CN107982336A - 具有抑菌功效的红豆杉复方精油及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了具有抑菌功效的红豆杉复方精油及其制备方法与应用,通过采用微波辐射与超临界CO2萃取相结合的提取方法提取红豆杉精油,保留了红豆杉中有益于人体健康的有效成分,降解生物大分子,提高溶出率;以红豆杉精油、洋甘菊精油、柠檬精油、茉莉精油、茶树精油和基础油制备出的红豆杉复方精油具有较强的杀菌抑菌的效果,对大肠杆菌、葡萄球菌、绿脓杆菌和白色念珠菌都有较强的杀菌效果;将该红豆杉复方精油应用于护肤技术领域制出的乳液安全无毒,无刺激性,清除自由基,减慢机体细胞老化,具有良好的成膜性,能够有效抵抗外界辐射及紫外线对皮肤的伤害。
Description
技术领域
本发明涉及红豆杉加工技术领域,尤其涉及具有抑菌功效的红豆杉复方精油及其制备方法与应用。
背景技术
近年来,精油添加型护肤品开始进入人们的视野,并逐渐成为新时期女性护肤的新宠。所谓精油添加型护肤品是指以纯天然芳香植物精油为主要功效及芳香添加剂,而不使用人工香料、色素、防腐剂等化学成分的护肤品。由于它具有植物精油天然、易于渗透和吸收、功效强大的特点,又摒弃了植物精油过于专业、操作手法复杂的缺陷,同时兼具传统护肤产品使用方便、操作简单等优势,堪称植物精油与传统护肤品的完美结合体、护肤品发展史上自然与艺术的完美之作。精油添加型护肤品以传统护肤品为载体,而以纯植物精油为功效成分,有效地解决了皮肤的吸收问题,纯植物精油分子结构极小,能够快速渗透肌肤,吸收率较高,不仅能直达皮肤深层,更能进入人体血液与淋巴系统,实现标本兼治的效果。
红豆杉是一种常绿针叶乔木或灌木,是经过了第四次冰川遗留下来的古老树种,在地球上已有250万年的历史,其树皮、枝叶和树根中均含有抗癌成分紫杉醇,是世界上公认的天然珍稀抗癌植物。尽管这种植物分布广泛,但是红豆杉在自然条件下生长缓慢,再生能力差,因而资源量较小。
红豆杉中提取的紫杉醇是很好的抗癌药物,并且临床上已经广泛使用,在紫衫醇治疗癌症效果获得认可的同时,红豆杉也就成为明星树,经过多年的努力,各地种下了不少的红豆杉树,红豆杉提取紫杉醇的单一使用途径已经过饱和,导致紫杉醇价格大幅下降,并引起一些紫杉醇生产厂的倒闭,种植的红豆杉原料也因供过于求而出现困境。90年代,随着对红豆杉的深入研究发现,发现红豆杉中含有十分丰富的有益于人类健康的物质,例如生物黄酮、前花青素、过氧化物分解酶、紫杉醇素和棕榈酸等精华素,具有较强的抗氧化功能,能够有效清除体内的自由基,阻隔细菌对皮肤的侵入,因而具有独特的美容机理。但是,就目前而言,将红豆杉应用于护肤技术领域的研究较少,尤其是如何提取红豆杉中的生物黄酮、前花青素、过氧化物分解酶、紫杉醇素和棕榈酸等精华素,以及如何将提取出的红豆杉精华素应用于护肤技术领域的相关报道较少。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的提供了具有抑菌功效的红豆杉复方精油及其制备方法与应用,采用了微波辐射与超临界CO2萃取相结合的提取方法提取红豆杉精油,保留了红豆杉中有益于人体健康的有效成分,降解生物大分子,提高溶出率;制备出的红豆杉复方精油具有较强的杀菌抑菌的效果,将该红豆杉复方精油应用于护肤技术领域制出的乳液安全无毒,无刺激性。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题:
具有抑菌功效的红豆杉复方精油,包含功效油和基础油成分叠加形成的复方精油,其特征在于,包括以下重量百分比的主要成分:
余量为基础油。
进一步,所述的基础油为橄榄油、玫瑰果油、小麦胚芽油中的任一。
本发明还公开了具有抑菌功效的红豆杉复方精油的制备方法,其特征在于,避光称取足量的红豆杉精油、洋甘菊精油、柠檬精油、茉莉精油、茶树精油和基础油备用,将称量好的红豆杉精油、洋甘菊精油、柠檬精油、茉莉精油、茶树精油避光倒入容器中混合并充分搅拌,后静置5min~10min,加入基础油再次搅拌混合,后静置5min~10min,再次搅拌混匀得到复方精油,最后将复方精油转入棕色瓶中。
进一步,所述红豆杉精油的提取采用了微波辐射与超临界CO2萃取相结合的提取方法。
进一步,所述红豆杉精油的提取方法如下:
步骤一,预处理:摘取正常生长的新鲜红豆杉枝叶用蒸馏水洗净后,减压干燥,粉碎过100目筛得到粗粉,将粗粉加入两倍体积浓度为0.1%的稀盐酸溶液中浸泡2h~4h,浸泡温度为25℃~30℃,真空抽滤得到滤渣,将滤渣加入三倍体积的蒸馏水于25℃~30℃的温度条件下浸泡1h~2h,真空抽滤得到的滤饼再同法水浸2次后,得到的残渣进行减压干燥后,进行超微粉碎至粒径小于80μm 得到红豆杉粉末;
步骤二,微波辐射:取步骤二中的红豆杉粉末加入9~13倍体积的无水乙醇中,并置于常压微波辅助合成反应仪中,在350W~450W的功率条件下,微波辐射3.0min~7.0min,得到红豆杉液;
步骤三,超临界CO2萃取:将步骤二中的红豆杉液装入萃取釜中进行超临界 CO2萃取,萃取条件为萃取温度42℃~52℃,萃取压力为22MPa~28MPa,萃取时间为1.6h~2.8h,CO2流速为16L/h~22L/h,分离温度为42℃~52℃,分离压力为5MPa~10MPa,收集挥发油,得到红豆杉精油粗品;
步骤四,红豆杉精油精制:将步骤三中的红豆杉精油粗品加入无水乙醇中,搅拌后放置3min~6min,真空抽滤,将滤液转入旋转蒸发仪中减压浓缩后,即得到红豆杉精油,并装于棕色瓶中。
进一步,所述步骤一中真空抽滤得到的滤饼减压干燥至含水量为3%~5%。
进一步,所述步骤一中超微粉碎为气流式超微粉碎。
进一步,所述步骤三中超临界CO2萃取条件为:萃取温度47℃,萃取压力为 26MPa,萃取时间为2.2h,CO2流速为18L/h,分离温度为47℃,分离压力为7MPa。
进一步,所述步骤四减压浓缩的条件是:温度为45℃~50℃,真空度为0.09 MPa~0.1MPa。
同时,本发明还公开了所述具有抑菌功效的红豆杉复方精油在护肤品中的应用方法,具体如下,按照以下重量百分比进行原料称取:
蒸馏水补足100%;
将上述重量分数的壶瓶碎米荠提取物、芦荟提取物、甘油、月桂酰二乙醇胺和聚谷氨酸加入到足量的蒸馏水中,超声高速分散,超声波的频率为25KHz~ 35KHz,分散速度为50r/s~60r/s,分散时间为20min~30min;
加入所述重量份数的透明质酸、生育酚、烷基糖苷和辛酸甘油三酯,超声高速分散,超声波的频率为25KHz~35KHz,分散速度为50r/s~60r/s,分散时间为18min~25min;
加入具有抑菌功效的红豆杉复方精油、十八烷酸和肌肽,超声高速分散,超声波的频率为25KHz~35KHz,分散速度为50r/s~60r/s,分散时间为10min~ 20min,即得到含有具有抑菌功效的红豆杉复方精油乳液。
本发明公开的具有抑菌功效的红豆杉复方精油,是在基础油中加入红豆杉精油,还加入洋甘菊精油、柠檬精油、茉莉精油和茶树精油制成混合复方精油,具有抑菌、抗氧化、清除体内自由基的功效。本发明公开的具有抑菌功效的红豆杉复方精油含有的红豆杉精油中含有十分丰富的有益于人类健康的物质生物黄酮、前花青素、过氧化物分解酶、紫杉醇素和棕榈酸等。
红豆杉精油中的生物黄酮有抗凝作用,能改善血液流动性,保护血管的韧度和弹性,阻止胆固醇在血管内异常沉积,保护心脑血管,减少心脑血管疾病对人体的危害,同时,生物类黄酮物质通过清除自由基、保护细胞组织,达到增强人体免疫力、抗炎、抗风湿、活血化淤、抗衰老的作用。
红豆杉精油中的前花青素是目前自然界最有效的抗氧化物质,有效消除体内的自由基,前花青素是天然的防晒物,能够阻止紫外线侵害皮肤,抑制炎症和过敏,增加皮肤光滑度,溶于水防止过度日晒所导致的皮肤损伤,是抗辐射、日晒、电辐射环境中不可或缺的良品。
红豆杉精油中的过氧化物分解酶具有明显的抗衰老作用,祛脸上瘢痕,并让肌肤柔嫩润滑,滋润肌肤,令肌肤光滑如玉,能够有效的收缩血管、灭菌、消炎、减轻浮肿。
红豆杉精油中的紫衫酵素能够抗氧化,抑制细菌增长,促进皮肤新陈代谢,有效排出体内毒素,紧致肌肤,使细胞活络,去除恼人细小的白粉刺,顽强深植的黑粉刺,并且平衡肌肤PH值,达到抗痘效果,能淡化黑色素产生的暗斑,调节血液循环,完成美白亮肤的角质代谢作用,净化肌肤黑暗因子、淡化黑色素,改善暗沉肌肤,深层洗净使粉刺、痘痘消失,皮肤易吸收,稳定,无毒,副作用。
红豆杉精油中棕榈酸是优良的润肤剂,可控油保湿,祛痘抗皱,祛斑防晒。
本发明的有益效果:
(1)本发明采用微波辐射与超临界CO2萃取相结合的提取方法成功提取出红豆杉精油,并保留了红豆杉中有益于人体健康的有效成分,降解生物大分子,提高溶出率。红豆杉精油提取方法中预处理步骤中的稀盐酸溶液浸泡和水浸可以对原材料红豆杉枝叶除毒,提高安全性;超微粉碎有利于增大表面积,提高红豆杉精油的提取得率。
(2)将提取出的红豆杉精油与洋甘菊精油、柠檬精油、茉莉精油、茶树精油和基础油混合制得的复方精油具有较强的杀菌抑菌的效果,对大肠杆菌、葡萄球菌、绿脓杆菌和白色念珠菌都有较强的杀菌效果。
(3)将本发明的红豆杉复方精油应用于护肤技术领域制出的乳液安全无毒,无刺激性,能够有效防止有害气体对皮肤的入侵,对皮肤起到良好的消毒杀菌及代谢作用,可增强皮肤免疫系统功能,提高皮肤抵抗力,降火祛痘,清除自由基,减慢机体细胞老化;该乳液还具有良好的成膜性,在皮肤表面形成一层轻盈透气薄膜,能够有效抵抗外界辐射及紫外线对皮肤的伤害。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明:
实施例一
(一)红豆杉精油的制备:
摘取正常生长的新鲜红豆杉枝叶100g用蒸馏水清洗干净后,进行减压干燥,粉碎过100目筛得到粗粉,将粗粉加入两倍体积浓度为0.1%的稀盐酸溶液中浸泡3h,浸泡温度为28℃,真空抽滤得到滤渣,将滤渣加入三倍体积的蒸馏水中浸泡3h,浸泡温度为28℃,真空抽滤得到的滤饼再同法水浸2次后,得到的残渣进行减压干燥至含水量为4%后,通过气流式超微粉碎至粒径小于80μm得到红豆杉粉末;将红豆杉粉末加入10倍体积的无水乙醇中,并置于常压微波辅助合成反应仪中,在400W的功率条件下,微波辐射5.0min,得到红豆杉液;将红豆杉液装入萃取釜中进行超临界CO2萃取,萃取条件选择为萃取温度47℃,萃取压力为26MPa,CO2流速为18L/h,分离温度为47℃,分离压力为7MPa,萃取2.2h 后,收集挥发油,得到红豆杉精油粗品;将红豆杉精油粗品加入无水乙醇中,搅拌后放置4min,真空抽滤,除去沉淀物,将滤液转入旋转蒸发仪中,于46℃,0.09MPa~0.1MPa的条件下减压浓缩后,称量得到红豆杉精油23g,并装于棕色瓶中。计算得出本实施例红豆杉精油的得率为23%。
(二)具有抑菌功效的红豆杉复方精油的制备:
采用以下重量百分比的各种精油作为原材料:红豆杉精油10%,洋甘菊精油 4%,柠檬精油3%,茉莉精油2%,茶树精油2%。
避光称取红豆杉精油5g、洋甘菊精油2g、柠檬精油1.5g、茉莉精油1g、茶树精油1g和基础油39.5g备用,将称量好的红豆杉精油、洋甘菊精油、柠檬精油、茉莉精油、茶树精油避光倒入容器中混合并充分搅拌,后静置7min,加入基础油再次搅拌混合,后静置7min,再次搅拌混匀得到具有抑菌功效的红豆杉复方精油,最后将复方精油转入棕色瓶中。
实施例二
(一)红豆杉精油的制备:
摘取正常生长的新鲜红豆杉枝叶100g用蒸馏水清洗干净后,进行减压干燥,粉碎过100目筛得到粗粉,将粗粉加入两倍体积浓度为0.1%的稀盐酸溶液中浸泡2h,浸泡温度为30℃,真空抽滤得到滤渣,将滤渣加入三倍体积的蒸馏水中浸泡2h,浸泡温度为30℃,真空抽滤得到的滤饼再同法水浸2次后,得到的残渣进行减压干燥至含水量为3%后,通过气流式超微粉碎至粒径小于80μm得到红豆杉粉末;将红豆杉粉末加入13倍体积的无水乙醇中,并置于常压微波辅助合成反应仪中,在350W的功率条件下,微波辐射5.0min,得到红豆杉液;将红豆杉液装入萃取釜中进行超临界CO2萃取,萃取条件选择为萃取温度47℃,萃取压力为26MPa,CO2流速为18L/h,分离温度为47℃,分离压力为7MPa,萃取2.2h 后,收集挥发油,得到红豆杉精油粗品;将红豆杉精油粗品加入无水乙醇中,搅拌后放置6min,真空抽滤,除去沉淀物,将滤液转入旋转蒸发仪中,于50℃, 0.09MPa~0.1MPa的条件下减压浓缩后,称量得到红豆杉精油20.4g,并装于棕色瓶中。计算得出本实施例红豆杉精油的得率为20.4%。
(二)具有抑菌功效的红豆杉复方精油的制备:
采用以下重量百分比的各种精油作为原材料:红豆杉精油10%,洋甘菊精油 4%,柠檬精油3%,茉莉精油2%,茶树精油2%。
避光称取红豆杉精油5g、洋甘菊精油2g、柠檬精油1.5g、茉莉精油1g、茶树精油1g和基础油39.5g备用,将称量好的红豆杉精油、洋甘菊精油、柠檬精油、茉莉精油、茶树精油避光倒入容器中混合并充分搅拌,后静置7min,加入基础油再次搅拌混合,后静置7min,再次搅拌混匀得到具有抑菌功效的红豆杉复方精油,最后将复方精油转入棕色瓶中。
实施例三
(一)红豆杉精油的制备:
摘取正常生长的新鲜红豆杉枝叶100g用蒸馏水清洗干净后,进行减压干燥,粉碎过100目筛得到粗粉,将粗粉加入两倍体积浓度为0.1%的稀盐酸溶液中浸泡4h,浸泡温度为25℃,真空抽滤得到滤渣,将滤渣加入三倍体积的蒸馏水中浸泡4h,浸泡温度为25℃,真空抽滤得到的滤饼再同法水浸2次后,得到的残渣进行减压干燥至含水量为5%后,通过气流式超微粉碎至粒径小于80μm得到红豆杉粉末;将红豆杉粉末加入9倍体积的无水乙醇中,并置于常压微波辅助合成反应仪中,在450W的功率条件下,微波辐射5.0min,得到红豆杉液;将红豆杉液装入萃取釜中进行超临界CO2萃取,萃取条件选择为萃取温度47℃,萃取压力为26MPa,CO2流速为18L/h,分离温度为47℃,分离压力为7MPa,萃取2.2h 后,收集挥发油,得到红豆杉精油粗品;将红豆杉精油粗品加入无水乙醇中,搅拌后放置3min,真空抽滤,除去沉淀物,将滤液转入旋转蒸发仪中,于45℃, 0.09MPa~0.1MPa的条件下减压浓缩后,称量得到红豆杉精油24.3g,并装于棕色瓶中。计算得出本实施例红豆杉精油的得率为24.3%。
(二)具有抑菌功效的红豆杉复方精油的制备:
采用以下重量百分比的各种精油作为原材料:红豆杉精油14%,洋甘菊精油 2%,柠檬精油2%,茉莉精油4%,茶树精油1%。
避光称取红豆杉精油7g、洋甘菊精油1g、柠檬精油1g、茉莉精油2g、茶树精油0.5g和基础油38.5g备用,将称量好的红豆杉精油、洋甘菊精油、柠檬精油、茉莉精油、茶树精油避光倒入容器中混合并充分搅拌,后静置10min,加入基础油再次搅拌混合,后静置10min,再次搅拌混匀得到具有抑菌功效的红豆杉复方精油,最后将复方精油转入棕色瓶中。
实施例四
(一)红豆杉精油的制备:
摘取正常生长的新鲜红豆杉枝叶100g用蒸馏水清洗干净后,进行减压干燥,粉碎过100目筛得到粗粉,将粗粉加入两倍体积浓度为0.1%的稀盐酸溶液中浸泡3.5h,浸泡温度为27℃,真空抽滤得到滤渣,将滤渣加入三倍体积的蒸馏水中浸泡3.5h,浸泡温度为27℃,真空抽滤得到的滤饼再同法水浸2次后,得到的残渣进行减压干燥至含水量为4%后,通过气流式超微粉碎至粒径小于80μm得到红豆杉粉末;将红豆杉粉末加入12倍体积的无水乙醇中,并置于常压微波辅助合成反应仪中,在450W的功率条件下,微波辐射3.0min,得到红豆杉液;将红豆杉液装入萃取釜中进行超临界CO2萃取,萃取条件选择为萃取温度42℃,萃取压力为28MPa,CO2流速为16L/h,分离温度为52℃,分离压力为10MPa,萃取2.8h后,收集挥发油,得到红豆杉精油粗品;将红豆杉精油粗品加入无水乙醇中,搅拌后放置4min,真空抽滤,除去沉淀物,将滤液转入旋转蒸发仪中,于46℃,0.09MPa~0.1MPa的条件下减压浓缩后,称量得到红豆杉精油21.5g,并装于棕色瓶中。计算得出本实施例红豆杉精油的得率为21.5%。
(二)具有抑菌功效的红豆杉复方精油的制备:
采用以下重量百分比的各种精油作为原材料:红豆杉精油14%,洋甘菊精油 2%,柠檬精油2%,茉莉精油4%,茶树精油1%。
避光称取红豆杉精油7g、洋甘菊精油1g、柠檬精油1g、茉莉精油2g、茶树精油0.5g和基础油38.5g备用,将称量好的红豆杉精油、洋甘菊精油、柠檬精油、茉莉精油、茶树精油避光倒入容器中混合并充分搅拌,后静置10min,加入基础油再次搅拌混合,后静置10min,再次搅拌混匀得到具有抑菌功效的红豆杉复方精油,最后将复方精油转入棕色瓶中。
实施例五
(一)红豆杉精油的制备:
摘取正常生长的新鲜红豆杉枝叶100g用蒸馏水清洗干净后,进行减压干燥,粉碎过100目筛得到粗粉,将粗粉加入两倍体积浓度为0.1%的稀盐酸溶液中浸泡3h,浸泡温度为28℃,真空抽滤得到滤渣,将滤渣加入三倍体积的蒸馏水中浸泡3h,浸泡温度为28℃,真空抽滤得到的滤饼再同法水浸2次后,得到的残渣进行减压干燥至含水量为4%后,通过气流式超微粉碎至粒径小于80μm得到红豆杉粉末;将红豆杉粉末加入11倍体积的无水乙醇中,并置于常压微波辅助合成反应仪中,在450W的功率条件下,微波辐射7.0min,得到红豆杉液;将红豆杉液装入萃取釜中进行超临界CO2萃取,萃取条件选择为萃取温度42℃,萃取压力为28MPa,CO2流速为16L/h,分离温度为52℃,分离压力为10MPa,萃取2.8h 后,收集挥发油,得到红豆杉精油粗品;将红豆杉精油粗品加入无水乙醇中,搅拌后放置4min,真空抽滤,除去沉淀物,将滤液转入旋转蒸发仪中,于46℃, 0.09MPa~0.1MPa的条件下减压浓缩后,称量得到红豆杉精油22.3g,并装于棕色瓶中。计算得出本实施例红豆杉精油的得率为22.3%。
(二)具有抑菌功效的红豆杉复方精油的制备:
采用以下重量百分比的各种精油作为原材料:红豆杉精油8%,洋甘菊精油 6%,柠檬精油5%,茉莉精油1%,茶树精油3%。
避光称取红豆杉精油4g、洋甘菊精油3g、柠檬精油3g、茉莉精油0.5g、茶树精油1.5g和基础油38g备用,将称量好的红豆杉精油、洋甘菊精油、柠檬精油、茉莉精油、茶树精油避光倒入容器中混合并充分搅拌,后静置5min,加入基础油再次搅拌混合,后静置5min,再次搅拌混匀得到具有抑菌功效的红豆杉复方精油,最后将复方精油转入棕色瓶中。
实施例六
(一)红豆杉精油的制备:
摘取正常生长的新鲜红豆杉枝叶100g用蒸馏水清洗干净后,进行减压干燥,粉碎过100目筛得到粗粉,将粗粉加入两倍体积浓度为0.1%的稀盐酸溶液中浸泡3h,浸泡温度为29℃,真空抽滤得到滤渣,将滤渣加入三倍体积的蒸馏水中浸泡3h,浸泡温度为29℃,真空抽滤得到的滤饼再同法水浸2次后,得到的残渣进行减压干燥至含水量为4%后,通过气流式超微粉碎至粒径小于80μm得到红豆杉粉末;将红豆杉粉末加入12倍体积的无水乙醇中,并置于常压微波辅助合成反应仪中,在380W的功率条件下,微波辐射7.0min,得到红豆杉液;将红豆杉液装入萃取釜中进行超临界CO2萃取,萃取条件选择为萃取温度52℃,萃取压力为22MPa,CO2流速为22L/h,分离温度为42℃,分离压力为5MPa,萃取1.6h 后,收集挥发油,得到红豆杉精油粗品;将红豆杉精油粗品加入无水乙醇中,搅拌后放置4min,真空抽滤,除去沉淀物,将滤液转入旋转蒸发仪中,于46℃, 0.09MPa~0.1MPa的条件下减压浓缩后,称量得到红豆杉精油22.7g,并装于棕色瓶中。计算得出本实施例红豆杉精油的得率为22.7%。
(二)具有抑菌功效的红豆杉复方精油的制备:
采用以下重量百分比的各种精油作为原材料:红豆杉精油8%,洋甘菊精油 6%,柠檬精油5%,茉莉精油1%,茶树精油3%。
避光称取红豆杉精油4g、洋甘菊精油3g、柠檬精油3g、茉莉精油0.5g、茶树精油1.5g和基础油38g备用,将称量好的红豆杉精油、洋甘菊精油、柠檬精油、茉莉精油、茶树精油避光倒入容器中混合并充分搅拌,后静置5min,加入基础油再次搅拌混合,后静置5min,再次搅拌混匀得到具有抑菌功效的红豆杉复方精油,最后将复方精油转入棕色瓶中。
需要说明的是,红豆杉精油的得率=红豆杉精油的质量(g)/红豆杉枝叶的质量(g)*100。
将实施例一至六中红豆杉精油提取的微波条件、萃取条件和红豆杉精油的得率汇总如表1。
表1红豆杉精油的提取条件和得率汇总表
由上表可以看出,在本发明中红豆杉枝叶的红豆杉精油的得率在20.4%~24.3%的范围内,从实施例一、二、三可以看出,在微波辐射时间一定,超临界 CO2萃取条件不变的情况下,增大微波辐射的功率可以提高红豆杉精油的得率,到是从成本等实际情况考虑,一般将微波辐射的功率设定在350W~450W,时间设定为3min~7min。同时,为了提高红豆杉精油得率,将超临界CO2萃取条件设定为萃取温度42℃~52℃,萃取压力为22MPa~28MPa,萃取时间为1.6h~2.8h, CO2流速为16L/h~22L/h。
红豆杉复方精油的灭菌率测定:
将大肠杆菌、葡萄球菌、绿脓杆菌等接种于MH琼脂固体培养基平板上于36℃培养18h~24h,刮取菌苔,用生理盐水调整至4.5×107~4.8×108cfu/ml;白色念珠菌接种于沙氏琼脂培养基平板上于36℃培养18h~24h,刮取菌苔,用生理盐水调整至4.5×107~4.8×108cfu/ml。
分别取适量实施例一至六提供的红豆杉复方精油,分别用纯水震荡对倍稀释,在5mLMH肉汤培养基或沙氏肉汤培养基中加入3mL的红豆杉复方精油稀释液,并加入0.2Ml菌液,摇匀,于30℃~37℃培养24h后取0.2mL涂布到相应的平板上,平板于30℃~37℃培养2天,不长菌的即为最小抑菌浓度(MIC),继续培养3天以上,如仍不长菌的即为最低杀菌浓度,并得出杀菌率,结果如表2。
表2为红豆杉复方精油的杀菌率汇总表:
由表2可以看出,该红豆杉复方精油对大肠杆菌、葡萄球菌、绿脓杆菌和白色念珠菌都有较强的杀菌效果。
本发明的具有抑菌功效的红豆杉复方精油可以应用于护肤技术领域,比如制备红豆杉复方精油面霜、红豆杉复方精油乳液和红豆杉复方精油面膜液等护肤产品。在发明中将具有抑菌功效的红豆杉精油用来制作红豆杉精油乳液,具体如下:
应用实施例七
按照以下重量百分比进行原料配制:在本实施例中采用实施例一制备的具有抑菌功效的红豆杉复方精油2%、壶瓶碎米荠提取物5%、芦荟提取物5%、透明质酸0.4%、生育酚0.3%、甘油11%、月桂酰二乙醇胺1.3%、聚谷氨酸0.5%、烷基糖苷1.3%、辛酸甘油三酯1.0%、十八烷酸1.0%、肌肽3%、蒸馏水68.2%;将上述重量分数的壶瓶碎米荠提取物、芦荟提取物、甘油、月桂酰二乙醇胺和聚谷氨酸加入到足量的蒸馏水中,超声高速分散,超声波的频率为30KHz,分散速度为 55r/s,分散时间为25min;加入所述重量份数的透明质酸、生育酚、烷基糖苷和辛酸甘油三酯,超声高速分散,超声波的频率为30KHz,分散速度为55r/s,分散时间为22min;加入具有抑菌功效的红豆杉复方精油、十八烷酸和肌肽,超声高速分散,超声波的频率为30KHz,分散速度为55r/s,分散时间为15min,即得到含有具有抑菌功效的红豆杉复方精油乳液。
应用实施例八
按照以下重量百分比进行原料配制:在本实施例中采用实施例三制备的具有抑菌功效的红豆杉复方精油3%、壶瓶碎米荠提取物2%、芦荟提取物3%、透明质酸0.8%、生育酚0.1%、甘油15%、月桂酰二乙醇胺1.5%、聚谷氨酸0.2%、烷基糖苷1.5%、辛酸甘油三酯0.5%、十八烷酸0.7%、肌肽2%、蒸馏水69.7%;将上述重量分数的壶瓶碎米荠提取物、芦荟提取物、甘油、月桂酰二乙醇胺和聚谷氨酸加入到足量的蒸馏水中,超声高速分散,超声波的频率为25KHz,分散速度为 60r/s,分散时间为30min;加入所述重量份数的透明质酸、生育酚、烷基糖苷和辛酸甘油三酯,超声高速分散,超声波的频率为25KHz,分散速度为60r/s,分散时间为25min;加入具有抑菌功效的红豆杉复方精油、十八烷酸和肌肽,超声高速分散,超声波的频率为25KHz,分散速度为60r/s,分散时间为10min,即得到含有具有抑菌功效的红豆杉复方精油乳液。
应用实施例九
按照以下重量百分比进行原料配制:在本实施例中采用实施例五制备的具有抑菌功效的红豆杉复方精油1.5%、壶瓶碎米荠提取物3%、芦荟提取物6%、透明质酸0.1%、生育酚0.5%、甘油8%、月桂酰二乙醇胺1.2%、聚谷氨酸0.8%、烷基糖苷1.0%、辛酸甘油三酯1.6%、十八烷酸1.4%、肌肽4%、蒸馏水70.9%;将上述重量分数的壶瓶碎米荠提取物、芦荟提取物、甘油、月桂酰二乙醇胺和聚谷氨酸加入到足量的蒸馏水中,超声高速分散,超声波的频率为35KHz,分散速度为50r/s,分散时间为20min;加入所述重量份数的透明质酸、生育酚、烷基糖苷和辛酸甘油三酯,超声高速分散,超声波的频率为35KHz,分散速度为50r/s,分散时间为18min;加入具有抑菌功效的红豆杉复方精油、十八烷酸和肌肽,超声高速分散,超声波的频率为35KHz,分散速度为50r/s,分散时间为20min,即得到含有具有抑菌功效的红豆杉复方精油乳液。
含有具有抑菌功效的红豆杉复方精油乳液的皮肤刺激性试验:
取生长期相同,体重差异较小的小白鼠8只,雌雄各半,随机平均分成4组,每组一只雌性白鼠一只雄性白鼠,即空白对照组、实验组一、实验组二和实验组三。于试验前24h在动物背部用剪刀剪掉毛,并用8%浓度的硫酸钠脱毛3cm×3cm,保持皮肤的完整。实验组一、实验组二和实验组三分别取同量的应用实施例七、八、九制备的乳液均匀涂抹于小白鼠除毛的背部,涂抹面积为2cm×2cm,每天于8:00、16:00、22:00各涂抹一次,连续涂抹15d,空白组不做任何处理,每天观察小白鼠除毛的部位是否出现红斑、水肿等情况。结果发现,在实验的 15天内,小白鼠未观察到有红斑、水肿等情况。因此,该具有抑菌功效的红豆杉复方精油乳液对皮肤无刺激性,安全无毒。
本发明的红豆杉复方精油乳液能够有效防止有害气体对皮肤的入侵,对皮肤起到良好的消毒杀菌及代谢作用,可增强皮肤免疫系统功能,提高皮肤抵抗力,降火祛痘,清除自由基,减慢机体细胞老化;该乳液还具有良好的成膜性,在皮肤表面形成一层轻盈透气薄膜,能够有效抵抗外界辐射及紫外线对皮肤的伤害。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
Claims (10)
1.具有抑菌功效的红豆杉复方精油,包含功效油和基础油成分叠加形成的复方精油,其特征在于,包括以下重量百分比的主要成分:
余量为基础油。
2.根据权利要求1所述的具有抑菌功效的红豆杉复方精油,其中,所述的基础油为橄榄油、玫瑰果油、小麦胚芽油中的任一。
3.根据权利要求2所述的具有抑菌功效的红豆杉复方精油的制备方法,其特征在于,避光称取足量的红豆杉精油、洋甘菊精油、柠檬精油、茉莉精油、茶树精油和基础油备用,将称量好的红豆杉精油、洋甘菊精油、柠檬精油、茉莉精油、茶树精油避光倒入容器中混合并充分搅拌,后静置5min~10min,加入基础油再次搅拌混合,后静置5min~10min,再次搅拌混匀得到复方精油,最后将复方精油转入棕色瓶中。
4.根据权利要求3所述的具有抑菌功效的红豆杉复方精油的制备方法,其中,所述红豆杉精油的提取采用了微波辐射与超临界CO2萃取相结合的提取方法。
5.根据权利要求4所述的具有抑菌功效的红豆杉复方精油的制备方法,其中,所述红豆杉精油的提取方法如下:
步骤一,预处理:摘取正常生长的新鲜红豆杉枝叶用蒸馏水洗净后,减压干燥,粉碎过100目筛得到粗粉,将粗粉加入两倍体积浓度为0.1%的稀盐酸溶液中浸泡2h~4h,浸泡温度为25℃~30℃,真空抽滤得到滤渣,将滤渣加入三倍体积的蒸馏水于25℃~30℃的温度条件下浸泡1h~2h,真空抽滤得到的滤饼再同法水浸2次后,得到的残渣进行减压干燥后,进行超微粉碎至粒径小于80μm得到红豆杉粉末;
步骤二,微波辐射:取步骤二中的红豆杉粉末加入9~13倍体积的无水乙醇中,并置于常压微波辅助合成反应仪中,在350W~450W的功率条件下,微波辐射3.0min~7.0min,得到红豆杉液;
步骤三,超临界CO2萃取:将步骤二中的红豆杉液装入萃取釜中进行超临界CO2萃取,萃取条件为萃取温度42℃~52℃,萃取压力为22MPa~28MPa,萃取时间为1.6h~2.8h,CO2流速为16L/h~22L/h,分离温度为42℃~52℃,分离压力为5MPa~10MPa,收集挥发油,得到红豆杉精油粗品;
步骤四,红豆杉精油精制:将步骤三中的红豆杉精油粗品加入无水乙醇中,搅拌后放置3min~6min,真空抽滤,将滤液转入旋转蒸发仪中减压浓缩后,即得到红豆杉精油,并装于棕色瓶中。
6.根据权利要求5所述的具有抑菌功效的红豆杉复方精油的制备方法,其中,所述步骤一中真空抽滤得到的滤饼减压干燥至含水量为3%~5%。
7.根据权利要求5所述的具有抑菌功效的红豆杉复方精油的制备方法,其中,所述步骤一中超微粉碎为气流式超微粉碎。
8.根据权利要求5所述的具有抑菌功效的红豆杉复方精油的制备方法,其中,所述步骤三中超临界CO2萃取条件为:萃取温度47℃,萃取压力为26MPa,萃取时间为2.2h,CO2流速为18L/h,分离温度为47℃,分离压力为7MPa。
9.根据权利要求5所述的具有抑菌功效的红豆杉复方精油的制备方法,其中,所述步骤四减压浓缩的条件是:温度为45℃~50℃,真空度为0.09MPa~0.1MPa。
10.根据权利要求1-9任一所述的具有抑菌功效的红豆杉复方精油在护肤品中的应用,其特征在于,所述具有抑菌功效的红豆杉复方精油在护肤品中的应用方法如下,按照以下重量百分比进行原料称取:
蒸馏水补足100%;
将上述重量分数的壶瓶碎米荠提取物、芦荟提取物、甘油、月桂酰二乙醇胺和聚谷氨酸加入到足量的蒸馏水中,超声高速分散,超声波的频率为25KHz~35KHz,分散速度为50r/s~60r/s,分散时间为20min~30min;
加入所述重量份数的透明质酸、生育酚、烷基糖苷和辛酸甘油三酯,超声高速分散,超声波的频率为25KHz~35KHz,分散速度为50r/s~60r/s,分散时间为18min~25min;
加入具有抑菌功效的红豆杉复方精油、十八烷酸和肌肽,超声高速分散,超声波的频率为25KHz~35KHz,分散速度为50r/s~60r/s,分散时间为10min~20min,即得到含有具有抑菌功效的红豆杉复方精油乳液。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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