特性，全面取代水喷淋系统，保温棉、发泡海绵、夹层铁皮等。隔热涂料从特性原理分类主要有三种，隔绝传导型隔热涂料、反射型隔热涂料和辐射型隔热涂料。
目前，最常用的是隔热、反射双体系的隔热涂料，其中，又以玻璃微珠型隔热反射涂料为主。相关技术中，存在一种隔热涂料，其以丙烯酸酯乳液作为成膜基料，以占总原料质量10％的空心玻璃微珠作为隔热填料，并辅之以分散剂、消泡剂、成膜助剂、流平剂等功能助剂。将上述隔热涂料涂覆在直径为9mm，厚度为0.5mm的低碳钢片一侧，涂覆厚度为1mm，对低碳钢片涂覆有涂料的一侧施加红外灯照射(250W，220V)，试样表面与红外灯垂直距离为6cm，照射20min后，温差变化为70℃。
针对上述中的相关技术，发明人认为上述隔热涂料的隔热性能还有待提高。
发明内容
为了进一步提高隔热涂料的隔热性能，本申请提供一种隔热阻燃涂料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种隔热阻燃涂料，采用如下的技术方案：
一种隔热阻燃涂料，按重量百分比计算，包括如下组分：
成膜基料30～40％；
隔热填料20～30％；
普通填料10～20％；
助剂8～12％；
余量为水；
所述隔热填料由改性玻璃微珠和海泡石组成，所述改性玻璃微珠与海泡石的重量比为1:(1～2.5)。
所述改性玻璃微珠为二氧化钛包覆玻璃微珠。
通过采用上述技术方案，玻璃微珠具有导热系数低、抗冲击性强、流动性好和质轻等优点，并且玻璃微珠内部含有孔径为纳米级的孔隙，从而具备较好的隔热性能。但是由于空心微珠自身颜色为灰色，因此增大了对太阳辐射热的吸收，通过对玻璃微珠进行改性处理，使玻璃微珠表面包覆一层二氧化钛包覆层，从而减少了玻璃微珠对太阳辐射热的吸收，提高了玻璃微珠对太阳辐射的反射效率，因此提高了涂料的隔热性能。另外，海泡石是一种纤维状粘土矿物，其具有管状贯穿通道，因此海泡石的内部具有大量的孔径为纳米级的微孔和中空孔道，从而发挥出较好的隔热作用。通过将改性玻璃微珠和海泡石复配使用，当二者在上述重量比范围复配时，制得的涂料具有更好的隔热效果。
优选的，所述隔热填料中，改性玻璃微珠与海泡石的重量比为1:(1.6～2.2)。
通过采用上述技术方案，通过对改性玻璃微珠与海泡石重量比的优化，进一步提高了制得涂料的隔热效果，将制得的隔热涂料涂覆在直径为9mm，厚度为0.5mm的低碳钢片一侧，涂覆厚度为1mm，对低碳钢片涂覆有涂料的一侧施加红外灯照射(250W，220V)，试样表面与红外灯垂直距离为6cm，照射20min后，温差变化仅为52～55℃。
优选的，所述改性玻璃微珠的制备方法为：
a，将钛酸丁酯与抑制剂按体积比1:(0.2～0.4)混合，得到混合液A；
b，向混合液A中加入3～5倍于混合液A体积的无水乙醇，混合搅拌，得到混合液B；
c，向混合液B中滴加0.2～0.5倍于钛酸丁酯体积的质量百分浓度为90％的乙醇溶液，搅拌分散，静置，得到混合液C；
d，将玻璃微珠超声清洗后，加入混合液C中，超声分散，静置，过滤后干燥，在800～900℃下煅烧2～3h，即得。
通过采用上述技术方案，以钛酸丁酯作为钛源，水解产生二氧化钛，由于钛酸丁酯水解速度过快，会使玻璃微珠表面的二氧化钛包覆层厚度不均，不利于玻璃微珠的改性，通过加入抑制剂，减缓了钛酸丁酯的水解速度，并且在步骤b中通过加入无水乙醇稀释混合体系，进一步减缓了钛酸丁酯的水解速度，使得二氧化钛可以较均匀的包覆在玻璃微珠表面，提高改性玻璃微珠的隔热性能。进一步的，将镀好的微珠在上述温度下高温煅烧，使玻璃微珠表面的二氧化钛转化为金红石型，进一步提高了改性玻璃微珠的隔热性能。相比于现有的一些包覆步骤而言，本申请的步骤反应过程较为缓和，二氧化钛镀层的厚度
优选的，步骤a中，抑制剂为乙酰丙酮。
在实现本申请的过程中，发明人依次使用了乙酰丙酮、三乙醇胺、乙酸等抑制剂来控制钛酸丁酯的水解反应速度，发现当使用乙酰丙酮为抑制剂时，可使玻璃微珠表面包覆的二氧化钛更加均匀、致密，因此优选使用乙酰丙酮作为抑制剂来制备改性玻璃微珠。
优选的，步骤a中，钛酸丁酯与抑制剂的体积比为1:0.3。
通过采用上述技术方案，当抑制剂与钛源钛酸丁酯的体积比为上述比例时，可明显提高改性玻璃微珠的隔热效果，从而提高涂料的隔热性能。将制得的隔热涂料涂覆在直径为9mm，厚度为0.5mm的低碳钢片一侧，涂覆厚度为1mm，对低碳钢片涂覆有涂料的一侧施加红外灯照射(250W，220V)，试样表面与红外灯垂直距离为6cm，照射20min后，温差变化仅为48℃。
优选的，步骤c中，向混合液B中滴加的乙醇溶液与钛酸丁酯的体积比为0.3:1。
通过采用上述技术方案，通过对滴加的乙醇溶液体积的优化，进一步缓解了钛酸丁酯的水解反应速度，使二氧化钛包覆层可均匀覆盖在玻璃微珠表面，从而提高改性玻璃微珠的隔热效果，继而提高涂料的隔热性能。将制得的隔热涂料涂覆在直径为9mm，厚度为0.5mm的低碳钢片一侧，涂覆厚度为1mm，对低碳钢片涂覆有涂料的一侧施加红外灯照射(250W，220V)，试样表面与红外灯垂直距离为6cm，照射20min后，温差变化仅为46℃。
优选的，所述海泡石还进行球磨预处理，球料比为1:(0.4～0.6)，球磨时间为1～4h。
通过采用上述技术方案，通过对海泡石进行球磨预处理，并控制球料比和球磨时间，从而将海泡石纤维的长径比控制在一个较合适的范围，使之既可以均匀分散在涂料体系中，又能起到更好的隔热效果。通过粒度分析仪对球磨后的海泡石的粒度进行分析，当球料比和球磨时间在上述范围时，海泡石纤维粒径较为均匀，应用于涂料中，从涂料隔热性能检测结果看，可明显提高隔热涂料的隔热性能。
优选的，所述海泡石的球磨预处理中，球料比为1:0.5，球磨时间为3h。
通过采用上述技术方案，将在上述条件下制得的隔热涂料涂覆在直径为9mm，厚度为0.5mm的低碳钢片一侧，涂覆厚度为1mm，对低碳钢片涂覆有涂料的一侧施加红外灯照射(250W，220V)，试样表面与红外灯垂直距离为6cm，照射20min后，温差变化仅为43℃。
优选的，所述助剂包括消泡剂、流平剂、分散剂、增稠剂。
第二方面，本申请提供本申请提供一种隔热阻燃涂料的制备方法，采用如下的技术方案：
一种隔热阻燃涂料的制备方法，包括以下步骤：先将隔热填料、普通填料与水混合，然后加入成膜基料和助剂，搅拌混匀，即得。
通过采用上述技术方案，本申请的制备方法步骤简单，可大批量稳定制备隔热性能较好的隔热阻燃涂料。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.本申请通过对玻璃微珠进行改性处理，使玻璃微珠表面包覆一层二氧化钛，提高了玻璃微珠对太阳辐射的反射效率，减少了玻璃微珠对太阳辐射热的吸收，从而提高了涂料的隔热性能；
2.本申请通过将改性玻璃微珠和海泡石复配组成隔热填料，在发挥出了改性玻璃微珠和海泡石自身优点的前提之下，二者相互填充，使涂料的涂膜更加致密，进一步提高了涂料的隔热性能；
3.本申请通过对海泡石进行球磨预处理，通过对海泡石纤维长径比的控制，提高了隔热涂料的涂刷性能，使涂料涂膜更加均匀、致密，进而提高了涂料的隔热性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请的各实施例中所用的原料，除下述特殊说明之外，其他均为市售：
钠水玻璃，采自海兴永顺水玻璃制造有限公司，n＝2.8～3.2，工业级；
海泡石、滑石粉、钛白粉、高岭土，产地均为河北省灵寿县，平均粒径325目；
玻璃微珠，采自凯茵化工，型号H32，为中空玻璃微珠；
消泡剂902W，德国迪高生产；
流平剂Flow 425，德国迪高生产；
分散剂Disponer W-518，海名斯德谦生产；
增稠剂AT-80，德国巴斯夫生产。
涂料隔热性能检测
将实施例及对比例制得的隔热涂料涂覆在直径为9mm，厚度为0.5mm的低碳钢片一侧，涂覆厚度为1mm，对低碳钢片涂覆有涂料的一侧施加红外灯照射(250W，220V)，试样表面与红外灯垂直距离为6cm，照射20min后，计算照射前后的温差。温差越高，则隔热涂料的隔热性能越差；温差越低，则隔热涂料的隔热性能越好。
实施例及对比例
实施例1
一种隔热阻燃涂料，由30kg成膜基料，30kg隔热填料、10kg普通填料、8kg助剂和22kg水制备而成。
成膜基料为钠水玻璃；
普通填料由滑石粉、钛白粉和高岭土按重量比2:2:1混合而得；
助剂由消泡剂、流平剂、分散剂、增稠剂按重量比1:0.8:0.8:1混合而得；消泡剂为消泡剂902W；流平剂为流平剂Flow 425；分散剂为分散剂Disponer W-518；增稠剂为增稠剂AT-80。
成膜基料、普通填料及助剂的具体种类均为本领域的常规选择，本实施例仅以上述为例进行说明，但并不影响其他种类的成膜基料、普通填料及助剂在实现本申请技术方案中的应用。
隔热填料由改性玻璃微珠和海泡石按重量比1:1混合而得，其中改性玻璃微珠的制备步骤为：
a，将玻璃微珠置于质量百分浓度为4％的NaOH溶液中浸泡2h后，室温(25℃)烘干2h，然后于80℃下干燥6h，得到预处理的玻璃微珠；
b，将步骤a得到的预处理的玻璃微珠加入质量百分浓度为90％的乙醇溶液中浸泡，在80℃下反应2h，过滤后将所得沉淀于80℃下烘干处理2h，冷却后得到活化处理后的玻璃微珠；c，取步骤b得到的活化处理后的玻璃微珠20kg加入200kg水中，在70℃下水浴搅拌2h后，以0.1kg/min的速度匀速滴加质量百分浓度为10％的硫酸酞溶液4h，同时用氨水调节pH恒定为6，滴加结束后自然冷却30min，用水洗涤2次，在80℃下烘干至含水量低于5％，然后于800℃下煅烧2h，即得。
本实施例中，隔热阻燃涂料的制备方法为：先将隔热填料、普通填料与水在220r/min的转速下搅拌混合2h后，然后加入成膜基料和助剂，在60r/min的转速下搅拌混合4h，即得。
实施例2-3
一种隔热阻燃涂料，与实施例1除成膜基料、隔热填料、普通填料、助剂、水的使用量不同外，其他条件均相同，具体使用量如表1所示。
Figure BDA0003377203380000051
Figure BDA0003377203380000061
表1
对比例1
一种隔热涂料，与实施例1除玻璃微珠未进行改性处理之外，其他条件均相同。
对比例2
一种隔热涂料，与实施例1除隔热填料全部为改性玻璃微珠之外，其他条件均相同。
以实施例1-3和对比例1-2制得的隔热涂料作为测试样品，涂敷在低碳钢板上进行涂料隔热性能检测，测试温差结果如下表2所示。
Figure BDA0003377203380000062
表2
由表2数据可知，当涂覆厚度为1mm时，实施例1-3的隔热阻燃涂料在经过红外灯照射20min后，温度仅升高56-59℃，而对比例1-2的隔热涂料在经过红外灯照射20min后，温度分别升高73℃和64℃。由此表明了，本申请实施例1-3的涂料相比于对比例1-2的涂料而言，具有更好的隔热性能。分析其原因可能是由于，相比于对比例1而言，实施例1的涂料在制备过程中对玻璃微珠进行改性处理，在玻璃微珠表面包覆一层二氧化钛，降低了玻璃微珠对太阳辐射热的吸收，提高了玻璃微珠对光照的反射效率，因此提高了涂料的隔热性能。相比于对比例2而言，实施例1的隔热填料由改性玻璃微珠与海泡石共混过的，二者混合后无论是隔热效果还是流动性均获得了提高，提高了涂料的涂膜的致密性，提高了涂料的隔热效果。
实施例4-7
一种隔热阻燃涂料，与实施例2除隔热填料中改性玻璃微珠和海泡石的重量比不同外，其他条件均相同，改性玻璃微珠和海泡石的重量比如表3所示。
对比例3-4
一种隔热阻燃涂料，与实施例2除隔热填料中改性玻璃微珠和海泡石的重量比不同外，其他条件均相同，改性玻璃微珠和海泡石的重量比如表3所示。
Figure BDA0003377203380000071
表3
以实施例4-7和对比例3-4制得的隔热涂料作为测试样品，涂敷在低碳钢板上进行涂料隔热性能检测，测试温差结果如下表4所示。
Figure BDA0003377203380000072
Figure BDA0003377203380000081
表4
由表4数据可知，实施例4-7的隔热阻燃涂料均具有较好的隔热性能，当涂覆厚度为1mm时，实施例4-7的涂料在经过红外灯照射20min后，温度仅升高52-57℃，而对比例3-4中的涂料在经过红外灯照射20min后，温度均升高60℃。由此表明了，隔热填料中改性玻璃微珠和海泡石的重量比会对涂料的隔热性能产生一定的影响，当改性玻璃微珠和海泡石的重量比为1:(1～2.5)时，制得的涂料具有较好的隔热性能；当改性玻璃微珠和海泡石的重量比为1:(1.6～2.2)时，所得涂料的隔热性能更优。而对比例3中，改性玻璃微珠和海泡石的重量比为1:0.8，其制得的涂料的隔热性能相对实施例4-7而言有所下降；对比例4中改性玻璃微珠和海泡石的重量比为1:2.8，其制得的涂料的隔热性能相对实施例4-7而言也有较明显的降低。
实施例8
一种隔热阻燃涂料，与实施例5除改性玻璃微球的制备方法不同之外，其他条件均相同。本实施例中，改性玻璃微球的制备方法包括以下步骤：
a，将1L钛酸丁酯与0.2L乙酰丙酮(抑制剂)混合，得到混合液A；
b，向混合液A中加入4.8L无水乙醇，混合搅拌，得到混合液B；
c，向混合液B中滴加0.2L质量百分比浓度为90％的乙醇溶液，搅拌分散，静置，得到混合液C；
d，将玻璃微珠超声清洗(28kHz，10min)后，加入混合液C中，20kHz下超声分散15min，静置，过滤后干燥，在800℃下煅烧2h，即得。
实施例9
一种隔热阻燃涂料，与实施例8除改性玻璃微球制备的步骤a中钛酸丁酯与抑制剂的使用量、步骤b中无水乙醇的加入量、步骤c中乙醇溶液的加入量不同外，其他条件均相同，具体如下表5所示。
Figure BDA0003377203380000091
表5
以实施例8-12制得的隔热涂料作为测试样品，涂敷在低碳钢板上进行涂料隔热性能检测，测试温差结果如下表6所示。
Figure BDA0003377203380000092
表6
结合表5和表6数据可知，实施例8的涂料相比于实施例5的涂料而言，其隔热性能更好。分析其原因可能是由于，实施例5中使用硫酸钛提供钛源对玻璃微珠表面进行包覆，反应剧烈，使得玻璃微珠表面包覆的二氧化钛不均匀，从而影响了涂料的隔热性能。
实施例8-10的涂料在经过红外灯照射20min后，温度仅升高48-50℃，其中，实施例9中涂料的隔热性能相对最优。由此表明了，在制备改性玻璃微珠的过程中，钛酸丁酯与抑制剂的体积比为1:0.3时，得到的改性玻璃微珠的隔热性能更好。
实施例9、11-12的涂料在经过红外灯照射20min后，温度仅升高46-48℃，其中，实施例11中涂料的隔热性能相对最优。由此表明了，在制备改性玻璃微珠的过程中，向混合液B中滴加的乙醇溶液与钛酸丁酯的体积比为0.3:1时，得到的改性玻璃微珠的隔热性能更好，可明显提高涂料的隔热效果。
实施例13
一种隔热阻燃涂料，与实施例11的不同之处在于，隔热填料中的海泡石还经过球磨预处理，球磨时，球料比为1:0.4，球磨时间为4h。
实施例14-15
一种隔热阻燃涂料，与实施例13除球磨时球料比和球磨时间不同外，其他条件均相同，球料比和球磨时间如表7所示。
Figure BDA0003377203380000101
表7
以实施例13-15制得的隔热涂料作为测试样品，涂敷在低碳钢板上进行涂料隔热性能检测，测试温差结果如下表8所示。
Figure BDA0003377203380000102
Figure BDA0003377203380000111
表8
结合表7和表8数据可知，相较于实施例11，实施例13-15的隔热阻燃涂料均具有更好的隔热性能，当涂覆厚度为1mm时，实施例13-15的涂料在经过红外灯照射20min后，温度仅升高43-45℃，明显高于实施例11的46℃。分析其原因可能是由于，通过球磨的方式对海泡石进行预处理，在上述球料比和球磨时间范围内，将海泡石纤维的长径比控制在了一个合适的范围内，使之既可以均匀分散在涂料的体系中，又可以起到更好的隔热效果。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种隔热阻燃涂料，其特征在于，按重量百分比计算，包括如下组分：
成膜基料 30～40%；
隔热填料 20～30%；
普通填料 10～20%；
助剂 8～12%；
余量为水；
所述隔热填料由改性玻璃微珠和海泡石组成，所述改性玻璃微珠与海泡石的重量比为1:(1～2.5)；
所述改性玻璃微珠为二氧化钛包覆玻璃微珠。
2.根据权利要求1所述的隔热阻燃涂料，其特征在于，所述隔热填料中，改性玻璃微珠与海泡石的重量比为1:(1.6～2.2)。
3.根据权利要求1所述的隔热阻燃涂料，其特征在于，所述改性玻璃微珠的制备方法为：
a，将钛酸丁酯与抑制剂按体积比1:(0.2～0.4)混合，得到混合液A；
b，向混合液A中加入3～5倍于混合液A体积的无水乙醇，混合搅拌，得到混合液B；
c，向混合液B中滴加0.2～0.5倍于钛酸丁酯体积的质量百分浓度为90%的乙醇溶液，搅拌分散，静置，得到混合液C；
d，将玻璃微珠超声清洗后，加入混合液C中，超声分散，静置，过滤后干燥，在800～900℃下煅烧2～3h，即得。
4.根据权利要求3所述的隔热阻燃涂料，其特征在于，步骤a中，抑制剂为乙酰丙酮。
5.根据权利要求3所述的隔热阻燃涂料，其特征在于，步骤a中，钛酸丁酯与抑制剂的体积比为1:0.3。
6.根据权利要求3所述的隔热阻燃涂料，其特征在于，步骤c中，向混合液B中滴加的乙醇溶液与钛酸丁酯的体积比为0.3:1。
7.根据权利要求1所述的隔热阻燃涂料，其特征在于，所述海泡石还进行球磨预处理，球料比为1:(0.4～0.6)，球磨时间为1～4h。
8.根据权利要求7所述的隔热阻燃涂料，其特征在于，所述海泡石的球磨预处理中，球料比为1:0.5，球磨时间为3h。
9.根据权利要求1所述的隔热阻燃涂料，其特征在于，所述助剂包括消泡剂、流平剂、分散剂、增稠剂。
10.权利要求1-9任一所述隔热阻燃涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先将隔热填料、普通填料与水混合，然后加入成膜基料和助剂，搅拌混匀，即得。
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