CN106349041B - 一种从高蛋白棉粕中提取棉酚与棉籽糖的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种从高蛋白棉粕中提取棉酚与棉籽糖的方法，通过使用负压薄膜蒸发与淡盐水洗涤结晶的技术手段，防止了棉酚受热变性，有效的解决了水溶蛋白与棉籽糖的难分离问题，使得棉酚的纯度高达98.15%，棉酚得率高达78%，棉籽糖纯度提高到98.06%，棉籽糖得率高达75%。与现有技术相比，本申请克服了目前棉酚与棉籽糖难分离及分离提取过程中纯度低、得率低、生产成本高、操作难等现状，改变了传统分离提取棉酚与棉籽糖的方法，提高了棉酚与棉籽糖纯度及得率，对于分离提纯技术领域具有广泛的实用性。

Description

一种从高蛋白棉粕中提取棉酚与棉籽糖的方法
技术领域
本发明涉及提取分离技术领域，具体的，本发明涉及一种从棉粕中分离棉酚与棉籽糖方法的技术领域。
技术背景
棉粕是棉籽经过压榨后得出的棉饼，再经过浸出工艺将里面的大部分油脂分离出来，得到的一种微红或黄色的颗粒状物品，它是制作饲料的主要原料。棉粕中不仅富含游离棉酚，同时含有优质棉籽糖，棉子糖又称为蜜三糖，它具有改善人体的消化功能、抗衰老和预防疾病等多种功效，是一种高效的人体营养补充剂。棉酚又称棉籽醇，主要存在于棉花的根、茎、叶和种子色腺体内，是一种黄色多酚类物质，棉酚具有一定的生理活性，可作为有效的男性避孕药物等，但它也具有一定毒害作用，食用含棉酚较多的棉籽油会造成中毒，出现红肿、出血等症状。棉籽糖和棉酚都是很有价值的医药和食品添加剂，但长期以来因其棉酚与棉籽糖不能很便捷的分离限制了其在棉粕中的生产应用。
目前，许多研究者已开展了从不同原料中提取棉子糖或棉酚的研究。Muzquiz等采用超声波法强化以48％乙醇溶液为浸提剂，从苦味羽扇豆中提取棉子糖。王兴国等以含有腺体的脱脂棉籽粕为原料，在料液比为1∶14、75％乙醇和50℃的条件下，浸出了棉籽糖。詹少春等以70％乙醇水溶液为溶剂，对已被溶剂相萃取后的棉粕进行再次提取实验，最终浸出棉子糖。包宗宏等采用由石油醚与甲醇组合而成的双液相溶剂浸取已粉碎且过筛的棉仁粉，经萃取、分离和重结晶等操作，最终得到棉酚。这些提取方法有明显的不足，使用的有机溶剂具有沸点低、用量大、有毒、易燃等特点。而目前传统脱棉酚的方法普遍存在溶剂提取方式效率低、溶剂消耗大的问题,溶剂的回收和脱酚工艺限制了其工业化生产过程。
虽然许多研究者采用不同的方法提取棉籽糖和棉酚，但是迄今为止还未有从高蛋白棉粕中同时提取出棉子糖和棉酚的报道，近年来,棉籽脱酚设备技术逐渐进步,从而使得棉酚与棉籽糖分离与提纯成为可能,为棉籽糖与棉酚提取制备技术提供了一条新的思路和更大选择空间。因此，需要在现有分离与提纯技术的基础上,以高蛋白棉粕为原料,提供一种高效、简便、安全、易实现工业化生产的分离与提纯棉酚与棉籽糖工艺方法，解决从普通棉粕中提取棉籽糖所存在的提取率低,浸出时间长,棉酚与棉籽糖难分离且纯度低的问题。
发明内容
针对国内外未见有关从高蛋白棉粕中同时提取分离棉酚与棉籽糖方法的报道，且目前国内外提取棉酚和棉籽糖的方法存在得率低、纯度低、不适于工业化生产的技术现状，本发明提供一种从高蛋白棉粕中提取棉酚与棉籽糖的方法，通过使用负压薄膜蒸发与淡盐水洗涤结晶的技术手段，防止了棉酚受热变性，有效的解决了水溶蛋白与棉籽糖的难分离问题,使得棉酚的纯度高达98.15％，棉酚得率高达78％，棉籽糖纯度提高到98.06％，棉籽糖得率高达75％。与现有技术相比，本申请克服了目前棉酚与棉籽糖难分离及分离提取过程中纯度低、得率低、生产成本高、操作难等现状，改变了传统分离提取棉酚与棉籽糖的方法，提高了棉酚与棉籽糖纯度及得率，对于分离提纯技术领域具有广泛的实用性。
本发明为实现以上技术目的，提供一种从高蛋白棉粕中提取棉酚与棉籽糖的方法，具体步骤如下。
(1)高蛋白棉粕的选择：在棉粕选择过程中，选用粗蛋白质含量高于50％的脱脂棉粕为原料，不采用粉碎过筛的棉粕。
(2)浸出过滤：在上述步骤的原料中，按重量比以1：10-1:15的固液比添加浓度为75％的乙醇溶液，在50℃－60℃的条件下浸提45min-60min后采用叶滤机过滤。
(3)蒸发浓缩：将上述步骤得到的滤清液送进薄膜蒸发器中进行蒸发浓缩，薄膜蒸发器的真空度为0－0.065MP，出口温度为55℃－60℃。
(4)盐水洗涤过滤：将上述步骤得到的蒸发浓缩液，按体积比1：15-1:20的比例用浓度为5％的食品级淡盐水进行洗涤，洗涤后采用膜过滤,过滤后得到红色的晶形物即为粗棉酚，将此粗棉酚按体积比以1:5-1:10的比例用自来水洗涤，洗涤后得到提纯后的棉酚晶形物。
(5)结晶过滤：将上述步骤中盐水洗涤的滤清液送入结晶釜进行结晶，0℃条件下养晶24h-48h后采用滤膜过滤。
(6)收集棉籽糖：上述步骤过滤后，滤膜上浅黄色长针状晶体即为棉籽糖，将晶体分离烘干得到纯化后的棉籽糖。
进一步，本发明提供一种从高蛋白棉粕中提取棉酚与棉籽糖的优选方法，具体优选方法步骤如下。
(1)高蛋白棉粕的选择：在棉粕选择过程中，选用粗蛋白质含量高于50％的脱脂棉粕为原料，不采用粉碎过筛的棉粕。
(2)浸出过滤：在上述步骤的原料中，按重量比以1：10-1:15的固液比添加浓度为75％的乙醇溶液，在55℃的条件下浸提55min后采用叶滤机过滤。
(3)蒸发浓缩：将上述步骤得到的滤清液送进薄膜蒸发器中进行蒸发浓缩，薄膜蒸发器的真空度为0.065MP，出口温度为57.5℃。
(4)盐水洗涤过滤：将上述步骤得到的蒸发浓缩液，按体积比1：17.5的比例用浓度为5％的食品级淡盐水进行洗涤，洗涤后采用膜过滤，过滤后得到红色的晶形物即为粗棉酚，将此粗棉酚按体积比以1:7.5的比例用自来水洗涤，洗涤后得到提纯后的棉酚晶形物。
(5)结晶过滤：将上述步骤中盐水洗涤的滤清液送入结晶釜进行结晶，0℃条件下养晶36h后采用滤膜过滤。
(6)收集棉籽糖：上述步骤过滤后，滤膜上浅黄色长针状晶体即为棉籽糖，将晶体分离烘干得到纯化后的棉籽糖。
本发明中，上述步骤中使用浓度为75％的乙醇溶液浸提脱脂棉粕的次数为3次。
本发明中，上述步骤使用的乙醇溶液优先采用重量比1：14的比例混合配制而成。
本发明中，上述步骤使用的食品级淡盐水溶液，优先采用以体积比1：20的比例混合15min-20min配制而成。
本发明中，上述步骤使用的滤膜优先采用以下任意一种：醋酸纤维素膜、聚丙烯腈超滤膜和聚酰胺膜。
本发明中，上述步骤中棉籽糖晶体烘干温度优先采用为100-105℃、烘干时间为15-30min。
通过实施本发明具体的发明内容，可以达到以下效果:
(1)本发明提供一种从高蛋白棉粕中提取棉酚与棉籽糖的方法，针对高蛋白棉粕特定对象，定向解决从其提取棉酚与棉籽糖的技术问题，通过采用负压薄膜蒸发与淡盐水洗涤结晶相结合技术手段，通过创新实验试验确定特定的工艺参数，防止了棉酚受热变性，有效的解决了水溶蛋白与棉籽糖的难分离技术问题,制备获得棉酚的纯度高达98.15％，棉酚得率高达78％，棉籽糖纯度提高到98.06％，棉籽糖得率高达75％。与现有技术相比，本申请克服了目前棉酚与棉籽糖难分离及分离提取过程中纯度低、得率低、生产成本高、操作难等现有技术现状，改变了传统分离提纯棉酚与棉籽糖的方法，提高了棉酚与棉籽糖纯度及得率，对于分离提纯技术领域具有广泛的实用性。
(2)本发明提供的从高蛋白棉粕中提取棉酚与棉籽糖的方法是一种高效、环保、安全的方法。
附图说明
图1显示为出口温度和料液比1对棉酚得率影响的等高线图。
图2显示为出口温度和料液比1对棉酚得率影响的响应面图。
图3显示为出口温度和料液比2对棉酚得率影响的等高线图。
图4显示为出口温度和料液比2对棉酚得率影响的响应面图。
图5显示为料液比1和料液比2对棉酚得率影响的等高线图。
图6显示为料液比1和料液比2对棉酚得率影响的响应面图。
图7显示为出口温度和料液比1对棉籽糖得率影响的等高线图。
图8显示为出口温度和料液比1对棉籽糖得率影响的响应面图。
图9显示为出口温度和结晶时间对棉籽糖得率影响的等高线图。
图10显示为出口温度和结晶时间对棉籽糖得率影响的响应面图。
图11显示为料液比1和结晶时间对棉籽糖得率影响的等高线图。
图12显示为料液比1和结晶时间对棉籽糖得率影响的响应面图。
具体实施方式
下面，举实施例说明本发明，但是，本发明并不限于下述的实施例。
本发明中使用的试剂:75％-85％乙醇(分析纯)，5％的食品级淡盐水(现配)，脱脂棉粕(购自新疆泰昆集团股份有限公司)。
本发明中使用的材料和仪器:叶滤机(扬州乐能机械有限公司)，薄膜蒸发器(江苏迈克化工机械有限公司)，结晶釜(郑州永信搪瓷化工设备有限公司)，醋酸纤维素膜、聚丙烯腈超滤膜、聚砜膜和聚酰胺膜(九鼎高科过滤设备(北京)有限公司)，RS-232精密电子天平(上海恒平科学仪器有限公司)，锥形瓶、抽滤瓶、温度计、滴定管等实验室常见仪器(郑州长城科工贸有限公司)。
另外，在下述的说明中，如无特别说明，％皆指m/m质量百分比，具体实施例中出现的料液比1为1:15-1:20，料液比2为1:5-1:10。本发明中选用的所有试剂和仪器都为本领域熟知选用的，但不限制本发明的实施，其他本领域熟知的一些试剂和设备都可适用于本发明以下实施方式的实施。
实施例一：
从高蛋白棉粕中提取棉酚与棉籽糖的方法，采用的具体步骤如下：
(1)高蛋白棉粕的选择：在棉粕选择过程中，选用粗蛋白质含量高于50％的脱脂棉粕为原料，不采用粉碎过筛的棉粕。
(2)浸出过滤：在上述步骤的原料中，按重量比以1：10-1:15的固液比添加浓度为75％的乙醇溶液，在50℃－60℃的条件下浸提45min-60min后采用叶滤机过滤。
(3)蒸发浓缩：将上述步骤得到的滤清液送进薄膜蒸发器中进行蒸发浓缩，薄膜蒸发器的真空度为0－0.065MP，出口温度为55℃－60℃。
(4)盐水洗涤过滤：将上述步骤得到的蒸发浓缩液，按体积比1：15-1:20的比例用浓度为5％的食品级淡盐水进行洗涤，洗涤后采用膜过滤,过滤后得到红色的晶形物即为粗棉酚，将此粗棉酚按体积比以1:5-1:10的比例用自来水洗涤，洗涤后得到提纯后的棉酚晶形物。
(5)结晶过滤：将上述步骤中盐水洗涤的滤清液送入结晶釜进行结晶，0℃条件下养晶24h-48h后采用滤膜过滤。
(6)收集棉籽糖：上述步骤过滤后，滤膜上浅黄色长针状晶体即为棉籽糖，将晶体分离烘干得到纯化后的棉籽糖。
本发明中，用浓度为75％的乙醇溶液浸提脱脂棉粕的次数为3次。
本发明中，上述步骤中使用浓度为75％的乙醇溶液浸提脱脂棉粕的次数为3次。
本发明中，上述步骤使用的食品级淡盐水溶液，以的体积比1：20的比例混合15min-20min配制而成。
本发明中，上述步骤使用的滤膜采用以下任意一种：醋酸纤维素膜、聚丙烯腈超滤膜和聚酰胺膜。
本发明中，上述步骤中棉籽糖晶体烘干温度为100-105℃、烘干时间为15-30min。
通过使用本实施例提供的方法，可同时从高蛋白棉粕中分离得到棉酚和棉籽糖，得到的棉酚的纯度最高可达98.15％，棉酚得率最高可达78％，棉籽糖纯度最高可达98.06％，棉籽糖得率最高可达75％。
实施例二：
选用粗蛋白质含量高于50％的脱脂棉粕为原料，不采用粉碎过筛的棉粕；在选好的原料中，按重量比以1：10的固液比添加浓度为75％的乙醇溶液，在50℃的条件下浸提45min后采用叶滤机过滤，将过滤得到的滤清液送进薄膜蒸发器中进行蒸发浓缩，薄膜蒸发器的真空度为0MP，出口温度为55℃蒸发得到的蒸发浓缩液，按体积比1：15的比例用浓度为5％的食品级淡盐水进行洗涤，洗涤后采用膜过滤,过滤后得到红色的晶形物即为粗棉酚，将此粗棉酚按体积比以1:5的比例用自来水洗涤，洗涤后得到提纯后的棉酚晶形物；将上述步骤中盐水洗涤的滤清液送入结晶釜进行结晶，0℃条件下养晶24h后采用滤膜过滤，过滤后，滤膜上浅黄色长针状晶体即为棉籽糖，将晶体分离烘干得到纯化后的棉籽糖。
通过使用本实施例提供的方法，可同时从高蛋白棉粕中分离得到棉酚和棉籽糖，得到的棉酚的纯度为97.52％，棉酚得率为70％，棉籽糖纯度为96％，棉籽糖得率为73％。
实施例三：
选用粗蛋白质含量高于50％的脱脂棉粕为原料，不采用粉碎过筛的棉粕；在选好的原料中，按重量比以1：12的固液比添加浓度为75％的乙醇溶液，在57℃的条件下浸提58min后采用叶滤机过滤，将过滤得到的滤清液送进薄膜蒸发器中进行蒸发浓缩，薄膜蒸发器的真空度为0.025MP，出口温度为58℃蒸发得到的蒸发浓缩液，按体积比1：16的比例用浓度为5％的食品级淡盐水进行洗涤，洗涤后采用膜过滤,过滤后得到红色的晶形物即为粗棉酚，将此粗棉酚按体积比以1:7的比例用自来水洗涤，洗涤后得到提纯后的棉酚晶形物；将上述步骤中盐水洗涤的滤清液送入结晶釜进行结晶，0℃条件下养晶32h后采用滤膜过滤，过滤后，滤膜上浅黄色长针状晶体即为棉籽糖，将晶体分离烘干得到纯化后的棉籽糖。
通过使用本实施例提供的方法，可同时从高蛋白棉粕中分离得到棉酚和棉籽糖，得到的棉酚的纯度为85.21％，棉酚得率为69％，棉籽糖纯度为98.06％，棉籽糖得率为52％。
实施例四：
选用粗蛋白质含量高于50％的脱脂棉粕为原料，不采用粉碎过筛的棉粕；在选好的原料中，按重量比以1：13的固液比添加浓度为75％的乙醇溶液，在55℃的条件下浸提53min后采用叶滤机过滤，将过滤得到的滤清液送进薄膜蒸发器中进行蒸发浓缩，薄膜蒸发器的真空度为0.030MP，出口温度为57℃蒸发得到的蒸发浓缩液，按体积比1：17的比例用浓度为5％的食品级淡盐水进行洗涤，洗涤后采用膜过滤,过滤后得到红色的晶形物即为粗棉酚，将此粗棉酚按体积比以1:8的比例用自来水洗涤，洗涤后得到提纯后的棉酚晶形物；将上述步骤中盐水洗涤的滤清液送入结晶釜进行结晶，0℃条件下养晶28h后采用滤膜过滤，过滤后，滤膜上浅黄色长针状晶体即为棉籽糖，将晶体分离烘干得到纯化后的棉籽糖。
通过使用本实施例提供的方法，可同时从高蛋白棉粕中分离得到棉酚和棉籽糖，得到的棉酚的纯度为80.34％，棉酚得率为78％，棉籽糖纯度为77.20％，棉籽糖得率为75％。
实施例五：
选用粗蛋白质含量高于50％的脱脂棉粕为原料，不采用粉碎过筛的棉粕；在选好的原料中，按重量比以1：14的固液比添加浓度为75％的乙醇溶液，在53℃的条件下浸提50min后采用叶滤机过滤，将过滤得到的滤清液送进薄膜蒸发器中进行蒸发浓缩，薄膜蒸发器的真空度为0.050MP，出口温度为56℃蒸发得到的蒸发浓缩液，按体积比1：19的比例用浓度为5％的食品级淡盐水进行洗涤，洗涤后采用膜过滤,过滤后得到红色的晶形物即为粗棉酚，将此粗棉酚按体积比以1:6的比例用自来水洗涤，洗涤后得到提纯后的棉酚晶形物；将上述步骤中盐水洗涤的滤清液送入结晶釜进行结晶，0℃条件下养晶45h后采用滤膜过滤，过滤后，滤膜上浅黄色长针状晶体即为棉籽糖，将晶体分离烘干得到纯化后的棉籽糖。
通过使用本实施例提供的方法，可同时从高蛋白棉粕中分离得到棉酚和棉籽糖，得到的棉酚的纯度为67.63％，棉酚得率为65％，棉籽糖纯度为81.36％，棉籽糖得率为65％。
实施例六：
选用粗蛋白质含量高于50％的脱脂棉粕为原料，不采用粉碎过筛的棉粕；在选好的原料中，按重量比以1：15的固液比添加浓度为75％的乙醇溶液，在60℃的条件下浸提60min后采用叶滤机过滤，将过滤得到的滤清液送进薄膜蒸发器中进行蒸发浓缩，薄膜蒸发器的真空度为0.065MP，出口温度为60℃蒸发得到的蒸发浓缩液，按体积比1：20的比例用浓度为5％的食品级淡盐水进行洗涤，洗涤后采用膜过滤,过滤后得到红色的晶形物即为粗棉酚，将此粗棉酚按体积比以1:10的比例用自来水洗涤，洗涤后得到提纯后的棉酚晶形物；将上述步骤中盐水洗涤的滤清液送入结晶釜进行结晶，0℃条件下养晶48h后采用滤膜过滤，过滤后，滤膜上浅黄色长针状晶体即为棉籽糖，将晶体分离烘干得到纯化后的棉籽糖。
通过使用本实施例提供的方法，可同时从高蛋白棉粕中分离得到棉酚和棉籽糖，得到的棉酚的纯度为98.15％，棉酚得率为73％，棉籽糖纯度为90.34％，棉籽糖得率为75％。
实施例七：提取棉酚棉籽糖工艺的优化试验
1.单因素试验
研究发现高蛋白棉粕中棉籽糖的得率受乙醇浓度、浸出温度、料液比、浸出时间等因素影响，故以此为影响因素进行单因素实验。
(1)乙醇溶液浓度的选择
称取一定量的棉粕在浸出温度为60℃，物料质量体积比为1:14(g/mL)浸出时间为60min，进行不同乙醇浓度下(75％、80％、85％)棉籽糖的得率测定。由测定结果可知，随着乙醇溶液浓度的升高，棉籽糖的得率不断下降，表明高浓度的乙醇溶液不适合提取棉籽糖，棉籽糖在较高浓度的乙醇溶液中溶解度反而较低，棉籽糖微溶于乙醇，但随着乙醇溶液浓度的降低，棉酚在乙醇溶液中的溶解度也会相应增大，因此选择较合适的乙醇的浸出浓度为75％。
(2)浸出温度的选择
准确称取一定量的高蛋白棉粕样品于提取器中，按物料质量体积比为1:14(g/mL)加入75％的乙醇溶液，经60min的浸出时间，测定不同的操作温度(50℃、55℃、60℃)下棉籽糖的得率。由测定结果可知，随着浸出温度的升高，棉籽糖的浸出率也随之升高，高温有利于棉籽糖的溶解浸出。但是高蛋白棉粕中不只存在棉籽糖，还存在着游离棉酚，较高的温度，可使游离棉酚与蛋白质和糖类发生反应，综合考虑后选择60℃的浸出温度，可兼顾棉籽糖和棉酚的浸出。
(3)料液比的选择
准确称取一定量的高蛋白棉粕样品于提取器中，测定在乙醇浓度75％，选取不同的料液比(1:10、1:13、1:15)，浸出温度60℃，浸出时间60min的条件下，测定棉籽糖得率。由测定结果可知，当料液比达到1:14以上时，棉籽糖得率曲线增加趋于平缓，继续增大溶剂用量，浸出率的提升效果不显著，而且较大的溶剂用量会造成溶剂的浪费，和操作费用的增加，增大工艺成本，因此在选择合适的1:14料液比，以利于控制生产成本。
(4)浸出时间的选择
称取一定量的高蛋白棉粕，在料液比(w/v)为1:14加入75％乙醇溶液，浸出温度为60℃，测定不同的浸出时间(45min、55min、60min)对棉籽糖得率的影响。由测定结果可知，棉籽糖的得率随着浸出时间延长不断提高。但达60min的浸出时间后，再延长浸出时间，棉籽糖的浸出率增加较少，因此选用浸出时间60min较为合适。
2.正交实验
由于棉籽糖的浸出是受乙醇浓度、浸出温度、料液比、浸出时间四个因素交叉影响，以上述单因素实验为基础，设计了以四因素三水平的方案进行下交实验，正交试验因素与水平表见表1，按照表1的正交设计进行正交试验，所得正交设计试验结果见表2.
表1：正交试验因素与水平表
表2：正交试验设计结果
从表2可以看出，影响棉籽糖得率因素的大小顺序为B＞D＞C＞A,根据表2中各指标的k1、k2、k3、k4值确定各因素最佳水平组合为A1B2C2D2，即乙醇浓度为75％，浸出温度55℃，料液比1:13，浸出时间55min，在此工艺条件下，棉籽糖的得率可达75％。
3.响应面法优化棉酚提取工艺试验：
在单因素试验基础上，采用Box－Behnken试验设计，以棉酚得率为评价指标，考察出口温度、料液比1和料液比2对棉酚得率的影响，并建立各因素与棉酚得率关系的响应面数学模型。
响应面试验因素与水平表见表3。
表3：响应面试验因素与水平表
表4：响应面试验设计与结果
通过Design Expert8.0.6采用多元拟合的方法对表4的实验数据进行拟合，得到棉酚得率对出口温度(A)，料液比1(B)，料液比2(C)的二次多项回归模型为：棉酚得率＝+76.20-2.27A+0.62B-1.17C+3.71AB-0.63AC+5.03BC-9.32A2-5.60B2-5.63C2根据回归方程，作响应曲面图，考察所拟合的响应曲面的形状，分析出口温度、料液比1和料液比2对棉酚得率的影响，模型中各因素交互作用的响应面及其等高线参见附图1至附图6。
Box－Behnken试验优化出制备棉酚的最佳工艺参数：出口温度为57.5℃，料液比1为1:17.5，料液比2为1:7.5，在此条件下做验证试验，得到棉酚得率为78％，与理论预测值相比，其相对误差约为0.63％，因此，基于Box－Behnken试验设计所得的最佳工艺参数准确可靠，具有实用价值。
4.响应面法优化棉籽糖提取工艺试验：
在单因素试验基础上，采用Box－Behnken试验设计，以棉籽糖得率为评价指标，考察出口温度、料液比1和结晶时间对棉籽糖得率的影响，并建立各因素与棉籽糖得率关系的响应面数学模型。
响应面试验因素与水平表见表5。
表5：响应面试验因素与水平表
表6：响应面试验设计与结果
通过Design Expert8.0.6采用多元拟合的方法对表6的实验数据进行拟合，得到棉籽糖得率对出口温度(A)，料液比1(B)，结晶时间(C)的二次多项回归模型为：棉籽糖得率＝+72.80-2.25A+1.00B+1.75C-0.50AB+0.000AC-0.50B C-14.90A2-6.40B2-5.90C2根据回归方程，作响应曲面图，考察所拟合的响应曲面的形状，分析出口温度、料液比1和料液比2对棉酚得率的影响，模型中各因素交互作用的响应面及其等高线参见附图7至附图12。
Box－Behnken试验优化出棉籽糖制备的最佳工艺参数：出口温度为57.5℃，料液比1为1:17.5，结晶时间36h，在此条件下做验证试验，得到棉籽糖得率为75％，与理论预测值相比，其相对误差约为0.48％.因此，基于Box－Behnken试验设计所得的最佳工艺参数准确可靠，具有实用价值。
通过正交优化乙醇浸出参数，响应面法优化棉酚及棉籽糖的制备工艺，以及通过系列试验得出，即浸出时乙醇浓度为75％，浸出温度55℃，浸出时料液比1:13，浸出时间55min，蒸发浓缩时出口温度57.5℃，料液比1为1:17.5，料液比2为1:7.5，结晶时间36h。在此条件下，从高蛋白棉粕中制备的棉酚纯度为98.15％、得率高达78％，棉籽糖纯度98.06％、得率高达75％。本申请提供的技术方案改变了传统制备棉酚与棉籽糖的方法，对于分离提纯棉酚与棉籽糖技术领域具有广泛的实用性。
实施例八：棉酚、棉籽糖成品评价指标对比
在其它条件一致的情况下，将本发明提取的棉酚和棉籽糖的纯度、得率与传统提取方法制备的棉酚和棉籽糖进行对比，对比结果如参见表7：
表7：不同提取方法下棉酚和棉籽糖评价指标对照表
由表7可见，本发明提供的技术方案制备的棉酚纯度低于单一溶剂浸出法、高于双液相萃取工艺和混合溶剂浸出法，棉籽糖纯度低于混合溶剂浸出法、高于单一溶剂浸出法和双液相萃取工艺，通过使用本申请提供的一种从高蛋白棉粕中提取棉酚与棉籽糖的方法，棉酚得率和棉籽糖得率均高于传统制备方法。
综上所述本发明提供的从高蛋白棉粕中提取棉酚与棉籽糖的方法，通过使用负压薄膜蒸发与淡盐水洗涤结晶的技术手段，防止了棉酚受热变性，有效的解决了水溶蛋白与棉籽糖的难分离问题,使得棉酚的纯度高达98.15％，棉酚得率高达78％，棉籽糖纯度提高到98.06％，棉籽糖得率高达75％。与现有技术相比，本申请改变了传统分离提纯棉酚与棉籽糖的方法，提高了棉酚与棉籽糖纯度及得率，对于分离提纯棉酚与棉籽糖技术领域具有广泛的实用性。
如上所述，即可较好地实现本发明,上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种改变和改进，均应落入本发明确定的保护范围内。

Claims (3)

1.一种从高蛋白棉粕中提取棉酚与棉籽糖的方法，其特征在于，具体方法步骤如下：
（1）高蛋白棉粕的选择：在棉粕选择过程中，选用粗蛋白质含量高于50%的脱脂棉粕为原料，不采用粉碎过筛的棉粕；
（2）浸出过滤：在上述步骤的原料中，按重量比以1：14的固液比添加浓度为75%的乙醇溶液，在55℃的条件下浸提3次，浸提55min后采用叶滤机过滤；
（3）蒸发浓缩：将上述步骤得到的滤清液送进薄膜蒸发器中进行蒸发浓缩，薄膜蒸发器的真空度为0.065MP，出口温度为57.5℃；
（4）盐水洗涤过滤：将上述步骤得到的蒸发浓缩液，按体积比1：17.5的比例用浓度为5%的食品级淡盐水进行洗涤，洗涤后采用膜过滤，过滤后得到红色的晶形物即为粗棉酚，将此粗棉酚按体积比以1:7.5的比例用自来水洗涤，洗涤后得到提纯后的棉酚晶形物；
（5）结晶过滤：将上述步骤中盐水洗涤的滤清液送入结晶釜进行结晶，0℃条件下养晶36h后采用滤膜过滤；
（6）收集棉籽糖：上述步骤过滤后，滤膜上浅黄色长针状晶体即为棉籽糖，将晶体分离烘干得到纯化后的棉籽糖，烘干温度为100-105℃、烘干时间为15-30min。
2.如权利要求1所述的从高蛋白棉粕中提取棉酚与棉籽糖的方法，其特征在于，所述的淡盐水溶液以体积比1：20的比例混合15min-20min配制而成。
3.如权利要求1所述的从高蛋白棉粕中提取棉酚与棉籽糖的方法，其特征在于，所述的滤膜采用以下任意一种：醋酸纤维素膜、聚丙烯腈超滤膜和聚酰胺膜。
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