CN107858050A

CN107858050A - 一种SiO2气凝胶隔热保温涂料及其制备方法

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Publication number: CN107858050A
Application number: CN201711160466.8A
Authority: CN
Inventors: 黄宏亭; 高平
Original assignee: Guangdong Huazibuxin Mstar Technology Ltd
Current assignee: Guangdong Huazibuxin Mstar Technology Ltd
Priority date: 2017-11-20
Filing date: 2017-11-20
Publication date: 2018-03-30

Abstract

本发明公开了一种SiO₂气凝胶隔热保温涂料，包括按重量份计的以下组分：50‑100份基体漆、5‑20份SiO₂气凝胶、2‑10份具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠、0.05‑0.2份二甲基羟基硅油、0.05‑0.2份十六烷基三甲基溴化铵、10‑25份固化剂和2‑10份助剂；所述助剂包括分散剂、润湿剂、消泡剂、流平剂。该SiO₂气凝胶隔热保温涂料中，SiO₂气凝胶配合具有涂层的空心玻璃微珠，协同增效地提高保温隔热作用；通过本发明提供的方法，可以得到均质性佳的隔热保温涂料。

Description

一种SiO2气凝胶隔热保温涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及隔热材料技术领域，尤其涉及一种SiO₂气凝胶隔热保温涂料及其制备方法。

背景技术

气凝胶(aerogels)通常是指以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。

二氧化硅气凝胶微球是一种结构可控的新型纳米多孔材料，其孔隙率在80-99％，比表面积高达800-1000m²·g^-1，平均孔径为1-50nm。它具有热膨胀系数低、抗氧化、耐腐蚀和稳定性好等优点，其中导热系数极低是二氧化硅气凝胶微球最显著的特点。常用保温材料的导热系数最低可达0.045W/m·k，然而二氧化硅气凝胶微球的导热系数可达到0.01W/m·k，因此利用二氧化硅气凝胶微球为填料的隔热涂料将极大地提高隔热涂料的隔热性能。

而SiO₂气凝胶的结构决定了其疏水性，在制备涂料时不易被基漆和溶剂所浸润，从而在得到的涂料，SiO₂气凝胶的分布不均匀，表现在涂料的深浅不一。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种SiO₂气凝胶隔热保温涂料。

本发明的目的之二在于提供上述SiO₂气凝胶隔热保温涂料。

本发明的目的采用如下技术方案实现：

一种SiO₂气凝胶隔热保温涂料，包括按重量份计的以下组分：50-100份基体漆、5-20份SiO₂气凝胶、2-10份具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠、0.05-0.2份二甲基羟基硅油、0.05-0.2份十六烷基三甲基溴化铵、10-25份固化剂和2-10份助剂；所述助剂包括分散剂、润湿剂、消泡剂、流平剂。

进一步地，包括按重量份计的以下组分：70-80份基体漆、8-12份SiO2气凝胶、4-7份具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠、0.1-0.15份二甲基羟基硅油、0.1-0.15份十六烷基三甲基溴化铵、15-20份固化剂和4-7份助剂。

进一步地，所述基体漆为丙烯酸乳液或聚氨酸乳液。

进一步地，所述具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠中，二氧化硅的负载比为0.01-0.02mol/g。

进一步地，所述具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠的粒径范围为1000-2000目。

进一步地，所述具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠的合成方法包括以下步骤：

1)晶核溶液的合成：将钛酸丁酯溶于混有乙酰丙酮的乙醇，加入浸润的空心玻璃微珠，超声分散后，于55-70℃滴加氨水至pH为2-3，静置，得到晶核溶液；

2)前驱液的合成：将钛酸丁酯溶于混有乙酰丙酮的乙醇，与氨水溶液在搅拌条件下同时滴加至步骤1)得到的晶核溶液中，停止搅拌，保温静置，抽滤洗涤，真空干燥，得到前驱体；

3)灼烧：将前驱体置于马弗炉中烧灼，得到具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠。

本发明的目的之二采用如下技术方案实现：

一种制备上述的SiO₂气凝胶隔热保温涂料的方法，包括以下步骤：

I)向SiO₂气凝胶中加入乙醇和二甲基羟基硅油，搅拌分散，得到悬浮液；

II)向具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠中加入乙醇和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌分散，缓慢加入步骤I)得到的悬浮液，静置后移去上清液，得到浆料；

III)向步骤II)的浆料中加入基体漆、固化剂和助剂，超声均质，得到SiO₂气凝胶隔热保温涂料。

进一步地，步骤II)中，控制浆料中固体含量不低于50％。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：

1)本发明提供的SiO₂气凝胶隔热保温涂料通过二甲基羟基硅油提高SiO₂气凝胶在涂料中的润湿性和分散性，从而可得到均质性佳的SiO₂气凝胶隔热保温涂料；该保湿涂料引入具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠，该微珠具有较好的孔隙率，能有效阻挡热的传递，具有较好的隔热保湿功能，二氧化钛涂层在空心玻璃微球上具有较高的容积比，能够较好地利用自然光中的短波长光，从而起到良好的保温作用；SiO₂气凝胶配合具有涂层的空心玻璃微珠，协同增效地提高保温隔热作用；

2)本发明提供的方法能提高SiO₂气凝胶的润湿性以及具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠的分散性，得到均质性佳的隔热保温涂料。

附图说明

图1为本发明的自然光下隔热试验图。

具体实施方式

下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。

本发明提供一种SiO₂气凝胶隔热保温涂料，其特征在于，包括按重量份计的以下组分：50-100份基体漆、5-20份SiO₂气凝胶、2-10份具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠、0.05-0.2份二甲基羟基硅油、0.05-0.2份十六烷基三甲基溴化铵、10-25份固化剂和2-10份助剂；所述助剂包括分散剂、润湿剂、消泡剂、流平剂。

该SiO₂气凝胶隔热保温涂料通过二甲基羟基硅油提高SiO₂气凝胶在涂料中的润湿性和分散性，从而可得到均质性佳的SiO₂气凝胶隔热保温涂料；该保湿涂料引入具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠，该微珠具有较好的孔隙率，能有效阻挡热的传递，具有较好的隔热保湿功能，二氧化钛涂层在空心玻璃微球上具有较高的容积比，能够较好地利用自然光中的短波长光，从而起到良好的保温作用；SiO₂气凝胶配合具有涂层的空心玻璃微珠，协同增效地提高保温隔热作用。

本发明中的具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠的合成方法包括以下步骤：

该方法下合成的具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠，二氧化钛的比表面积和容积比均大，二氧化钛在涂层中晶格完整、成型好，对光的吸收和利用率高。

本发明同时还提供一种制备上述SiO₂气凝胶隔热保温涂料的方法，包括以下步骤：

该方法能提高SiO₂气凝胶的润湿性以及具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠的分散性，得到均质性佳的隔热保温涂料。

实施例1：具有涂层的空心玻璃微珠的制备方法

1)晶核溶液的合成：将3.4g钛酸丁酯(10mmol)溶于混有1mL乙酰丙酮的100mL乙醇，加入浸润的10kg空心玻璃微珠，超声分散后，于65℃滴加氨水至pH为2-3，静置，得到晶核溶液；

2)前驱液的合成：将30.6g钛酸丁酯(90mmol)溶于混有2mL乙酰丙酮的300mL乙醇，保持65℃与氨水溶液在搅拌条件下同时滴加至步骤1)得到的晶核溶液中，停止搅拌，保温静置，抽滤依次用蒸馏水、乙醇洗涤，真空干燥，得到前驱体；

3)灼烧：将前驱体置于马弗炉中700℃烧灼，得到具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠。

实施例2：

一种SiO₂气凝胶隔热保温涂料，包括按重量份计的以下组分：100份丙烯酸乳液、15份SiO₂气凝胶、10份具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠、0.1份二甲基羟基硅油、0.1份十六烷基三甲基溴化铵、20份固化剂和5份助剂；所述助剂包括分散剂、润湿剂、消泡剂、流平剂。

一种制备SiO₂气凝胶隔热保温涂料的方法，包括以下步骤：

I)向15kgSiO₂气凝胶中加入4L乙醇和0.1kg二甲基羟基硅油，搅拌分散，得到悬浮液；

II)向10kg实施例1得到的具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠中加入15L乙醇和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌分散，缓慢加入步骤I)得到的悬浮液，静置后移去上清液，得到浆料；

III)向步骤II)的浆料中加入100kg丙烯酸乳液、20kg固化剂和5kg助剂，超声均质，得到SiO₂气凝胶隔热保温涂料。

实施例3：

一种SiO₂气凝胶隔热保温涂料，包括按重量份计的以下组分：80份聚氨酯乳液、10份SiO₂气凝胶、5份具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠、0.05份二甲基羟基硅油、0.2份十六烷基三甲基溴化铵、15份固化剂和4份助剂；所述助剂包括分散剂、润湿剂、消泡剂、流平剂。

一种制备SiO₂气凝胶隔热保温涂料的方法，包括以下步骤：

I)向10kgSiO₂气凝胶中加入3L乙醇和0.05kg二甲基羟基硅油，搅拌分散，得到悬浮液；

II)向5kg实施例1得到的具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠中加入10L乙醇和0.2kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌分散，缓慢加入步骤I)得到的悬浮液，静置后移去上清液，得到浆料；

III)向步骤II)的浆料中加入80kg聚氨酯乳液、15kg固化剂和4kg助剂，超声均质，得到SiO₂气凝胶隔热保温涂料。

实施例4：

一种SiO₂气凝胶隔热保温涂料，包括按重量份计的以下组分：50份丙烯酸乳液、5份SiO₂气凝胶、8份具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠、0.2份二甲基羟基硅油、0.05份十六烷基三甲基溴化铵、10份固化剂和4份助剂；所述助剂包括分散剂、润湿剂、消泡剂、流平剂。

一种制备SiO₂气凝胶隔热保温涂料的方法，包括以下步骤：

I)向5kgSiO₂气凝胶中加入4L乙醇和0.2kg二甲基羟基硅油，搅拌分散，得到悬浮液；

II)向8kg实施例1得到的具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠中加入10L乙醇和0.05kg十六烷基三甲基溴化铵，搅拌分散，缓慢加入步骤I)得到的悬浮液，静置后移去上清液，得到浆料；

III)向步骤II)的浆料中加入50kg丙烯酸乳液、10kg固化剂和4kg助剂，超声均质，得到SiO₂气凝胶隔热保温涂料。

对比例1：

对比例1与实施例1不同的是，不含SiO₂气凝胶；

对比例2：

对比例2与实施例1不同的，不含具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠。

性能检测与效果评价

将实施例2-4得到的SiO₂气凝胶隔热保温涂料和对比例1和2得到的涂料涂覆于表面处理后的玻璃基板，自然风干后于70℃烘干，进行性能检测与效果评价。

1、隔热性能检测

将4块玻璃板首尾进行围合，并在顶部用不透光纸板盖合，置于无障碍物的天台作为试验组；将仅喷涂有丙烯酸乳液、固化剂和助剂得到的玻璃按同样规格围合，置于相试验组的相邻位置，作为对照组，分别在试验开始时、第5min、第10min和20min、第30min、第60min和第120min记录玻璃板内的温度，如下表1和图1所示：

表1隔热性试验结果/[℃]

由上表可知，相对于对照组，实施例2-4的隔热性能较佳，在试验的30min后，箱内的温度基本上恒定。在试验的20min时，实施例2-4与对照组的温度差异达到5℃以上，而对比例1和对比例2相与对照组的温度差异在2-3℃左右，即本发明的SiO₂气凝胶与具有铟锑共掺杂型氧化锡涂层的空心玻璃微珠具有协同增效的作力，能有效减少大部分可见光的透过，从而起到较好的隔热作用。

2.热导率测试

利用Hot TPS 2500S导热系数测量仪进行热导率检测，结果如下表所录：

表2热导率测试结果/[W/(m·k)]

实施例2	实施例3	实施例4	对比例1	对比例2	对照组
						0.03615	0.03342	0.03537	0.05332	0.05819	0.07190

由上表可知，相对于对照组，实施例2-4的热导率仅下降近0.04W/(m·k)以上，而对比例1和对比例2的下降幅度相对较小。

上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims

1.一种SiO₂气凝胶隔热保温涂料，其特征在于，包括按重量份计的以下组分：50-100份基体漆、5-20份SiO₂气凝胶、2-10份具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠、0.05-0.2份二甲基羟基硅油、0.05-0.2份十六烷基三甲基溴化铵、10-25份固化剂和2-10份助剂；所述助剂包括分散剂、润湿剂、消泡剂、流平剂。

2.如权利要求1所述的SiO₂气凝胶隔热保温涂料，其特征在于，包括按重量份计的以下组分：70-80份基体漆、8-12份SiO₂气凝胶、4-7份具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠、0.1-0.15份二甲基羟基硅油、0.1-0.15份十六烷基三甲基溴化铵、15-20份固化剂和4-7份助剂。

3.如权利要求1所述的SiO₂气凝胶隔热保温涂料，其特征在于，所述基体漆为丙烯酸乳液或聚氨酸乳液。

4.如权利要求1所述的SiO₂气凝胶隔热保温涂料，其特征在于，所述具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠中，二氧化硅的负载比为0.01-0.02mol/g。

5.如权利要求1所述的SiO₂气凝胶隔热保温涂料，其特征在于，所述具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠的粒径范围为1000-2000目。

6.如权利要求1所述的SiO₂气凝胶隔热保温涂料，其特征在于，所述具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠的合成方法包括以下步骤：

7.一种制备如权利要求1-6任一项所述的SiO₂气凝胶隔热保温涂料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

III)向步骤II)的浆料中加入基体漆、固化剂和助剂，超声均质，得到SiO2气凝胶隔热保温涂料。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤II)中，控制浆料中固体含量不低于50％。