CN108676393A - 一种增透镀膜液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种增透镀膜液的制备方法，属于镀膜液制备技术领域。本发明中茶籽提取液中富含氧化性抑菌物质，添加的电气石微粒周围存在永久静电场使金属免于被氧化夺去电子而被腐蚀，从而使镀膜液具有一定的耐盐雾性能；本发明中茶籽提取液经过氧化处理得到的表面带有许多亲水基团，本发明中茶籽提取液中茶皂素是一类主要的绿色天然非离子表面活性剂，它又称茶皂甙，在镀膜基体表面可使油水分离，对形成的膜层具有良好的清洁效果，本发明的镀膜液可形成二氧化钛/二氧化钒的复合膜层，二氧化钒晶层可阻隔高能量的红外光，二氧化钛可提高膜层对可见光的透过率，从而增强透光特性的同时使膜层应用于玻璃时具有温度调节能力，具有广阔的应用前景。

Description

一种增透镀膜液的制备方法
技术领域
本发明公开了一种增透镀膜液的制备方法，属于镀膜液制备技术领域。
背景技术
镀膜液是一种可广泛用于汽车、建筑、手机等领域的产品，通过合适的化学手段可有效延长产品使用寿命。但是镀膜液涂抹的膜层往往与材料之间的附着力不好易剥落，难自修复，导致产品使用年限缩减。
伴随环保意识的提高，抗菌玻璃的市场需求量日益增加，现在的抗菌玻璃主要是通过使用镀膜液来实现的。而现在的抗菌镀膜液主要是采用胶体化学中溶胶-凝胶镀膜技术来实现的，少部分通过光催化，现在抗菌镀膜液主要问题是不够稳定，而且生产成本较高，由于引入一些金属离子透光率下降。除此之外，生活质量的提高，使得不易沾灰易清洁材料越来越受欢迎。
随着人们对气候、环境及可持续发展的高度关注，清洁能源的利用技术特别是太阳能作为一种取之不尽用之不竭的清洁能源，越来越受到人们的重视。提高太阳能的转换效率是太阳能利用的永恒追求。其中方法之一就是在太阳能组件的玻璃盖板上镀减反射膜，以增加太阳光的透过，从而增加太阳能的输出。
目前，采用表面减反射膜技术是提高太阳能电池的光电转换效率的主要手段之一。二氧化硅增透膜是目前最常用的减反射膜，二氧化硅增透膜通常采用以下两种方法制备，在基板上制备微孔薄膜（孔隙型），引入致孔剂形成多孔结构，通过孔隙率调节折射率；另一种是由球形的纳米二氧化硅颗粒形成的薄膜（颗粒型），通过球形颗粒大小来调节折射率。孔隙型二氧化硅减反射薄膜难以获得低的折射率，单面镀膜的平均增透一般只有2.5%左右，且通常由于毛细凝结效应使薄膜的透光率进一步降低；颗粒型薄膜的耐盐雾性能不佳。
因此，发明一种耐盐雾性好、对可见光透过率高自清洁增透镀膜液对镀膜液制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前镀膜液用作太阳能电池领域时，镀膜液还存在耐盐雾性能差，镀膜液用于玻璃透光膜时，对可见光高透过率不高的缺陷，提供了一种增透镀膜液的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种增透镀膜液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取600～650g茶籽置于破碎机中研磨后得到茶籽粉，用500～600mL正己烷浸泡茶籽粉，搅拌30～45min后，浸泡，过滤去除滤渣得到浸出液，将浸出液倒入萃取容器中，萃取水洗3～5次，每次水洗用400～500mL水，得到粗油，将粗油置于蒸发装置中，加热升温，蒸发，去除蒸出液，得到茶籽提取液；
（2）向带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入70～80份茶籽提取液、20～25份甲酸溶液、10～12份双氧水和20～30份硫酸溶液，加热升温，启动搅拌器，搅拌，反应后得到反应产物；
（3）将反应产物移入分液漏斗中，静置分层，分离得到上层油相，用氢氧化钠溶液调节上层油相的pH，再用蒸馏水洗涤上层油相至中性，将洗涤后的上层油相置于油泵中真空蒸馏，蒸馏后，得到氧化茶籽提取液；
（4）将5～6g五氧化二钒与14～15g草酸溶液混合，得到待还原液，将待还原液与无水乙醇混合，放入四口烧瓶中，在水浴加热条件下以200～220r/min的转速搅拌反应，得到二氧化钒前驱镀膜液；
（5）向超声分散仪中加入40～50mL无水乙醇和20～30mL钛酸丁酯，超声分散得到分散液，将分散液置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗向三口烧瓶中加入20～25mL调解液，同时启动搅拌器，开始搅拌反应得到二氧化钛溶胶；
（6）将氧化茶籽提取液与二氧化钒前驱镀膜液混合，得到氧化镀膜液，按重量份数计，将8～10份多壁碳纳米管、15～20份电气石粉、40～45份氧化镀膜液、10～12份二氧化钛溶胶加入到80～90份乙酸乙酯中，得到混合液，再将混合液置于高速分散机中，高速分散得到增透镀膜液。
步骤（1）所述的研磨时间为40～50min，浸泡时间为3～4h，加热升温后温度为70～80℃，蒸发时间为2～3h。
步骤（2）所述的甲酸溶液的质量分数为25%，双氧水的质量分数为20%，硫酸溶液的质量分数为65%，加热升温后温度为80～85℃。
步骤（3）所述的静置分层时间为3～5min，氢氧化钠溶液的质量分数为40%，调节上层油相的pH为8.0～8.5，蒸馏时间为40～45min。
步骤（4）所述的草酸溶液的质量分数为20%，待还原液与无水乙醇混合体积比为1︰5，搅拌反应时间为14～15h，控制水浴温度为80～90℃。
步骤（5）所述的超声分散时控制超声功率为150～200W，超声分散时间为4～6min，滴液漏斗滴加速率为2～3mL/min，调解液为质量分数为20%硝酸溶液和N,N-二甲基甲酰胺按体积比为5︰1混合配制而成，搅拌反应时间为50～55min。
步骤（6）所述的氧化茶籽提取液与二氧化钒前驱镀膜液混合体积比为1︰2，高速分散转速为4000～4500r/min，高速分散时间为18～20min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以茶籽为原料，通过正己烷浸泡茶籽粉，去除滤渣得到浸出液，对浸出液进行萃取水洗后，加热蒸出茶籽提取液，将茶籽提取液、甲酸溶液、双氧水和硫酸溶液加热搅拌反应得到反应产物，经过分液后用碱液除杂得到氧化茶籽提取液，将五氧化二钒用热还原法制备得到二氧化钒前驱镀膜液，用钛酸乙酯和乙醇为原料超声分散得到分散液，再用调解液调解得到二氧化钛溶胶，最后将氧化茶籽提取液与二氧化钒前驱镀膜液混合，得到氧化镀膜液，将多壁碳纳米管、电气石粉、氧化镀膜液、二氧化钛溶胶加入到乙酸乙酯中，高速分散机中高速分散，得到自清洁增透镀膜液，本发明中茶籽提取液中富含氧化性抑菌物质，具有一定清洁抑菌能力，此外，添加的电气石微粒周围存在永久静电场，静电场周围液体发生轻微、持续的电离而产生负离子，本发明中镀膜液中掺杂的电气石粉吸附在基体表面，通过对水的电解形成一层单分子膜，同时电气石释放负离子的功能可为电池金属层提供电子，使金属免于被氧化夺去电子而被腐蚀，从而使镀膜液具有一定的耐盐雾性能；
（2）本发明中茶籽提取液经过氧化处理得到的表面带有许多亲水基团，达到一定浓度后会形成团簇，团簇会将二氧化钒晶层包覆，保护二氧化钒晶层不被氧化，本发明中茶籽提取液中茶皂素是一类主要的绿色天然非离子表面活性剂，它又称茶皂甙，是山茶属植物中含有的一类天然糖甙化合物，茶皂素分子中由亲水性的糖体和疏水性的配位基因构成，在镀膜基体表面可使油水分离，并且对形成的膜层具有良好的清洁效果，本发明的镀膜液可形成二氧化钛/二氧化钒的复合膜层，二氧化钒晶层可阻隔高能量的红外光，二氧化钛可提高膜层对可见光的透过率，从而增强透光特性的同时使膜层应用于玻璃时具有温度调节能力，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
取600～650g茶籽置于破碎机中研磨40～50min后得到茶籽粉，用500～600mL正己烷浸泡茶籽粉，搅拌30～45min后，浸泡3～4h，过滤去除滤渣得到浸出液，将浸出液倒入萃取容器中，萃取水洗3～5次，每次水洗用400～500mL水，得到粗油，将粗油置于蒸发装置中，加热升温至70～80℃，蒸发2～3h，去除蒸出液，得到茶籽提取液；向带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入70～80份茶籽提取液、20～25份质量分数为25%的甲酸溶液、10～12份质量分数为20%的双氧水和20～30份质量分数为65%的硫酸溶液，加热升温至80～85℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌，反应2～3h后得到反应产物；将反应产物移入分液漏斗中，静置分层3～5min，分离得到上层油相，用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调节上层油相的pH为8.0～8.5，再用蒸馏水洗涤上层油相至中性，将洗涤后的上层油相置于油泵中真空蒸馏，蒸馏40～45min后，得到氧化茶籽提取液；将5～6g五氧化二钒与14～15g质量分数为20%的草酸溶液混合，得到待还原液，将待还原液与无水乙醇按体积比为1︰5混合，放入四口烧瓶中，在水浴加热条件下以200～220r/min的转速搅拌反应14～15h，控制水浴温度为80～90℃，得到二氧化钒前驱镀膜液；向超声分散仪中加入40～50mL无水乙醇和20～30mL钛酸丁酯，控制超声功率为150～200W，超声分散4～6min，得到分散液，将分散液置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入20～25mL调解液，其中调解液为质量分数为20%硝酸溶液和N,N-二甲基甲酰胺按体积比为5︰1混合配制而成，同时启动搅拌器，以200～300r/min的转速开始搅拌反应50～55min得到二氧化钛溶胶；将氧化茶籽提取液与二氧化钒前驱镀膜液按体积比为1︰2混合，得到氧化镀膜液，按重量份数计，将8～10份多壁碳纳米管、15～20份电气石粉、40～45份氧化镀膜液、10～12份二氧化钛溶胶加入到80～90份乙酸乙酯中，得到混合液，再将混合液置于高速分散机中，以4000～4500r/min的转速高速分散18～20min，得到增透镀膜液。
取600g茶籽置于破碎机中研磨40min后得到茶籽粉，用500mL正己烷浸泡茶籽粉，搅拌30min后，浸泡3h，过滤去除滤渣得到浸出液，将浸出液倒入萃取容器中，萃取水洗3次，每次水洗用400mL水，得到粗油，将粗油置于蒸发装置中，加热升温至70℃，蒸发2h，去除蒸出液，得到茶籽提取液；向带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入70份茶籽提取液、20份质量分数为25%的甲酸溶液、10份质量分数为20%的双氧水和20份质量分数为65%的硫酸溶液，加热升温至80℃，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌，反应2h后得到反应产物；将反应产物移入分液漏斗中，静置分层3min，分离得到上层油相，用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调节上层油相的pH为8.0，再用蒸馏水洗涤上层油相至中性，将洗涤后的上层油相置于油泵中真空蒸馏，蒸馏40min后，得到氧化茶籽提取液；将5g五氧化二钒与14g质量分数为20%的草酸溶液混合，得到待还原液，将待还原液与无水乙醇按体积比为1︰5混合，放入四口烧瓶中，在水浴加热条件下以200r/min的转速搅拌反应14h，控制水浴温度为80℃，得到二氧化钒前驱镀膜液；向超声分散仪中加入40mL无水乙醇和20mL钛酸丁酯，控制超声功率为150W，超声分散4min，得到分散液，将分散液置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以2mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入20mL调解液，其中调解液为质量分数为20%硝酸溶液和N,N-二甲基甲酰胺按体积比为5︰1混合配制而成，同时启动搅拌器，以200r/min的转速开始搅拌反应50min得到二氧化钛溶胶；将氧化茶籽提取液与二氧化钒前驱镀膜液按体积比为1︰2混合，得到氧化镀膜液，按重量份数计，将8份多壁碳纳米管、15份电气石粉、40份氧化镀膜液、10份二氧化钛溶胶加入到80份乙酸乙酯中，得到混合液，再将混合液置于高速分散机中，以4000r/min的转速高速分散18min，得到增透镀膜液。
取620g茶籽置于破碎机中研磨45min后得到茶籽粉，用550mL正己烷浸泡茶籽粉，搅拌40min后，浸泡3.5h，过滤去除滤渣得到浸出液，将浸出液倒入萃取容器中，萃取水洗4次，每次水洗用450mL水，得到粗油，将粗油置于蒸发装置中，加热升温至75℃，蒸发2.5h，去除蒸出液，得到茶籽提取液；向带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入75份茶籽提取液、22份质量分数为25%的甲酸溶液、11份质量分数为20%的双氧水和25份质量分数为65%的硫酸溶液，加热升温至82℃，启动搅拌器，以320r/min的转速搅拌，反应2.5h后得到反应产物；将反应产物移入分液漏斗中，静置分层4min，分离得到上层油相，用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调节上层油相的pH为8.2，再用蒸馏水洗涤上层油相至中性，将洗涤后的上层油相置于油泵中真空蒸馏，蒸馏42min后，得到氧化茶籽提取液；将5g五氧化二钒与14g质量分数为20%的草酸溶液混合，得到待还原液，将待还原液与无水乙醇按体积比为1︰5混合，放入四口烧瓶中，在水浴加热条件下以210r/min的转速搅拌反应14.5h，控制水浴温度为85℃，得到二氧化钒前驱镀膜液；向超声分散仪中加入45mL无水乙醇和25mL钛酸丁酯，控制超声功率为170W，超声分散5min，得到分散液，将分散液置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以2mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入22mL调解液，其中调解液为质量分数为20%硝酸溶液和N,N-二甲基甲酰胺按体积比为5︰1混合配制而成，同时启动搅拌器，以200～300r/min的转速开始搅拌反应52min得到二氧化钛溶胶；将氧化茶籽提取液与二氧化钒前驱镀膜液按体积比为1︰2混合，得到氧化镀膜液，按重量份数计，将9份多壁碳纳米管、17份电气石粉、42份氧化镀膜液、11份二氧化钛溶胶加入到85份乙酸乙酯中，得到混合液，再将混合液置于高速分散机中，以4200r/min的转速高速分散19min，得到增透镀膜液。
取650g茶籽置于破碎机中研磨50min后得到茶籽粉，用600mL正己烷浸泡茶籽粉，搅拌45min后，浸泡4h，过滤去除滤渣得到浸出液，将浸出液倒入萃取容器中，萃取水洗5次，每次水洗用500mL水，得到粗油，将粗油置于蒸发装置中，加热升温至80℃，蒸发3h，去除蒸出液，得到茶籽提取液；向带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入80份茶籽提取液、25份质量分数为25%的甲酸溶液、12份质量分数为20%的双氧水和30份质量分数为65%的硫酸溶液，加热升温至85℃，启动搅拌器，以350r/min的转速搅拌，反应3h后得到反应产物；将反应产物移入分液漏斗中，静置分层5min，分离得到上层油相，用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调节上层油相的pH为8.5，再用蒸馏水洗涤上层油相至中性，将洗涤后的上层油相置于油泵中真空蒸馏，蒸馏45min后，得到氧化茶籽提取液；将6g五氧化二钒与15g质量分数为20%的草酸溶液混合，得到待还原液，将待还原液与无水乙醇按体积比为1︰5混合，放入四口烧瓶中，在水浴加热条件下以220r/min的转速搅拌反应15h，控制水浴温度为90℃，得到二氧化钒前驱镀膜液；向超声分散仪中加入50mL无水乙醇和30mL钛酸丁酯，控制超声功率为200W，超声分散6min，得到分散液，将分散液置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入25mL调解液，其中调解液为质量分数为20%硝酸溶液和N,N-二甲基甲酰胺按体积比为5︰1混合配制而成，同时启动搅拌器，以300r/min的转速开始搅拌反应55min得到二氧化钛溶胶；将氧化茶籽提取液与二氧化钒前驱镀膜液按体积比为1︰2混合，得到氧化镀膜液，按重量份数计，将10份多壁碳纳米管、20份电气石粉、45份氧化镀膜液、12份二氧化钛溶胶加入到90份乙酸乙酯中，得到混合液，再将混合液置于高速分散机中，以4500r/min的转速高速分散20min，得到增透镀膜液。
对比例以苏州某公司生产的增透镀膜液作为对比例 对本发明制得的增透镀膜液和对比例中的增透镀膜液进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
透光率测试采用LCD-5200光电特性测试仪，扫描380-780nm波段，按照GBT 2680-1994公开的太阳光各波段分布特性。
初始增透率=自洁增透玻璃样品的透光率-洁净的玻璃基底的透光率。
可见光透过率测试采用透光率测试仪进行检测。
耐盐雾测试采用GB/T 18912-2002/IEC光伏组件盐雾腐蚀试验，中性盐雾96小时，盐雾成分为5%的NaCl溶液。若经盐雾实验后样品的透光率减少值在0.5%以内，则判定合格。
表1镀膜液性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
透光率（%） 99.0 99.2 99.5 85.2
初始增透率（%） 3.3 3.4 3.5 1.5
可见光透过率（%） 90 91 92 75
透光率减少值（%） 0.4 0.3 0.3 0.9
根据上述中数据可知本发明制得的增透镀膜液耐盐雾性好，盐雾试验后的透光率减少值低，可见光透过率高，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种自清洁增透镀膜液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取600～650g茶籽置于破碎机中研磨后得到茶籽粉，用500～600mL正己烷浸泡茶籽粉，搅拌30～45min后，浸泡，过滤去除滤渣得到浸出液，将浸出液倒入萃取容器中，萃取水洗3～5次，每次水洗用400～500mL水，得到粗油，将粗油置于蒸发装置中，加热升温，蒸发，去除蒸出液，得到茶籽提取液；
（2）向带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入70～80份茶籽提取液、20～25份甲酸溶液、10～12份双氧水和20～30份硫酸溶液，加热升温，启动搅拌器，搅拌，反应后得到反应产物；
（3）将反应产物移入分液漏斗中，静置分层，分离得到上层油相，用氢氧化钠溶液调节上层油相的pH，再用蒸馏水洗涤上层油相至中性，将洗涤后的上层油相置于油泵中真空蒸馏，蒸馏后，得到氧化茶籽提取液；
（4）将5～6g五氧化二钒与14～15g草酸溶液混合，得到待还原液，将待还原液与无水乙醇混合，放入四口烧瓶中，在水浴加热条件下以200～220r/min的转速搅拌反应，得到二氧化钒前驱镀膜液；
（5）向超声分散仪中加入40～50mL无水乙醇和20～30mL钛酸丁酯，超声分散得到分散液，将分散液置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗向三口烧瓶中加入20～25mL调解液，同时启动搅拌器，开始搅拌反应得到二氧化钛溶胶；
（6）将氧化茶籽提取液与二氧化钒前驱镀膜液混合，得到氧化镀膜液，按重量份数计，将8～10份多壁碳纳米管、15～20份电气石粉、40～45份氧化镀膜液、10～12份二氧化钛溶胶加入到80～90份乙酸乙酯中，得到混合液，再将混合液置于高速分散机中，高速分散得到增透镀膜液。
2.根据权利要求1所述的一种自清洁增透镀膜液的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的研磨时间为40～50min，浸泡时间为3～4h，加热升温后温度为70～80℃，蒸发时间为2～3h。
3.根据权利要求1所述的一种自清洁增透镀膜液的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的甲酸溶液的质量分数为25%，双氧水的质量分数为20%，硫酸溶液的质量分数为65%，加热升温后温度为80～85℃。
4.根据权利要求1所述的一种自清洁增透镀膜液的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的静置分层时间为3～5min，氢氧化钠溶液的质量分数为40%，调节上层油相的pH为8.0～8.5，蒸馏时间为40～45min。
5.根据权利要求1所述的一种自清洁增透镀膜液的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的草酸溶液的质量分数为20%，待还原液与无水乙醇混合体积比为1︰5，搅拌反应时间为14～15h，控制水浴温度为80～90℃。
6.根据权利要求1所述的一种自清洁增透镀膜液的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的超声分散时控制超声功率为150～200W，超声分散时间为4～6min，滴液漏斗滴加速率为2～3mL/min，调解液为质量分数为20%硝酸溶液和N,N-二甲基甲酰胺按体积比为5︰1混合配制而成，搅拌反应时间为50～55min。
7.根据权利要求1所述的一种自清洁增透镀膜液的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的氧化茶籽提取液与二氧化钒前驱镀膜液混合体积比为1︰2，高速分散转速为4000～4500r/min，高速分散时间为18～20min。
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