CN107759578A - 一种水飞蓟素的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水飞蓟素的提取方法，包括如下步骤：(1)将待萃取的水飞蓟种子清洗干净后沥干水分，然后进行微波干燥，使其中水分降到10％以下；(2)将水飞蓟种子粉碎，用40‑80目筛子过筛，膨化；(3)超临界CO2精炼：将所述水飞蓟种子送入超临界CO2装置中，经第一次萃取和第二次萃取后，收集萃取液，得到水飞蓟素粗品；(4)冷冻离心，再将冷冻后的水飞蓟素粗品放置于高速冷冻离心机中离心20‑30分钟，除去杂质，放入温度为45‑50℃，洗涤，干燥，制得水飞蓟素。本发明的产率高、快速高效、不会有任何的溶剂残留，不污染被抽提物质。整个工艺过程简单，分离彻底，绿色环保。

Description

一种水飞蓟素的提取方法
技术领域
本发明涉及水飞蓟素技术领域，具体涉及一种水飞蓟素的提取方法。
背景技术
水飞蓟(Silybum marianum(L.)Gaertn)是菊科水飞蓟属植物，是一种优良的药用植物和油料植物，以干燥成熟果实入药，味苦，性凉，归肝、胆经，具有清热解毒，舒肝利胆的功能，用于治疗肝胆湿热、胁痛、黄疸。
从水飞蓟的种子中可提取得到水飞蓟素。水飞蓟素主要分布于种壳中，含量约为壳中的3％～5％，种仁中含量极少。水飞蓟素是一种黄酮类化合物，其主要成分为水飞蓟宾、异水飞蓟宾、水飞蓟宁和水飞蓟亭等物质，水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要成分。水飞蓟宾能保护及稳定肝细胞膜，对抗肝细胞坏死，减轻脂肪变性，抑制谷丙转氨酶的增高，临床用于治疗急、慢性肝炎、早期肝硬化及中毒性肝炎等。水飞蓟宾还能防止酒精、化学毒素、重金属、药物、食物毒素、环境污染等对肝脏造成的损伤，促进肝细胞的再生和修复，所以被称为“天然的保肝药”。目前国内已开发出水飞蓟的相关产品益肝灵片及复方益肝灵片，国外也有利肝隆片剂和胶囊剂。水飞蓟种仁中含有丰富的水飞蓟油，水飞蓟油颜色浅黄透明，无臭无味，无毒,含大量亚油酸，其营养价值与豆油相等，具有降低胆固醇的作用。提取水飞蓟素后的药渣含有许多淀粉和蛋白质，可作饲料和酿酒用。水飞蓟还是欧洲传统的观赏植物，亦可作蜜源植物。
水飞蓟原产于欧洲、地中海地区、北非及亚洲中部。1952年北京植物园从英国引进作观赏植物栽培，1972年由中国土产畜产进出口公司天津土产分公司从德国引种作为药用植物栽培。江苏沿海地区从上世纪九十年代引进水飞蓟进行栽培，目前在东台地区已有大面积种植，并已成为当地一种重要的经济作物。
我国一直是水飞蓟素的主产地，欧美各国大多从中国进口水飞蓟素水飞蓟宾和作原料。有关专家预测，国际市场年需求水飞蓟素2600吨以上，国内需求量在500吨以上，而国内几家生产企业一年的生产量不足1000吨。水飞蓟素和水飞蓟宾主要存在于水飞蓟籽的种壳中，种仁中含量较低，种仁主要用来提取水飞蓟油。传统提取水飞蓟素的工艺是将水飞蓟籽先直接榨油，然后用榨油后的油饼提取水飞蓟素。这种传统提取工艺在压榨过程中，皮壳中的水飞蓟素会有一定程度损失，另外榨油后的油饼中的残留蛋白、脂肪也使提取杂质增多，不利于水飞蓟素的精制。
超临界CO2流体具有高度的选择性；它萃取分离效率高，产品质量好。还可同时完成萃取和蒸馏2个过程，可分离难分离的有机混合物，特别是对于同系物的分馏精制更具有特色，对于某些特殊的分离过程，用其他分离方法难于处理，而利用超临界CO2流体则可得到令人满意的结果。如在咖啡豆脱除咖啡因的工艺中，超临界CO2萃取的优势在于不破坏咖啡原有的风味,而用其他方法很难做到这一点。
目前，缺乏一种产率高的水飞蓟素的提取方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种产率高的水飞蓟素的提取方法。
为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：本发明的一种水飞蓟素的提取方法，包括如下步骤：(1)将待萃取的水飞蓟种子清洗干净后沥干水分，然后进行微波干燥，使其中水分降到10％以下；
(2)将水飞蓟种子粉碎，用40-80目筛子过筛，膨化；
(3)超临界CO2精炼：将所述水飞蓟种子送入超临界CO2装置中，经第一次萃取和第二次萃取后，收集萃取液，得到水飞蓟素粗品；
(4)冷冻离心，将萃取后的水飞蓟素粗品放置于8-11℃的环境中，冷冻30-35分钟，再将冷冻后的水飞蓟素粗品放置于高速冷冻离心机中离心20-30分钟，除去杂质，放入温度为45-50℃，洗涤，干燥，制得水飞蓟素。
进一步地，在步骤(1)中，所述微波干燥的频率为800-1000MHz，干燥时间为2-4min。
进一步地，在步骤(2)中，所述螺杆挤压膨化处理的参数为：螺杆转速180-220r/min，挤压温度115-145℃，进料速度为15-25r/min；气流膨化技术处理参数为：操作温度60-80℃，膨化压力差为200-400kPa，膨化时间为50-75min；微波膨化技术参数为：微波功率1000-2000W，处理时间2-4min。
更进一步地，在步骤(3)中，CO2超临界萃取，第一次萃取：流体萃取压力为30-40MPa，萃取温度35-60℃，CO2流体流量为700-800L/h，萃取时间为150-200min。
进一步地，在步骤(3)中，第二次萃取：流体萃取压力为45-55MPa，萃取温度45-50℃，CO2流体流量为800-900L/h，以水-丙酮-氯仿为溶剂系统，下相为固定相，上相为流动相，萃取时间为60-120min。
进一步地，以水-丙酮-氯仿的体积比为1:5:2。
更进一步地，在步骤(4)中，所述真空蒸馏采用蒸馏罐，所述蒸馏罐的罐内压力为0.06MPa，真空度为60-70MPa。
进一步地，在步骤(4)中，所述高速冷冻离心机的转速为8000-10000r/min。
有益效果：本发明的产率高、快速高效、不会有任何的溶剂残留，不污染被抽提物质。整个工艺过程简单，分离彻底，绿色环保。
与现有技术相比，本发明具有如下优点:
(1)利用膨化处理技术，在其他工艺的协同作用下，使得植物原料的细胞结构变得松散，细胞壁破裂，有利于后续水飞蓟素的萃取，提高水飞蓟素的产率。
(2)水飞蓟素产品适合选用气流膨化和超临界CO2萃取精炼。微波干燥比较快速，干燥效果好。
具体实施方式
通过以下实施例进一步详细说明本发明，但应注意本发明的范围并不受这些实施例的任何限制。
实施例1
本发明的一种水飞蓟素的提取方法，包括如下步骤：(1)将待萃取的水飞蓟种子清洗干净后沥干水分，然后进行微波干燥，使其中水分降到10％以下；
(2)将水飞蓟种子粉碎，用40目筛子过筛，膨化；所述微波干燥的频率为1000MHz，干燥时间为4min。所述螺杆挤压膨化处理的参数为：螺杆转速220r/min，挤压温度125℃，进料速度为15r/min；气流膨化技术处理参数为：操作温度80℃，膨化压力差为300kPa，膨化时间为75min；微波膨化技术参数为：微波功率2000W，处理时间3min。
(3)超临界CO2精炼：将所述水飞蓟种子送入超临界CO2装置中，经第一次萃取和第二次萃取后，收集萃取液，得到水飞蓟素粗品；CO2超临界萃取，第一次萃取：流体萃取压力为30MPa，萃取温度60℃，CO2流体流量为800L/h，萃取时间为200min。第二次萃取：流体萃取压力为55MPa，萃取温度45℃，CO2流体流量为900L/h，以水-丙酮-氯仿(1:5:2)溶剂系统，下相为固定相，上相为流动相，萃取时间为120min。
(4)冷冻离心，将萃取后的水飞蓟素粗品放置于11℃的环境中，冷冻32分钟，再将冷冻后的水飞蓟素粗品放置于高速冷冻离心机中离心20分钟，除去杂质，放入温度为50℃，洗涤，干燥，制得水飞蓟素。所述真空蒸馏采用蒸馏罐，所述蒸馏罐的罐内压力为0.06MPa，真空度为70MPa。所述高速冷冻离心机的转速为9000r/min。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：本发明的一种水飞蓟素的提取方法，包括如下步骤：在步骤(2)中，将水飞蓟种子粉碎，用50目筛子过筛，膨化；所述微波干燥的频率为800MHz，干燥时间为3min。所述螺杆挤压膨化处理的参数为：螺杆转速180r/min，挤压温度115℃，进料速度为25r/min；气流膨化技术处理参数为：操作温度70℃，膨化压力差为200kPa，膨化时间为50min；微波膨化技术参数为：微波功率1000W，处理时间4min。
在步骤(3)中，超临界CO2精炼：将所述水飞蓟种子送入超临界CO2装置中，经第一次萃取和第二次萃取后，收集萃取液，得到水飞蓟素粗品；CO2超临界萃取，第一次萃取：流体萃取压力为40MPa，萃取温度50℃，CO2流体流量为700-800L/h，萃取时间为150min。第二次萃取：流体萃取压力为50MPa，萃取温度48℃，CO2流体流量为800L/h，以水-丙酮-氯仿(1:5:2)溶剂系统，下相为固定相，上相为流动相，萃取时间为80min。
在步骤(4)中，冷冻离心，将萃取后的水飞蓟素粗品放置于8℃的环境中，冷冻30分钟，再将冷冻后的水飞蓟素粗品放置于高速冷冻离心机中离心26分钟，除去杂质，放入温度为45℃，洗涤，干燥，制得水飞蓟素。所述真空蒸馏采用蒸馏罐，所述蒸馏罐的罐内压力为0.06MPa，真空度为60MPa。所述高速冷冻离心机的转速为8000r/min。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：
本发明的一种水飞蓟素的提取方法，包括如下步骤：在步骤(2)中，将水飞蓟种子粉碎，用60目筛子过筛，膨化；所述微波干燥的频率为900MHz，干燥时间为2min。所述螺杆挤压膨化处理的参数为：螺杆转速200r/min，挤压温度145℃，进料速度为20r/min；气流膨化技术处理参数为：操作温度60℃，膨化压力差为400kPa，膨化时间为65min；微波膨化技术参数为：微波功率1600W，处理时间2min。
在步骤(3)中，超临界CO2精炼：将所述水飞蓟种子送入超临界CO2装置中，经第一次萃取和第二次萃取后，收集萃取液，得到水飞蓟素粗品；CO2超临界萃取，第一次萃取：流体萃取压力为35MPa，萃取温度35℃，CO2流体流量为700L/h，萃取时间为180min。第二次萃取：流体萃取压力为45MPa，萃取温度50℃，CO2流体流量为850L/h，以水-丙酮-氯仿(1:5:2)溶剂系统，下相为固定相，上相为流动相，萃取时间为60min。
在步骤(4)中，冷冻离心，将萃取后的水飞蓟素粗品放置于10℃的环境中，冷冻35分钟，再将冷冻后的水飞蓟素粗品放置于高速冷冻离心机中离心30分钟，除去杂质，放入温度为48℃，洗涤，干燥，制得水飞蓟素。所述真空蒸馏采用蒸馏罐，所述蒸馏罐的罐内压力为0.06MPa，真空度为65MPa。所述高速冷冻离心机的转速为10000r/min。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种水飞蓟素的提取方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将待萃取的水飞蓟种子清洗干净后沥干水分，然后进行微波干燥，使其中水分降到10％以下；
(2)将水飞蓟种子粉碎，用40-80目筛子过筛，膨化；
(3)超临界CO2精炼：将所述水飞蓟种子送入超临界CO2装置中，经第一次萃取和第二次萃取后，收集萃取液，得到水飞蓟素粗品；
(4)冷冻离心，将萃取后的水飞蓟素粗品放置于8-11℃的环境中，冷冻30-35分钟，再将冷冻后的水飞蓟素粗品放置于高速冷冻离心机中离心20-30分钟，除去杂质，放入温度为45-50℃，洗涤，干燥，制得水飞蓟素。
2.根据权利要求1所述的水飞蓟素的提取方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述微波干燥的频率为800-1000MHz，干燥时间为2-4min。
3.根据权利要求1所述的水飞蓟素的提取方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述螺杆挤压膨化处理的参数为：螺杆转速180-220r/min，挤压温度115-145℃，进料速度为15-25r/min；气流膨化技术处理参数为：操作温度60-80℃，膨化压力差为200-400kPa，膨化时间为50-75min；微波膨化技术参数为：微波功率1000-2000W，处理时间2-4min。
4.根据权利要求1所述的水飞蓟素的提取方法，其特征在于：在步骤(3)中，CO2超临界萃取，第一次萃取：流体萃取压力为30-40MPa，萃取温度35-60℃，CO2流体流量为700-800L/h，萃取时间为150-200min。
5.根据权利要求1所述的水飞蓟素的提取方法，其特征在于：在步骤(3)中，第二次萃取：流体萃取压力为45-55MPa，萃取温度45-50℃，CO2流体流量为800-900L/h，以水-丙酮-氯仿为溶剂系统，下相为固定相，上相为流动相，萃取时间为60-120min。
6.根据权利要求5所述的水飞蓟素的提取方法，其特征在于：在步骤(3)中，以水-丙酮-氯仿的体积比为1:5:2。
7.根据权利要求1所述的水飞蓟素的提取方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述真空蒸馏采用蒸馏罐，所述蒸馏罐的罐内压力为0.06MPa，真空度为60-70MPa。
8.根据权利要求1所述的水飞蓟素的提取方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述高速冷冻离心机的转速为8000-10000r/min。
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