CN114949915A - 一种猴头菇复合提取物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种猴头菇复合提取物及其制备方法,方法如下:1)干燥猴头菇子实体进行粉碎;2)将粉碎物料加入投料量20~60倍体积的纯化水,及提取酶进行酶解;3)加热升温至100℃提取1~3h,压滤得到水提液,并收集滤渣;4)将3)得到的水提液进行浓缩,收集膜过滤浓缩液;5)将4)得到的膜过滤浓缩液减压浓缩,收集水提浓缩液;6)将3)的滤渣加入投料量5~15倍体积的乙醇,加热至70~90℃,提取1~3h,压滤得到乙醇提取液;7)将)的乙醇提取液进行溶剂回收,待乙醇浓度低于10%时停止回收,收集醇提浓缩液;8)将4)的水提浓缩液和6)的醇提浓缩液混合均匀并预热至100℃;9)将混合浓缩液进行喷雾干燥,得提取物。
Description
技术领域
本发明属于食用菌深加工技术领域,具体涉及一种猴头菇复合提取物及其制备方法。
背景技术
猴头菇是一种药食两用的大型真菌,因外形酷似猴头而得名,不仅营养成分丰富,还含有多种活性成分,表现出多种药理学活性。随着现代生物化学技术的发展和对猴头菇研究的深入,对猴头菇化学组成成分的认识也更加明晰,从猴头菇中分离出了多糖类、三萜类、黄酮类、猴头菌酮、麦角硫因、谷胱甘肽等一系列功能因子。大量体外实验、动物实验和临床研究也揭示了这些源自猴头菇的功能因子在保护消化系统、增强免疫力、促进神经生长因子合成、改善认知障碍、预防老年痴呆、抗氧化、抗衰老、降血糖等方面表现出广泛的药理活性。如猴头菇多糖对多种消化系统疾病如胃炎、结肠炎、消化不良、胃溃疡、十二指肠溃疡等都具有较好的药理作用,临床上也取得了显著的治疗效果。猴头菇提取物中的多糖和猴头菌酮等功能因子能够刺激神经生长因子的合成、促进海马神经传递、调节髓鞘形成过程、降低淀粉样蛋白的神经毒性、促进损伤神经再生,从而能够预防神经退行性疾病,如老年痴呆、认知功能障碍、记忆衰退等,起到保护神经系统的药理作用。这些研究发现使得猴头菇在欧美地区成为膳食补充剂和功能食品的明星产品,表现出良好的市场前景。
当前猴头菇活性成分研究应用大多集中于猴头菇多糖,市场上也出现了大量以粗多糖为标志性成分的猴头菇提取物产品。这类产品一般采用热水浸提等工艺生产,同时由于含有熔点较低的单糖和寡糖导致难以直接喷雾干燥,从而需要加入糊精、淀粉等辅料,因而粗多糖含量虚高。然而,猴头菇的有效成分除了水溶性的猴头菇多糖外,还包括三萜类、黄酮类等脂溶性成分。如果仅提取利用其多糖类活性成分,不仅原料利用率不高,所获得的多糖类提取物也存在活性成分单一、功效不显著等不足。因此,亟需开发一种同时含有水溶性和脂溶性有效成分的猴头菇复合提取物及其制备方法。
发明内容
基于现有技术中存在的上述缺点和不足,本发明提供一种猴头菇复合提取物及其制备方法。
为了达到上述发明目的,本发明采用以下技术方案:
一种猴头菇复合提取物的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取干燥猴头菇子实体,挑选除杂后粉碎成1-5mm的粗颗粒;
(2)将步骤(1)粉碎所得的物料投入提取罐,加入步骤(1)粉碎所得的物料20~60倍体积的纯化水,和提取酶进行酶解;
(3)继续加热升温至100℃提取1~3h,压滤得到水提液,并收集滤渣;
(4)将步骤(3)得到的水提液通过膜过滤设备进行膜浓缩,收集膜过滤浓缩液;
(5)将步骤(4)得到的膜过滤浓缩液用双效浓缩器减压浓缩,收集水提浓缩液;
(6)将步骤(3)收集的滤渣,加入步骤(1)粉碎所得的物料5~15倍体积的乙醇,加热至70~90℃,提取1~3h,压滤得到乙醇提取液;
(7)将步骤(6)的乙醇提取液进行溶剂回收,待乙醇浓度低于10%时停止回收,收集醇提浓缩液;
(8)将步骤(4)得到的水提浓缩液和步骤(6)得到的醇提浓缩液混合均匀并预热至100℃;
(9)将步骤(8)得到的混合浓缩液进行喷雾干燥,得到猴头菇复合提取物。
具体地,步骤(1)中,粉碎预处理为粗粉碎至物料粒径1~5mm。也可进一步超微粉碎成80目以上的细粉。
具体地,步骤(2)中,酶解条件为加入步骤(1)粉碎所得的物料重量0.2~1.0%的提取酶,加热至40~60℃,酶解1~2h。
具体地,步骤(2)中,提取酶为纤维素酶、蛋白酶和果胶酶中的一种或多种。
具体地,步骤(4)中,膜浓缩为超滤膜过滤浓缩或纳滤膜过滤浓缩,浓缩倍数为2~8倍。
具体地,步骤(5)中,水提浓缩液比重为1.02~1.10。
具体地,步骤(6)中,乙醇为70~95%食用乙醇。
具体地,步骤(9)中,喷雾干燥条件为进风温度150~190℃,出风温度80~100℃,进料频率30~50Hz。
本发明还公开了一种猴头菇复合提取物,其由上述制备方法制得。
本发明公开的猴头菇复合提取物,含有多种有益成分,β-葡聚糖含量20~30%、总三萜含量1.5~4.5%、总黄酮含量0.1~0.3%、麦角硫因含量0.05~0.2%。
本发明与现有技术相比,有益效果是:
本发明提供了一种猴头菇复合提取物及其制备方法,其采用水和乙醇对猴头菇原料分别进行提取,可以有效提取猴头菇中多糖类、黄酮类、三萜类等有益组分,提高了原料利用率。本发明在提取过程中采用膜浓缩工艺可以在高效低耗浓缩的同时,去除单糖、双糖等小分子无活性物质和污染物,提高了产品的有益组分含量,同时还有利于后续喷雾干燥减少粘塔,提高产品生产得率。本发明将水提液和醇提液混合进行喷雾干燥,生产效率高,制备得到的猴头菇复合提取物同时富含水溶性和脂溶性有益组分。
本发明猴头菇复合提取物的制备方法,工艺设计合理,操作简便,适合工业化生产操作。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步解释说明。
实施例1:
本实施例的猴头菇复合提取物的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取干燥猴头菇子实体100kg,挑选除杂后粉碎成1-5mm粗粉;
(2)将步骤(1)粉碎的物料投入提取罐,加入4000L纯化水和0.3kg纤维素酶,升温至50℃酶解2h;
(3)继续加热升温至100℃提取3h,压滤得到水提液,并收集滤渣;
(4)将步骤(3)得到的水提液通过纳滤膜过滤设备进行膜浓缩,浓缩4倍后收集膜过滤浓缩液;
(5)将步骤(4)得到的膜过滤浓缩液用双效浓缩器减压浓缩,当浓缩液比重达到1.04后收集水提浓缩液;
(6)将步骤(3)收集的滤渣,加入95%食用乙醇800L,加热至80℃提取3h,压滤得到乙醇提取液;
(7)将步骤(6)的乙醇提取液进行溶剂回收,待乙醇浓度低于10%时停止回收,收集醇提浓缩液;
(8)将步骤(4)得到的水提浓缩液和步骤(6)得到的醇提浓缩液混合均匀并预热至100℃;
(9)将步骤(8)得到的混合浓缩液进行喷雾干燥,进风温度180℃,出风温度85℃,进料频率40Hz,收集得到猴头菇复合提取物。
实施例2:
本实施例的猴头菇复合提取物的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取干燥猴头菇子实体100kg,挑选除杂后粉碎成80目以上的细粉;
(2)将步骤(1)粉碎的物料投入提取罐,加入3000L纯化水和0.3kg纤维素酶,升温至50℃酶解1h;
(3)继续加热升温至100℃提取3h,压滤得到水提液,并收集滤渣;
(4)将步骤(3)得到的水提液通过纳滤膜过滤设备进行膜浓缩,浓缩4倍后收集膜过滤浓缩液;
(5)将步骤(4)得到的膜过滤浓缩液用双效浓缩器减压浓缩,当浓缩液比重达到1.05后收集水提浓缩液;
(6)将步骤(3)收集的滤渣,加入95%食用乙醇600L,加热至85℃提取3h,压滤得到乙醇提取液;
(7)将步骤(6)的乙醇提取液进行溶剂回收,待乙醇浓度低于10%时停止回收,收集醇提浓缩液;
(8)将步骤(4)得到的水提浓缩液和步骤(6)得到的醇提浓缩液混合均匀并预热至100℃;
(9)将步骤(8)得到的混合浓缩液进行喷雾干燥,进风温度185℃,出风温度90℃,进料频率40Hz,收集得到猴头菇复合提取物。
实施例3:
本实施例的猴头菇复合提取物的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取干燥猴头菇子实体100kg,挑选除杂后粉碎成80目以上的细粉;
(2)将步骤(1)粉碎的物料投入提取罐,加入4000L纯化水和0.2kg纤维素酶和0.2kg木瓜蛋白酶,升温至55℃酶解2h;
(3)继续加热升温至100℃提取2h,压滤得到水提液,并收集滤渣;
(4)将步骤(3)得到的水提液通过纳滤膜过滤设备进行膜浓缩,浓缩3倍后收集膜过滤浓缩液;
(5)将步骤(4)得到的膜过滤浓缩液用双效浓缩器减压浓缩,当浓缩液比重达到1.05后收集水提浓缩液;
(6)将步骤(3)收集的滤渣,加入90%食用乙醇750L,加热至90℃提取2h,压滤得到乙醇提取液;
(7)将步骤(6)的乙醇提取液进行溶剂回收,待乙醇浓度低于10%时停止回收,收集醇提浓缩液;
(8)将步骤(4)得到的水提浓缩液和步骤(6)得到的醇提浓缩液混合均匀并预热至100℃;
(9)将步骤(8)得到的混合浓缩液进行喷雾干燥,进风温度185℃,出风温度90℃,进料频率45Hz,收集得到猴头菇复合提取物。
实施例4:
本实施例的猴头菇复合提取物的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取干燥猴头菇子实体100kg,挑选除杂后粉碎成80目以上的细粉;
(2)将步骤(1)粉碎的物料投入提取罐,加入3000L纯化水和0.2kg纤维素酶、0.2kg木瓜蛋白酶和0.1kg果胶酶,升温至50℃酶解2h;
(3)继续加热升温至100℃提取2h,压滤得到水提液,并收集滤渣;
(4)将步骤(3)得到的水提液通过纳滤膜过滤设备进行膜浓缩,浓缩5倍后收集膜过滤浓缩液;
(5)将步骤(4)得到的膜过滤浓缩液用双效浓缩器减压浓缩,当浓缩液比重达到1.08后收集水提浓缩液;
(6)将步骤(3)收集的滤渣,加入85%食用乙醇1000L,加热至90℃提取2h,压滤得到乙醇提取液;
(7)将步骤(6)的乙醇提取液进行溶剂回收,待乙醇浓度低于10%时停止回收,收集醇提浓缩液;
(8)将步骤(4)得到的水提浓缩液和步骤(6)得到的醇提浓缩液混合均匀并预热至100℃;
(9)将步骤(8)得到的混合浓缩液进行喷雾干燥,进风温度190℃,出风温度90℃,进料频率45Hz,收集得到猴头菇复合提取物。
实施例5:
本实施例的猴头菇复合提取物的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取干燥猴头菇子实体200kg,挑选除杂后粉碎成80目以上的细粉;
(2)将步骤(1)粉碎的物料投入提取罐,加入6000L纯化水和0.5kg纤维素酶、0.5kg蛋白酶和0.25kg果胶酶,升温至50℃酶解2h;
(3)继续加热升温至100℃提取3h,压滤得到水提液,并收集滤渣;
(4)将步骤(3)得到的水提液通过纳滤膜过滤设备进行膜浓缩,浓缩6倍后收集膜过滤浓缩液;
(5)将步骤(4)得到的膜过滤浓缩液用双效浓缩器减压浓缩,当浓缩液比重达到1.07后收集水提浓缩液;
(6)将步骤(3)收集的滤渣,加入90%食用乙醇1600L,加热至90℃提取2h,压滤得到乙醇提取液;
(7)将步骤(6)的乙醇提取液进行溶剂回收,待乙醇浓度低于10%时停止回收,收集醇提浓缩液;
(8)将步骤(4)得到的水提浓缩液和步骤(6)得到的醇提浓缩液混合均匀并预热至100℃;
(9)将步骤(8)得到的混合浓缩液进行喷雾干燥,进风温度190℃,出风温度85℃,进料频率50Hz,收集得到猴头菇复合提取物。
对实施例1~5得到的猴头菇复合提取物检测其β-葡聚糖、总三萜、总黄酮和麦角硫因等标志性成分的含量,结果如表1所示。β-葡聚糖采用Megazyme K-YBGL试剂盒及其规定的方法测定,总三萜采用比色法以齐墩果酸为对照品测定,总黄酮采用比色法以芦丁为对照品测定,麦角硫因采用HPLC方法以麦角硫因为标准品测定。
表1猴头菇复合提取物标志性成分的含量
β-葡聚糖(%) | 总三萜(%) | 总黄酮(%) | 麦角硫因(%) | |
实施例1 | 23.1 | 1.8 | 0.23 | 0.08 |
实施例2 | 21.6 | 2.2 | 0.25 | 0.12 |
实施例3 | 24.3 | 2.6 | 0.26 | 0.15 |
实施例4 | 26.1 | 3.1 | 0.22 | 0.15 |
实施例5 | 25.7 | 3.5 | 0.20 | 0.17 |
如表1所示,实施例1~5制得的猴头菇复合提取物β-葡聚糖含量可以达到20%以上,总三萜、总黄酮和麦角硫因等的含量分别可达2%、0.2%和0.1%以上。而单纯水提浓缩干燥制得的常规猴头菇提取物,由于其喷雾干燥过程为了解决粘塔问题,需加入辅料,因而产品β-葡聚糖含量偏低,且总三萜和总黄酮等脂溶性成分含量极低。可见本发明提供的猴头菇复合提取物不仅β-葡聚糖含量更高,还富含总三萜、总黄酮和麦角硫因等有益组分,具有产品纯度高,有益组分丰富等优势。
本发明提供了一种猴头菇复合提取物及其制备方法,涉及食用菌深加工领域。本发明制备方法包括猴头菇原料粉碎、酶解、热水提取、水提液浓缩、乙醇提取、乙醇回收、水提浓缩液和醇提浓缩液混合、喷雾干燥等操作,即得猴头菇复合提取物。本发明提供的制备方法通过水和乙醇两种溶媒对猴头菇分别提取,有效提取猴头菇中水溶性和脂溶性成分,提高原料利用率,工艺设计合理,操作简便,适合工业化生产操作。本发明公开的猴头菇复合提取物,同时含有多种有益成分,其中β-葡聚糖含量20~30%、总三萜含量1.5~4.5%、总黄酮含量0.1~0.3%、麦角硫因含量0.05~0.2%,可用于食品和保健食品开发和生产。
以上所述仅是对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明,对本领域的普通技术人员而言,依据本发明提供的思想,在具体实施方式上会有改变之处,而这些改变也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种猴头菇复合提取物的制备方法,其特征在于,按如下步骤:
(1)称取干燥猴头菇子实体,挑选除杂后进行粉碎预处理;
(2)将步骤(1)粉碎所得的物料投入提取罐,加入步骤(1)粉碎所得的物料20~60倍体积的纯化水,以及提取酶进行酶解;
(3)加热升温至100℃提取1~3h,压滤得到水提液,并收集滤渣;
(4)将步骤(3)得到的水提液通过膜过滤设备进行浓缩,收集膜过滤浓缩液;
(5)将步骤(4)得到的膜过滤浓缩液用双效浓缩器减压浓缩,收集水提浓缩液;
(6)将步骤(3)收集的滤渣,加入步骤(1)粉碎所得的物料5~15倍体积的乙醇,加热至70~90℃,提取1~3h,压滤得到乙醇提取液;
(7)将步骤(6)的乙醇提取液进行溶剂回收,待乙醇浓度低于10%时停止回收,收集醇提浓缩液;
(8)将步骤(4)得到的水提浓缩液和步骤(6)得到的醇提浓缩液混合均匀并预热至100℃;
(9)将步骤(8)得到的混合浓缩液进行喷雾干燥,得到猴头菇复合提取物。
2.根据权利要求1所述的猴头菇复合提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的粉碎预处理为粗粉碎至物料粒径1~5mm。
3.根据权利要求1所述的猴头菇复合提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的酶解条件为加入步骤(1)粉碎所得的物料重量0.2~1.0%的提取酶,加热至40~60℃,酶解1~2h。
4.根据权利要求1或3所述的猴头菇复合提取物的制备方法,其特征在于,所述的提取酶为纤维素酶、蛋白酶和果胶酶中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的猴头菇复合提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的膜浓缩为超滤膜过滤浓缩或纳滤膜过滤浓缩,浓缩倍数为2~8倍。
6.根据权利要求1所述的猴头菇复合提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中的水提浓缩液比重为1.02~1.10。
7.根据权利要求1所述的猴头菇复合提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中乙醇为70~95%食用乙醇。
8.根据权利要求1-3、5-7任一项所述的猴头菇复合提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(9)中的喷雾干燥条件为进风温度150~190℃,出风温度80~100℃,进料频率10~50Hz。
9.一种猴头菇复合提取物,其特征是由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
10.根据权利要求9所述的猴头菇复合提取物,其特征在于,β-葡聚糖含量20~30%、总三萜含量1.5~4.5%、总黄酮含量0.1~0.3%、麦角硫因含量0.05~0.2%。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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