CN108524571A - 一种通过浸提法提取蓍草中有效成分的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及中药提纯技术领域，具体涉及一种通过浸提法提取蓍草中有效成分的工艺；本发明提供了一种通过浸提法提取蓍草中有效成分的工艺，将蓍草细粉转入浸提器中，然后向浸提器中加入一定量的温度为75‑90℃的石油醚，通过石油醚对蓍草细粉进行浸提提纯，然后将浸提液经浸提罐流入浓缩锅中对蓍草进行初步提纯；然后将所得的浸提液在浓缩锅中真空浓缩制膏，加热温度为50‑60℃，回收的石油醚由泵送回浸提器进行二次浸提，完成对蓍草中有效成分的二次提纯；再通过索氏提取器和乙醇溶液对浸提后剩余的蓍草料渣进行提纯；整个过程能将蓍草中的有效成分最大限度的提纯出来，提取的蓍草的纯度较高，而且提取率也较高，避免了蓍草的浪费。

Description

一种通过浸提法提取蓍草中有效成分的工艺
技术领域
本发明涉及中药提纯技术领域，具体涉及一种通过浸提法提取蓍草中有效成分的工艺。
背景技术
蓍草是菊科蓍属植物夏秋采收，多年生草本，有短的根状茎。茎直立，高35-100厘米，下部变无毛，中部以上被较密的长柔毛，不分枝或有时上部分枝，叶腋常有不育枝。总苞宽钟形或半球形，直径4-6毫米；总苞片3层，覆瓦状排列，外层短，卵状披针形，长2.3毫米，宽约1.2毫米，顶端稍尖，中层卵状椭圆形，长2.5毫米，宽约1.8毫米，内层长椭圆形，长4毫米，宽约1.8毫米，顶端钝或圆形，有褐色膜质边缘，中间绿色，有凸起的中肋，被长柔毛；托片披针形，舟状，长4.5毫米，具稍带褐色的膜质透明边缘，背部稍带绿色，被少数腺点，上部疏生长柔毛。边花6-8(16)朵；舌片白色，偶有淡粉红色边缘，长宽各约2.2毫米，顶端具深或浅的3齿，管部与舌片近等长，翅状压扁，具少数腺点；管状花淡黄色或白色，长约3毫米，管部压扁具腺点。瘦果矩圆状楔形，长2.5毫米，宽约1.1毫米，具翅。花果期7-9月。
蓍草原产东亚、西伯利亚、日本及中国云南、四川、贵州、湖南西北部、湖北西部、河南西北部、山西南部、陕西中南部、甘肃东部。生于山坡草地或灌丛中。耐寒，喜温暖、湿润；阳光充足及半阴处皆可正常生长。不择土壤，但在排水良好、富含有机质及石灰质的砂壤土上生长良好。全草具有解毒消肿，止血，止痛的功能。
在申请号为CN201610734548.8的专利文件中提供了一种西洋蓍草精油的提取方法，步骤如下：将占西洋蓍草鲜花重量0.3-0.5％的携带剂喷洒入西洋蓍草鲜花中，再将西洋蓍草鲜花加入萃取釜中，用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取；所述携带剂由以下质量份数的各组分组成：乙醇68-72份、乙酸乙酯0.2-0.4份、正己烷0.4-0.6份；将萃取后的二氧化碳流体进入分离器进行分离，二氧化碳流体的流量为12-15kg/h，分离器压力为6-7MPa，温度为38-42℃，提取1.5-2.5h，从分离器底部放出萃取物，静置后，经油水分离得到西洋蓍草精油。采用本发明的方法提取得到的西洋蓍草精油纯度高，香气能有效保留。
上述专利文件提供的一种西洋蓍草精油的提取方法，虽然能提取的西洋蓍草精油纯度高，香气能有效保留。但是其提取的蓍草的纯度不高，蓍草的提取率较低，这就导致了蓍草的浪费。基于此种情况，提供一种提取率高，纯度高的蓍草中有效成分的提取工艺，成为本领域技术人员亟待解决的问题！
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种通过浸提法提取蓍草中有效成分的工艺，用于解决背景技术所提出的技术问题。
本发明通过以下技术方案予以实现：
一种通过浸提法提取蓍草中有效成分的工艺，包括以下步骤：
S1：将蓍草用清水洗涤干净，然后准确称量一定量的蓍草，并将称量好的蓍草置于干燥箱中，在温度为75-95℃的条件下进行干燥；
S2：将干燥后的蓍草置于粉碎机中进行粉碎处理，所得的蓍草碎料再转至研磨机中进行充分研磨，研磨完毕后得到蓍草细粉；保存，备用；
S3：将步骤S2中所得的蓍草细粉转入浸提器中，然后向浸提器中加入一定量的温度为75-90℃的石油醚，浸提液经浸提罐流入浓缩锅中，由泵从浸提器顶部回入，循环浸提时间为90-130min；
S4：将步骤S3所得的浸提液在浓缩锅中真空浓缩制膏，加热温度为50-60℃，回收的石油醚由泵送回浸提器进行二次浸提，然后在自然条件下冷却，即可得到蓍草浸膏；
S5：将浸提后剩余的蓍草料渣转入捣碎机中，捣碎的蓍草料渣放入索氏提取器中，然后向索氏提取器中加入乙醇溶液，直至乙醇溶液浸没捣碎的蓍草料渣，单次加热回流时间为35-50min，共加热回流三次，然后收集乙醇，得到蓍草料渣提取液；
S6：将步骤S5中所得的蓍草料渣提取液转入喷雾干燥器中，进行喷雾干燥，得到蓍草提取物细粉；
S7：将S4中所得的蓍草浸膏转入喷雾干燥器中进行喷雾干燥，得到蓍草提取物细粉A；
S8：将步骤S6所得的蓍草提取物细粉和S7所得的蓍草提取物细粉A混合搅拌均匀，然后置于研磨机中进行二次研磨，所得即为蓍草提取物。
优选的，所述S1中蓍草干燥至其水分含量为3-5％。
优选的，所述S2中研磨后的蓍草细粉的目数为50-150。
优选的，所述S3中石油醚的加入量为蓍草细粉质量的6-10倍。
优选的，所述S4中脱醚制膏真空度为650-700毫米汞柱。
优选的，所述S5中乙醇溶液的浓度为65-80％。
优选的，所述S8中二次研磨后得到的蓍草提取物的大小为200-300目。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种通过浸提法提取蓍草中有效成分的工艺，将蓍草细粉转入浸提器中，然后向浸提器中加入一定量的温度为75-90℃的石油醚，通过石油醚对蓍草细粉进行浸提提纯，然后将浸提液经浸提罐流入浓缩锅中对蓍草进行初步提纯。然后将所得的浸提液在浓缩锅中真空浓缩制膏，加热温度为50-60℃，回收的石油醚由泵送回浸提器进行二次浸提，完成对蓍草中有效成分的二次提纯。再通过索氏提取器和乙醇溶液对浸提后剩余的蓍草料渣进行提纯；整个过程能将蓍草中的有效成分最大限度的提纯出来，提取的蓍草的纯度较高，而且提取率也较高，避免了蓍草的浪费。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种通过浸提法提取蓍草中有效成分的工艺，包括以下步骤：
S1：将蓍草用清水洗涤干净，然后准确称量一定量的蓍草，并将称量好的蓍草置于干燥箱中，在温度为75℃的条件下进行干燥；
S2：将干燥后的蓍草置于粉碎机中进行粉碎处理，所得的蓍草碎料再转至研磨机中进行充分研磨，研磨完毕后得到蓍草细粉；保存，备用；
S3：将步骤S2中所得的蓍草细粉转入浸提器中，然后向浸提器中加入一定量的温度为75℃的石油醚，浸提液经浸提罐流入浓缩锅中，由泵从浸提器顶部回入，循环浸提时间为90min；
S4：将步骤S3所得的浸提液在浓缩锅中真空浓缩制膏，加热温度为50℃，回收的石油醚由泵送回浸提器进行二次浸提，然后在自然条件下冷却，即可得到蓍草浸膏；
S5：将浸提后剩余的蓍草料渣转入捣碎机中，捣碎的蓍草料渣放入索氏提取器中，然后向索氏提取器中加入乙醇溶液，直至乙醇溶液浸没捣碎的蓍草料渣，单次加热回流时间为35min，共加热回流三次，然后收集乙醇，得到蓍草料渣提取液；
S6：将步骤S5中所得的蓍草料渣提取液转入喷雾干燥器中，进行喷雾干燥，得到蓍草提取物细粉；
S7：将S4中所得的蓍草浸膏转入喷雾干燥器中进行喷雾干燥，得到蓍草提取物细粉A；
S8：将步骤S6所得的蓍草提取物细粉和S7所得的蓍草提取物细粉A混合搅拌均匀，然后置于研磨机中进行二次研磨，所得即为蓍草提取物。
S1中蓍草干燥至其水分含量为3％。
S2中研磨后的蓍草细粉的目数为50。
S3中石油醚的加入量为蓍草细粉质量的6倍。
S4中脱醚制膏真空度为650毫米汞柱。
S5中乙醇溶液的浓度为65％。
S8中二次研磨后得到的蓍草提取物的大小为200目。
实施例2：
一种通过浸提法提取蓍草中有效成分的工艺，包括以下步骤：
S1：将蓍草用清水洗涤干净，然后准确称量一定量的蓍草，并将称量好的蓍草置于干燥箱中，在温度为80℃的条件下进行干燥；
S2：将干燥后的蓍草置于粉碎机中进行粉碎处理，所得的蓍草碎料再转至研磨机中进行充分研磨，研磨完毕后得到蓍草细粉；保存，备用；
S3：将步骤S2中所得的蓍草细粉转入浸提器中，然后向浸提器中加入一定量的温度为80℃的石油醚，浸提液经浸提罐流入浓缩锅中，由泵从浸提器顶部回入，循环浸提时间为100min；
S4：将步骤S3所得的浸提液在浓缩锅中真空浓缩制膏，加热温度为55℃，回收的石油醚由泵送回浸提器进行二次浸提，然后在自然条件下冷却，即可得到蓍草浸膏；
S5：将浸提后剩余的蓍草料渣转入捣碎机中，捣碎的蓍草料渣放入索氏提取器中，然后向索氏提取器中加入乙醇溶液，直至乙醇溶液浸没捣碎的蓍草料渣，单次加热回流时间为40min，共加热回流三次，然后收集乙醇，得到蓍草料渣提取液；
S6：将步骤S5中所得的蓍草料渣提取液转入喷雾干燥器中，进行喷雾干燥，得到蓍草提取物细粉；
S7：将S4中所得的蓍草浸膏转入喷雾干燥器中进行喷雾干燥，得到蓍草提取物细粉A；
S8：将步骤S6所得的蓍草提取物细粉和S7所得的蓍草提取物细粉A混合搅拌均匀，然后置于研磨机中进行二次研磨，所得即为蓍草提取物。
S1中蓍草干燥至其水分含量为3.5％。
S2中研磨后的蓍草细粉的目数为100。
S3中石油醚的加入量为蓍草细粉质量的7倍。
S4中脱醚制膏真空度为670毫米汞柱。
S5中乙醇溶液的浓度为70％。
S8中二次研磨后得到的蓍草提取物的大小为250目。
实施例3：
一种通过浸提法提取蓍草中有效成分的工艺，包括以下步骤：
S1：将蓍草用清水洗涤干净，然后准确称量一定量的蓍草，并将称量好的蓍草置于干燥箱中，在温度为90℃的条件下进行干燥；
S2：将干燥后的蓍草置于粉碎机中进行粉碎处理，所得的蓍草碎料再转至研磨机中进行充分研磨，研磨完毕后得到蓍草细粉；保存，备用；
S3：将步骤S2中所得的蓍草细粉转入浸提器中，然后向浸提器中加入一定量的温度为85℃的石油醚，浸提液经浸提罐流入浓缩锅中，由泵从浸提器顶部回入，循环浸提时间为120min；
S4：将步骤S3所得的浸提液在浓缩锅中真空浓缩制膏，加热温度为58℃，回收的石油醚由泵送回浸提器进行二次浸提，然后在自然条件下冷却，即可得到蓍草浸膏；
S5：将浸提后剩余的蓍草料渣转入捣碎机中，捣碎的蓍草料渣放入索氏提取器中，然后向索氏提取器中加入乙醇溶液，直至乙醇溶液浸没捣碎的蓍草料渣，单次加热回流时间为45min，共加热回流三次，然后收集乙醇，得到蓍草料渣提取液；
S6：将步骤S5中所得的蓍草料渣提取液转入喷雾干燥器中，进行喷雾干燥，得到蓍草提取物细粉；
S7：将S4中所得的蓍草浸膏转入喷雾干燥器中进行喷雾干燥，得到蓍草提取物细粉A；
S8：将步骤S6所得的蓍草提取物细粉和S7所得的蓍草提取物细粉A混合搅拌均匀，然后置于研磨机中进行二次研磨，所得即为蓍草提取物。
S1中蓍草干燥至其水分含量为4.5％。
S2中研磨后的蓍草细粉的目数为120。
S3中石油醚的加入量为蓍草细粉质量的8倍。
S4中脱醚制膏真空度为690毫米汞柱。
S5中乙醇溶液的浓度为70％。
S8中二次研磨后得到的蓍草提取物的大小为280目。
实施例4：
一种通过浸提法提取蓍草中有效成分的工艺，包括以下步骤：
S1：将蓍草用清水洗涤干净，然后准确称量一定量的蓍草，并将称量好的蓍草置于干燥箱中，在温度为95℃的条件下进行干燥；
S2：将干燥后的蓍草置于粉碎机中进行粉碎处理，所得的蓍草碎料再转至研磨机中进行充分研磨，研磨完毕后得到蓍草细粉；保存，备用；
S3：将步骤S2中所得的蓍草细粉转入浸提器中，然后向浸提器中加入一定量的温度为90℃的石油醚，浸提液经浸提罐流入浓缩锅中，由泵从浸提器顶部回入，循环浸提时间为130min；
S4：将步骤S3所得的浸提液在浓缩锅中真空浓缩制膏，加热温度为60℃，回收的石油醚由泵送回浸提器进行二次浸提，然后在自然条件下冷却，即可得到蓍草浸膏；
S5：将浸提后剩余的蓍草料渣转入捣碎机中，捣碎的蓍草料渣放入索氏提取器中，然后向索氏提取器中加入乙醇溶液，直至乙醇溶液浸没捣碎的蓍草料渣，单次加热回流时间为50min，共加热回流三次，然后收集乙醇，得到蓍草料渣提取液；
S6：将步骤S5中所得的蓍草料渣提取液转入喷雾干燥器中，进行喷雾干燥，得到蓍草提取物细粉；
S7：将S4中所得的蓍草浸膏转入喷雾干燥器中进行喷雾干燥，得到蓍草提取物细粉A；
S8：将步骤S6所得的蓍草提取物细粉和S7所得的蓍草提取物细粉A混合搅拌均匀，然后置于研磨机中进行二次研磨，所得即为蓍草提取物。
S1中蓍草干燥至其水分含量为5％。
S2中研磨后的蓍草细粉的目数为150。
S3中石油醚的加入量为蓍草细粉质量的10倍。
S4中脱醚制膏真空度为700毫米汞柱。
S5中乙醇溶液的浓度为80％。
S8中二次研磨后得到的蓍草提取物的大小为300目。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种通过浸提法提取蓍草中有效成分的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将蓍草用清水洗涤干净，然后准确称量一定量的蓍草，并将称量好的蓍草置于干燥箱中，在温度为75-95℃的条件下进行干燥；
S2：将干燥后的蓍草置于粉碎机中进行粉碎处理，所得的蓍草碎料再转至研磨机中进行充分研磨，研磨完毕后得到蓍草细粉；保存，备用；
S3：将步骤S2中所得的蓍草细粉转入浸提器中，然后向浸提器中加入一定量的温度为75-90℃的石油醚，浸提液经浸提罐流入浓缩锅中，由泵从浸提器顶部回入，循环浸提时间为90-130min；
S4：将步骤S3所得的浸提液在浓缩锅中真空浓缩制膏，加热温度为50-60℃，回收的石油醚由泵送回浸提器进行二次浸提，然后在自然条件下冷却，即可得到蓍草浸膏；
S5：将浸提后剩余的蓍草料渣转入捣碎机中，捣碎的蓍草料渣放入索氏提取器中，然后向索氏提取器中加入乙醇溶液，直至乙醇溶液浸没捣碎的蓍草料渣，单次加热回流时间为35-50min，共加热回流三次，然后收集乙醇，得到蓍草料渣提取液；
S6：将步骤S5中所得的蓍草料渣提取液转入喷雾干燥器中，进行喷雾干燥，得到蓍草提取物细粉；
S7：将S4中所得的蓍草浸膏转入喷雾干燥器中进行喷雾干燥，得到蓍草提取物细粉A；
S8：将步骤S6所得的蓍草提取物细粉和S7所得的蓍草提取物细粉A混合搅拌均匀，然后置于研磨机中进行二次研磨，所得即为蓍草提取物。
2.根据权利要求1所述一种通过浸提法提取蓍草中有效成分的工艺，其特征在于：所述S1中蓍草干燥至其水分含量为3-5％。
3.根据权利要求1所述一种通过浸提法提取蓍草中有效成分的工艺，其特征在于：所述S2中研磨后的蓍草细粉的目数为50-150。
4.根据权利要求1所述一种通过浸提法提取蓍草中有效成分的工艺，其特征在于：所述S3中石油醚的加入量为蓍草细粉质量的6-10倍。
5.根据权利要求1所述一种通过浸提法提取蓍草中有效成分的工艺，其特征在于：所述S4中脱醚制膏真空度为650-700毫米汞柱。
6.根据权利要求1所述一种通过浸提法提取蓍草中有效成分的工艺，其特征在于：所述S5中乙醇溶液的浓度为65-80％。
7.根据权利要求1所述一种通过浸提法提取蓍草中有效成分的工艺，其特征在于：所述S8中二次研磨后得到的蓍草提取物的大小为200-300目。
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