CN105419931B - 红豆杉油及其提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从植物中提取植物油的方法，即红豆杉油及其提取方法。其步骤如下：以红豆杉果实的种子为原料，采用微波法与溶剂法提萃得油，再经超临界CO₂方法脱净溶剂残留异味及除杂，在低温条件下的再萃取产物经过静置，精滤，精制，得红豆杉油。采用微波辅助法，溶剂法，再结合超临界CO₂技术设备再萃取精制，不仅保证了在低温条件下不破坏生物活性的基本特质，而且更有效地除去了溶剂残留异味杂物达到了绿色品质的高标准。

Description

红豆杉油及其提取方法
技术领域
本发明涉及一种从植物中提取植物油的方法，即红豆杉油及其提取方法。
背景技术
在现有技术《长白山植物资源志》、《中药化学分离手册》、《现代中药药理》中，红豆杉为红豆科植物又名紫杉，东北红豆杉属俗名赤板松（Taxus）植物，该属全世界约11种，我国有四种一个变种。其种子在民间用作利尿通经药，但未见收载于常用传统中药文献。近年来从红豆杉属多种植物皮、茎、叶中分离出抗肿瘤有效成分紫杉醇后，引起国内外学者及共研究部门的极大关注，成为了研究热点。从临床疗效的功用价值，现国家已经把红豆杉此物种列为国家一类保护植物。从树皮中提取的紫杉醇对治疗黑色素瘤、卵巢上皮癌、输卵管癌、乳腺癌，子宫癌等都有良好的疗效。隶属广州市花安堂生物科技有限公司东北基地（通化市天源植物研究所）红豆杉GAP基地的原料自给近20年的打造，红豆杉的种子资源为深度科研的多样性途径开发提供了原料保障。东北基地研究所也曾对红豆杉做过重点实验，研究及其分离技术的掌握在各种信息资料中未曾见过用红豆杉种子萃取红豆杉油的报导。
发明内容
本发明目的是针对上述情况提供一种从红豆杉种子为原料，得油率高，质量标准高，提取方法可行的红豆杉油及其提萃方法。
本发明的解决方案是：红豆杉油提取方法，其步骤如下：以红豆杉果实的种子为原料，采用微波法与溶剂法提萃得油，再经超临界CO2方法脱净溶剂残留异味及除杂，在低温条件下的再萃取产物经过静置，精滤，精制，得红豆杉油。
红豆杉油提取方法，其步骤如下：将红豆杉鲜果种子脱去果肉洗脱干净，得纯红豆杉种子，烘培，干燥，粉碎成40-60目，微波设备处理，然后投入到溶剂法萃取器中，原料与溶剂比为1：6加温30-35℃动态溶浸时间为2-3h，过滤溶液按此法操作重复3次，合并过滤萃取溶液，真空蒸馏浓缩得油；真空过程温度控制在55℃以内萃取得油；回收溶剂重复使用，得溶剂法的红豆杉粗油再经超临界CO2装置设备脱溶、除杂、精制，压力26mpa，温度42℃，CO2流量20kg/h，时间30-35min，净置，精滤得微黄透明红豆杉油。
红豆杉油提取方法，其步骤如下：将红豆杉鲜果种子脱去果肉洗脱干净，得纯红豆杉种子500g，烘培，干燥，粉碎成40-60目，微波设备处理1-2min，然后投入到溶剂法萃取器中，原料与溶剂比为1：6加温30-35℃动态溶浸时间为2-3h，过滤溶液按此法操作重复3次，合并过滤萃取溶液，真空蒸馏浓缩得油；真空过程温度控制在55℃以内萃取得油；回收溶剂重复使用，得溶剂法的红豆杉粗油再经超临界CO2装置设备脱溶、除杂、精制，压力26mpa，温度42℃，CO2流量20kg/h，时间30-35min，净置，精滤得微黄透明红豆杉油169.5克，得率为33.9%。
本发明优点是：
1、红豆杉油具有浓郁纯正的松针特征香气，清亮味浓，无杂异味，浓度厚实，耐温性好，可广泛使用于药用和药用疗效性日化产品中。尽管现在红豆杉提取物的相关成分还仅限于药用价值的开发，而红豆杉油更宽泛了药用价值的开发空间，同时也为药用终端产品的途径开发提供了亮点商机，就医疗疗效价值与经济价值并存的同时，远不是我们现在已知领域开发的未来前景。本公司现有规模的红豆杉种子资源基地（东北通化红豆杉基地），完全具备构成工业化的发展前景，构成从区域划分的东北红豆杉品种格局，红豆杉油为红豆杉价值开发的多样性开辟了新的途径。
2、采用微波辅助法，溶剂法，再结合超临界CO2技术设备再萃取精制。简称（超临界法）三法合一的萃取条件，不仅保证了在低温条件下不破坏生物活性的基本特质，而且更有效地除去了溶剂残留异味杂物达到了绿色品质的高标准。
3、微波法是提高萃取速率与产率的辅助设备，溶剂法是任意放大量产比较容易解决容积受限问题的萃取方法，而超临界的CO2技术设备（超临界法）是现代社会目前提萃取物能达到天然绿色品质最有效的萃取设备。三法合一的萃取过程可谓是完善工艺流程的方法创新，同时对萃油后的副产品都得到充分的利用开发，变“副”为宝的理念开发，更为红豆杉功效价应用途经的再发掘提供了多样空间。
4、与传统的冷热榨法比较，压榨法得油率低，工序繁杂费时，洁净条件低，适合大品种油脂类的加工提取，对于金贵价值品类的油脂提取难以达到理想的质量目标产品，采用微波辅助技术，是提高产率和速率的有效技法。与溶浸法结合提高了溶浸速率2h，而且提净率也高，耗时短，增效益。如果单独用溶剂法萃油，在溶剂回收方面的残留问题，尤其是在油脂萃取方面也有尚待解决环节过程的理想期待。采用结合超临界CO2的萃取技术，对于溶剂残留脱出的效果与精制，恰恰解决了关键环节质量得油的难题，三法合一的技术结合，更适应现代技术结构的完美统一，更有质量标准的高要求，也更富含时代创新意义。三法合一的红豆杉油萃取技术最明显的优势就是工序简便可控，没浪费，提萃率高，速率快，省时，节能，低耗，质量高，得油率高，设备及成本较低投入，增效益。
5、微波法，溶剂法，超临界法，三法结合的萃取手段，体现三法各有优点存在，微波法具有辅助提率和提取速率的提高，溶剂法的溶器没那么复杂易得，有任意放大产量的基本条件，超临界的CO2技术具有绿色品质的时代设备象征，三法合一的技术统一不仅仅有质量保证的最佳条件，更有设备投资成本及生产生成本的大大降低。放心的省去了由大超临界技术设备完成的质量标准，大量产，小精制（10L－20L）的小超临界设备就可解决的精品过程，不仅解决了企业设备投资困扰，也大大降低了企业投资风险。三法合一的萃取过程成本消耗与量产可行质量达标，解决了任意单法萃取的质量缺陷，克服了难以实现理想目标的不利因素。
6、三法合一的技术优点存在，就在于红豆杉种子资源的紧缺，原料的金贵价格与功效用途价值存在，筛选实践最佳技术手段的组合统一，是实践成果的经验总结。作为一个企业从深层技术考虑，所有实验过程的准备都是为大生产服务为基本出发点。三法合一的萃取技术实践亮点，能否成为企业放大规模量产的技术先行，科技储备的最终优选成果，都是科技人的乐道前行。从这一意义上来说，企业发展动力的根本就是潜在效益成本的充分发掘，更为创新的实际意义。
附图说明
图1是红豆杉油气相色谱图。
具体实施方式
实施例1
红豆杉油提取方法：将红豆杉鲜果种子脱去果肉（假种皮）洗脱干净得纯红豆杉种子500g，烘培，干燥，粉碎成40-60目，微波设备处理1-2min，然后投入到溶剂法萃取器中，原料与溶剂比为1：6加温30-35℃动态溶浸时间为2-3h，过滤溶液按此法操作重复3次，合并过滤萃取溶液，真空蒸馏浓缩得油。真空过程温度控制在55℃以内萃取得油。回收溶剂重复使用，得溶剂法的红豆杉粗油再经超临界CO2装置设备脱溶、除杂、精制，压力26mpa，温度42℃，CO2流量20kg/h，时间30-35min，净置，精滤得微黄透明红豆杉油169.5克，得率为33.9%。
选择对人体无害，洁净度高，蒸发潜热小，对植物油萃取良好的6号抽提溶剂油作为溶剂。6号溶剂油（英文solvent-extracted oil No.6）外观为无色透明液体，是各种低级烷的混合物。主要于香料植物油脂的萃取溶剂，产品标准为GB16629-2008。
红豆杉油微黄近白色透明油状物，其比复密度为（20℃/20℃：0.9869－1.0069）折光率指数(20℃):1.3234－1.3434。
实验例
红豆杉油化学成分分析含量重量百分比包括如下：
操作条件：
柱：石英毛细管柱：长60m，内径约0.25mm。
固定相：100%二甲基聚硅氧烷填料。
膜厚：0.25μm。
色谱炉温度：线性程序升温从60℃至280℃，速率2℃/min，最后在280℃恒温15min。
进样口温度：280℃。
检测器：四级杆质谱检测器。
载气：氦气。
载气流速：1.5ml/min。
进样量：约0.2μl。
分流比：1/100。
Pentane 戊烷 1.265
Octane 辛烷 1.374
trans-2-Heptenal 反式-2-庚烯醛 0.999
Trans-2-Decenal 反式-2-癸烯醛 1.922
2,4-Nonadienal 2,4-壬烯醛 0.962
2,4-Decadienal 2,4-癸烯醛 1.993
Methyl 5,9-heptadecadienoate5,9-十七碳二烯酸甲酯 3.596
Ethyl linoleate 亚油酸乙酯 15.653
Ethyl Oleate 油酸乙酯 9.063
(Z)-9-Tetracosene-1,24-diol 9-二十四-1,24-二醇 0.501
9,12-Octadecadienoic acid 9,12-十八二烯酸 1.209
Oleic acid 油酸 13.301
Oleic acid, 3-hydroxypropyl ester 油酸-3-羟基丙酯 1.412
Z,E-7,11-Hexadecadien-1-yl acetate 乙酸-7,11-十六二烯酯 2.417
9,17-Octadecadienal, (Z)- 9,17-十八碳二烯醛 9.829
2-Methyl-Z,Z-3,13-octadecadienol 2-甲基-3,13-十八碳二烯醇 1.422
红豆杉油气相色谱图见图1。

Claims (3)

1.一种红豆杉油提取方法，其特征在于步骤如下：将红豆杉鲜果种子去果肉洗脱干净，得纯红豆杉种子，烘培，干燥，粉碎成40-60目，微波设备处理，然后投入到溶剂法萃取器中，原料与溶剂比为1:6，加温30-35℃，动态溶浸时间为2-3h，过滤溶液按照此法操作重复3次，合并过滤萃取溶液，真空蒸馏浓缩得油；真空过程温度控制在55℃以内萃取得油；回收溶剂重复使用，得溶剂法的红豆杉粗油再经超临界CO2装置脱溶、除杂、精制，压力26MPa，温度42℃，CO2流量20kg/h，时间30-35min，静置，精滤得微黄透明红豆杉油。
2.根据权利要求1所述的红豆杉油提取方法，其特征在于步骤如下：将红豆杉鲜果种子去果肉洗脱干净，得纯红豆杉种子500g，烘培，干燥，粉碎成40-60目，微波设备处理1-2min，然后投入到溶剂法萃取器中，原料与溶剂比为1:6，加温30-35℃，动态溶浸时间为2-3h，过滤溶液按照此法操作重复3次，合并过滤萃取溶液，真空蒸馏浓缩得油；真空过程温度控制在55℃以内萃取得油；回收溶剂重复使用，得溶剂法的红豆杉粗油再经超临界CO2装置脱溶、除杂、精制，压力26MPa，温度42℃，CO2流量20kg/h，时间30-35min，静置，精滤得微黄透明红豆杉油169.5克，得率为33.9%。
3.根据权利要求2所述的红豆杉油提取方法，其特征在于红豆杉油化学成分分析含量重量百分比包括如下：
Pentane：戊烷 1.265%；
Octane：辛烷 1.374%；
trans-2-Heptenal：反式-2-庚烯醛 0.999%；
trans-2-Decenal：反式-2-癸烯醛 1.922%；
2,4-Nonadienal ：2,4-壬烯醛 0.962%；
2,4-Decadienal ：2,4-癸烯醛 1.993%；
Methyl 5,9-heptadecadienoate ：5,9-十七碳二烯酸甲酯 3.596%；
Ethyl linoleate：亚油酸乙酯 15.653%；
Ethyl Oleate：油酸乙酯 9.063%；
（Z）-9-Tetracosene-1,24-diol：9-二十四-1,24-二醇 0.501%；
9,12-Octadecadienoic acid：9,12-十八二烯酸 1.209%；
Oleic acid：油酸 13.301%；
Oleic acid，3-hydroxypropyl ester ：油酸-3-羟基丙酯 1.412%；
Z，E-7,11-Hexadecadien-1-yl acetate ：乙酸-7,11-十六二烯酯 2.417%；
9,17-Octadecadienal：（Z）-9,17-十八碳二烯醛 9.829%；
2-Methyl-Z，Z-3,13-octadecadienol ：2-甲基-3,13-十八碳二烯醇 1.422%。
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