CN103266010A

CN103266010A - 一种微波强化同程萃取茶籽油和茶皂素的方法

Info

Publication number: CN103266010A
Application number: CN2013102385080A
Authority: CN
Inventors: 吴苏喜; 宋斌; 刘瑞兴; 李慧; 谭传波; 闫帅航; 黄闪闪; 宋艳秋
Original assignee: Changsha University of Science and Technology
Current assignee: Hunan Nitoushan Camellia Oleifera Development Co ltd
Priority date: 2013-06-17
Filing date: 2013-06-17
Publication date: 2013-08-28
Anticipated expiration: 2033-06-17
Also published as: CN103266010B

Abstract

本发明涉及一种微波强化同程萃取茶籽油和茶皂素的方法，由如下步骤实现：将油茶籽剥壳、粉碎，经过微波辐照一段时间后，装入超临界流体萃取装置的萃取釜内，利用超临界CO₂流体对油茶籽粉进行萃取，然后从分离釜放出萃取液而得到茶籽油；然后通过超临界流体萃取装置的夹带剂加入口加入一定比例的低级醇水溶液，改变萃取温度和萃取压力，再次利用超临界CO₂流体萃取一定时间后从分离釜放出萃取液而得到茶皂素醇溶液。该方法充分结合了微波预处理技术和超临界CO₂流体萃取技术的优点，同时在同一套超临界CO₂流体萃取装置内先后获得高品质茶籽油和高活性茶皂素，简化了生产工艺流程，提高了生产效率。

Description

一种微波强化同程萃取茶籽油和茶皂素的方法

技术领域

本发明属于食品精深加工领域，具体涉及到一种微波强化同程萃取茶籽油和茶皂素的方法。

背景技术

油茶是与油棕、橄榄、椰子齐名的四大木本食用油源树种之一。我国的油茶资源丰富，油茶林面积约占木本食用油料面积的80%以上，主要分布在我国南方山区和丘陵地区。油茶籽制得的茶籽油是一种营养价值、煎炸功能、生理功效等均超过普通大宗油脂（比如：大豆油、菜籽油、棕榈油、棉籽油）的优质保健食用油。油茶籽提油后剩下的饼粕中含有18%左右的茶皂素，茶皂素是一种天然的表面活性剂，具有优异的起泡性和乳化性，同时还有抗菌消炎、杀虫驱虫等功能，在日化用品和生物农药等方面具有广泛的用途。但现在大量的茶皂素资源并没有利用起来，主要受制于现阶段工业化制备茶皂素的方法步骤多、工艺复杂，导致所得茶皂素产品的生物活性下降较多，同时生产成本高企。关于从油茶籽饼粕中提取茶皂素的研究有很多，这方面的专利文献有华中科技大学授权专利号为CN102020692 B的“一种从油茶饼中提取精制茶皂素的方法”、湖南文理学院授权公告号为 CN 102161689 B 的“一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法”、安徽大别山科技开发有限公司授权公告号为 CN 102154427 B的“一种利用微生物发酵提取茶皂素的方法”、浙江大学授权公告号为 CN 101962396 B的“一种从油茶饼粕、茶粕或茶枯中制取茶皂素的方法”、南昌大学授权公告号为 CN 101838302 B的“一种油茶皂苷的提取方法”、广西三椿生物科技有限公司授权公告号为CN 102351940 B的“高纯度茶皂素的提取方法”、武汉工业学院授权公告号为CN 101830948 B的“油茶籽脱脂粕制取茶皂素的方法”等等。这些专利文献介绍了各种不同的提取茶皂素的方法，但是其中心思想都是以脱脂茶籽粕为原料，在不同于茶籽油提取设备的茶皂素提取装置内，利用水或者有机溶剂或者有机溶剂和水的混合物对其浸提，然后对浸提液分离纯化得到茶皂素。这些提取方法都存在能耗高、茶皂素生物活性低、提取的茶皂素纯度不高等问题。

利用超临界流体技术在萃取茶籽油的研究也有很多，期刊论文有华南农业大学吴雪辉、陈北光等人在《食品科学》发表的“超临界CO₂萃取茶油的工艺条件研究”；中南林学院钟海雁等人在《食品与机械》发表的“超临界CO₂萃取茶油的初步研究”；广西粮油科学研究所周晓等人在《大众科技》发表的“山茶油的超临界CO₂萃取工艺分析”等。专利文献有华南农业大学授权公开号为CN101194713 B的“一种食用茶油的加工方法”。这些文献对超临界CO₂萃取茶籽油的工艺做了详细的研究，却没有先利用超临界CO₂流体提取茶籽油、然后向超临界CO₂流体中添加夹带剂来提取茶皂素、从而实现在同一套超临界CO₂流体萃取装置上先后获得高品质茶籽油和高活性茶皂素这方面的研究。

发明内容

本发明旨在改变当前茶籽油和茶皂素复杂的提取工艺，提供一种通过微波强化处理后，利用超临界流体萃取技术，在同一套超临界CO₂流体萃取装置上先后获得高品质茶籽油和高活性茶皂素的工艺。

本发明的技术方案为：先利用微波的干燥作用和破壁作用，对脱壳油茶籽仁粉进行进一步干燥脱水和细胞结构破坏，以利于细胞内茶籽油的释放；然后对油茶籽仁粉进行第一次超临界CO₂流体萃取而得到茶籽油；再加入一定比例的低级醇水溶液作为夹带剂，对提油后的油茶籽粕进行第二次超临界CO₂流体萃取而得到茶皂素醇溶液；最后对茶皂素醇溶液进行脱溶处理而得到茶皂素产品。

其具体操作步骤如下：

①预处理阶段：将油茶籽投入剥壳机内剥壳，再将油茶籽仁经植物粉碎机粉碎过20～120目的筛；

②微波辐照：将上步骤处理好的油茶籽仁粉进行微波辐射处理，微波功率为400～1600W，处理时间为1min～8min；

③超临界流体萃取：将上步骤处理好的油茶籽仁粉装入萃取釜，进行超临界CO₂流体萃取一段时间后从分离釜放出萃取液即可得茶籽油；

④二重超临界流体萃取：通过超临界流体萃取装置的夹带剂加入口加入一定比例的低级醇水溶液后，改变萃取温度和萃取压力，对上步骤提油后的残渣再次进行超临界CO₂流体萃取一段时间后，从分离釜放出萃取液而得到茶皂素醇溶液。

微波辐照后，油茶籽仁粉的干基含水量为≤5%。

超临界萃取阶段的萃取温度为35℃～75℃，萃取压力为20MPa～70 MPa,连续萃取时间为1.5h～5h。

二重超临界萃取阶段的夹带剂为低级醇或低级醇混合物，如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或两种以上的组合，低级醇水溶液的体积分数为30%～90%，低级醇水溶液的加入量与油茶籽仁粉的比例为1:6～1:1，二重超临界的萃取温度为30℃～90℃，萃取压力为30MPa～85 MPa,连续萃取时间为2h～6h。

萃取出油率=(茶籽油质量)/（原料质量)×100%。

萃取茶皂素收率=(原料质量－茶籽油质量－残渣质量)/（原料质量)×100%。

本发明的技术优势在于微波处理技术和超临界流体萃取技术相结合、以及在同一套超临界流体萃取装置上先后萃取出茶籽油和茶皂素。萃取效果好，产品收率高，产品品质好，萃取温度低，避免了高温对茶籽油和茶皂素活性成分的破坏，萃取过程中二氧化碳可以循环使用，安全无毒，对环境没有任何污染。

具体实施方案

下面结合具体实施例更详细的说明本发明。

实施例1：

1、预处理阶段：将20kg油茶籽投入剥壳机内剥壳，再将油茶籽仁经植物粉碎机粉碎后过60目筛；

2、微波辐照：对经上步骤处理好的油茶籽仁粉进行微波辐射处理，微波功率为600W，处理时间为3min；

3、超临界流体萃取：取经微波辐照处理的油茶籽仁粉5kg装入萃取釜进行超临界CO₂流体萃取，萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，连续萃取时间2h后从分离釜放出萃取液得到茶籽油2.08kg；

4、二重超临界流体萃取：加入油茶籽仁粉质量30%的体积分数为80%的乙醇水溶液后将上步骤提油后的油茶籽仁粉在萃取温度为50℃，萃取压力为40MPa下再次进行超临界CO₂流体萃取3h后从分离釜放出萃取液得到茶皂素醇溶液，称得剩余残渣质量为2.17 kg。

实施例2：

1、预处理阶段：将20kg油茶籽投入剥壳机内剥壳，再将油茶籽仁经植物粉碎机粉碎过60目的筛；

2、微波辐照：对经上步骤处理好的油茶籽仁粉进行微波辐射处理，微波功率为800W，处理时间为5min；

3、超临界流体萃取：将上步骤处理好的油茶籽仁粉6Kg进行超临界CO₂流体萃取，萃取温度为50℃，萃取压力为40MPa，连续萃取时间2h后从分离釜放出萃取液得到茶籽油2.41 kg；

4、二重超临界流体萃取：加入油茶籽仁粉质量的30%的体积分数为70%的甲醇水溶液后将上步骤提油后的油茶籽仁粉在萃取温度为55℃，萃取压力为30MPa下再次进行超临界CO₂流体萃取3h后从分离釜放出萃取液得到茶皂素醇溶液，称得剩余残渣质量为2.57 kg。

实施例3：

1、预处理阶段：将25 kg油茶籽投入剥壳机内剥壳，再将油茶籽仁经植物粉碎机粉碎过80目的筛；

2、微波辐照：对经上步骤处理好的油茶籽仁粉进行微波辐射处理，微波功率为1000W，处理时间为2min；

3、超临界流体萃取：将上步骤处理好的油茶籽仁粉8 kg进行超临界CO₂流体萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为45MPa，连续萃取时间2h后从分离釜放出萃取液得到茶籽油3.28 kg；

4、二重超临界流体萃取：加入油茶籽仁粉质量的50%的体积分数为60%的乙醇水溶液后将上步骤提油后的油茶籽仁粉在萃取温度为40℃，萃取压力为40MPa下再次进行超临界CO₂流体萃取4h后从分离釜放出萃取液得到茶皂素醇溶液，称得剩余残渣质量为3.41 kg。

实施例4：

1、预处理阶段：将25 kg油茶籽投入剥壳机内剥壳，再将油茶籽仁经植物粉碎机粉碎过60目的筛；

3、超临界流体萃取：将上步骤处理好的油茶籽仁粉5 kg进行超临界CO₂流体萃取，萃取温度为45℃，萃取压力为35MPa，连续萃取时间2h后从分离釜放出萃取液得到茶籽油2.15 kg；

4、二重超临界流体萃取：加入油茶籽仁粉质量的25%的体积分数为90%的乙醇水溶液后将上步骤提油后的油茶籽仁粉在萃取温度为50℃，萃取压力为30MPa下再次进行超临界CO₂流体萃取3h后从分离釜放出萃取液得到茶皂素醇溶液，称得剩余残渣质量为2.12 kg。

实施例5：

2、微波辐照：对经上步骤处理好的油茶籽仁粉进行微波辐射处理，微波功率为800W，处理时间为4min；

3、超临界流体萃取：将上步骤处理好的油茶籽仁粉6 kg进行超临界CO₂流体萃取，萃取温度为50℃，萃取压力为40MPa，连续萃取时间3h后在从分离釜放出萃取液得到茶籽油2.41 kg；

4、二重超临界流体萃取：加入油茶籽仁粉质量的30%的体积分数为75%的甲醇溶液后将上步骤提油后的油茶籽仁粉在萃取温度为42℃，萃取压力为32MPa下再次进行超临界CO₂流体萃取3h后从分离釜放出萃取液得到茶皂素醇溶液，称得剩余残渣质量为2.59 kg。

实施例6：

1、预处理阶段：30kg将油茶籽投入剥壳机内剥壳，再将油茶籽仁经植物粉碎机粉碎过80目的筛；

2、微波辐照：对经上步骤处理好的油茶籽仁粉10kg进行微波辐射处理，微波功率为800W，处理时间为3min；

3、超临界流体萃取：将上步骤处理好的油茶籽仁粉进行超临界CO₂流体萃取，萃取温度为45℃，萃取压力为36MPa，连续萃取时间2.5h后从分离釜放出萃取液得到茶籽油4.04 kg；

4、二重超临界流体萃取：加入油茶籽仁粉质量的40%的体积分数为75%的丙醇溶液后将上步骤提油后的油茶籽仁粉在萃取温度为55℃，萃取压力为30MPa下再次进行超临界CO₂流体萃取3h后从分离釜放出萃取液得到茶皂素醇溶液，称得剩余残渣质量为4.48 kg。

上各实施例的出油率见下表1，茶皂素收率见下表2。

表1

实施例1	41.6%	实施例2	40.7%	实施例3	41%
						实施例4	43%	实施例5	40.2%	实施例6	40.4%

表2

实施例1	15%	实施例2	17%	实施例3	16.4%
						实施例4	14.6%	实施例5	16.7%	实施例6	14.8%

Claims

1.一种微波强化同程萃取茶籽油和茶皂素的方法，其特征在于在同一套超临界CO₂流体萃取装置内先后获得茶籽油和茶皂素。

2.一种微波强化同程萃取茶籽油和茶皂素的方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤：

1）预处理阶段：将油茶籽投入剥壳机内剥壳，再将油茶籽仁经植物粉碎机粉碎过20～120目筛；

2）微波辐照：将1）步骤处理好的油茶籽仁粉进行微波辐射处理，微波功率为400～1600W，处理时间为1min～8min；

3）超临界流体萃取：将2）步骤处理好的油茶籽仁粉装入萃取釜，进行超临界CO₂流体萃取一段时间，然后从分离釜放出萃取液即得到茶籽油；

4）二重超临界流体萃取：通过超临界流体萃取装置的夹带剂加入口加入一定比例的低级醇水溶液，改变萃取温度和萃取压力，对3）步骤提油后的残渣再次进行超临界CO₂流体萃取一段时间，然后从分离釜放出萃取液而得到茶皂素醇溶液。

3.一种微波强化同程萃取茶籽油和茶皂素的方法，其特征在于权利要求2所述微波辐照阶段所得油茶籽仁粉的干基含水量为≤5%。

4.一种微波强化同程萃取茶籽油和茶皂素的方法，其特征在于权利要求2所述超临界萃取阶段的萃取温度为35℃～75℃、萃取压力为20MPa～70 Mpa、连续萃取时间为1.5h～5h。

5.一种微波强化同程萃取茶籽油和茶皂素的方法，其特征在于权利要求2所述二重超临界萃取阶段的夹带剂为低级醇或低级醇混合物，如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或两种以上的组合，低级醇水溶液的体积分数为30%～90%，低级醇水溶液的加入量与油茶籽仁粉的比例为1:6～1:1。

6.一种微波强化同程萃取茶籽油和茶皂素的方法，其特征在于权利要求2所述二重超临界萃取阶段的萃取温度为30℃～90℃、萃取压力为30MPa～85 Mpa、连续萃取时间为2h～6h。