CN107089989B - 一种新型高效杀虫剂以及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及精提取领域，尤其涉及一种新型高效杀虫方法以及其的用途。或及其组合在杀灭害虫中的用途。采用如上技术方案的本发明，相对于现有技术有如下有益效果：利用北马兜铃提取出非常高效的杀虫物质，能有效杀灭害虫，充分利用北马兜铃。

Description

一种新型高效杀虫剂以及制备方法
技术领域
本发明涉及精提取领域，尤其涉及一种新型高效杀虫剂以及制备 方法。
背景技术
北马兜铃，别名：马斗铃、铁扁担、臭瓜篓、茶叶包、河沟精、 天仙藤、万丈龙、臭罐罐、臭铃当、吊挂篮子、葫芦罐，拉丁文名： Aristolochia contorta Bunge.马兜铃科、马兜铃属草质藤本，茎长达 2米以上，无毛，干后有纵槽纹。叶纸质，卵状心形或三角状心形， 顶端短尖或钝，基部心形，两侧裂片圆形，下垂或扩展，边全缘，上 面绿色，下面浅绿色，两面均无毛；成熟时黄绿色，果梗下垂，随果 开裂；种子三角状心形，灰褐色，扁平，具小疣点，浅褐色膜质翅。 花期5-7月，果期8-10月。
发明内容
发明的目的：为了提供一种效果更好的新型高效杀虫剂以及制备 方法，具体目的见具体实施部分的多个实质技术效果。
为了达到如上目的，本发明采取如下技术方案：
一种新型高效杀虫方法，其特征在于，所述杀虫剂中包含如下如下 组分的物质中的一种或者两种， 及其组合在杀灭害虫中的用途。及其组合在制备杀灭埃及伊蚊 幼虫杀虫剂中的用途。
一种新型高效杀虫剂，其特征在于，其分子式为
北马兜铃在制备杀虫剂中的用途。
北马兜铃在杀灭埃及伊蚊幼虫中的用途。
一种新型高效杀虫剂的制备方法，其特征在于，包含如下步骤，
对北马兜铃进行醇提，并制作浸膏；
用2.5L的蒸馏水将所得的北马兜铃醇提浸膏充分溶解稀释，氯 仿2L进行萃取，萃取3次，减压浓缩萃取液得到对应的氯仿浸膏；
氯仿浸膏经硅胶柱色谱(石油醚：乙酸乙酯＝100：0-0：100)洗脱 后，经过薄层层析硅胶板点板合并，馏分相同的分为一组，得到Fr1-13 共13组；
馏分Fr6-7经硅胶柱洗脱，洗脱剂石油醚-乙酸乙酯，体积比为 4:1时纯化得到化合物M3，M3为
本发明进一步技术方案在于，所述北马兜铃前处理是指：将北马 兜铃样品放置于烘箱中，50摄氏度条件下烘干，将烘干后的样品 用粉碎机粉碎，得到的粗粉用醇浸泡提取，浸提3次，每次24h， 将浸提液过滤，滤液减压浓缩得到醇提取浸膏，合并三次所得浸 膏，放置于冰箱内冷藏备用。
本发明进一步技术方案在于，所述醇为甲醇。
本发明进一步技术方案在于，还包含对其他馏分的处理，其包含 如下步骤，Fr2经硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯体系洗脱，在65:35 时得到Fr2-6馏分，Fr2-6经过LH-20凝胶柱洗脱(氯仿：甲醇＝1:1) 得到纯化的化合物M2，馏分Fr5经硅胶柱洗脱，石油醚：丙酮＝92:8 得到Fr5-2，经LH-20凝胶柱洗脱得到馏分Fr5-2-3，再经过硅胶柱洗 脱，洗脱体系为石油醚-乙酸乙酯，当体积比为65:35时得到纯化的化 合物M4，馏分Fr6(15.76g)经硅胶柱洗脱，洗脱剂为石油醚-乙酸 乙酯，当体积比为90:10时得到馏分Fr6-4和馏分Fr6-7，馏分Fr6-4 经过LH-20凝胶柱洗脱，洗脱剂为氯仿-甲醇，体积比为1:1，纯化得 到化合物M1。
本发明进一步技术方案在于，还包含如下处理，馏分Fr9经硅胶 柱洗脱，石油醚：乙酸乙酯＝85:15，得到Fr9-3，经LH-20凝胶柱洗 脱，洗脱剂为氯仿-甲醇＝1:1，得到馏分Fr9-3-5，再经过硅胶柱色谱 洗脱，洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯，体积比为70:30时纯化得到化合物 M5。馏分Fr11(9.25g)经硅胶柱洗脱，石油醚：乙酸乙酯＝90:10， 得到Fr11-2，经LH-20凝胶柱洗脱，洗脱剂为氯仿-甲醇＝1:1，得到 馏分Fr11-2-4，再次经过LH-20凝胶柱洗脱纯化得到化合物M6和 M7。
北马兜铃在制备杀虫剂中的用途。
北马兜铃在杀灭埃及伊蚊幼虫中的用途。
一种新型高效杀虫方法，其特征在于，所述杀虫剂中包含如下 如下组分的物质中的一种或者两种， 即M1和M3。
及其组合在杀灭害虫中的 用途。即M1和M3。
及其组合在制备杀灭埃及 伊蚊幼虫杀虫剂中的用途。即M1和M3。
采用如上技术方案的本发明，相对于现有技术有如下有益效果： 利用北马兜铃提取出非常高效的杀虫物质，能有效杀灭害虫，充分利 用北马兜铃。
附图说明
图1为发明的生产方法步骤示意图；Figprocessing in extraction andseparation of Aristolochia contorta Bunge；注：S1：石油醚：乙 酸乙酯；S2：氯仿：甲醇＝1:1；S3：石油醚：丙酮。
图2为M1-M11的杀虫活性【Table Insecticidal activity of M1-M11】；
图3为化合物M3的杀虫活性(1)【Table Insecticidal activity(1)of compoundM3】；
图4为化合物M3的毒力回归线图【Fig.Toxicity regression diagram ofcompound M3】；
图5为化合物M3的杀虫活性(2)【Table 5Insecticidal activity(2) ofcompound M3】。
具体实施方式
进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。
(1)提取与萃取
将购买的北马兜铃(10Kg)样品放置于烘箱中，50摄氏度条件 下烘干，将烘干后的样品用粉碎机粉碎，得到的粗粉(9.652Kg)用 甲醇浸泡提取，浸提3次，每次24h，将浸提液过滤，滤液减压浓缩 得到甲醇提取浸膏，合并三次所得浸膏，放置于冰箱内冷藏备用。
用2.5L的蒸馏水将所得的北马兜铃醇提浸膏(920g)充分溶解 稀释。氯仿2L进行萃取，萃取3次，减压浓缩萃取液得到对应的氯 仿浸膏(330g，)。
(2)分离纯化
氯仿浸膏(330g)经硅胶柱色谱(石油醚：乙酸乙酯＝100：0-0：100) 洗脱后，经过薄层层析硅胶板点板合并，馏分相同的分为一组，得到 Fr1-13共13组，Fr2(8.95g)经硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯体系 洗脱，在65:35时得到Fr2-6馏分，Fr2-6经过LH-20凝胶柱洗脱(氯 仿：甲醇＝1:1)得到纯化的化合物M2(27.9mg)，馏分Fr5(7.42g) 经硅胶柱洗脱，石油醚：丙酮＝92:8得到Fr5-2，经LH-20凝胶柱洗 脱得到馏分Fr5-2-3，再经过硅胶柱洗脱，洗脱体系为石油醚-乙酸乙 酯，当体积比为65:35时得到纯化的化合物M4(28.2mg)，馏分Fr6 (15.76g)经硅胶柱洗脱，洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯，当体积比为 90:10时得到馏分Fr6-4和馏分Fr6-7，馏分Fr6-4经过LH-20凝胶柱 洗脱，洗脱剂为氯仿-甲醇，体积比为1:1，纯化得到化合物M1(10.4 mg)，馏分Fr6-7经硅胶柱洗脱，洗脱剂石油醚-乙酸乙酯，体积比为 4:1时纯化得到化合物M3(4.6mg)，馏分Fr9(12.58g)经硅胶柱洗 脱，石油醚：乙酸乙酯＝85:15，得到Fr9-3，经LH-20凝胶柱洗脱， 洗脱剂为氯仿-甲醇＝1:1，得到馏分Fr9-3-5，再经过硅胶柱色谱洗脱， 洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯，体积比为70:30时纯化得到化合物M5(3.2 mg)。馏分Fr11(9.25g)经硅胶柱洗脱，石油醚：乙酸乙酯＝90:10， 得到Fr11-2，经LH-20凝胶柱洗脱，洗脱剂为氯仿-甲醇＝1:1，得到 馏分Fr11-2-4，再次经过LH-20凝胶柱洗脱纯化得到化合物M6(15.7 mg)和M7(4.2mg)。
初步筛选M1-M11的杀虫活性，结果如图3所示。
由图3可知，11个化合物中，化合物M3显示出了较强的杀虫活 性，24h的致死率达到了100％。化合物M1的致死率为6.70％，杀 虫活性较弱。而其它9个化合物基本没有杀虫活性。
文中的死亡率是多次平行试验的平均数据。
对杀虫活性较强的化合物M3进行进一步的杀虫活性研究，结果 如图4、5所示。
M3的浓度越大，杀虫效果越好。浓度为25μg/mL时，杀虫效果 最好，死亡率达到了81.67％，浓度为1.5625时，杀虫效果最弱，死 亡率为30.00％。
化合物M4对埃及伊蚊幼虫的杀虫活性较好，LC50为3.54μg/mL。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。 本领域的技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施 例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和 范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落 入要求保护的范围内。

Claims (2)

1.一种高效杀埃及伊蚊幼虫的方法，其特征在于，所述杀埃及伊蚊幼虫的物质为
2.在制备杀灭埃及伊蚊幼虫的药物中的用途。
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