CN108329399A - 一种枸杞多糖的提取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及植物天然产物中的生物提取分离技术领域，具体的讲涉及一种枸杞多糖的提取工艺，包括以下几个步骤：(1)筛选除杂：将枸杞果进行筛选，除去其中的杂质及病果；(2)脱水干燥：将枸杞置于50℃下真空干燥24h；(3)粉碎、分离：将干燥后的枸杞果经粗颗粒粉碎机破碎，然后经三级筛分离出果肉粉和枸杞籽；粉碎、过筛在常温条件进行；(4)萃取、酶解：将枸杞粉末加入石油醚萃取，将脱脂粉末在60℃真空干燥至恒重；脱脂粉末加入复合酶溶液浸提，然后置于沸水浴加热灭酶，冷却后抽滤，溶液浓缩；(5)浓缩液加入4倍体积的无水乙醇，在4℃下静置12h醇沉，在4200rpm条件下离心15min，取沉淀，以无水乙醇洗涤3次，干燥，得粗多糖。

Description

一种枸杞多糖的提取工艺
技术领域
本发明涉及植物天然产物中的生物提取分离技术领域，具体的讲涉及一种枸杞多糖的提取工艺。
背景技术
枸杞(Lyciumbarbarum)既是我国传统的名贵中药材也是民间常见的食品配料，它具有多方面的药理作用和生物活性功能。现代医学临床研究认为，从枸杞中提取的枸杞多糖(Lyciumbarbarumpolysaccharides，LBP)是枸杞生物学作用的主要有效成份之一，它已成为保健食品的一种重要功能性添加剂。近年来，国内对多糖的研究进展很快，枸杞多糖的提取分离、化学分析、药理作用及临床应用都已具有较广泛的研究基础，而且显示出良好的应用前景。
传统的枸杞处理方式是：枸杞采摘后经过晾、晒、风干后，泡酒、泡茶、煲汤或入药服用。科学研究表明，上述传统方式无法有效保留枸杞鲜果的营养成分，晾、晒、脱水后的枸杞干果，所含的枸杞多糖等活性成分与牛磺酸等多种氨基酸会有所流失或被破坏。此外，枸杞表面的蜡质层使得干果煲汤或泡水，也难以完全吸收枸杞的营养成分。
发明内容
因此本发明提出一种枸杞多糖的提取工艺，用来解决传统的热水提取枸杞多糖所带来的耗时长、耗能高、产率低、高温对多糖的降解作用以及多糖生物活性被破坏的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种枸杞多糖的提取工艺，包括以下几个步骤：
(1)筛选除杂：
将枸杞果进行筛选，除去其中的杂质及病果；
(2)脱水干燥：
将枸杞置于50℃下真空干燥24h；
(3)粉碎、分离：
将干燥后的枸杞果经粗颗粒粉碎机破碎，然后经三级筛分离出果肉粉和枸杞籽；粉碎、过筛在常温条件进行；
(4)萃取、酶解：
将枸杞粉末加入石油醚萃取，将脱脂粉末在60℃真空干燥至恒重；脱脂粉末加入复合酶溶液浸提，然后置于沸水浴加热灭酶，冷却后抽滤，溶液浓缩；
(5)浓缩液加入4倍体积的无水乙醇，在4℃下静置12h醇沉，在4200rpm条件下离心15min，取沉淀，以无水乙醇洗涤3次，干燥，得粗多糖。
进一步地，所述步骤(1)中优选枸杞果为宁夏中宁产优质夏果。
进一步地，所述步骤(4)中浓缩方式可采用真空减压浓缩或膜浓缩，浓缩倍数为提取液体积的1/15～1/4。
进一步地，所述步骤(4)中脱脂粉末加入复合酶溶液浸提前需降温至45℃，然后浸提保温1-2小时。
进一步地，所述步骤(4)酶解保温1-2小时后再进行离心分离，分离后的滤液和滤渣分别收集；所述离心机内衬有300目的滤布。
进一步地，所述步骤(5)中所述的乙醇终浓度为75～85％。
进一步地，所述步骤(5)中所述枸杞粗多糖沉淀物的干燥方式为冷冻干燥或喷雾干燥。
进一步地，所述喷雾干燥的最优条件为：进风温度170～220℃；出风温度为80～110℃；进料固形物含量为50～70％。
进一步地，所述冷冻干燥的最优条件为：冷冻温度-40～-80℃；固形物含量为60％～80％。
进一步地，所述步骤(4)中复合酶为纤维素酶和木瓜蛋白酶，所述复合酶配置方法为：0.1mol/L柠檬酸及柠檬酸钠溶液配置成pH4-8的缓冲溶液，将纤维素酶和木瓜蛋白酶溶解于缓冲液，得到复合酶溶液。
通过上述公开内容，本发明的有益效果为：本发明的枸杞多糖的提取工艺，与传统热水浸提相比具有很大优势，取效率高，浸提时间短，保护了多糖的结构和生物活性，在植物浸提领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明一种枸杞多糖的提取工艺的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种枸杞多糖的提取工艺。
如图1所示，一种枸杞多糖的提取工艺，包括以下几个步骤：
(1)筛选除杂：
将枸杞果进行筛选，除去其中的杂质及病果，优选枸杞果为宁夏中宁产优质夏果；
(2)脱水干燥：
将枸杞置于50℃下真空干燥24h；
(3)粉碎、分离：
将干燥后的枸杞果经粗颗粒粉碎机破碎，然后经三级筛分离出果肉粉和枸杞籽；粉碎、过筛在常温条件进行；
(4)萃取、酶解：
将枸杞粉末加入石油醚萃取，将脱脂粉末在60℃真空干燥至恒重；脱脂粉末加入复合酶溶液浸提，复合酶为纤维素酶和木瓜蛋白酶，复合酶配置方法为：0.1mol/L柠檬酸及柠檬酸钠溶液配置成pH4-8的缓冲溶液，将纤维素酶和木瓜蛋白酶溶解于缓冲液，得到复合酶溶液，脱脂粉末加入复合酶溶液浸提前需降温至45℃，然后浸提保温1-2小时，酶解保温1-2小时后再进行离心分离，分离后的滤液和滤渣分别收集；离心机内衬有300目的滤布，然后置于沸水浴加热灭酶，冷却后抽滤，溶液浓缩，浓缩方式可采用真空减压浓缩或膜浓缩，浓缩倍数为提取液体积的1/15～1/4；
(5)浓缩液加入4倍体积的无水乙醇，乙醇终浓度为75～85％，在4℃下静置12h醇沉，在4200rpm条件下离心15min，取沉淀，以无水乙醇洗涤3次，干燥，干燥方式为冷冻干燥或喷雾干燥，喷雾干燥的最优条件为：进风温度170～220℃；出风温度为80～110℃；进料固形物含量为50～70％，冷冻干燥的最优条件为：冷冻温度-40～-80℃；固形物含量为60％～80％，得粗多糖。
实施例1
筛选100g宁夏中宁产优质枸杞果置于50℃下真空干燥24h，将干燥后的枸杞果经粗颗粒粉碎机破碎，然后经三级筛分离出果肉粉和枸杞籽；粉碎、过筛在常温条件进行，将枸杞粉末加入石油醚萃取，将脱脂粉末在60℃真空干燥至恒重；脱脂粉末加入复合酶溶液浸提，复合酶为纤维素酶和木瓜蛋白酶，复合酶配置方法为：0.1mol/L柠檬酸及柠檬酸钠溶液配置成Ph6的缓冲溶液，将纤维素酶和木瓜蛋白酶溶解于缓冲液，得到复合酶溶液，脱脂粉末加入复合酶溶液浸提前需降温至45℃，然后浸提保温2小时，酶解保温2小时后再进行离心分离，分离后的滤液和滤渣分别收集；离心机内衬有300目的滤布，然后置于沸水浴加热灭酶，冷却后抽滤，溶液浓缩，浓缩方式可采用真空减压浓缩或膜浓缩，浓缩倍数为提取液体积的1/15～1/4；浓缩液加入4倍体积的无水乙醇，乙醇终浓度为85％，在4℃下静置12h醇沉，在4200rpm条件下离心15min，取沉淀，以无水乙醇洗涤3次，干燥，干燥方式为冷冻干燥，冷冻干燥的条件为：冷冻温度-60℃；固形物含量为60％～80％，得粗多糖。
实施例2
筛选100g宁夏中宁产优质枸杞果置于50℃下真空干燥24h，将干燥后的枸杞果经粗颗粒粉碎机破碎，然后经三级筛分离出果肉粉和枸杞籽；粉碎、过筛在常温条件进行，将枸杞粉末加入石油醚萃取，将脱脂粉末在60℃真空干燥至恒重；脱脂粉末加入复合酶溶液浸提，复合酶为纤维素酶和木瓜蛋白酶，复合酶配置方法为：0.1mol/L柠檬酸及柠檬酸钠溶液配置成Ph8的缓冲溶液，将纤维素酶和木瓜蛋白酶溶解于缓冲液，得到复合酶溶液，脱脂粉末加入复合酶溶液浸提前需降温至45℃，然后浸提保温1.5小时，酶解保温2小时后再进行离心分离，分离后的滤液和滤渣分别收集；离心机内衬有300目的滤布，然后置于沸水浴加热灭酶，冷却后抽滤，溶液浓缩，浓缩方式可采用真空减压浓缩或膜浓缩，浓缩倍数为提取液体积的1/15～1/4；浓缩液加入4倍体积的无水乙醇，乙醇终浓度为85％，在4℃下静置12h醇沉，在4200rpm条件下离心15min，取沉淀，以无水乙醇洗涤3次，干燥，干燥方式为喷雾干燥，喷雾干燥的最优条件为：进风温度170～220℃；出风温度为80～110℃，进料固形物含量为50～70％，得粗多糖。
表1喷雾干燥与鼓风干燥枸杞多糖效果对比
表一
枸杞多糖常规采用的鼓风干燥或真空干燥最大的缺点在于，干燥时间长，多糖被氧化现象严重，真空干燥过程还存在多糖起泡粘壁，导致箱体污染多糖损失等现象，采用本发明提供的喷雾干燥可将枸杞多糖快速干燥(瞬时高温干燥)，所得产品色泽较白，产量高，最终含水量较低(表1)，而采用真空干燥的方式去干燥枸杞多糖，干燥时间太长，所得的多糖颜色较重，呈现褐色或棕色。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种枸杞多糖的提取工艺，其特征在于：包括以下几个步骤：
(1)筛选除杂：
将枸杞果进行筛选，除去其中的杂质及病果；
(2)脱水干燥：
将枸杞置于50℃下真空干燥24h；
(3)粉碎、分离：
将干燥后的枸杞果经粗颗粒粉碎机破碎，然后经三级筛分离出果肉粉和枸杞籽；粉碎、过筛在常温条件进行；
(4)萃取、酶解：
将枸杞粉末加入石油醚萃取，将脱脂粉末在60℃真空干燥至恒重；脱脂粉末加入复合酶溶液浸提，然后置于沸水浴加热灭酶，冷却后抽滤，溶液浓缩；
(5)浓缩液加入4倍体积的无水乙醇，在4℃下静置12h醇沉，在4200rpm条件下离心15min，取沉淀，以无水乙醇洗涤3次，干燥，得粗多糖。
2.根据权利要求1所述的一种枸杞多糖的提取工艺，其特征在于：所述步骤(1)中优选枸杞果为宁夏中宁产优质夏果。
3.根据权利要求1所述的一种枸杞多糖的提取工艺，其特征在于：所述步骤(4)中浓缩方式可采用真空减压浓缩或膜浓缩，浓缩倍数为提取液体积的1/15～1/4。
4.根据权利要求3所述的一种枸杞多糖的提取工艺，其特征在于：所述步骤(4)中脱脂粉末加入复合酶溶液浸提前需降温至45℃，然后浸提保温1-2小时。
5.根据权利要求4所述的一种枸杞多糖的提取工艺，其特征在于：所述步骤(4)酶解保温1-2小时后再进行离心分离，分离后的滤液和滤渣分别收集；所述离心机内衬有300目的滤布。
6.根据权利要求1所述的一种枸杞多糖的提取工艺，其特征在于：所述步骤(5)中所述的乙醇终浓度为75～85％。
7.根据权利要求6所述的一种枸杞多糖的提取工艺，其特征在于：所述步骤(5)中所述枸杞粗多糖沉淀物的干燥方式为冷冻干燥或喷雾干燥。
8.根据权利要求7所述的一种枸杞多糖的提取工艺，其特征在于：所述喷雾干燥的最优条件为：进风温度170～220℃，出风温度为80～110℃，进料固形物含量为50～70％。
9.根据权利要求7所述的一种枸杞多糖的提取工艺，其特征在于：所述冷冻干燥的最优条件为：冷冻温度-40～-80℃，固形物含量为60％～80％。
10.根据权利要求1所述的一种枸杞多糖的提取工艺，其特征在于：所述步骤(4)中复合酶为纤维素酶和木瓜蛋白酶，所述复合酶配置方法为：0.1mol/L柠檬酸及柠檬酸钠溶液配置成pH4-8的缓冲溶液，将纤维素酶和木瓜蛋白酶溶解于缓冲液，得到复合酶溶液。
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