CN107051342A - 一种脐橙果皮精油微胶囊的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脐橙果皮精油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：(1)制备β‑环糊精水溶液：将β‑环糊精溶于水，得到β‑环糊精水溶液；(2)制备脐橙果皮精油溶液：将脐橙果皮精油溶于有机溶剂中，得到脐橙果皮精油溶液；(3)制备脐橙果皮精油微胶囊：将步骤(2)所得的脐橙果皮精油溶液滴加至步骤(1)所得的β‑环糊精水溶液中，在加热、避光和密封条件下进行包埋，反应完成后将反应液置于冰箱中冷藏，真空抽滤后干燥至恒重，得到脐橙果皮精油微胶囊。本发明的脐橙果皮精油微胶囊的制备方法具有包埋效果好，稳定性高和经济性好等优点。

Description

一种脐橙果皮精油微胶囊的制备方法
技术领域
本发明涉及天然植物精油的储存技术领域，尤其涉及一种脐橙果皮精油微胶囊的制备方法。
背景技术
广西贺州市富川县脐橙产量丰富，其果皮是食用、加工过程中的主要副产物。据调查，该地区目前对脐橙果皮的综合利用较少，大部分作为废弃物被丢弃，不但浪费了宝贵的资源，还严重污染了环境。国内外大量研究证实柑橘精油具有使人体中枢神经镇静、减轻应激性的作用，还具有祛痰、止咳、促进肠胃蠕动、镇痛及消炎抗菌等作用，同时对美容保健也具有十分明显的功效。柑橘精油的世界年产量约2.6万t，价格986.95美元/t，而我国年产量较低仅500万t，价格500美元/t。国际市场柑橘精油的需求量很大，市场前景较好。因此，将脐橙果皮变废为宝，进行精加工和深度开发，不仅可大大提高脐橙果皮的经济价值，延伸我国的柑橘产业链，还可推动脐橙果皮精油香精香料的开发利用及发展。
精油属于挥发油，一些成分在室温或低于室温的条件下就会挥发，稳定性较差、留香时间短，影响产品的品质，使其应用受到了很大的限制。采用微胶囊化技术对精油进行包埋处理，是近年来的研究热点。微胶囊化技术就是利用壁材的包埋作用提高芯材对光、热、氧的稳定性，控制芯材的吸潮，减少芯材的挥发损失。对精油进行微胶囊化是为了使液态的精油转变为固态，以避免其挥发或受到外界热、水和氧气作用而发生降解反应。通过微胶囊化，精油由于囊壁的密封作用，挥发受到抑制，香气保留完整，从而延长精油储藏时间和提高使用的稳定性。因此，有必要开展脐橙果皮精油微胶囊化包埋工艺的研究，以期得到包埋效果好，稳定性高的微胶囊产物。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种包埋效果好，稳定性高和经济性好的的脐橙果皮精油微胶囊的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种脐橙果皮精油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备β-环糊精水溶液：将β-环糊精溶于水，得到β-环糊精水溶液；
(2)制备脐橙果皮精油溶液：将脐橙果皮精油溶于有机溶剂中，得到脐橙果皮精油溶液；
(3)制备脐橙果皮精油微胶囊：将步骤(2)所得的脐橙果皮精油溶液滴加至步骤(1)所得的β-环糊精水溶液中，在加热、避光和密封条件下进行包埋，反应完成后将反应液置于冰箱中冷藏，真空抽滤后干燥至恒重，得到脐橙果皮精油微胶囊。
上述的脐橙果皮精油微胶囊的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，所述β-环糊精与水的比值为1g∶6mL～10mL，溶解温度为60℃～80℃。
上述的脐橙果皮精油微胶囊的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，所述有机溶剂为无水乙醇，所述脐橙果皮精油与所述无水乙醇的体积比为1∶15～25，滴加过程中进行搅拌。
上述的脐橙果皮精油微胶囊的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，所述β-环糊精与所述脐橙果皮精油的比值为4mL～7mL∶1mg。
上述的脐橙果皮精油微胶囊的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，所述包埋温度为45℃～55℃，包埋时间为1.5h～2.5h；所述冷藏温度为3℃～5℃，冷藏时间为22h～26h；所述干燥温度为45℃～55℃。
上述的脐橙果皮精油微胶囊的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，所述脐橙果皮精油的制备方法包括以下步骤：
(2.1)粗制脐橙果皮精油的制备：将脐橙果皮粉碎后，置于微波-超声波协同萃取仪的萃取釜中，加入萃取溶剂后进行微波-超声波协同萃取，将萃取液进行过滤，精馏滤液，得到粗制脐橙果皮精油；
(2.2)粗制脐橙果皮精油的脱萜处理：将步骤(1)所得的粗制脐橙果皮精油置于分子蒸馏仪的反应釜中，进行分子蒸馏，收集馏余物，得到脐橙果皮精油。
上述的脐橙果皮精油微胶囊的制备方法，优选的，所述步骤(2.1)中，所述萃取溶剂包括丙酮、正己烷、乙醚或乙醇，所述脐橙果皮与萃取溶剂的比值为1g∶3mL～5mL。
上述的脐橙果皮精油微胶囊的制备方法，优选的，所述步骤(2.1)中，萃取温度50℃～80℃，萃取时间为18min～30min，萃取压力1.0×106pa～2.0×106pa，微波辐射功率350W～600W，超声波频率为30kHz～50kHz。
上述的脐橙果皮精油微胶囊的制备方法，优选的，所述步骤(2.2)中，所述分子蒸馏温度为40℃～50℃，蒸馏压力为150Pa～300Pa，进料速度为1.5mL/min～3mL/min，转速为200r/min～300r/min。
上述的脐橙果皮精油微胶囊的制备方法，优选的，所述步骤(2.1)之前，还包括将脐橙果皮置于-15℃～-25℃下贮存1天～2天。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明对脐橙果皮精油进行微胶囊化处理，利用β-环糊精的包埋作用提高脐橙果皮精油对光、热、氧的稳定性，以避免其与外界水和空气的接触，减轻氧化程度，减少挥发损失，保留香气，从而延长脐橙果皮精油储藏期和提高使用的稳定性。
2、本发明实践表明，β-环糊精与脐橙果皮精油的比值直接影响到包埋效果。脐橙果皮精油添加量过多，就会导致包埋率下降，包埋效果变差，储藏期变短。随着作为壁材的β-环糊精含量的增加，包埋率呈现先上升后下降的趋势；β-环糊精与脐橙果皮精油的比值＞7g：1mL后，包埋率反而下降，这可能是当β-环糊精的孔洞部位被精油充满后，将不再包埋多余的精油，再增加β-环糊精含量，包埋率就会出现下降。
3、本发明试验过程中发现，乙醇与精油比对微胶囊的包埋效果影响较显著，其机理是乙醇的极性环境影响精油进入β-环糊精孔洞中的驱动力，乙醇有助于β-环糊精和精油的溶解，适合的比例可以促进二者之间微胶囊的形成。在乙醇与精油体积比为20∶1时包埋率达到最大，微胶囊中所包埋的精油含量最多，继续增加乙醇与精油比，包埋率开始下降。当乙醇与精油体积比＞15∶1时，包埋得率开始下降，当乙醇与精油体积比为25∶1时，严重影响微胶囊的形成效果，因此选用乙醇与精油体积比为15～25∶1为较为适合微胶囊形成的比例。
4、另外，β-环糊精包埋反应是一种平衡反应，实践表明，在温度处于45℃～55℃的范围时，随着温度的升高，包埋率增加；这是因为包埋温度过低，会造成β-环糊精析出，难以提供足够多分子状态的β-环糊精参与包埋反应，因此适当提高温度有利于精油的包埋反应形成微胶囊。但当温度超过55℃时，包埋得率开始下降，主要是温度过高，精油的挥发性会显著提高，难以进入β-环糊精的孔洞中，还会使结晶难以完成，不利于微胶囊的形成。因此微胶囊的包埋温度选在45℃～55℃为宜。
具体实施方式
以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，以下实施例描述了本发明的特殊实施例子，以便对本发明作进一步的说明，这些实施例只是说明而不表示本发明所有的可能性，本发明并不仅仅局限于这些实施例中的材料、反应条件或参数。这些并不脱离本发明描述的基本概念，因此这些修改的或者不同的应该都在本发明覆盖的范围内。
实施例1：
一种本发明的脐橙果皮精油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)粗制脐橙果皮精油的制备：将在-20℃的冷库中保藏一天的脐橙果皮200g经高速中药粉碎机粉碎后，置于微波-超声波协同萃取仪的萃取釜中，加入600mL无水乙醇，进行微波-超声波协同萃取，萃取温度50℃，萃取时间20min，萃取压力1.21×106Pa，微波辐射功率为500W，超声波频率为40kHz。萃取完毕后将萃取液进行过滤，精馏滤液，得到粗制脐橙果皮精油。
(2)粗制脐橙果皮精油的脱萜处理：将步骤(1)所得的粗制脐橙果皮精油10g置于分子蒸馏仪的反应釜中，进行分子蒸馏，分子蒸馏温度为45℃，蒸馏压力为200Pa，进料速度为2.0mL/min，转速为200r/min。溜出物即为d-柠檬烯，收集馏余物，得到脐橙果皮精油。
采用滴定法测定柠檬烯的含量。取柠檬烯提取液10mL定容至1000mL后，取10mL此稀释液于150mL蒸馏瓶中，并加入15mL异丙醇和25mL蒸馏水，接好蒸馏装置，加热蒸馏。以甲基橙为指示剂，用溴化钾-溴酸钾标准溶液(0.0248mol/L)滴定，指示剂颜色消失即为终点，平行取样重复三次取平均值，按相同步骤做空白对比实验。根据下列公式(1)计算脐橙果皮精油中柠檬烯的含量：
式中：
W——脐橙果皮精油中柠檬烯的含量，g/kg；
m——精油的质量，g；
V1——滴定用溴化钾-溴酸钾标准溶液滴定体积，mL；
V0——滴定空白用溴化钾-溴酸钾标准溶液滴定体积，mL；
0.00085——0.0248mol/L溴化钾-溴酸钾标准溶液1mL相当于0.00085g柠檬烯。
脱萜率计算公式(2)为：
经测算，本实施例的脱萜率为93.21％。
为了判断分子蒸馏溜出物是否为柠檬烯，对溜出物分别进行折光率、比旋光度和相对密度的测定，其试验结果如表1所示：
表1折光率、比旋光度和相对密度值对比
常数 柠檬烯的标准值 分离产物实测值
折光率 1.4743 1.4740
比旋光度αD 20 +123.8° +124.0°
相对密度 0.841 0.839
由表1数据可知，所得分离产物的折光率、比旋光度和相对密度实测值与柠檬烯标准值基本吻合，可以判断所得分离产物为柠檬烯。
(3)脐橙果皮精油微胶囊的制备：以步骤(2)所得的脐橙果皮精油为芯材，以β-环糊精为壁材，称取10.00gβ-环糊精，按8∶1的加水量(mL)与β-环糊精(g)比例加入去离子水，在70℃水浴中搅拌，使其溶解，得到β-环糊精水溶液，冷却到50℃保温备用。取2mL的脐橙果皮精油，按乙醇与精油体积比为20∶1用无水乙醇溶解后，匀速且逐滴加入到β-环糊精水溶液中，边加边搅拌。在50℃水浴温度下避光密封包埋2h时间后将反应液取出，待反应液冷至室温后，放在4℃冰箱中静置24h，真空抽滤后于50℃干燥箱中干燥至恒重，得白色产物即为脐橙果皮精油微胶囊。
微胶囊包埋率的测定：
准确称取本实施例的脐橙果皮精油微胶囊W1置于干燥称重的小烧杯中，加20mL热水，搅拌使其溶解后，加入30mL石油醚震荡萃取10min，重复萃取两次，抽滤样品后将样品烘干至恒重(W2)，根据下列公式(3)计算包埋率：
微胶囊包埋得率的测定：
式中：
m1——脐橙果皮精油质量，g；
m2——β-环糊精质量，g；
m3——干燥后所得脐橙果皮精油微胶囊质量，g。
经测算，本实施例的包埋率为66.3％，包埋得率为91.2％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种脐橙果皮精油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备β-环糊精水溶液：将β-环糊精溶于水，得到β-环糊精水溶液；
(2)制备脐橙果皮精油溶液：将脐橙果皮精油溶于有机溶剂中，得到脐橙果皮精油溶液；
(3)制备脐橙果皮精油微胶囊：将步骤(2)所得的脐橙果皮精油溶液滴加至步骤(1)所得的β-环糊精水溶液中，在加热、避光和密封条件下进行包埋，反应完成后将反应液置于冰箱中冷藏，真空抽滤后干燥至恒重，得到脐橙果皮精油微胶囊。
2.根据权利要求1所述的脐橙果皮精油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述β-环糊精与水的比值为1g∶6mL～10mL，溶解温度为60℃～80℃。
3.根据权利要求1所述的脐橙果皮精油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述有机溶剂为无水乙醇，所述脐橙果皮精油与所述无水乙醇的体积比为1∶15～25，滴加过程中进行搅拌。
4.根据权利要求1所述的脐橙果皮精油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述β-环糊精与所述脐橙果皮精油的比值为4mL～7mL∶1mg。
5.根据权利要求4所述的脐橙果皮精油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述包埋温度为45℃～55℃，包埋时间为1.5h～2.5h；所述冷藏温度为3℃～5℃，冷藏时间为22h～26h；所述干燥温度为45℃～55℃。
6.根据权利要求1～5任一项所述的脐橙果皮精油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述脐橙果皮精油的制备方法包括以下步骤：
(2.1)粗制脐橙果皮精油的制备：将脐橙果皮粉碎后，置于微波-超声波协同萃取仪的萃取釜中，加入萃取溶剂后进行微波-超声波协同萃取，将萃取液进行过滤，精馏滤液，得到粗制脐橙果皮精油；
(2.2)粗制脐橙果皮精油的脱萜处理：将步骤(1)所得的粗制脐橙果皮精油置于分子蒸馏仪的反应釜中，进行分子蒸馏，收集馏余物，得到脐橙果皮精油。
7.根据权利要求6所述的脐橙果皮精油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(2.1)中，所述萃取溶剂包括丙酮、正己烷、乙醚或乙醇，所述脐橙果皮与萃取溶剂的比值为1g∶3mL～5mL。
8.根据权利要求7所述的脐橙果皮精油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(2.1)中，萃取温度50℃～80℃，萃取时间为18min～30min，萃取压力1.0×106pa～2.0×106pa，微波辐射功率350W～600W，超声波频率为30kHz～50kHz。
9.根据权利要求6所述的脐橙果皮精油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(2.2)中，所述分子蒸馏温度为40℃～50℃，蒸馏压力为150Pa～300Pa，进料速度为1.5mL/min～3mL/min，转速为200r/min～300r/min。
10.根据权利要求6所述的脐橙果皮精油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(2.1)之前，还包括将脐橙果皮置于-15℃～-25℃下贮存1天～2天。
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