CN113265300A - 一种溶剂法低温提取牡丹花精油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于牡丹精油提取技术领域，具体涉及一种溶剂法低温提取牡丹花精油的方法。本发明的方法包括以下的步骤：（1）用非极性溶剂浸泡牡丹花；（2）减压抽滤得牡丹花浸提液；（3）将牡丹花浸提液加入干燥剂减压抽滤；（4）回收溶剂得牡丹花浸膏；（5）用极性溶剂溶解牡丹花浸膏；（6）浸膏溶解液低温放置析出粘稠蜡质物；（7）减压抽滤除去蜡质物等杂质得澄清溶液；（8）将澄清液回收溶剂即得牡丹花精油。本发明制得的牡丹花精油具有牡丹花浓郁的天然香气，且较水蒸气法提取彻底、收率高。且牡丹花渣可作为底肥使用，本发明的底肥既可以给牡丹提供充足的养分，又能前期抑制杂草生长，提高了资源利用率，保护了环境。
Description
技术领域
本发明属于牡丹精油提取技术领域，具体涉及一种溶剂法低温提取牡丹花精油的方法。
背景技术
近年来，随着牡丹产业化的快速推进，油用牡丹产量增加迅猛。特别在牡丹主产区，每年的谷雨时节，真是花开如海，香冠群芳，但是牡丹花期短，一旦凋谢，花瓣散落，沦为大田废弃物。据调查统计，每亩油用仅牡丹鲜花花瓣产量在120千克左右，每万亩可产1200吨。面对如此巨大的田间废弃物生物资源，需要寻找一种能合理利用的途径。
植物精油提取传统工艺多采用水蒸气蒸馏法，但牡丹花精油的提取则不适合采用水蒸气蒸馏法，本发明人通过多次试验结果证明水蒸气蒸馏法收率极低。而现代化的CO2超临界联合分子蒸馏技术虽然制得收率理想的牡丹花精油，但设备投资昂贵，制造成本极高，并且所的产品香气远不如溶剂法的产品更具牡丹花的天然香气。
CN103305344A披露了一种从牡丹鲜花中提取牡丹精油的方法，该方法是以刚采摘的牡丹鲜花为原料，超临界二氧化碳萃取制备牡丹浸膏，采用分子蒸馏的方法对牡丹浸膏提取，得牡丹花精油。该方法利用CO2超临界萃取牡丹花浸膏，虽然萃取温度低，保证了萃取成分的天然品质，但所得浸膏必须经150℃左右的分子蒸馏方能得到牡丹花精油产品，最终产品的天然香气则大打折扣，且CO2超临界萃取工艺的萃取压力特高，设备投资昂贵，运行成本高，能耗高，不易实现工业规模化生产。
CN104004589A公开了一种牡丹花精油的生产方法，其特征在于：先将牡丹花洗净，放入萃取釜中，用萃取剂萃取1～8次；然后将萃取液通入蒸发器，减压低温蒸发，将萃取剂蒸发出去，即可得到牡丹花浸膏；将牡丹花浸膏投入分离塔，闪蒸，收集气态产物即可得到牡丹花精油，剩余副产物为牡丹花蜡。该文献中披露其优点是，低成本、高效率、并适合工业化生产。
上述的方法是采用溶剂萃取的方式来获得牡丹精油的，但是其提取效率以及所提取的精油的品质如何，上述的文献并未给出相关的数据来证明。
因此，需要针对上述的方法的缺陷进行改进，发明一种成本低、能耗低且易于工业化生产的牡丹花精油的提取方法。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种采用溶剂提取方式对牡丹花瓣中的精油进行提取的方法。
本发明所提供的一种溶剂法提取牡丹花精油的方法，包括以下的步骤：
(1)采用非极性溶剂浸提牡丹花瓣；
(2)减压抽滤得牡丹花瓣浸提液；
(3)在牡丹花瓣浸提液中加入干燥剂搅拌混合，然后再减压抽滤除去干燥剂；
(4)回收溶剂，获得牡丹花浸膏；
(5)用极性溶剂溶解(4)中获得的牡丹花浸膏，得浸膏溶解液；
(6)静置(5)中的浸膏溶解液，直至析出粘稠蜡质物；
(7)减压抽滤除去(6)中物料的蜡质物，获得澄清溶液；
(8)回收(7)中的澄清溶液中的溶剂，获得牡丹花精油。
具体的，(1)中，取牡丹花瓣，置于抽提罐中，加入非极性溶剂，直至牡丹花瓣被浸没，搅拌，常温浸提；
优选的，(1)中，非极性溶剂为石油醚、乙醚或正己烷中的至少一种；
优选的，(1)中，牡丹花瓣与非极性溶剂的重量体积比为1g：2～4mL；
优选的，(1)中，常温浸提10～14小时；
优选的，(1)中，搅拌的转速为10～20r/min。
(2)中，采用真空抽滤装置对浸泡后的牡丹花瓣过滤，得牡丹花瓣浸提液；
(3)在花瓣浸提液加入占其重量百分比1～-10％的干燥剂，充分搅拌，直至干燥剂不再结块，以完全除去浸提液中的水分为止；减压抽滤，除去干燥剂，得橙黄色澄清透明的花瓣浸提液；所述的干燥剂为无水硫酸镁、氯化钙或硫酸钠粉末中的至少一种。
(4)将(3)中所得牡丹花瓣浸提液导入旋转蒸发器中，旋转蒸发，将旋转蒸发得到的浓缩液合并转入合适的小蒸发器中，并彻底蒸去溶剂，得花瓣浸膏；
优选的，(4)中，牡丹花瓣浸提液的体积不超过蒸发器体积的2/3；
优选的，(4)中，旋转蒸发的温度40～45℃，真空度-0.08～-0.1MPa。
(5)中，极性溶剂为无水乙醇；
优选的，(5)向牡丹花浸膏中加入无水乙醇，同时加热，搅拌，使浸膏充分溶解；
优选的，(5)中，牡丹花浸膏与无水乙醇重量比为1：10～15；
优选的，(5)中，牡丹花浸膏与无水乙醇重量比为1：11～13；
优选的，(5)中，加热至40～48℃；
优选的，(5)中，搅拌2～4小时。
(6)将(5)中浸膏溶解液置于1～8℃的冷却水中冷冻静置8～12小时；
优选的，(6)将(5)中的浸膏溶解液置于2～5℃的冷却水中冷冻静置10小时。
(7)将(6)中冷冻静置后有沉淀析出的浸膏溶解液于8℃以下过滤，除去其中的蜡质沉淀，得透明浸膏的乙醇溶解液。
(8)将(7)中所得溶液旋转蒸发，回收乙醇，获得牡丹鲜花精油；
优选的，(8)中旋转蒸发回收乙醇，旋转蒸发的温度为40～48℃，真空度-0.08～-0.1Pa。
上述的一种溶剂法提取牡丹花精油的方法，包括以下的步骤：
(1)中，取牡丹花瓣，置于抽提罐中，加入非极性溶剂，直至牡丹花瓣被浸没，搅拌，常温浸提；
非极性溶剂为石油醚、乙醚或正己烷中的至少一种；牡丹花瓣与非极性溶剂的重量体积比为1g：2～4mL；
(2)采用真空抽滤装置对浸泡后牡丹花瓣过滤，得花瓣浸提液；
(3)向牡丹花瓣浸提液中加入占其重量百分比1～10％的干燥剂，充分搅拌，直至干燥剂不再结块，以完全除去浸提液中的水分为止；减压抽滤，除去干燥剂，得橙黄色澄清透明的花瓣浸提液；所述的干燥剂为无水硫酸镁、氯化钙或硫酸钠粉末中的至少一种；
(4)将(3)中所得牡丹花瓣浸提液导入旋转蒸发器中，旋转蒸发，将旋转蒸发得到的浓缩液合并转入合适的小蒸发器中，并彻底蒸去溶剂，得花瓣浸膏；旋转蒸发的温度40～45℃，真空度-0.08～-0.1MPa；
(5)向牡丹花浸膏中加入无水乙醇，同时加热至40～48℃，搅拌2～4小时，使牡丹花浸膏充分溶解；牡丹花浸膏与无水乙醇重量比为1：10～15；
(6)将(5)中溶解后的浸膏溶解液置于1～8℃的冷却水中冷冻静置8～12小时；
(7)将(6)中冷冻静置后有沉淀析出的浸膏溶解液于8℃以下过滤，除去其中的蜡质沉淀，得透明浸膏的乙醇溶解液；
(8)将(7)中所得溶液旋转蒸发，回收乙醇，获得牡丹鲜花精油；旋转蒸发温度40～48℃，真空度-0.08～-0.1Pa。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用溶剂法对牡丹花中的精油进行提取，避免了由于采用超临界CO2萃取法中萃取压力高、设备投资昂贵、运行成本高、能耗高且不易实现工业规模化生产的缺陷；本发明具有成本低、易于工业化生产的特点；
(2)本发明中萃取剂采用石油醚或正己烷等，有利于提取具有脂溶性的成分，产品提取完全，精制采用极性溶剂乙醇则有利于彻底除去影响产品香气的蜡质等油脂成分，回收溶剂温度在40-48℃范围，避免了因牡丹花香气成分挥发而降低收率或影响产品的天然香气；
(3)采用本发明的方法制备获得的牡丹花精油其收率高，约为0.04％；提取率达到97％左右。
(4)通过对所获的牡丹花精油气质检测，发现牡丹花精油中的香味成分以及活性成分得到了较大限度的保留，进一步证明了所牡丹花精油品质优良。
具体实施方式
为了能使本领域技术人员更好的理解本发明，现结合具体实施方式对本发明进行更进一步的阐述。
实施例1
一种溶剂法提取牡丹花精油的方法，包括以下的步骤：
(1)中，取牡丹花，置于抽提罐，加入非极性溶剂石油醚，直至牡丹花被浸没，搅拌，常温浸提；
牡丹花瓣与石油醚的重量体积比为1g：3mL；
(2)采用真空抽滤装置对浸泡后牡丹花瓣过滤，得牡丹花瓣浸提液；
(3)向花瓣浸提液加入占其重量百分比1％左右的固体干燥剂无水硫酸镁，充分搅拌，直至无水硫酸镁不再结块，以完全除去浸提液中的水分；减压抽滤，除去无水硫酸镁，得橙黄色澄清透明的花瓣浸提液；
(4)将(3)中所得浸提液导入旋转蒸发器中，旋转蒸发，将旋转蒸发得到的浓缩液合并转入合适的小蒸发器中，并彻底蒸去溶剂，得花瓣浸膏；旋转蒸发的温度40℃左右，真空度-0.08～-0.1MPa；
(5)向牡丹花浸膏中加入无水乙醇，同时加热至45℃左右，搅拌3小时，使牡丹花浸膏充分溶解；牡丹花浸膏与无水乙醇重量比为1：12；
(6)将(5)中浸膏溶解液置于4℃左右的冷却水中冷冻静置10小时；
(7)将(6)中冷冻静置后有沉淀析出的浸膏溶解液于3℃左右过滤，除去其中的蜡质沉淀，得澄清溶液(透明浸膏的乙醇溶解液)；
(8)将(7)中所得溶液旋转蒸发，回收乙醇，获得牡丹鲜花精油；
旋转蒸发温度45℃，真空度-0.08～-0.1Pa。
实施例2
一种溶剂法提取牡丹花精油的方法，包括以下的步骤：
(1)中，取牡丹花，置于抽提罐，加入非极性溶剂乙醚，直至牡丹花被浸没，搅拌，常温浸提；
牡丹花瓣与乙醚的重量体积比为1g：4mL；
(2)采用真空抽滤装置对浸泡后牡丹花瓣过滤，得牡丹花瓣浸提液；
(3)向花瓣浸提液加入占其重量百分比2％的固体干燥剂氯化钙，充分搅拌，直至氯化钙不再结块，以完全除去浸提液中的水分；减压抽滤，除去氯化钙，得橙黄色澄清透明的花瓣浸提液；
(4)将(3)中所得浸提液导入旋转蒸发器中，旋转蒸发，将旋转蒸发得到的浓缩液合并转入合适的小蒸发器中，并彻底蒸去溶剂，得花瓣浸膏；旋转蒸发的温度45℃左右，真空度-0.08～-0.1MPa；
(5)向浸膏中加入无水乙醇，同时加热至40℃左右，搅拌4小时，使牡丹花浸膏充分溶解；牡丹花浸膏与无水乙醇重量比为1：10；
(6)将(5)中浸膏溶解液置于3℃的冷却水中冷冻静置8小时；
(7)将(6)中冷冻静置后有沉淀析出的浸膏溶解液于4℃左右过滤，除去其中的蜡质沉淀，得澄清溶液(透明浸膏的乙醇溶解液)；
(8)将(7)中所得溶液旋转蒸发，蒸去乙醇，获得牡丹鲜花精油；旋转蒸发温度40℃，真空度-0.08～-0.1Pa。
实施例3
一种溶剂法提取牡丹花精油的方法，包括以下的步骤：
(1)中，取牡丹花，置于抽提罐，加入非极性溶剂正己烷，直至牡丹花被浸没，搅拌，常温浸提；
牡丹花瓣与正己烷的重量体积比为1g：2mL；
(2)采用真空抽滤装置对浸泡后牡丹花瓣过滤，得牡丹花瓣浸提液；
(3)向牡丹花瓣浸提液加入占其重量百分比1％的固体干燥剂硫酸钠粉末，充分搅拌，直至硫酸钠粉末不再结块，以完全除去浸提液中的水分；减压抽滤，除去硫酸钠粉末，得橙黄色澄清透明的花瓣浸提液；
(4)将(3)中所得浸提液导入旋转蒸发器中，旋转蒸发，将旋转蒸发得到的浓缩液合并转入合适的小蒸发器中，并彻底蒸去溶剂，得花瓣浸膏；旋转蒸发的温度45℃左右，真空度-0.08～-0.1MPa；
(5)向浸膏中加入无水乙醇，同时加热至48℃左右，搅拌2小时，使浸膏充分溶解；浸膏与无水乙醇重量比为1：15；
(6)将(5)中的浸膏溶解液置于6℃的冷却水中冷冻静置12小时；
(7)将(6)中冷冻静置后有沉淀析出的浸膏溶解液于6℃左右过滤，除去其中的蜡质沉淀，得澄清溶液(透明浸膏的乙醇溶解液)；
(8)将(7)中所得溶液旋转蒸发，蒸去乙醇，获得牡丹鲜花精油；旋转蒸发温度48℃，真空度-0.08～-0.1Pa。
实施例4～10的方法与实施例1的方法相同，不同在于，所用的提取溶剂的用量不同，具体如下：
表1实施例4～10的提取溶剂用量
实施例11～15中，提取溶剂的用量与实施例1相同，但是提取溶剂的种类与实施例1不同，具体如下：
表2实施例11～15的提取溶剂种类
| 编号 | 非极性溶剂 | 极性溶剂 |
| 实施例11 | 正戊烷 | 正丙醇 |
| 实施例12 | 异戊烷 | 正丁醇 |
| 实施例13 | 正庚烷 | 丙三醇 |
| 实施例14 | 环己烷 | 异丁醇 |
| 实施例15 | 异辛烷 | 乙二醇丁醚 |
实施例4
对牡丹花精油得率和提取率进行检测，方法如下：
牡丹花精油得率(％)＝(牡丹花精油质量/牡丹花瓣质量)×100％；提取率(％)＝(牡丹花精油质量/牡丹花中总的精油量)×100％；
表3各实施例的方法中牡丹花精油的得率和提取率(％)
从以上表3中的数据可以看出，本发明实施例1～3中采用的非极性溶剂分别为石油醚、乙醚或正己烷，实施例11～15中采用的是正戊烷等非极性溶剂，所采用的极性溶剂为正丙醇等，结果实施例11～15中的牡丹花精油的提取率和收率都较实施例1～3要低；实施例4～10中，与实施例1采用了相同的非极性溶剂和极性溶剂，但是它们的用量与实施例1不同，结果牡丹花精油的提取率和收率显著的低于实施例1～3。
实施例5
对所提取的牡丹花精油进行气质检测，采用GC-MS6850/5975型气相色谱质谱联用仪和NIST05谱库(美国安捷伦公司)。色谱条件：色谱柱为HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25ym)；程序升温，柱初温60℃，保持2min，以30℃·min-1升温速率升至190℃，再以10℃·min-1升温速率升至230℃，保持10min；载气为高纯氦气，流量1.0mL·min-1；进样量1.0VL；分流比10：l。质谱条件：EI离子源，电子能量为70eV，扫描范围为30-250。
表2牡丹花精油气质检测结果
从以上表格中可以看出，牡丹花精油中含有大量的酯类、烷类、亚油酸、棕榈酸、醇类化合物。对于上述的成分做到了较大限度的保留。
Claims (10)
1.一种溶剂法提取牡丹花精油的方法，包括以下的步骤：
（1）采用非极性溶剂浸提牡丹花瓣；
（2）减压抽滤得牡丹花瓣浸提液；
（3）在牡丹花瓣浸提液中加入干燥剂，搅拌混合，然后再减压抽滤除去干燥剂；
（4）回收溶剂，获得牡丹花浸膏；
（5）用极性溶剂溶解（4）中获得的牡丹花浸膏，得浸膏溶解液；
（6）静置（5）中的浸膏溶解液，直至析出粘稠蜡质物；
（7）减压抽滤除去（6）中物料的蜡质物，获得澄清溶液；
（8）回收（7）中的澄清溶液中的溶剂，获得牡丹花精油。
2.如权利要求1所述的一种溶剂法提取牡丹花精油的方法，其特征在于，（1）中，取牡丹花瓣，置于抽提罐中，加入非极性溶剂，直至牡丹花瓣被浸没，搅拌，常温浸提；
优选的，（1）中，非极性溶剂为石油醚、乙醚或正己烷中的至少一种；
优选的，（1）中，牡丹花瓣与非极性溶剂的重量体积比为1g：2～4mL；
优选的，（1）中，常温浸提10～14小时；
优选的，（1）中，搅拌的转速为10～20r/min。
3.如权利要求1所述的一种溶剂法提取牡丹花精油的方法，其特征在于，（2）中，采用真空抽滤装置对浸泡后的牡丹花瓣过滤，得牡丹花瓣浸提液。
4.如权利要求1所述的一种溶剂法提取牡丹花精油的方法，其特征在于，（3） 在牡丹花瓣浸提液中加入占其重量百分比1～10%的干燥剂，充分搅拌，直至干燥剂不再结块，以完全除去浸提液中的水分为止；减压抽滤，除去干燥剂，得橙黄色澄清透明的花瓣浸提液；所述的干燥剂为无水硫酸镁、氯化钙或硫酸钠粉末中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种溶剂法提取牡丹花精油的方法，其特征在于，（4）将（3）中所得牡丹花瓣浸提液导入旋转蒸发器中，旋转蒸发，将旋转蒸发得到的浓缩液合并转入合适的小蒸发器中，并彻底蒸去溶剂，得花瓣浸膏；
优选的，（4）中，牡丹花瓣浸提液的体积不超过蒸发器体积的2/3；
优选的，（4）中，旋转蒸发的温度40～45℃，真空度-0.08～-0.1MPa。
6.如权利要求1所述的一种溶剂法提取牡丹花精油的方法，其特征在于，（5）中，极性溶剂为无水乙醇；
优选的，（5）向牡丹花浸膏中加入无水乙醇，同时加热，搅拌，使浸膏充分溶解；
优选的，（5）中，牡丹花浸膏与无水乙醇重量比为1：10～15；
优选的，（5）中，牡丹花浸膏与无水乙醇重量比为1：11～13；
优选的，（5）中，加热至40～48℃；
优选的，（5）中，搅拌2～4小时。
7.如权利要求1所述的一种溶剂法提取牡丹花精油的方法，其特征在于，（6）将（5）中浸膏溶解液置于1～8℃的冷却水中冷冻静置8~12小时；
优选的，（6）将（5）中浸膏溶解液置于2～5℃的冷却水中冷冻静置10小时。
8.如权利要求1所述的一种溶剂法提取牡丹花精油的方法，其特征在于，（7）将（6）中冷冻静置后有沉淀析出的浸膏溶解液于8℃以下过滤，除去其中的蜡质沉淀，得透明浸膏的乙醇溶解液。
9.如权利要求1所述的一种溶剂法提取牡丹花精油的方法，其特征在于，（8）将（7）中所得溶液旋转蒸发，回收乙醇，获得牡丹鲜花精油；
优选的，（8）中旋转蒸发回收乙醇，旋转蒸发的温度为40~48℃，真空度-0.08～-0.1Pa。
10.如权利要求1所述的一种溶剂法提取牡丹花精油的方法，包括以下的步骤：
（1）中，取牡丹花瓣，置于抽提罐中，加入非极性溶剂，直至牡丹花瓣被浸没，搅拌，常温浸提；
非极性溶剂为石油醚、乙醚或正己烷中的至少一种；牡丹花瓣与非极性溶剂的重量体积比为1 g：2～4 mL；
（2）采用真空抽滤装置对浸泡后牡丹花瓣过滤，得花瓣浸提液；
（3）向牡丹花瓣浸提液中加入占其重量百分比1～10%的干燥剂，充分搅拌，直至干燥剂不再结块，以完全除去浸提液中的水分为止；减压抽滤，除去干燥剂，得橙黄色澄清透明的花瓣浸提液；所述的干燥剂为无水硫酸镁、氯化钙或硫酸钠粉末中的至少一种；
（4）将（3）中所得牡丹花瓣浸提液导入旋转蒸发器中，旋转蒸发，将旋转蒸发得到的浓缩液合并转入合适的小蒸发器中，并彻底蒸去溶剂，得花瓣浸膏；旋转蒸发的温度40～45℃，真空度-0.08～-0.1MPa；
（5）向牡丹花浸膏中加入无水乙醇，同时加热至40～48℃，搅拌2～4小时，使牡丹花浸膏充分溶解；牡丹花浸膏与无水乙醇重量比为1：10～15；
（6）将（5）中溶解后的浸膏溶解液置于1～8℃的冷却水中冷冻静置8~12小时；
（7）将（6）中冷冻静置后有沉淀析出的浸膏溶解液于8℃以下过滤，除去其中的蜡质沉淀，得透明浸膏的乙醇溶解液；
（8）将（7）中所得溶液旋转蒸发，回收乙醇，获得牡丹鲜花精油；旋转蒸发温度40~48℃，真空度-0.08～-0.1Pa。
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