CN106978257A - 脐橙果皮精油的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脐橙果皮精油的提取方法，包括以下步骤：(1)粗制脐橙果皮精油的制备：将脐橙果皮粉碎后与水混合，采用由果胶酶和纤维素酶组成的复合酶进行酶解，得到酶解混合液；将所得酶解混合液进行灭酶处理后，再采用微波辅助结合超临界CO2流体萃取仪萃取精油，将萃取液注入到分离器中分离CO2后，将所得分离产物进行精馏，得到粗制脐橙果皮精油；(2)粗制脐橙果皮精油的脱萜处理：将步骤(1)所得的粗制脐橙果皮精油置于分子蒸馏仪的反应釜中，进行分子蒸馏，收集馏余物，得到脐橙果皮精油。该脐橙果皮精油的提取方法具有快速、高效、得率高、精油含量高、质量稳定等优点。

Description

脐橙果皮精油的提取方法
技术领域
本发明涉及天然植物精油的提取技术领域，尤其涉及一种脐橙果皮精油的提取方法。
背景技术
广西贺州市富川县脐橙产量丰富，其果皮是食用、加工过程中的主要副产物。据调查，该地区目前对脐橙果皮的综合利用较少，大部分作为废弃物被丢弃，不但浪费了宝贵的资源，还严重污染了环境。国内外大量研究证实柑橘精油具有使人体中枢神经镇静、减轻应激性的作用，还具有祛痰、止咳、促进肠胃蠕动、镇痛及消炎抗菌等作用，同时精油对美容保健也具有十分明显的功效。柑橘精油的世界年产量约2.6万t，价格986.95美元/t，而我国年产量较低仅500万t，价格500美元/t。国际市场柑橘精油的需求量很大，市场前景较好。因此，将脐橙果皮变废为宝，进行精加工和深度开发，不仅可大大提高脐橙果皮的经济价值，延伸我国的柑橘产业链，还可推动柑橘精油香精香料的开发利用及发展。
脐橙果皮精油是由单萜烯类、倍半萜烯类以及高级醇类、醛类、酮类、酯类、酚类、酸类等组成的含氧化合物，其中柠檬烯是脐橙果皮精油的主要成分，而醇类、醛类和酯类等化合物含量不足8％，却是脐橙果皮精油香气的主要来源。柠檬烯对精油香气成分贡献不大，它化学性质活泼，在空气和光照条件下，易氧化成柠檬烯过氧化物，且这类氧化物不稳定，会进一步转换成香芹酮、香芹醇等一系列杂质，从而影响精油的品质和使用。因此，将柠檬烯从精油中分离出来，有助于减缓精油发生质变，提高精油稳定性和香气质量，延长精油的储藏时间，使脐橙果皮精油能够得到有效的利用。
目前，我国市场上的柑橘精油氧化物浓度不高，香气单薄，并且还没有专门的脐橙果皮精油问世。因此，开发一种收率高、精油含量高的脐橙果皮提取方法极其必要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种快速、高效、得率高、精油含量高、质量稳定的脐橙果皮精油提取方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种脐橙果皮精油的提取方法，包括以下步骤：
(1)粗制脐橙果皮精油的制备：将脐橙果皮粉碎后与水混合，采用由果胶酶和纤维素酶组成的复合酶进行酶解，得到酶解混合液；将所得酶解混合液进行灭酶处理后，再采用微波辅助结合超临界CO2流体萃取仪萃取精油，将萃取液注入到分离器中分离CO2后，将所得分离产物进行精馏，得到粗制脐橙果皮精油；
(2)粗制脐橙果皮精油的脱萜处理：将步骤(1)所得的粗制脐橙果皮精油置于分子蒸馏仪的反应釜中，进行分子蒸馏，收集馏余物，得到脐橙果皮精油。
优选地，所述步骤(1)中，所述果胶酶和纤维素酶的质量比为3～5∶1，所述复合酶的质量为脐橙果皮质量的0.5％～1％。
优选地，所述果胶酶的酶活力为50000～80000U/g，所述纤维素酶的酶活力为30000～60000U/g。
优选地，所述酶解的温度为40℃～50℃，酶解时间为0.5h～1h。
优选地，所述灭酶处理具体为：将酶解混合液在75℃～85℃下处理5min～10min。
优选地，所述步骤(1)中，灭酶后的酶解混合液与液态CO2的质量比为1∶3～5。
优选地，萃取温度35℃～40℃，萃取时间为20min～30min，萃取压力1.0×107Pa～2.0×107Pa，微波频率为250MHz～500MHz。
优选地，所述步骤(2)中，所述分子蒸馏温度为40℃～50℃，蒸馏压力为150Pa～300Pa，进料速度为1.5mL/min～3mL/min，转速为200r/min～300r/min。
优选地，所述步骤(1)之前，还包括将脐橙果皮置于-15℃～-18℃下贮存。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明采用复合酶水解后微波辅助超临界CO2流体萃取法对脐橙果皮进行粗制精油的提取，复合酶水解过程中，纤维素酶能水解结构致密的脐橙果皮的植物细胞壁，果胶酶能将脐橙果皮植物细胞中的大量不溶物水解，使得脐橙果皮中的精油成分能较佳地溶出，为微波辅助超临界CO2流体萃取果皮精油做铺垫；萃取过程中，由于微波的破壁效应和热效应，可加速植物细胞中精油有效成分的溶出，显著缩短提取时间，提高提取效率和提取质量，由于CO2流体常态下是气体，与萃取成分分离后，完全没有溶剂的残留，所得粗制精油为100％纯天然。
进一步地，本发明通过设计符合脐橙果皮的最佳微波辅助超临界CO2流体萃取工艺参数，使脐橙果皮中的精油成分能较佳地溶出。
2、本发明以分子蒸馏技术进行脐橙果皮粗制精油中萜烯类化合物和萜烯类氧化物的高效分离，与传统的分离方法相比，蒸馏温度低，且受热时间短，因此醇类、醛类和酯类等具有香气的化合物损失少，所得精油产品精油含量高、香气浓郁，贮存时间长。进一步地，本发明通过设计符合脐橙果皮粗制精油的最佳分子蒸馏工艺参数，使脐橙果皮粗制精油中的萜烯类化合物尤其是柠檬烯最大化溜出，所得的精油产品中主要以醇类、醛类和酯类等具有香气的化合物为主。
具体实施方式
以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，以下实施例描述了本发明的特殊实施例子，以便对本发明作进一步的说明，这些实施例只是说明而不表示本发明所有的可能性，本发明并不仅仅局限于这些实施例中的材料、反应条件或参数。这些并不脱离本发明描述的基本概念，因此这些修改的或者不同的应该都在本发明覆盖的范围内。
实施例1：
一种本发明的脐橙果皮精油的提取方法，包括以下步骤：
(1)粗制脐橙果皮精油的制备：
(1.1)将在-18℃的冷库中保藏的脐橙果皮200g经高速中药粉碎机粉碎后，按粉碎后的脐橙果皮和蒸馏水的质量体积比为1g∶10mL的比例混合，在混合溶液中加入质量为脐橙果皮质量的0.5％的由果胶酶和纤维素酶组成的复合酶，其中，果胶酶与纤维素酶的质量比为5∶1，果胶酶的酶活力为60000U/g，纤维素酶的酶活力为60000U/g。然后置于45℃的水浴环境中酶解1h，冷却后得到酶解混合液。
(1.2)将所得酶解混合液进行灭酶处理，具体为在80℃下处理10min。
(1.3)将经过灭酶处理后的酶解混合液采用微波辅助结合超临界CO2流体萃取仪萃取精油，向超临界流体萃取仪的萃取釜中注入液态CO2后进行萃取，酶解混合液与液态CO2的质量比为1∶3，萃取温度40℃，萃取时间为20min，萃取压力1.0×107Pa，微波频率为250MHz。萃取完毕后将萃取液注入到分离器中分离CO2，将所得分离产物进行精馏，得到粗制脐橙果皮精油，测得的脐橙果皮中的粗制精油的提取率为2.12％。
(2)粗制脐橙果皮精油的脱萜处理：将步骤(1)所得的粗制脐橙果皮精油10g置于分子蒸馏仪的反应釜中，进行分子蒸馏，分子蒸馏温度为45℃，蒸馏压力为200Pa，进料速度为2.0mL/min，转速为200r/min。溜出物即为d-柠檬烯，收集馏余物，得到脐橙果皮精油。
采用滴定法测定柠檬烯的含量。取柠檬烯提取液10mL定容至1000mL后，取10mL此稀释液于150mL蒸馏瓶中，并加入15mL异丙醇和25mL蒸馏水，接好蒸馏装置，加热蒸馏。以甲基橙为指示剂，用溴化钾-溴酸钾标准溶液(0.0248mol/L)滴定，指示剂颜色消失即为终点，平行取样重复三次取平均值，按相同步骤做空白对比实验。根据下列公式(1)计算脐橙果皮精油中柠檬烯的含量：
式中：
W——脐橙果皮精油中柠檬烯的含量，g/kg；
m——精油的质量，g；
V1——滴定用溴化钾-溴酸钾标准溶液滴定体积，mL；
V0——滴定空白用溴化钾-溴酸钾标准溶液滴定体积，mL；
0.00085——0.0248mol/L溴化钾-溴酸钾标准溶液1mL相当于0.00085g柠檬烯。
脱萜率计算公式(2)为：
经测算，本实施例的脱萜率为93.21％。
为了判断分子蒸馏溜出物是否为柠檬烯，对溜出物分别进行折光率、比旋光度和相对密度的测定，其试验结果如表1所示：
表1折光率、比旋光度和相对密度值对比
常数 柠檬烯的标准值 分离产物实测值
折光率 1.4743 1.4740
比旋光度αD 20 +123.8° +124.0°
相对密度 0.841 0.839
由表1数据可知，所得分离产物的折光率、比旋光度和相对密度实测值与柠檬烯标准值基本吻合，可以判断所得分离产物为柠檬烯。
实施例2：
一种本发明的脐橙果皮精油的提取方法，包括以下步骤：
(1)粗制脐橙果皮精油的制备：
(1.1)将在-18℃的冷库中保藏的脐橙果皮200g经高速中药粉碎机粉碎后，按粉碎后的脐橙果皮和蒸馏水的质量体积比为1g∶10mL的比例混合，在混合溶液中加入质量为脐橙果皮质量的1.0％的由果胶酶和纤维素酶组成的复合酶，其中，果胶酶与纤维素酶的质量比为5∶1，果胶酶的酶活力为80000U/g，纤维素酶的酶活力为50000U/g。然后置于45℃的水浴环境中酶解1h，冷却后得到酶解混合液。
(1.2)将所得酶解混合液进行灭酶处理，具体为在80℃下处理10min。
(1.3)将经过灭酶处理后的酶解混合液采用微波辅助结合超临界CO2流体萃取仪萃取精油，向超临界流体萃取仪的萃取釜中注入液态CO2后进行萃取，酶解混合液与液态CO2的质量比为1∶5，萃取温度35℃，萃取时间为30min，萃取压力1.5×107Pa，微波频率为300MHz。萃取完毕后将萃取液注入到分离器中分离CO2，将所得分离产物进行精馏，得到粗制脐橙果皮精油，测得的脐橙果皮中的粗制精油的提取率为2.09％。
(2)粗制脐橙果皮精油的脱萜处理：将步骤(1)所得的粗制脐橙果皮精油10g置于分子蒸馏仪的反应釜中，进行分子蒸馏，分子蒸馏温度为40℃，蒸馏压力为250Pa，进料速度为1.5mL/min，转速为250r/min。溜出物即为d-柠檬烯，收集馏余物，得到脐橙果皮精油。
经测算，本实施例的脱萜率为92.73％。
实施例3：
一种本发明的脐橙果皮精油的提取方法，包括以下步骤：
(1)粗制脐橙果皮精油的制备：
(1.1)将在-18℃的冷库中保藏的脐橙果皮200g经高速中药粉碎机粉碎后，按粉碎后的脐橙果皮和蒸馏水的质量体积比为1g∶10mL的比例混合，在混合溶液中加入质量为脐橙果皮质量的1.0％的由果胶酶和纤维素酶组成的复合酶，其中，果胶酶与纤维素酶的质量比为4∶1，果胶酶的酶活力为50000U/g，纤维素酶的酶活力为60000U/g。然后置于45℃的水浴环境中酶解1h，冷却后得到酶解混合液。
(1.2)将所得酶解混合液进行灭酶处理，具体为在80℃下处理30min。
(1.3)将经过灭酶处理后的酶解混合液采用微波辅助结合超临界CO2流体萃取仪萃取精油，向超临界流体萃取仪的萃取釜中注入液态CO2后进行萃取，酶解混合液与液态CO2的质量比为1∶4，萃取温度35℃，萃取时间为30min，萃取压力2.0×107Pa，微波频率为400MHz。萃取完毕后将萃取液注入到分离器中分离CO2，将所得分离产物进行精馏，得到粗制脐橙果皮精油，测得的脐橙果皮中的粗制精油的提取率为2.15％。
(2)粗制脐橙果皮精油的脱萜处理：将步骤(1)所得的粗制脐橙果皮精油10g置于分子蒸馏仪的反应釜中，进行分子蒸馏，分子蒸馏温度为45℃，蒸馏压力为200Pa，进料速度为2.5mL/min，转速为200r/min。溜出物即为d-柠檬烯，收集馏余物，得到脐橙果皮精油。
经测算，本实施例的脱萜率为93.16％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种脐橙果皮精油的提取方法，包括以下步骤：
(1)粗制脐橙果皮精油的制备：将脐橙果皮粉碎后与水混合，采用由果胶酶和纤维素酶组成的复合酶进行酶解，得到酶解混合液；将所得酶解混合液进行灭酶处理后，再采用微波辅助结合超临界CO2流体萃取仪萃取精油，将萃取液注入到分离器中分离CO2后，将所得分离产物进行精馏，得到粗制脐橙果皮精油；
(2)粗制脐橙果皮精油的脱萜处理：将步骤(1)所得的粗制脐橙果皮精油置于分子蒸馏仪的反应釜中，进行分子蒸馏，收集馏余物，得到脐橙果皮精油。
2.根据权利要求1所述的脐橙果皮精油的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述果胶酶和纤维素酶的质量比为3～5∶1，所述复合酶的质量为脐橙果皮质量的0.5％～1％。
3.根据权利要求2所述的脐橙果皮精油的提取方法，其特征在于，所述果胶酶的酶活力为50000～80000U/g，所述纤维素酶的酶活力为30000～60000U/g。
4.根据权利要求3所述的脐橙果皮精油的提取方法，其特征在于，所述酶解的温度为40℃～50℃，酶解时间为0.5h～1h。
5.根据权利要求4所述的脐橙果皮精油的提取方法，其特征在于，所述灭酶处理具体为：将酶解混合液在75℃～85℃下处理5min～10min。
6.根据权利要求1～5任一项所述的脐橙果皮精油的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中，灭酶后的酶解混合液与液态CO2的质量比为1∶3～5。
7.根据权利要求6所述的脐橙果皮精油的提取方法，其特征在于，萃取温度35℃～40℃，萃取时间为20min～30min，萃取压力1.0×107Pa～2.0×107Pa，微波频率为250MHz～500MHz。
8.根据权利要求1所述的脐橙果皮精油的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述分子蒸馏温度为40℃～50℃，蒸馏压力为150Pa～300Pa，进料速度为1.5mL/min～3mL/min，转速为200r/min～300r/min。
9.根据权利要求1所述的脐橙果皮精油的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)之前，还包括将脐橙果皮置于-15℃～-18℃下贮存。
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