CN104629900A - 一种茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法，包括如下步骤：多级逆流脉冲萃取：将茶籽饼送入萃取器中，用含茶籽油和茶皂素的萃取剂进行N级喷淋浸泡萃取，得到混合溶液和混合固体，其中，第M级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数高于第M-1级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数，2≤M≤N；分液分离：将混合溶液过滤、分液后得到包括茶籽油的第一混合液和包括茶皂素的第二混合液；提取茶籽油：将第一混合液蒸发、汽提得到茶籽油；提取茶皂素：将第二混合液蒸发、精馏、干燥得到茶皂素粗粉。本发明适于大规模工业化生产，解决了茶皂素得率低、萃取剂投入量大的难题，节能降耗，尤其是没有环境污染。

Description

一种茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法
技术领域
本发明涉及农业资源提取技术领域，尤其涉及一种茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法。
背景技术
茶籽(Camelliaoleifera)是中国特有的一种油料作物，资源十分丰富，全国每年可产茶籽60万吨，经压榨制油后的茶籽饼年产量约为40万吨，茶籽饼中含油为5-8％，茶皂素含量为16-25％。
茶籽油的脂肪酸组成与橄榄油相似，单不饱和脂肪酸--油酸的含量高达74-87％，且还含有脂族维生素E以及角鲨烯等多种生物活性物质，具有明显的预防心血管硬化、降血压、降血脂等功效。
茶皂素(Tea Saponin，TS)，又称茶皂苷、茶皂甙，是一种性能优良的非离子表面活性剂，具有较强的发泡、乳化、分散、湿润等作用，并具有抗渗、消炎、镇痛、抗癌等生理活性，可广泛应用于食品、医药、日化、农药等行业，经济价值较高。
目前，国内茶皂素的提取方法主要有水浸提法、有机溶剂浸提法等。其中，水浸提法的生产工艺和设备都比较简单，但在生产过程中产生大量废水和残渣，后续分离困难、能耗大、污染环境。有机溶剂浸提法主要是醇提法，常用乙醇和异丙醇提取，一般都是两步法，即预先浸出提取茶籽饼中的油脂，再用脱脂粕作原料萃取茶皂素。其缺点是需要建设两套萃取装置，设备投资大、生产周期长、耗用动力大，生产成本高；1987年9月2日公开的公开号为CN86106634A的发明专利“一种油茶饼粕综合利用工艺”，该方法采用含丙酮的低碳醇的混合溶剂萃取茶籽饼提取茶籽油和茶皂素；1991年9月25日公开的公开号为CN1054788A的发明专利“一步浸取饼粕提取油脂和茶皂素工艺”，该方法采用含水乙醇或异丙醇的混合溶剂萃取茶籽饼提取茶籽油和茶皂素；但上述两种方法提取茶籽油和茶皂素的不足都是间歇式生产、溶剂比大、能源消耗大、生产成本高。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法，提取率高，节能、环保、无污染，生产成本低，实现了茶皂素规模化、工业化、连续化生产。
本发明提出的一种茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法，包括如下步骤：
S1、多级逆流脉冲萃取：将茶籽饼送入萃取器中，用含茶籽油和茶皂素的萃取剂进行N级喷淋浸泡萃取，得到混合溶液和混合固体，其中，第M级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数高于第M-1级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数，2≤M≤N；
S2、分液分离：将S1得到的混合溶液过滤、分液后得到包括茶籽油的第一混合液和包括茶皂素的第二混合液；
S3、提取茶籽油：将S2得到的第一混合液蒸发、汽提得到茶籽油；
S4、提取茶皂素：将S2得到的第二混合液蒸发、精馏、干燥得到茶皂素粗粉。
对于N级逆流脉冲萃取，其过程如下：
N级喷淋浸泡萃取过程中，在最后一道采用纯的萃取剂进行浸泡萃取，然后用该萃取后的溶液作为萃取剂对前面一道的茶籽饼进行萃取，以此类推，茶籽饼在萃取器中茶籽油和茶皂素的含量由多到少；萃取剂喷淋入萃取器中，萃取剂中的茶籽油和茶皂素的含量由少到多，使得从后往前其萃取溶液中茶籽油和茶皂素的浓度越来越高，而每一级浓度萃取过程后都有间断喷淋过程，实现逆流脉冲式萃取。
N级喷淋浸泡萃取的优点为：相对于每一级都采用纯的萃取剂，其萃取剂的用量非常大，但茶籽油和茶皂素的浓度很低，采用上述方式，可以减少萃取剂的用量，并得到具有较高浓度的茶籽油和茶皂素，减少后续蒸发工序的负荷。
其中，用含茶籽油和茶皂素的萃取剂进行N级喷淋浸泡萃取过程中，各级萃取剂的选用是以萃取剂中所含茶籽油的质量分数作为选用标准。
优选地，S1中，萃取剂与茶籽饼的质量比为1.2-1.6：1。
优选地，S1中，萃取剂由甲醇和正己烷组成。
优选地，S1中，萃取剂由甲醇和正己烷按质量比为0.6-0.8：1组成。
优选地，多级逆流脉冲萃取的温度为50-60℃，N级喷淋浸泡萃取的时间为90-150min。
优选地，S1中，N＝8。
优选地，S1中，八级喷淋浸泡萃取的萃取剂中茶籽油的质量分数依次为18-22wt％、15-17wt％、11-13wt％、7-9wt％、3-5wt％、1.5-3wt％、0.5-1wt％、0wt％，优选为20wt％、16wt％、12wt％、8wt％、4wt％、2wt％、0.8wt％、0wt％。
优选地，S1多级逆流脉冲萃取的过程为：将茶籽饼送入萃取器中，在50-60℃下，先由含茶籽油的质量分数为18-22wt％的萃取剂喷淋浸泡萃取，然后再分别经含茶籽油的质量分数为15-17wt％、11-13wt％、7-9wt％、3-5wt％、1.5-3wt％、0.5-1wt％、0wt％的萃取剂依次进行八级喷淋浸泡萃取，萃取90-150min得到混合溶液和混合固体；其中，萃取剂与茶籽饼的质量比为1.2-1.6：1，萃取剂由甲醇和正己烷按质量比为0.6-0.8：1组成。
其中，S1中的混合固体即为茶籽湿粕。
优选地，S2中，第一混合液由茶籽油和正己烷构成，第二混合液由茶皂素和甲醇构成。
优选地，S3包括如下步骤：A、负压逆流薄膜蒸发；B、负压水蒸汽汽提。
优选地，S3中，步骤A负压逆流薄膜蒸发的过程为：将S2得到的第一混合液送入一效负压逆流薄膜蒸发器，第一混合液在蒸发器中成薄膜状与正己烷蒸汽逆向流动，第一混合液中50-60％的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的第一混合液再进入二效逆流薄膜蒸发器蒸发后得到第三混合液。
优选地，S3的步骤A负压逆流薄膜蒸发中，一效负压逆流薄膜蒸发器的压力和二效负压逆流薄膜蒸发器的压力均为-0.03～-0.05MPa。
优选地，S3的步骤A负压逆流薄膜蒸发中，一效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为55-60℃，二效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为80-85℃。
优选地，步骤A负压逆流薄膜蒸发的过程为：将S2得到的第一混合液送入一效负压逆流薄膜蒸发器，第一混合液在蒸发器中成薄膜状与正己烷蒸汽逆向流动，第一混合液中50-60％的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的第一混合液再进入二效逆流薄膜蒸发器蒸发后得到第三混合液，其中一效负压逆流薄膜蒸发器的压力和二效负压逆流薄膜蒸发器的压力均为-0.03～-0.05MPa，一效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为55-60℃，二效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为80-85℃。
优选地，S3中，步骤B负压水蒸汽汽提的过程为：将步骤A得到的第三混合液送入再沸器中加热到90-95℃，接着进入负压水蒸汽汽提塔中进行汽提得到茶籽油，第三混合液中的正己烷在负压作用下进入正己烷冷凝系统。茶籽油外观为棕黄色液体，茶籽油的水分含量≤0.1wt％、杂质含量≤0.2wt％、残留溶剂≤100ppm。
优选地，S3的步骤B负压水蒸汽汽提中，负压水蒸汽汽提塔的压力为-0.03～-0.05MPa。
优选地，S3的步骤B负压水蒸汽汽提中，水蒸汽的压力为0.05-0.1MPa。
优选地，S3中，步骤B负压水蒸汽汽提的过程为：将步骤A得到的第三混合液送入再沸器中加热到90-95℃，接着进入压力为-0.03～-0.05MPa的负压水蒸汽汽提塔中，第三混合液被雾化成雾滴状，再从负压水蒸汽汽提塔的底部喷入压力为0.05-0.1MPa的水蒸汽，第三混合液在负压水蒸汽汽提塔的塔板上成膜状与水蒸汽逆流接触以进行汽提得到茶籽油，第三混合液中的正己烷在负压作用下进入正己烷冷凝系统。
优选地，S4包括如下步骤：C、茶皂素负压升膜蒸发；D、茶皂素负压精馏；F、茶皂素喷雾干燥。
优选地，S4中，步骤C茶皂素负压升膜蒸发的过程为：将S2得到的第二混合液送入升膜蒸发器中加热到55-60℃进行蒸发得到第四混合液和甲醇蒸汽，其中甲醇蒸汽在负压作用下进入甲醇蒸发冷凝器冷凝，冷凝后得到的甲醇液体进入甲醇精馏系统。
优选地，S4的步骤C茶皂素负压升膜蒸发中，升膜蒸发器的压力为-0.03～-0.05MPa。
优选地，S4中，步骤C茶皂素负压升膜蒸发的过程为：将S2得到的第二混合液送入压力为-0.03～-0.05MPa的升膜蒸发器中加热到55-60℃进行蒸发得到第四混合液和甲醇蒸汽，其中甲醇蒸汽在负压作用下进入甲醇蒸发冷凝器冷凝，冷凝后得到的甲醇液体进入甲醇精馏系统。
优选地，S4中，步骤D茶皂素负压精馏的过程为：将步骤C得到的第四混合液送入再沸器中加热到65-70℃，再进入负压精馏塔中进行精馏得到茶皂素粗液，第四混合液中的甲醇在负压作用下进入甲醇冷凝系统得到液态甲醇，送入甲醇库循环使用。
优选地，S4的步骤D茶皂素负压精馏中，负压精馏塔的压力为-0.03～-0.05MPa。
优选地，S4的步骤D茶皂素负压精馏中，负压精馏塔具有3-8层塔板。
优选地，S4中，步骤D茶皂素负压精馏的过程为：将步骤C得到的第四混合液送入再沸器中加热到65-70℃，接着进入压力为-0.03～-0.05MPa的负压精馏塔中，第二混合液先被雾化成雾滴状，接着在负压精馏塔的塔板上成膜状，经3-8层塔板精馏得到茶皂素粗液，第四混合液中的甲醇被精馏除去，并在负压作用下进入甲醇冷凝系统得到液态甲醇，送入甲醇库循环使用。
优选地，S4中，步骤F茶皂素喷雾干燥的过程为：将步骤D得到的茶皂素粗液送入喷雾塔进行喷雾热风干燥得到茶皂素粗粉，喷雾热风干燥的温度为80-120℃。茶皂素粗粉为淡黄色粉末，茶皂素粗粉中残留溶剂≤100ppm，茶皂素粗粉中茶皂素含量≥85％，茶皂素提取率≥92％。
优选地，还包括如下步骤：S5、负压水蒸汽蒸馏脱溶；S6、溶剂冷凝分离；S7、甲醇精馏废水蒸煮；S8、尾气吸收。
优选地，S5负压水蒸汽蒸馏脱溶的过程为：将S1得到的混合固体送入水蒸汽蒸馏脱溶塔中，加热搅拌后，向混合固体中喷入饱和水蒸汽，水蒸汽蒸馏脱溶塔维持负压状态使溶剂蒸汽和水蒸汽进入冷凝系统，再将脱除溶剂的混合固体进行低温干燥得到茶籽粕。茶籽粕中残留溶剂≤500ppm，茶籽粕中水分≤12％，茶籽粕中残油≤0.8％，茶籽粕中残余茶皂素≤0.6％。茶籽粕的温度≤40℃，在该温度下可以保护茶籽粕中的有效成分，以便后续利用；所得茶籽粕可作为饲料喂养动物，变废为宝，实现了零污染、零排放。
优选地，S5中，饱和水蒸汽的压力为0.05-0.1MP。
优选地，S5中，水蒸汽蒸馏脱溶塔的压力为-0.01～-0.02MPa。
优选地，S5中，低温干燥为脱除混合溶剂的混合固体在26-30℃冷风层中脱除水分。
优选地，S5负压水蒸汽蒸馏脱溶的过程为：将S1得到的混合固体送入水蒸汽蒸馏脱溶塔中，水蒸汽蒸馏脱溶塔中设有预脱层，间接蒸汽加热后，搅拌后得到第一溶剂蒸汽和预脱后的混合固体A，然后预脱后的混合固体落入透气层以继续脱除预脱后的混合固体中残留的萃取剂得到第二溶剂蒸汽和预脱后的混合固体B，接着预脱后的混合固体B落入水蒸汽蒸馏脱溶层，向预脱后的混合固体B中均匀喷入压力为0.05-0.1MPa的饱和水蒸汽，将预脱后的混合固体B中残留的萃取剂蒸馏得到脱除溶剂的混合固体和第三溶剂蒸汽；第一溶剂蒸汽、第二溶剂蒸汽和第三溶剂蒸汽在-0.01～-0.02MPa的负压下进入冷凝系统；脱除溶剂的混合固体再进入26-30℃冷风层脱除水分得到茶籽粕。
优选地，S6溶剂冷凝分离的过程为：由S1多级逆流脉冲萃取得到的含溶剂气体进入浸出冷凝器，由S3的步骤A负压逆流薄膜蒸发得到的溶剂蒸汽进入蒸发冷凝器，由S3的步骤B负压水蒸汽汽提得到的溶剂蒸汽进入汽提冷凝器，由S5水蒸汽蒸馏得到的溶剂蒸汽进入蒸脱冷凝器，上述所有冷凝器的未凝结气体进入最后冷凝器进一步冷凝，溶剂蒸汽被冷凝成液态进入分液箱，正已烷的密度比甲醇和水的密度小，正己烷浮在上层流入溶剂库循环利用；密度较大的甲醇和水沉在下层被泵入甲醇精馏塔。
优选地，S7甲醇精馏废水蒸煮的过程为：S6得到的甲醇和水在负压精馏塔中进行精馏，精馏后的甲醇在负压作用下进入甲醇冷凝系统得到液态甲醇，送入甲醇库循环使用；精馏塔的底液进入废水蒸煮罐，加热到92-98℃，溶解在水中的微量溶剂被蒸发出去，由冷凝器冷凝回收，使本发明排放的废水中不含溶剂。
优选地，S7中，精馏塔的底液进入废水蒸煮罐，加热到95-98℃，溶解在水中的微量溶剂被蒸发出去，由冷凝器冷凝回收。
优选地，S8尾气吸收的过程为：由S6中的最后冷凝器中出来的含有微量的正己烷和甲醇的未凝气体，被导入可溶解正己烷的石蜡油填料吸收塔底部，石蜡油和未凝气体在填料吸收塔中充分逆流接触，未凝气体中的正己烷被石蜡油吸收，含有微量甲醇的尾气则被引入水吸收塔，20-32℃的冷水从水吸收塔的塔顶喷淋，尾气中的甲醇被水吸收，吸收甲醇的水溶液去精馏塔精馏，最后的尾气被风机引出排到车间外；吸收了正己烷的石蜡油被加热到110-120℃后进入填料解析塔，解析出来的正己烷气体进入冷凝系统冷凝成液态再循环利用；解析了正己烷的石蜡油冷却到30-35℃后，再进入吸收塔吸收正己烷气体。石蜡油吸收、解析为一循环过程，实现了零污染、零排放。
本发明的有益效果是：
1、提取率高：所采用甲醇、正己烷溶剂与多级逆流脉冲萃取工艺产生协同效应，使得茶皂素提取率提高到92％以上，还使茶籽粕中茶皂素含量仅为0.6％以下。
2、节省能源：由于萃取剂与茶籽饼质量比为1.2-1.6：1，而且采用多级逆流脉冲萃取的萃取工艺，使投入生产的溶剂量大幅度减少，因此蒸发所需的能源大幅度降低；还由于萃取剂甲醇与正己烷的沸点比乙醇、异丙醇等有机溶剂的沸点低，溶剂蒸发相变时所需能源少。
3、产品质量好：萃取剂甲醇与正己烷均不与水形成共沸物，溶剂纯度高，提取的茶皂素粗粉颜色浅，外观棕黄色，茶皂素含量≥85％，残留溶剂≤100ppm；而且所采用的萃取剂为甲醇与正己烷，正己烷的沸点为68℃，甲醇的沸点为64.7℃，二者均易于蒸馏，使所得茶皂素粗粉、茶籽油和茶籽粕中溶剂残留，更加安全。
4、零污染、零排放：溶剂分离、甲醇精馏后的工艺水没有直接排放，而是增加蒸煮工序，整个工艺过程排放的废水中不含溶剂；同时采用尾气回收工艺，最终排放的尾气中不含溶剂；而提取茶皂素后的茶籽粕作为优质饲料，使本发明不会产生固体废弃物。
5、整个生产过程连续化，操作简单、易控制。
本发明大幅度提高茶皂素得率，解决了茶皂素工业化生产中溶剂投入量大、提取得率低的难题；没有环境污染，生产成本低，实现了茶皂素的规模化、工业化、连续化生产，是茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的创新技术，经济效益和社会效益巨大。
附图说明
图1为本发明提出的一种茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法的工艺流程框图。
图2为本发明提出的一种茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法的工艺流程简图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
如图1和图2所示，图1为本发明提出的一种茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法的工艺流程框图，图2为本发明提出的一种茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法的工艺流程简图。
参照图1和图2，本发明提出的一种茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法，包括如下步骤：
S1、多级逆流脉冲萃取：将茶籽饼送入萃取器中，在55℃下，先由含茶籽油的质量分数为20wt％的萃取剂喷淋浸泡萃取，然后再分别经含茶籽油的质量分数为16wt％、12wt％、8wt％、4wt％、2wt％、0.8wt％、0wt％的萃取剂依次进行八级喷淋浸泡萃取，萃取130min，得到混合溶液和混合固体；其中，萃取剂与茶籽饼的质量比为1.4：1，萃取剂由甲醇和正己烷按质量比为0.7：1组成；
S2、分液分离：将S1得到的混合溶液过滤、分液后得到由茶籽油、正己烷构成的第一混合液和由茶皂素、甲醇构成的第二混合液；
S3、提取茶籽油：包括如下步骤：
A、负压逆流薄膜蒸发：将S2得到的第一混合液送入一效负压逆流薄膜蒸发器，第一混合液在蒸发器中成薄膜状与正己烷蒸汽逆向流动，第一混合液中50-60％的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的第一混合液再进入二效逆流薄膜蒸发器蒸发后得到第三混合液，其中一效负压逆流薄膜蒸发器的压力和二效负压逆流薄膜蒸发器的压力均为-0.04MPa，一效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为58℃，二效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为82℃；
B、负压水蒸汽汽提：将步骤A得到的第三混合液送入再沸器中加热到93℃，接着进入压力为-0.04MPa的负压水蒸汽汽提塔中，第三混合液被雾化成雾滴状，再从负压水蒸汽汽提塔的底部喷入压力为0.07MPa的水蒸汽，第三混合液在负压水蒸汽汽提塔的塔板上成膜状与水蒸汽逆流接触以进行汽提得到茶籽油，第三混合液中的正己烷在负压作用下进入正己烷冷凝系统；
S4、提取茶皂素：包括如下步骤：
C、茶皂素负压升膜蒸发：将S2得到的第二混合液送入压力为-0.04MPa的升膜蒸发器中加热到58℃进行蒸发得到第四混合液和甲醇蒸汽，其中甲醇蒸汽在负压作用下进入甲醇蒸发冷凝器冷凝，冷凝后得到的甲醇液体进入甲醇精馏系统；
D、茶皂素负压精馏：将步骤C得到的第四混合液送入再沸器中加热到68℃，接着进入压力为-0.04MPa的负压精馏塔中，第二混合液先被雾化成雾滴状，接着在负压精馏塔的塔板上成膜状，经5层塔板精馏得到茶皂素粗液，第四混合液中的甲醇被精馏除去，并在负压作用下进入甲醇冷凝系统得到液态甲醇，送入甲醇库循环使用；
F、茶皂素喷雾干燥：将步骤D得到的茶皂素粗液送入喷雾塔进行喷雾热风干燥得到茶皂素粗粉，喷雾热风干燥的温度为105℃；
S5、负压水蒸汽蒸馏脱溶：将S1得到的混合固体送入水蒸汽蒸馏脱溶塔中，水蒸汽蒸馏脱溶塔中设有预脱层，间接蒸汽加热后，搅拌后得到第一溶剂蒸汽和预脱后的混合固体A，然后预脱后的混合固体落入透气层以继续脱除预脱后的混合固体中残留的萃取剂得到第二溶剂蒸汽和预脱后的混合固体B，接着预脱后的混合固体B落入水蒸汽蒸馏脱溶层，向预脱后的混合固体B中均匀喷入压力为0.07MPa的饱和水蒸汽，将预脱后的混合固体B中残留的萃取剂蒸馏得到脱除溶剂的混合固体和第三溶剂蒸汽；第一溶剂蒸汽、第二溶剂蒸汽和第三溶剂蒸汽在-0.016MPa的负压下进入冷凝系统；脱除溶剂的混合固体再进入28℃冷风层脱除水分得到茶籽粕；
S6、溶剂冷凝分离：由S1多级逆流脉冲萃取得到的含溶剂气体进入浸出冷凝器，由S3的步骤A负压逆流薄膜蒸发得到的溶剂蒸汽进入蒸发冷凝器，由S3的步骤B负压水蒸汽汽提得到的溶剂蒸汽进入汽提冷凝器，由S5水蒸汽蒸馏得到的溶剂蒸汽进入蒸脱冷凝器，上述所有冷凝器的未凝结气体进入最后冷凝器进一步冷凝，溶剂蒸汽被冷凝成液态进入分液箱，正已烷的密度比甲醇和水的密度小，正己烷浮在上层流入溶剂库循环利用；密度较大的甲醇和水沉在下层被泵入甲醇精馏塔；
S7、甲醇精馏废水蒸煮：S6得到的甲醇和水在负压精馏塔中进行精馏，精馏后的甲醇在负压作用下进入甲醇冷凝系统得到液态甲醇，送入甲醇库循环使用；精馏塔的底液进入废水蒸煮罐，加热到95℃，溶解在水中的微量溶剂被蒸发出去，由冷凝器冷凝回收；
S8、尾气吸收：由S6中的最后冷凝器中出来的含有微量的正己烷和甲醇的未凝气体，被导入可溶解正己烷的石蜡油填料吸收塔底部，石蜡油和未凝气体在填料吸收塔中充分逆流接触，未凝气体中的正己烷被石蜡油吸收，含有微量甲醇的尾气则被引入水吸收塔，26℃的冷水从水吸收塔的塔顶喷淋，尾气中的甲醇被水吸收，吸收甲醇的水溶液去精馏塔精馏，最后的尾气被风机引出排到车间外；吸收了正己烷的石蜡油被加热到115℃后进入填料解析塔，解析出来的正己烷气体进入冷凝系统冷凝成液态再循环利用；解析了正己烷的石蜡油冷却到32℃后，再进入吸收塔吸收正己烷气体。
实施例2
本发明提出的一种茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法，包括如下步骤：
S1、多级逆流脉冲萃取：在50℃下，先由含茶籽油的质量分数为18wt％的萃取剂喷淋浸泡萃取，然后再分别经含茶籽油的质量分数为15wt％、11wt％、7wt％、3wt％、1.5wt％、0.5wt％、0wt％的萃取剂依次进行八级喷淋浸泡萃取，萃取90min，得到混合溶液和混合固体；其中，萃取剂与茶籽饼的质量比为1.6：1，萃取剂由甲醇和正己烷按质量比为0.6：1组成；
S2、分液分离：将S1得到的混合溶液过滤、分液后得到由茶籽油、正己烷构成的第一混合液和由茶皂素、甲醇构成的第二混合液；
S3、提取茶籽油：包括如下步骤：
A、负压逆流薄膜蒸发：将S2得到的第一混合液送入一效负压逆流薄膜蒸发器，第一混合液在蒸发器中成薄膜状与正己烷蒸汽逆向流动，第一混合液中50-60％的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的第一混合液再进入二效逆流薄膜蒸发器蒸发后得到第三混合液，其中一效负压逆流薄膜蒸发器的压力和二效负压逆流薄膜蒸发器的压力均为-0.05MPa，一效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为55℃，二效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为85℃；
B、负压水蒸汽汽提：将步骤A得到的第三混合液送入再沸器中加热到90℃，接着进入压力为-0.05MPa的负压水蒸汽汽提塔中，第三混合液被雾化成雾滴状，再从负压水蒸汽汽提塔的底部喷入压力为0.05MPa的水蒸汽，第三混合液在负压水蒸汽汽提塔的塔板上成膜状与水蒸汽逆流接触以进行汽提得到茶籽油，第三混合液中的正己烷在负压作用下进入正己烷冷凝系统；
S4、提取茶皂素：包括如下步骤：
C、茶皂素负压升膜蒸发：将S2得到的第二混合液送入压力为-0.05MPa的升膜蒸发器中加热到55℃进行蒸发得到第四混合液和甲醇蒸汽，其中甲醇蒸汽在负压作用下进入甲醇蒸发冷凝器冷凝，冷凝后得到的甲醇液体进入甲醇精馏系统；
D、茶皂素负压精馏：将步骤C得到的第四混合液送入再沸器中加热到70℃，接着进入压力为-0.03MPa的负压精馏塔中，第二混合液先被雾化成雾滴状，接着在负压精馏塔的塔板上成膜状，经8层塔板精馏得到茶皂素粗液，第四混合液中的甲醇被精馏除去，并在负压作用下进入甲醇冷凝系统得到液态甲醇，送入甲醇库循环使用；
F、茶皂素喷雾干燥：将步骤D得到的茶皂素粗液送入喷雾塔进行喷雾热风干燥得到茶皂素粗粉，喷雾热风干燥的温度为80℃；
S5、负压水蒸汽蒸馏脱溶：将S1得到的混合固体送入水蒸汽蒸馏脱溶塔中，水蒸汽蒸馏脱溶塔中设有预脱层，间接蒸汽加热后，搅拌后得到第一溶剂蒸汽和预脱后的混合固体A，然后预脱后的混合固体落入透气层以继续脱除预脱后的混合固体中残留的萃取剂得到第二溶剂蒸汽和预脱后的混合固体B，接着预脱后的混合固体B落入水蒸汽蒸馏脱溶层，向预脱后的混合固体B中均匀喷入压力为0.1MPa的饱和水蒸汽，将预脱后的混合固体B中残留的萃取剂蒸馏得到脱除溶剂的混合固体和第三溶剂蒸汽；第一溶剂蒸汽、第二溶剂蒸汽和第三溶剂蒸汽在-0.01MPa的负压下进入冷凝系统；脱除溶剂的混合固体再进入30℃冷风层脱除水分得到茶籽粕；
S6、溶剂冷凝分离：由S1多级逆流脉冲萃取得到的含溶剂气体进入浸出冷凝器，由S3的步骤A负压逆流薄膜蒸发得到的溶剂蒸汽进入蒸发冷凝器，由S3的步骤B负压水蒸汽汽提得到的溶剂蒸汽进入汽提冷凝器，由S5水蒸汽蒸馏得到的溶剂蒸汽进入蒸脱冷凝器，上述所有冷凝器的未凝结气体进入最后冷凝器进一步冷凝，溶剂蒸汽被冷凝成液态进入分液箱，正已烷的密度比甲醇和水的密度小，正己烷浮在上层流入溶剂库循环利用；密度较大的甲醇和水沉在下层被泵入甲醇精馏塔；
S7、甲醇精馏废水蒸煮：S6得到的甲醇和水在负压精馏塔中进行精馏，精馏后的甲醇在负压作用下进入甲醇冷凝系统得到液态甲醇，送入甲醇库循环使用；精馏塔的底液进入废水蒸煮罐，加热到92℃，溶解在水中的微量溶剂被蒸发出去，由冷凝器冷凝回收；
S8、尾气吸收：由S6中的最后冷凝器中出来的含有微量的正己烷和甲醇的未凝气体，被导入可溶解正己烷的石蜡油填料吸收塔底部，石蜡油和未凝气体在填料吸收塔中充分逆流接触，未凝气体中的正己烷被石蜡油吸收，含有微量甲醇的尾气则被引入水吸收塔，32℃的冷水从水吸收塔的塔顶喷淋，尾气中的甲醇被水吸收，吸收甲醇的水溶液去精馏塔精馏，最后的尾气被风机引出排到车间外；吸收了正己烷的石蜡油被加热到110℃后进入填料解析塔，解析出来的正己烷气体进入冷凝系统冷凝成液态再循环利用；解析了正己烷的石蜡油冷却到35℃后，再进入吸收塔吸收正己烷气体。
实施例3
本发明提出的一种茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法，包括如下步骤：
S1、多级逆流脉冲萃取：将茶籽饼送入萃取器中，在60℃下，先由含茶籽油的质量分数为22wt％的萃取剂喷淋浸泡萃取，然后再分别经含茶籽油的质量分数为17wt％、13wt％、9wt％、5wt％、3wt％、1wt％、0wt％的萃取剂依次进行八级喷淋浸泡萃取，萃取150min，得到混合溶液和混合固体；其中，萃取剂与茶籽饼的质量比为1.2：1，萃取剂由甲醇和正己烷按质量比为0.8：1组成；
S2、分液分离：将S1得到的混合溶液过滤、分液后得到由茶籽油、正己烷构成的第一混合液和由茶皂素、甲醇构成的第二混合液；
S3、提取茶籽油：包括如下步骤：
A、负压逆流薄膜蒸发：将S2得到的第一混合液送入一效负压逆流薄膜蒸发器，第一混合液在蒸发器中成薄膜状与正己烷蒸汽逆向流动，第一混合液中50-60％的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的第一混合液再进入二效逆流薄膜蒸发器蒸发后得到第三混合液，其中一效负压逆流薄膜蒸发器的压力和二效负压逆流薄膜蒸发器的压力均为-0.03MPa，一效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为60℃，二效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为80℃；
B、负压水蒸汽汽提：将步骤A得到的第三混合液送入再沸器中加热到95℃，接着进入压力为-0.03MPa的负压水蒸汽汽提塔中，第三混合液被雾化成雾滴状，再从负压水蒸汽汽提塔的底部喷入压力为0.1MPa的水蒸汽，第三混合液在负压水蒸汽汽提塔的塔板上成膜状与水蒸汽逆流接触以进行汽提得到茶籽油，第三混合液中的正己烷在负压作用下进入正己烷冷凝系统；
S4、提取茶皂素：包括如下步骤：
C、茶皂素负压升膜蒸发：将S2得到的第二混合液送入压力为-0.03MPa的升膜蒸发器中加热到60℃进行蒸发得到第四混合液和甲醇蒸汽，其中甲醇蒸汽在负压作用下进入甲醇蒸发冷凝器冷凝，冷凝后得到的甲醇液体进入甲醇精馏系统；
D、茶皂素负压精馏：将步骤C得到的第四混合液送入再沸器中加热到65℃，接着进入压力为-0.05MPa的负压精馏塔中，第二混合液先被雾化成雾滴状，接着在负压精馏塔的塔板上成膜状，经3层塔板精馏得到茶皂素粗液，第四混合液中的甲醇被精馏除去，并在负压作用下进入甲醇冷凝系统得到液态甲醇，送入甲醇库循环使用；
F、茶皂素喷雾干燥：将步骤D得到的茶皂素粗液送入喷雾塔进行喷雾热风干燥得到茶皂素粗粉，喷雾热风干燥的温度为120℃；
S5、负压水蒸汽蒸馏脱溶：将S1得到的混合固体送入水蒸汽蒸馏脱溶塔中，水蒸汽蒸馏脱溶塔中设有预脱层，间接蒸汽加热后，搅拌后得到第一溶剂蒸汽和预脱后的混合固体A，然后预脱后的混合固体落入透气层以继续脱除预脱后的混合固体中残留的萃取剂得到第二溶剂蒸汽和预脱后的混合固体B，接着预脱后的混合固体B落入水蒸汽蒸馏脱溶层，向预脱后的混合固体B中均匀喷入压力为0.05MPa的饱和水蒸汽，将预脱后的混合固体B中残留的萃取剂蒸馏得到脱除溶剂的混合固体和第三溶剂蒸汽；第一溶剂蒸汽、第二溶剂蒸汽和第三溶剂蒸汽在-0.02MPa的负压下进入冷凝系统；脱除溶剂的混合固体再进入26℃冷风层脱除水分得到茶籽粕；
S6、溶剂冷凝分离：由S1多级逆流脉冲萃取得到的含溶剂气体进入浸出冷凝器，由S3的步骤A负压逆流薄膜蒸发得到的溶剂蒸汽进入蒸发冷凝器，由S3的步骤B负压水蒸汽汽提得到的溶剂蒸汽进入汽提冷凝器，由S5水蒸汽蒸馏得到的溶剂蒸汽进入蒸脱冷凝器，上述所有冷凝器的未凝结气体进入最后冷凝器进一步冷凝，溶剂蒸汽被冷凝成液态进入分液箱，正已烷的密度比甲醇和水的密度小，正己烷浮在上层流入溶剂库循环利用；密度较大的甲醇和水沉在下层被泵入甲醇精馏塔；
S7、甲醇精馏废水蒸煮：S6得到的甲醇和水在负压精馏塔中进行精馏，精馏后的甲醇在负压作用下进入甲醇冷凝系统得到液态甲醇，送入甲醇库循环使用；精馏塔的底液进入废水蒸煮罐，加热到98℃，溶解在水中的微量溶剂被蒸发出去，由冷凝器冷凝回收；
S8、尾气吸收：由S6中的最后冷凝器中出来的含有微量的正己烷和甲醇的未凝气体，被导入可溶解正己烷的石蜡油填料吸收塔底部，石蜡油和未凝气体在填料吸收塔中充分逆流接触，未凝气体中的正己烷被石蜡油吸收，含有微量甲醇的尾气则被引入水吸收塔，20℃的冷水从水吸收塔的塔顶喷淋，尾气中的甲醇被水吸收，吸收甲醇的水溶液去精馏塔精馏，最后的尾气被风机引出排到车间外；吸收了正己烷的石蜡油被加热到120℃后进入填料解析塔，解析出来的正己烷气体进入冷凝系统冷凝成液态再循环利用；解析了正己烷的石蜡油冷却到30℃后，再进入吸收塔吸收正己烷气体。
需要说明的是，在本发明中，并不对S3和S4两个步骤的顺序进行限定，可以根据时间安排的方便性对上述两个步骤的顺序进行调整，本领域技术人员在不付出创造性劳动的基础上，对上述两个步骤的安排调整得到的技术方案，均应在本发明的保护范围之内。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、多级逆流脉冲萃取：将茶籽饼送入萃取器中，用含茶籽油和茶皂素的萃取剂进行N级喷淋浸泡萃取，得到混合溶液和混合固体，其中，第M级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数高于第M-1级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数，2≤M≤N；
S2、分液分离：将S1得到的混合溶液过滤、分液后得到包括茶籽油的第一混合液和包括茶皂素的第二混合液；
S3、提取茶籽油：将S2得到的第一混合液蒸发、汽提得到茶籽油；
S4、提取茶皂素：将S2得到的第二混合液蒸发、精馏、干燥得到茶皂素粗粉。
2.根据权利要求1所述茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法，其特征在于，S1中，萃取剂与茶籽饼的质量比为1.2-1.6：1；优选地，萃取剂由甲醇和正己烷组成；优选地，萃取剂由甲醇和正己烷按质量比为0.6-0.8：1组成。
3.根据权利要求1或2所述茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法，其特征在于，S1中，多级逆流脉冲萃取的温度为50-60℃，N级喷淋浸泡萃取的时间为90-150min；优选地，N＝8；优选地，八级喷淋浸泡萃取的萃取剂中茶籽油的质量分数依次为18-22wt％、15-17wt％、11-13wt％、7-9wt％、3-5wt％、1.5-3wt％、0.5-1wt％、0wt％，优选为20wt％、16wt％、12wt％、8wt％、4wt％、2wt％、0.8wt％、0wt％；优选地，S1多级逆流脉冲萃取的过程为：将茶籽饼送入萃取器中，在50-60℃下，先由含茶籽油的质量分数为18-22wt％的萃取剂喷淋浸泡萃取，然后再分别经含茶籽油的质量分数为15-17wt％、11-13wt％、7-9wt％、3-5wt％、1.5-3wt％、0.5-1wt％、0wt％的萃取剂依次进行八级喷淋浸泡萃取，萃取90-150min得到混合溶液和混合固体；其中，萃取剂与茶籽饼的质量比为1.2-1.6：1，萃取剂由甲醇和正己烷按质量比为0.6-0.8：1组成。
4.根据权利要求1-3任一项所述茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法，其特征在于，S3包括如下步骤：A、负压逆流薄膜蒸发；B、负压水蒸汽汽提；
优选地，步骤A负压逆流薄膜蒸发的过程为：将S2得到的第一混合液送入一效负压逆流薄膜蒸发器，第一混合液在蒸发器中成薄膜状与正己烷蒸汽逆向流动，第一混合液中50-60％的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的第一混合液再进入二效逆流薄膜蒸发器蒸发后得到第三混合液；优选地，一效负压逆流薄膜蒸发器的压力和二效负压逆流薄膜蒸发器的压力均为-0.03～-0.05MPa；优选地，一效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为55-60℃，二效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为80-85℃；优选地，步骤A负压逆流薄膜蒸发的过程为：将S2得到的第一混合液送入一效负压逆流薄膜蒸发器，第一混合液在蒸发器中成薄膜状与正己烷蒸汽逆向流动，第一混合液中50-60％的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的第一混合液再进入二效逆流薄膜蒸发器蒸发后得到第三混合液，其中一效负压逆流薄膜蒸发器的压力和二效负压逆流薄膜蒸发器的压力均为-0.03～-0.05MPa，一效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为55-60℃，二效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为80-85℃；
优选地，步骤B负压水蒸汽汽提的过程为：将步骤A得到的第三混合液送入再沸器中加热到90-95℃，接着进入负压水蒸汽汽提塔中进行汽提得到茶籽油，第三混合液中的正己烷在负压作用下进入正己烷冷凝系统；优选地，负压水蒸汽汽提塔的压力为-0.03～-0.05MPa；优选地，水蒸汽的压力为0.05-0.1MPa；优选地，步骤B负压水蒸汽汽提的过程为：将步骤A得到的第三混合液送入再沸器中加热到90-95℃，接着进入压力为-0.03～-0.05MPa的负压水蒸汽汽提塔中，第三混合液被雾化成雾滴状，再从负压水蒸汽汽提塔的底部喷入压力为0.05-0.1MPa的水蒸汽，第三混合液在负压水蒸汽汽提塔的塔板上成膜状与水蒸汽逆流接触以进行汽提得到茶籽油，第三混合液中的正己烷在负压作用下进入正己烷冷凝系统。
5.根据权利要求1-4任一项所述茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法，其特征在于，S4包括如下步骤：C、茶皂素负压升膜蒸发；D、茶皂素负压精馏；F、茶皂素喷雾干燥；
优选地，步骤C茶皂素负压升膜蒸发的过程为：将S2得到的第二混合液送入升膜蒸发器中加热到55-60℃进行蒸发得到第四混合液和甲醇蒸汽，其中甲醇蒸汽在负压作用下进入甲醇蒸发冷凝器冷凝，冷凝后得到的甲醇液体进入甲醇精馏系统；优选地，升膜蒸发器的压力为-0.03～-0.05MPa；优选地，步骤C茶皂素负压升膜蒸发的过程为：将S2得到的第二混合液送入压力为-0.03～-0.05MPa的升膜蒸发器中加热到55-60℃进行蒸发得到第四混合液和甲醇蒸汽，其中甲醇蒸汽在负压作用下进入甲醇蒸发冷凝器冷凝，冷凝后得到的甲醇液体进入甲醇精馏系统；
优选地，步骤D茶皂素负压精馏的过程为：将步骤C得到的第四混合液送入再沸器中加热到65-70℃，再进入负压精馏塔中进行精馏得到茶皂素粗液，第四混合液中的甲醇在负压作用下进入甲醇冷凝系统得到液态甲醇，送入甲醇库循环使用；优选地，负压精馏塔的压力为-0.03～-0.05MPa；优选地，负压精馏塔具有3-8层塔板；优选地，步骤D茶皂素负压精馏的过程为：将步骤C得到的第四混合液送入再沸器中加热到65-70℃，接着进入压力为-0.03～-0.05MPa的负压精馏塔中，第二混合液先被雾化成雾滴状，接着在负压精馏塔的塔板上成膜状，经3-8层塔板精馏得到茶皂素粗液，第四混合液中的甲醇被精馏除去，并在负压作用下进入甲醇冷凝系统得到液态甲醇，送入甲醇库循环使用；
优选地，步骤F茶皂素喷雾干燥的过程为：将步骤D得到的茶皂素粗液送入喷雾塔进行喷雾热风干燥得到茶皂素粗粉，喷雾热风干燥的温度为80-120℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法，其特征在于，还包括如下步骤：S5、负压水蒸汽蒸馏脱溶；S6、溶剂冷凝分离；S7、甲醇精馏废水蒸煮；S8、尾气吸收。
7.根据权利要求6所述茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法，其特征在于，S5负压水蒸汽蒸馏脱溶的过程为：将S1得到的混合固体送入水蒸汽蒸馏脱溶塔中，加热搅拌后，向混合固体中喷入饱和水蒸汽，水蒸汽蒸馏脱溶塔维持负压状态使溶剂蒸汽和水蒸汽进入冷凝系统，再将脱除溶剂的混合固体进行低温干燥得到茶籽粕；优选地，饱和水蒸汽的压力为0.05-0.1MP；优选地，水蒸汽蒸馏脱溶塔的压力为-0.01～-0.02MPa；优选地，低温干燥为脱除混合溶剂的混合固体在26-30℃冷风层中脱除水分；优选地，S5负压水蒸汽蒸馏脱溶的过程为：将S1得到的混合固体送入水蒸汽蒸馏脱溶塔中，水蒸汽蒸馏脱溶塔中设有预脱层，间接蒸汽加热后，搅拌后得到第一溶剂蒸汽和预脱后的混合固体A，然后预脱后的混合固体落入透气层以继续脱除预脱后的混合固体中残留的萃取剂得到第二溶剂蒸汽和预脱后的混合固体B，接着预脱后的混合固体B落入水蒸汽蒸馏脱溶层，向预脱后的混合固体B中均匀喷入压力为0.05-0.1MPa的饱和水蒸汽，将预脱后的混合固体B中残留的萃取剂蒸馏得到脱除溶剂的混合固体和第三溶剂蒸汽；第一溶剂蒸汽、第二溶剂蒸汽和第三溶剂蒸汽在-0.01～-0.02MPa的负压下进入冷凝系统；脱除溶剂的混合固体再进入26-30℃冷风层脱除水分得到茶籽粕。
8.根据权利要求6或7所述茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法，其特征在于，S6溶剂冷凝分离的过程为：由S1多级逆流脉冲萃取得到的含溶剂气体进入浸出冷凝器，由S3的步骤A负压逆流薄膜蒸发得到的溶剂蒸汽进入蒸发冷凝器，由S3的步骤B负压水蒸汽汽提得到的溶剂蒸汽进入汽提冷凝器，由S5水蒸汽蒸馏得到的溶剂蒸汽进入蒸脱冷凝器，上述所有冷凝器的未凝结气体进入最后冷凝器进一步冷凝，溶剂蒸汽被冷凝成液态进入分液箱，正已烷的密度比甲醇和水的密度小，正己烷浮在上层流入溶剂库循环利用；密度较大的甲醇和水沉在下层被泵入甲醇精馏塔。
9.根据权利要求6-8任一项所述茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法，其特征在于，S7甲醇精馏废水蒸煮的过程为：S6得到的甲醇和水在负压精馏塔中进行精馏，精馏后的甲醇在负压作用下进入甲醇冷凝系统得到液态甲醇，送入甲醇库循环使用；精馏塔的底液进入废水蒸煮罐，加热到92-98℃，溶解在水中的微量溶剂被蒸发出去，由冷凝器冷凝回收；优选地，S7中，精馏塔的底液进入废水蒸煮罐，加热到95-98℃，溶解在水中的微量溶剂被蒸发出去，由冷凝器冷凝回收。
10.根据权利要求6-9任一项所述茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法，其特征在于，S8尾气吸收的过程为：由S6中的最后冷凝器中出来的含有微量的正己烷和甲醇的未凝气体，被导入可溶解正己烷的石蜡油填料吸收塔底部，石蜡油和未凝气体在填料吸收塔中充分逆流接触，未凝气体中的正己烷被石蜡油吸收，含有微量甲醇的尾气则被引入水吸收塔，20-32℃的冷水从水吸收塔的塔顶喷淋，尾气中的甲醇被水吸收，吸收甲醇的水溶液去精馏塔精馏，最后的尾气被风机引出排到车间外；吸收了正己烷的石蜡油被加热到110-120℃后进入填料解析塔，解析出来的正己烷气体进入冷凝系统冷凝成液态再循环利用；解析了正己烷的石蜡油冷却到30-35℃后，再进入吸收塔吸收正己烷气体。
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