CN103073599B

CN103073599B - 一种皂素的浓缩提取方法

Info

Publication number: CN103073599B
Application number: CN201310020777.XA
Authority: CN
Inventors: 蒋建新; 唐勇; 陈清英; 李�瑞; 朱莉伟; 李正发
Original assignee: Beijing Forestry University
Current assignee: GUANGZHOU GUDE PERSONAL NURSING PRODUCTS Co.,Ltd.
Priority date: 2013-01-18
Filing date: 2013-01-18
Publication date: 2015-01-28
Anticipated expiration: 2033-01-18
Also published as: CN103073599A

Abstract

本发明提供一种皂素的浓缩提取方法，包括步骤：1）粉碎；2）提取：将粉碎后的果壳或果皮加入质量比例1：6～9的水，提取0.5～1h；3）浓缩：提取后的水溶液在65～80℃下浓缩，浓缩设备的压力控制为真空度0.04～0.055MPa，浓缩至水溶液的固含量为15～19%；4）干燥：将浓缩后的水溶液喷雾干燥。本发明提出的皂素水溶液补空气真空浓缩提取方法，相比传统常压浓缩，控制较低的浓缩温度避免了皂素的分解和糖类等可溶性杂质的美拉德反应，改善产品得率、纯度和外观；相比一般真空浓缩，能实现真空连续浓缩，加快浓缩速度，同时大大减少了皂素随泡沫的损失，易于实现自动控制。

Description

一种皂素的浓缩提取方法

技术领域

本发明属三萜类化合物的领域，具体来说涉及一种含有三萜类皂素化合物的植物提取物的浓缩提取方法。

背景技术

皂素又名皂苷或皂甙，是广泛存在于植物界的一类比较复杂的化合物，皂甙多数是由糖或糖醛酸与皂甙元所组成。根据皂甙元的结构不同，皂甙分为甾体皂甙和三萜皂甙，其中三萜皂甙又分为四环三萜和五环三萜。皂甙有降低液体表面张力的作用，其水溶液经振摇能产生持久性泡沫，也有乳化性质。三萜皂甙具有广泛的生物活性，研究结果显示其具有溶血、抗癌、抗炎、抗菌、抗生育等活性。地奥心血康胶囊由植物中提取的甾体皂甙制成，其含有90%以上的8种甾体皂甙，对冠心病心绞痛发作具有显著疗效。目前植物中皂甙作为一种天然表面活性剂多用于制备洗涤剂，此外抗菌等生物活性使皂甙在医药方面也有应用。

皂荚和无患子是目前常用于皂素提取的植物。皂荚树具有多种用途，比如营造农田防护林、水土保持林和城乡景观林，是近年来大力人工种植的生态树种。陕西、河南、河北、四川在原有野生皂荚林的基础上，积极发展人工皂荚林，目前种植面积超过300，000亩。皂荚树干是木质坚硬，是用于建筑和家具的好材料；皂荚刺为传统中药材，是抗癌中草药；皂荚种子内胚乳能提炼出半乳甘露聚糖胶。皂荚荚果中则含有大量的非离子表面活性剂三萜皂甙，含量在20～35%。无患子又名木患子、油患子等，属无患子科，有灰褐色或黑褐色树皮，分布于我国东部、南部至西南部。无患子的根和果入药，具有清热解毒、化痰止咳的功能。无患子果壳中含有约15～25%无患子皂素，研究表明，无患子皂素主要含有三萜皂苷类和倍半萜糖苷类等表面活性物质。

皂素易溶于水、甲醇、含水乙醇、热乙醇等，故植物中皂素可以用水、甲醇、醇水溶液来提取。目前皂素生产主要采用两种方法，有机溶剂法和水提法。有机溶剂法利用一定纯度的醇水溶液（70～95%）对原料进行萃取，该工艺复杂，投资大，产品仍需精制。水提法具有生产工艺、生产设备简单等优点，但耗水量大，提取液需要浓缩、产品纯度低、能耗大等缺点。皂素溶液在加热时会产生大量的泡沫，且皂素溶液在常压下浓缩时因温度过高而导致分解；皂素溶液具有优良的起泡性能，真空浓缩过程中虽然避免了皂素分解，但是皂素随泡沫损失多。

发明内容

本发明针对传统提取液浓缩技术的缺点，开发一种补空气真空浓缩法，目的在于克服传统浓缩技术中存在的问题，降低皂素浓缩过程中的分解，减少杂质的美拉德反应，减少皂素随泡沫的流失，提高产品产量和收得率。

实现本发明目的的具体技术方案为：

一种皂素的浓缩提取方法，包括步骤：

1）粉碎：将皂荚荚果的果壳或无患子的果皮粉碎至12目以下；

2）浸提：将粉碎后的果壳或果皮加入质量比例1：6～9的水，真空度为0.085～0.09MPa，温度为45～55℃，提取0.5～1h；

3）浓缩：提取后的水溶液在65～80℃下浓缩，浓缩设备的压力控制为真空度0.04～0.055MPa，浓缩至水溶液的固含量为15～19%；

4）干燥：将浓缩后的水溶液喷雾干燥。

优选地，所述步骤2）是真空度为0.085～0.09MPa，温度为温度45～50℃，回流提取0.5～1h。

其中，所述步骤2）浸提之后还包括将水溶液过滤的步骤，除去水溶液中0.1mm以上粒径的颗粒。操作时可采用140目过滤网滤去水溶液中不溶的杂质颗粒。

其中，所述步骤3）中浓缩设备的操作压力设定为真空度0.04～0.055MPa，通过开启浓缩设备的气阀，使设备达到常压。在浓缩出气，设备温度逐渐上升，水溶液体积不变；当设备内温度达到该真空度下水的沸点，水溶液体积迅速膨胀，泡沫高度迅速上升，此时开启气阀，设备内的负压和设备外的大气压造成的压力差会使部分空气进入设备，设备内的真空度下降，空气促使泡沫高度下降，随后关小气阀，使体系真空度维持稳定。随着体系真空度升高，泡沫高度又会增加，到达一定高度，继续开大排空阀，控制泡沫高度，避免泡沫被水蒸汽带出而损失。

具体地，当浓缩设备中水溶液体积膨胀至原体积的2～2.5倍，则开启气阀，使液面高度降到溶液初始高度的1.3～1.5倍。例如20升溶液因产生泡沫，体积膨胀至40～50升；开启气阀，使液面下降到26～30升的高度。

其中，所述3）中浓缩设备内通入加热介质以控制温度，所述加热介质为油、水和水蒸气中的一种。所述加热介质的温度比该真空度下水的沸点高10～40℃。加热介质的进口温度可控制为60～110℃。

其中，所述步骤3)中产生的水蒸汽冷凝为蒸馏水，蒸馏水回收并作为下次提取用水。提取时加入所回收的蒸馏水。

其中，所述步骤4）中喷雾干燥的进风温度为200-220℃，出风温度为70-80℃。

其中，所述步骤4）干燥后产物的水分含量为8-15%。

本发明的有益效果在于：

本发明提出的皂素水溶液补空气真空浓缩方法，相比传统常压浓缩，控制较低的浓缩温度避免了皂素的分解和糖类等可溶性杂质的美拉德反应，改善产品得率、纯度和外观；相比一般真空浓缩，能实现真空连续浓缩，加快浓缩速度，同时大大减少了皂素随泡沫的损失，易于实现自动控制。

附图说明

图1为本发明浓缩提取工艺路线图。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

提取罐为真空不锈钢提取罐，提取罐上部带有列管换热器作为回流冷凝器。浓缩设备采用真空不锈钢蒸发器。

实施例1

浓缩提取过程如图1。干燥的皂荚荚果，首先采用机械分离的方法将荚果果壳和种子分离，种子用于生产多糖胶或高附加值蛋白质等物质。种子及其他不含皂素的组分分离能避免其对皂素提取的影响。分离出的荚果果壳含水分≤12%。再经过粉碎过12目筛，得到颗粒。

皂荚果壳颗粒与水的质量比1:9加入蒸馏水，置于提取罐中，控制提取罐的真空度0.09MPa，温度稳定为50℃，提取1h，水蒸气经冷凝后回流至提取罐中。

固液分离：将提取液经过140目过滤网过滤去除液体中不溶杂质，再转移到浓缩器中。

补空气真空浓缩：浓缩设备使用真空不锈钢蒸发器，其设置有排空阀（气阀）。蒸发器的真空度为0.04MPa，蒸发器的盘管内通入加热介质导热油，加热介质的进口温度110℃。当蒸发器内液面上升到原水溶液体积的2倍,开启排空阀（气阀），使液面下降到初始时溶液高度的1.3倍左右。关小排空阀至真空度维持为0.04MPa。控制浓缩温度65℃，浓缩直到浓缩液固含量达到15%。浓缩产生的水蒸气经过冷凝储存在液罐中，用于下次提取时浸提皂荚果壳或无患子果皮。

喷雾干燥：进风温度控制在210℃，出风温度78℃。

得到皂素产品水分10.5%，产品皂素含量86.9%，皂素抽出率88.5%。

实施例2：

分离出的无患子果皮含水分≤12%。再经过粉碎过12目筛，得到颗粒。

无患子果皮与水的质量比为1:8，控制真空度为0.09MPa，温度稳定在50℃，提取1h，水蒸气经冷凝后回流至提取罐中。固液分离：将提取液经过140目过滤网过滤去除液体中不溶杂质，再转移到蒸发器中。补空气真空浓缩，浓缩真空度0.04MPa，浓缩温度为65℃，浓缩直到浓缩液固含量达到15%。喷雾干燥：进风温度控制在210℃，出风温度78℃。

皂素产品水分9.8%，产品皂素含量85.5%，皂素抽出率87.9%。

实施例3：

皂荚荚果果壳与水的质量比为1:6，控制真空度为0.085MPa，温度稳定在45℃，提取0.5h，水蒸气经冷凝后回流至提取罐中。

补空气真空浓缩：蒸发器内真空度0.05MPa，蒸发器的盘管内通入导热油，加热介质进口温度为110℃。当蒸发器内液面上升到原水溶液体积的2.5倍,开启排空阀（气阀），使液面下降到初始时溶液高度的1.5倍左右。关小排空阀至真空度维持为0.05MPa。浓缩的温度为80℃，浓缩直到浓缩液固含量达到19%。

喷雾干燥：进风温度控制在210℃，出风温度78℃。皂素产品水分10.2%，产品皂素含量86.1%，皂素抽出率84.5%。。

实施例4：

无患子果皮与水的质量比为1:6，真空度达到0.085MPa，温度稳定在45℃，提取0.5h，水蒸气经冷凝后回流至提取罐中。固液分离：将提取液经过140目过滤网过滤去除液体中不溶杂质，再转移到浓缩器中。补空气真空浓缩：蒸发器的真空度0.055MPa，浓缩温度为80℃，浓缩直到浓缩液固含量达到19%。喷雾干燥：进风温度控制在210℃，出风温度78℃。皂素产品水分9.5%，产品皂素含量85.7%，皂素抽出率84.3%。

对比例1：

和实施例3同样质量的皂荚荚果果壳，加入水的质量比为1:6，真空度为0.085MPa，温度稳定为45℃，提取0.5h，水蒸气经冷凝后回流至提取罐中。固液分离，将提取液经过140目过滤网过滤去除液体中不溶杂质，再转移到蒸发器中；蒸发器内真空度0.055MPa，浓缩温度为80℃，浓缩过程不补入空气，浓缩直到浓缩液固含量达到19%；喷雾干燥，进风温度控制在210℃，出风温度78℃。皂素产品水分10.5%，产品皂素含量83.4%，皂素抽出率47.2%。皂素在浓缩时损失量大。

对比例2

和实施例4同样质量无患子果皮与水的质量比为1:6，真空度达到0.085MPa，温度稳定在45℃，提取0.5h，水蒸气经冷凝后回流至提取罐中；固液分离，将提取液经过140目过滤网过滤去除液体中不溶杂质，再转移到浓缩器中；浓缩真空度0.055MPa，浓缩温度为80℃，浓缩过程不补入空气，浓缩直到浓缩液固含量达到19%；喷雾干燥，进风温度控制在210℃，出风温度78℃。皂素产品水分10.3%，产品皂素含量81.5%，皂素抽出率44.6%。皂素在浓缩时损失量大。

以上所公开或要求的实施例在不超过现有公开的实验手段的范围内可以制出或实施。本发明优选的实施方式所描述的所有的产物和/或方法，明白地指那些不违反本发明的概念、范围和精神的可以用于该产物和/或实验方法以及接下来的步骤。对所述的工艺中技术手段的所有的改动和改进，均属于本发明权利要求定义的概念、范围和精神。

Claims

1.一种皂素的浓缩提取方法，包括步骤：

1)粉碎：将皂荚荚果的果壳或无患子的果皮粉碎至12目以下；

2)浸提：将粉碎后的果壳或果皮加入质量比例1：6～9的水，真空度为0.085～0.09MPa，温度为45～50℃，回流提取0.5～1h；浸提之后将水溶液过滤，除去水溶液中0.1mm以上粒径的颗粒；

3)浓缩：提取后的水溶液在65～80℃下浓缩，浓缩设备的压力控制为真空度0.04～0.055MPa，浓缩至水溶液的固含量为15～19％；其中，在浓缩设备内通入加热介质以控制温度，所述加热介质为油、水和水蒸气中的一种，加热介质的进口温度控制为60～110℃；

其中，浓缩设备的操作压力设定为真空度0.04～0.055MPa，通过调节浓缩设备的气阀，补入部分空气，使设备真空度稳定：当浓缩设备中水溶液体积膨胀至原体积的2～2.5倍，则开启气阀，使液面高度降到初始溶液高度的1.3～1.5倍；

4)干燥：将浓缩后的水溶液喷雾干燥，所述喷雾干燥的进风温度为200-220℃，出风温度为70-80℃；干燥后产物的水分含量为8-15％。

2.如权利要求1所述的浓缩提取方法，其特征在于，所述步骤3)中产生的水蒸汽冷凝为蒸馏水，蒸馏水回收并作为下次提取用水。