CN103265611A - 棉籽脱酚、洗糖及同步富集蛋白质的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种棉籽脱酚、洗糖及同步富集蛋白质的方法，解决了现有棉籽蛋白产品的生产工艺复杂、生产周期长、生产成本高、洗糖效果及产品质量有待提高的问题。技术方案为以脱脂棉粕为原料送入醇洗浸出器，采用60%-68%（W∕W）的含水甲醇或含水乙醇作为溶剂，对醇洗浸出器的料床上的脱脂棉粕进行循环多次喷淋-浸泡-渗滤，得到棉籽湿粕，棉粉湿粕再进行挤压、低温脱溶得到干粕，干粕粉碎过60-100目筛去除残存的短绒和碎棉籽壳得到棉籽浓缩蛋白产品。本发明工艺简单、生产成本低、生产周期短、可实现连续生产、脱酚及洗糖效果好、获得的棉籽浓缩蛋白产品游离棉酚及糖含量低、粗蛋白含量高、产品质量好。

Description

棉籽脱酚、洗糖及同步富集蛋白质的方法

技术领域

本发明涉及一种棉粉脱酚工艺，具体的说是一种棉籽脱酚、洗糖及同步富集蛋白质的方法。

背景技术

目前棉籽蛋白产品主要是棉籽脱酚蛋白粉，其工艺过程一般以棉仁生坯或经低温压榨所得的低温压榨饼为原料,再经已烷浸出脱脂得脱脂棉粕。脱脂棉粕中含有一定量的棉酚及糖类等物质，需要进一步除脱，为了保证脱酚及洗糖的效果，这类工艺中最为常见的就是酶解+醇洗的工艺，酶解工艺中淀粉酶、纤维酶、果胶酶等酶制剂价格较高，且一般只能使用一次，且酶解时间较长，需要1-3h，导致不能实现连续生产，影响生产规模及产量，而单用醇洗工艺采用高浓度的甲醇或乙醇进行脱酚时，则洗糖效果较差，糖类难以充分洗除，影响最终棉籽蛋白产品的质量，难以获得高蛋白含量的棉籽蛋白产品。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种工艺简单、生产成本低、生产周期短、可实现连续生产、脱酚及洗糖效果好、获得的棉籽浓缩蛋白产品中游离棉酚及糖含量低、粗蛋白含量高、产品质量好的棉籽脱酚、洗糖及同步富集蛋白质的方法。

技术方案包括以脱脂棉粕为原料送入醇洗浸出器，采用60%-68%（W∕W）的含水甲醇或含水乙醇作为溶剂，对醇洗浸出器的料床上的脱脂棉粕进行循环多次喷淋-浸泡-渗滤，得到棉籽湿粕，棉粉湿粕再进行挤压、低温脱溶得到干粕，干粕粉碎过60-100目筛去除残存的短绒和碎棉籽壳得到棉籽浓缩蛋白产品。

所述脱脂棉粕在醇洗浸出器内总行程时间为80-120min，物料对溶剂质量比为1:7-10，所述溶剂对料床上的脱脂棉粕进行循环喷淋-浸泡-渗滤的次数为4-6次。

在醇洗浸出器内，所述溶剂与料床上的脱脂棉粕呈逆向运动。

醇洗浸出器为平转式浸出器或环形拖链式浸出器，优选具有对物料进行喷淋-浸泡-渗滤功能的脱酚浸出器。

所述挤压步骤采用密封螺旋挤压机，使棉籽湿粕的湿含量降至30%以下，所述低温脱溶步骤采用低温脱溶机，在机内挤压后的棉籽湿粕在搅拌下被间接蒸汽加热或溶剂过热蒸汽直接加热，料温为70-80℃下，加热时间15-30min，使棉籽湿粕中溶剂迅速挥发并脱除。

从所述醇洗浸出器抽出的溶剂（为对脱脂棉粕醇洗后的浓甲醇或乙醇溶液）与密封螺旋挤压机挤压出的溶剂合并，进入薄膜蒸发器于真空度-0.08～-0.09Mpa、料液温度80-95℃、筒体夹套内蒸汽温度110-120℃下蒸发出溶剂并经冷凝、冷却回收后重复使用，由薄膜蒸发器流出浓浆为棉酚和可溶性糖类混合物，可进一步分离得到粗制棉酚副产品及粗糖。

研究表明，采用高浓度溶剂对脱脂棉粕进行脱酚难以脱除糖类，应降低溶剂的浓度，采用低浓度的含水甲醇或含水乙醇作为溶剂，脱酚的同时还能同步洗糖。并且，考虑到生产连续性的要求，可以利用醇洗浸出器实现多次喷淋-浸泡-渗滤（又称沥干）的循环过程，所述醇洗浸出器可以采用平转式浸出器或环形拖链式浸出器（优选采用中国专利公告号为 201379988，公告日为2010年1月13日，发明名称为“脱酚浸出器”的浸出器），使物料能够连续喂入浸出器内，溶剂与物料逆向运动，对载有脱脂棉粕物料的料床进行多次循环喷淋-浸泡-渗滤，物料被刮板拖链或随转子料格从进料端连续输送至出料端，沥干后由出料口连续卸出。该方法相较于酶解+醇洗工艺而言，在保证产品品质的前提下大大减化了工艺步骤，降低了生产成本；相较于常用的全浸泡式的脱酚工艺而言，这种在一个装置中实现喷淋+浸泡+渗滤的方式能够提高固-液萃取效果，实现真正意义上的连续式生产，配合醇洗过程中溶剂浓度、物料对溶剂质量比和循环次数及醇洗时间等工艺参数的控制，使脱酚、洗糖效果好，蛋白质富集效率高。

溶剂与物料呈逆向运动，且在浸洗器内既有喷淋，又有浸泡，并同时兼有渗滤，多次重复进行的方式，比单纯浸泡（无论是逆流全浸泡或强制循环全浸泡）的方式萃取效果都有显著的提高。另外，物料对溶剂质量比、溶剂浓度、循环次数也是很重要的因素，物料对溶剂质量比小、浓度高虽然比物料对溶剂质量比比大、浓度低更经济，但根据固液萃取基本原理，结合本发明工艺中喷淋、浸泡、渗滤的过程，为增大浓度差，提高浸洗速率和萃取效果，必须保证一定的物料对溶剂质量比及溶剂浓度。否则物料对溶剂质量比小、溶剂浓度高是很难将棉籽脱脂粕中的糖类、棉酚等物质洗脱，并使产品中蛋白质含量富集的。进一步的，循环次数的控制也非常重要，在醇洗浸出器内总行程时间为80-120min的限定下，循环次数过少，从棉粕中洗脱棉酚和糖类量少，产品中蛋白质含量富集不到预期的目标； 循环次数过多，溶剂中所含棉酚和糖类浓度已高，对棉粕中所含棉酚和糖类而言，已无浓度差，萃取达到平衡，产品中蛋白质含量不再提高 。循环次数过多，只能无意义的延长浸洗时间。因此以4-6次为宜。

进一步的，本发明中发明人对干粕粉碎至60-100目后再过筛，去除残存的短绒和碎棉籽壳。该步骤虽然看起来为简单的过筛步骤，但是由于过去去除短绒和棉籽壳步骤通常在脱脂前，这种去除方法难以除尽，仅能控制含壳率≤10%（质量百分比），棉籽壳和短绒的存在显然会影响最终产品中蛋白质的含量，也会影响产品的外观颜色，降低产品品质。发明人利用棉籽壳坚硬和棉短绒纤维柔韧，难以粉碎至60-100目的特点，对粉碎后的干粕进行过筛，从而可以将仍残存在干粕中的短绒和碎棉籽壳基本全部去除，为获得高品质棉籽浓缩蛋白产品提供有力保证。

进一步，将醇洗浸出器抽出的溶剂与密封螺旋挤压机挤压出的溶剂合并，进入薄膜蒸发器进行蒸发的方式对溶剂进行回收，并同时获得由薄膜蒸发器流出的浓浆，这种方式能够获得最大的溶剂回收率，并分离出高浓度的棉酚和可溶性糖类混合物的浓浆，工艺简单、操作简便，浓浆可进一步分离获得相应的副产品，提高了附加经济效益，对环境友好。

本发明利用喷淋-浸泡-渗滤的多次循环工艺配合相应的工艺参数对脱脂棉粕进行醇洗，达到了脱酚同时洗糖的目的，实现了连续生产，提高了产生效率，可用于大规模工业化生产，本发明工艺制得的棉籽浓缩蛋白产品中蛋白质含量由原料棉籽脱脂粕的50%（N×6.25，干基）富集到70%以上，总糖含量由原料的15～17%（W∕W）降低到3%（W∕W）左右，游离棉酚含量 ≤0.030%（W∕W），原料蛋白中赖氨酸、蛋氨酸保存率为90%以上（w/w）。

附图说明

图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

实施例1：

脱脂棉粕原料连续喂入醇洗浸出器（为中国专利公告号为 201379988，公告日为2010年1月13日，发明名称为“脱酚浸出器”的浸出器），采用甲醇溶液对料床进行喷淋-浸泡-渗滤的醇洗，醇洗浸出器内物料（脱脂棉粕）随转子料格从进料端连续输送至出料端，沥干后由醇洗浸出器出料口连续卸出。醇洗过程中，棉酚、可溶性糖类、灰分等物质由脱脂棉粕中萃取出来溶入甲醇溶液中形成浓甲醇溶液，并从醇洗浸出器抽出。其中，甲醇溶液的浓度为68%（W∕W），物料在醇洗浸出器内总行程时间为80min，物料对溶剂比为1:10，溶剂循环喷淋次数为4次；

由醇洗浸出器卸出的棉籽湿粕经密封螺旋挤压机挤压出湿粕中所含的部分溶剂（即挤出溶液）后，湿含量降至30%（W∕W）以下，再进入低温脱溶机，在机内湿粕在搅拌下用间接蒸汽加热或溶剂过热蒸汽直接加热，控制料温70℃、加热时间为20min，使湿粕中溶剂迅速挥发并脱除；

干粕经细微粉碎机将其粉碎成通过100目∕25.4mm筛粒度，经高方筛除去残存的短绒和碎棉籽壳得到棉籽浓缩蛋白产品，该产品为浅黄色粉状，粗蛋白含量70% （N×6.25,干基），游离棉酚含量 ≤0.030%（W∕W），原料蛋白中赖氨酸、蛋氨酸保存率达90%（w/w）。

从醇洗浸出器抽出的浓甲醇溶液与密封螺旋挤压机挤压出的挤出溶液合并，进入薄膜蒸发器，于真空度-0.09Mpa,料液温度80℃，筒体夹套内蒸汽温度110℃下，蒸发出甲醇溶剂并经冷凝、冷却回收后重复使用，由薄膜蒸发器流出浓浆为棉酚、糖类混合浓浆，可进一步分离得到粗制棉酚及糖类副产品。

实施例2：

脱脂棉粕原料连续喂入醇洗浸出器（为平转式浸出器），采用乙醇溶液对料床进行喷淋-浸泡-渗滤的醇洗，醇洗浸出器内物料（脱脂棉粕）随转子料格从进料端连续输送至出料端，沥干后由醇洗浸出器出料口连续卸出。醇洗过程中，棉酚、可溶性糖类、灰分等物质由脱脂棉粕中粹取出来溶入乙醇溶液中形成浓乙醇溶液，并从醇洗浸出器抽出。其中，乙醇溶液的浓度为60%（W∕W），物料在醇洗浸出器内总行程时间为120min，物料对溶剂比为1:7，溶剂循环喷淋次数为6次；

由醇洗浸出器卸出的棉籽湿粕经密封螺旋挤压机挤压出湿粕中所含的部分溶剂（即挤出溶液）后，湿含量降至30%以下，再进入低温脱溶机，在机内湿粕在搅拌下用间接蒸汽加热或溶剂过热蒸汽直接加热，控制料温80℃、加热时间为30min，使湿粕中溶剂迅速挥发并脱除；

干粕经细微粉碎机将其粉碎成通过60目筛粒度，经高方筛除去残存的短绒和碎棉籽壳得到棉籽浓缩蛋白产品，该产品为浅黄色粉状，粗蛋白含量70% （N×6.25,干基），游离棉酚含量 ≤0.030%（W∕W），原料蛋白中赖氨酸、蛋氨酸保存率达93%（w/w）。

从醇洗浸出器抽出的浓甲醇溶液与密封螺旋挤压机挤压出的挤出溶液合并，进入薄膜蒸发器，于真空度-0.08Mpa,料液温度95℃，筒体夹套内蒸汽温度120℃下，蒸发出甲醇溶剂并经冷凝、冷却回收后重复使用，由薄膜蒸发器流出浓浆为棉酚、糖类混合浓浆，可进一步分离得到粗制棉酚及糖类副产品。

实施例3：

脱脂棉粕原料连续喂入环形拖链式醇洗浸出器，采用甲醇溶液对料床进行喷淋-浸泡-渗滤的醇洗，醇洗浸出器内物料（脱脂棉粕）被刮板拖链由进料端连续输送至出料端，沥干后由醇洗浸出器出料口连续卸出。醇洗过程中，棉酚、可溶性糖类、灰分等物质由脱脂棉粕中粹取出来溶入甲醇溶液中形成浓甲醇溶液，并从醇洗浸出器抽出。其中，甲醇溶液的浓度为65%（W∕W），物料在醇洗浸出器内总行程时间为100min，物料对溶剂比为1:8，溶剂循环喷淋次数为5次；

由醇洗浸出器卸出的棉籽湿粕经密封螺旋挤压机挤压出湿粕中所含的部分溶剂（即挤出溶液）后，湿含量降至30%以下，再进入低温脱溶机，在机内湿粕在搅拌下用间接蒸汽加热或溶剂过热蒸汽直接加热，控制料温75℃、加热时间为15min，使湿粕中溶剂迅速挥发并脱除；

干粕经细微粉碎机将其粉碎成通过80目筛粒度，经高方筛除去残存的短绒和碎棉籽壳得到棉籽浓缩蛋白产品，该产品为浅黄色粉状，粗蛋白含量71% （N×6.25,干基），游离棉酚含量 ≤0.030%（W∕W），原料蛋白中赖氨酸、蛋氨酸保存率达92%（w/w）。

从醇洗浸出器抽出的浓甲醇溶液与密封螺旋挤压机挤压出的挤出溶液合并，进入薄膜蒸发器，于真空度-0.08Mpa,料液温度88℃，筒体夹套内蒸汽温度115℃，蒸发出甲醇溶剂并经冷凝、冷却回收后重复使用，由薄膜蒸发器流出浓浆为棉酚、糖类混合浓浆，可进一步分离得到粗制棉酚及糖类副产品。

Claims (6)

1.一种棉籽脱酚、洗糖及同步富集蛋白质的方法，其特征在于，以脱脂棉粕为原料送入醇洗浸出器，采用60%-68%（W∕W）的含水甲醇或含水乙醇作为溶剂，对醇洗浸出器的料床上的脱脂棉粕进行循环多次喷淋-浸泡-渗滤，得到棉籽湿粕，棉粉湿粕再进行挤压、低温脱溶得到干粕，干粕粉碎过60-100目筛去除残存的短绒和碎棉籽壳得到棉籽浓缩蛋白产品。

2.如权利要求1所述的棉籽脱酚、洗糖及同步富集蛋白质的方法，其特征在于，所述脱脂棉粕在醇洗浸出器内总行程时间为80-120min，物料对溶剂质量比为1:7-10，所述溶剂对料床上的脱脂棉粕进行循环喷淋-浸泡-渗滤的次数为4-6次。

3.如权利要求1所述的棉籽脱酚、洗糖及同步富集蛋白质的方法，其特征在于，在醇洗浸出器内，所述溶剂与料床上的脱脂棉粕呈逆向运动。

4.如权利要求1-3任一项所述的棉籽脱酚、洗糖及同步富集蛋白质的方法，其特征在于，所述醇洗浸出器为具有对物料进行喷淋-浸泡-渗滤功能的脱酚浸出器。

5.如权利要求1-3任一项所述的棉籽脱酚、洗糖及同步富集蛋白质的方法，其特征在于，所述挤压步骤采用密封螺旋挤压机，使棉籽湿粕的湿含量降至30%（W∕W）以下，所述低温脱溶步骤采用低温脱溶机，在机内挤压后的棉籽湿粕在搅拌下被间接蒸汽加热或溶剂过热蒸汽直接加热，料温为70-80℃，加热时间15-30min，使棉籽湿粕中溶剂迅速挥发并脱除。

6.如权利要求1-3任一项所述的棉籽脱酚、洗糖及同步富集蛋白质的方法，其特征在于，从所述醇洗浸出器抽出的溶剂与密封螺旋挤压机挤压出的溶剂合并，进入薄膜蒸发器于真空度-0.08～-0.09Mpa、料液温度80-95℃、筒体夹套内蒸汽温度110-120℃下蒸发出溶剂并经冷凝、冷却回收后重复使用，由薄膜蒸发器流出浓浆为棉酚和可溶性糖类混合物，可进一步分离得到粗制棉酚副产品及粗糖。

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