CN101824366A - 固定床浸提法提取薰衣草净油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种固定床浸提法提取薰衣草净油的方法,该方法采用固定床浸提法提取薰衣草浸膏和薰衣草净油,通过该方法得到的薰衣草净油出油率高,附加值高,香气更接近天然薰衣草香味,使资源得到更充分的利用。采用固定床浸提法的薰衣草净油是香料行业中的新产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种固定床浸提法提取薰衣草浸膏和薰衣草净油的方法。
背景技术
薰衣草,学名Lavandula angustifolia Mill属唇形科(Labiatae)薰衣草属,多年生亚灌木。原产地中海沿岸阿尔卑斯山南麓,生长习性耐寒、耐热、喜光、怕涝。为长日照植物,光照对发育和精油的形成有极其重要的作用。以全年日照时数在2000小时以上为宜。新疆夏季开花在6~7月,秋季开花在9~10月,以夏季花为主。一般每亩产花200~300公斤,精油2~2.5公斤,最高可达4公斤。现加工方法全部采用直接水蒸汽蒸馏法。
薰衣草花穗油具有田园香气,清香肃爽,浓郁而芬芳宜人,是世界香料工业中十大天然香料之一。薰衣草香味具有宁静心神,帮助睡眠,消除神经紧张,驱蚊虫作用。精油主要用于配制日用化妆品香精,也用于制药工业,具有消炎、防腐、镇痛、利尿等作用。薰衣草花也是很好的蜜源植物,其蜜含有维生素A、P,主要香气成分为:乙酸芳樟酯、芳樟醇、乙酸香叶酯、香叶醇、龙脑、樟脑、辛酮-3、乙酸薰衣草酯和薰衣草醇等。
芳香植物中提取天然香料的方法有四种,即水蒸气蒸馏法、挥发性溶剂浸提法、榨磨法和吸附法。水蒸气蒸馏法蒸出产物称为精油。挥发性溶剂浸提法主要是液固萃取过程,所得产物有浸膏、香树脂、油树脂、净油以及酊剂等。
新疆伊犁是我国薰衣草种植基地,也是新疆优势天然香料植物资源。目前薰衣草全部采用水蒸气蒸馏法提取精油,产率低、香气不完整,价格较低。
发明内容
本发明目的在于,提供一种薰衣草浸膏和薰衣草净油的提取方法,该方法采用固定床浸提法提取薰衣草浸膏和薰衣草净油,通过该方法得到的薰衣草浸膏和薰衣草净油出油率高,附加值高,香气更接近天然薰衣草香味,使资源得到更充分的利用。采用固定床浸提法的薰衣草浸膏、净油是香料行业中的新产品。
本发明所述的固定床浸提法提取薰衣草浸膏和薰衣草净油的方法,按下列步骤进行:
制备薰衣草浸膏:
a、将鲜薰衣草花穗与60-70℃的石油醚按体积比1∶4-5比例加入浸提器中,浸提液经浸提罐流入浓缩锅中,由泵从浸提器顶部回入,循环浸提时间为1.5-2小时;
b、将步骤a浸提液在浓缩锅中真空浓缩制膏,脱醚制膏真空度为680-720毫米汞柱,加热温度为45-48℃,回收的石油醚由泵送回浸提器进行二次浸提,冷却,即可得到黄绿色薰衣草浸膏,薰衣草浸膏得率为2.6-2.9kg/100kg鲜花;
制备薰衣草净油:
c、将步骤b薰衣草浸膏与乙醇按体积比1∶5-6比例加入溶解罐中,30转/分钟搅拌,并用水浴加热到温度50-55℃,浸膏完全溶解后,用泵打入冷冻罐,置于0℃冷冻;
d、待溶液达到0℃,进入过滤脱蜡器中减压抽滤脱蜡,真空度为600-700毫米汞柱;
e、将回收的蜡质,再与乙醇按体积比1∶5-6比例加入溶解罐中,30转/分钟搅拌,并用水浴加热到50-55℃溶解,浸膏完全溶解后,用泵打入冷冻罐,置于0℃冷冻,过滤;
f、将滤出液在浓缩锅中真空浓缩制取净油,脱醇真空度为550-600毫米汞柱,加热温度为55-60℃,当乙醇基本蒸发完时,提高真空度到700毫米汞柱,回收的乙醇由泵送回溶解罐中进行再次溶膏,收取薰衣草净油,为深绿色液体,薰衣草净油得率为1.7-2.0kg/100kg鲜花。
步骤c和步骤e中的乙醇浓度为95%。
本发明所述的固定床浸提法提取薰衣草净油的方法,通过该方法得到的薰衣草净油与传统方法相比产率高,附加值高,香气更接近天然薰衣草香味,是香料行业中的新产品。
本发明所述的固定床浸提法提取薰衣草净油的方法,通过该方法得到的薰衣草净油理化指标为:
薰衣草净油主要理化指标:
色泽: 深绿色;
形态: 油状液体;
密度D4 22℃: 1.0054;
折光率nd 22℃: 1.4738;
比旋度αλ 22℃:-8.7。
主要成分:
乙酸芳樟酯 45.65%;
芳樟醇 31.24%;
乙酸薰衣草酯 3.47%;
薰衣草醇 0.43%;
辛酮-3 0.61%;
樟脑 0.08%;
1,8桉叶素 0.22%;
反式—罗勒烯 1.23%;
顺式—罗勒烯 0.64%。
附图说明
图1为本发明工艺流程图
具体实施方式
实施例1
制备薰衣草浸膏:
a、将鲜薰衣草花穗100kg与60-70℃的石油醚按体积比1∶4比例加入浸提器中,浸提液经浸提罐流入浓缩锅中,由泵从浸提器顶部回入,循环浸提时间为1.5小时;
b、将步骤a浸提液在浓缩锅中真空浓缩制膏,脱醚制膏真空度为680毫米汞柱,加热温度为45℃,回收的石油醚由泵送回浸提器进行二次浸提,收取薰衣草浸膏,冷却后即可得到黄绿色薰衣草浸膏,薰衣草浸膏得率为2.6-2.9kg/100kg鲜花;
制备薰衣草净油:
c、将步骤b薰衣草浸膏与95%乙醇按体积比1∶5比例加入溶解罐中,30转/分钟搅拌,并用水浴加热到温度50℃溶解,浸膏完全溶解后,用泵打入冷冻罐,置于0℃冷冻;
d、待溶液达到0℃,进入过滤脱蜡器中减压抽滤脱蜡,真空度为600毫米汞柱;
e、将回收的蜡质,再与95%乙醇按体积比1∶5比例加入溶解罐中,30转/分钟搅拌,并用水浴加热到50℃溶解,浸膏完全溶解后,用泵打入冷冻罐,置于0℃冷冻,过滤;
f、将滤出液在浓缩锅中真空浓缩制取净油,脱醇真空度为550毫米汞柱,加热温度为55℃,当乙醇基本蒸发完时,提高真空度到700毫米汞柱,回收的乙醇由泵送回溶解罐中进行再次溶膏,收取薰衣草净油,为深绿色液体,薰衣草净油得率为1.7-2.0kg/100kg鲜花。
实施例2
制备薰衣草浸膏:
a、将鲜薰衣草花穗100kg与60-70℃的石油醚按体积比1∶5比例加入浸提器中,浸提液经浸提罐流入浓缩锅中,由泵从浸提器顶部回入,循环浸提时间为2小时;
b、将步骤a浸提液在浓缩锅中真空浓缩制膏,脱醚制膏真空度为720毫米汞柱,加热温度为48℃,回收的石油醚由泵送回浸提器进行二次浸提,收取薰衣草浸膏,冷却后即可得到黄绿色薰衣草浸膏,薰衣草浸膏得率为2.6-2.9kg/100kg鲜花;
制备薰衣草净油:
c、将步骤b薰衣草浸膏与95%乙醇按体积比1∶6比例加入溶解罐中,30转/分钟搅拌,并用水浴加热到温度55℃,浸膏完全溶解后,用泵打入冷冻罐,置于0℃冷冻;
d、待溶液达到0℃,进入过滤脱蜡器中减压抽滤脱蜡,真空度为700毫米汞柱;
e、将回收的蜡质,再与95%乙醇按体积比1∶6比例加入溶解罐中,30转/分钟搅拌,并用水浴加热到55℃溶解,浸膏完全溶解后,用泵打入冷冻罐,置于0℃冷冻,过滤;
f、将滤出液在浓缩锅中真空浓缩制取净油,脱醇真空度为600毫米汞柱,加热温度为60℃,当乙醇基本蒸发完时,提高真空度到700毫米汞柱,回收的乙醇由泵送回溶解罐中进行再次溶膏,收取薰衣草净油,为深绿色液体,薰衣草净油得率为1.7-2.0kg/100kg鲜花。
实施例3
制备薰衣草浸膏:
a、将鲜薰衣草花穗100kg与60-70℃的石油醚按体积比1∶4.5比例加入浸提器中,浸提液经浸提罐流入浓缩锅中,由泵从浸提器顶部回入,循环浸提时间为2小时;
b、将步骤a浸提液在浓缩锅中真空浓缩制膏,脱醚制膏真空度为700毫米汞柱,加热温度为46℃,回收的石油醚由泵送回浸提器进行二次浸提,收取薰衣草浸膏,冷却后即可得到黄绿色薰衣草浸膏,薰衣草浸膏得率为2.6-2.9kg/100鲜花;
制备薰衣草净油:
c、将步骤b薰衣草浸膏与95%乙醇按体积比1∶5.5比例加入溶解罐中,30转/分钟搅拌,并用水浴加热到温度53℃溶解,浸膏完全溶解后,用泵送入冷冻罐,置于0℃冷冻;
d、待溶液达到0℃,进入过滤脱蜡器中减压抽滤脱蜡,真空度为650毫米汞柱;
e、将回收的蜡质,再与95%乙醇按体积比1∶5.5比例加入溶解罐中,30转/分钟搅拌,并用水浴加热到53℃溶解,浸膏完全溶解后,用泵送入冷冻罐,置于0℃冷冻,过滤;
f、将滤出液在浓缩锅中真空浓缩制取净油,脱醇真空度为580毫米汞柱,加热温度为58℃,当乙醇基本蒸发完时,提高真空度到700毫米汞柱,回收的乙醇由泵送回溶解罐中进行再次溶膏,收取薰衣草净油,为深绿色液体,薰衣草净油得率为1.7-2.0kg/100kg鲜花。
Claims (2)
1.一种固定床浸提法提取薰衣草净油的方法,其特征在于按下列步骤进行:
制备薰衣草浸膏:
a、将鲜薰衣草花穗与60-70℃的石油醚按体积比1∶4-5比例加入浸提器中,浸提液经浸提罐流入浓缩锅中,由泵从浸提器顶部回入,循环浸提时间为1.5-2小时;
b、将步骤a浸提液在浓缩锅中真空浓缩制膏,脱醚制膏真空度为680-720毫米汞柱,加热温度为45-48℃,回收的石油醚由泵送回浸提器进行二次浸提,冷却,即可得到黄绿色薰衣草浸膏,薰衣草浸膏得率为2.6-2.9kg/100kg鲜花;
制备薰衣草净油:
c、将步骤b薰衣草浸膏与乙醇按体积比1∶5-6比例加入溶解罐中,30转/分钟搅拌,并用水浴加热溶解,温度50-55℃,浸膏完全溶解后,用泵送入冷冻罐,置于0℃冷冻;
d、待溶液达到0℃,进入过滤脱蜡器中减压抽滤脱蜡,真空度为600-700毫米汞柱;
e、将回收的蜡质,再与乙醇按体积比1∶5-6比例加入溶解罐中,30转/分钟搅拌,并用水浴加热到50-55℃溶解,浸膏完全溶解后,用泵送入冷冻罐,置于0℃冷冻,过滤;
f、将滤出液在浓缩锅中真空浓缩制取净油,脱醇真空度为550-600毫米汞柱,加热温度为55-60℃,当乙醇基本蒸发完时,提高真空度到700毫米汞柱,回收的乙醇由泵送回溶解罐中进行二次溶膏,收取薰衣草净油,为深绿色液体,薰衣草净油得率为1.7-2.0kg/100kg鲜花。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤c和步骤e中的乙醇浓度为95%。
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