CN109900532A - 一种测定干果枸杞稳定同位素时枸杞前处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及溯源检测技术领域，特别涉及干果枸杞的稳定同位素测定前处理方法。包括以下步骤：1)：取若干粒枸杞干果样品平铺于玻璃培养皿中；2)：在65℃—75℃、真空度为100KPa条件下真空干燥步骤一所得枸杞干果样品24h‑30h；3)：将步骤2所得枸杞干果样品在干燥器中放置30min，冷却至室温；4)：将步骤3所得枸杞干果样品用小型粉碎机进行磨粉处理，粉碎时长为3—5s；5)：将步骤4所得枸杞粉装自封袋后继续放置干燥器中干燥，6)：将步骤5所得枸杞粉过60目筛，装自封袋后放置于干燥器中进行保存，待稳定同位素测样时直接取样测定。本发明提出的技术方案处理后的干果枸杞粉能够满足稳定同位素质谱仪的上机要求，测定结果稳定而准确。

Description

一种测定干果枸杞稳定同位素时枸杞前处理方法

技术领域

本发明涉及溯源检测技术领域，特别涉及干果枸杞的稳定同位素测定前处理方法。

背景技术

溯源检测技术就是通过一些物理、化学、生物学的方法来鉴别产品的真伪,同时追溯产品的品种、饲养制度和地理起源，其特点是在不知背景的前提下,获得产品在生产、加工和储存中的信息。目前国外已建立了一系列方法对产品进行溯源,包括植物标记法、DNA标记法、近红外反射光谱法、稳定同位素法等，其中稳定同位素法因无放射性、不会造成二次污染、溯源性效果显著等原因而被广泛应用于农产品溯源体系中。由于生物体中存在的多种稳定同位素在与外部环境进行物质交换的过程中，会受到气候条件、地质环境、生物代谢类型以及其它因素的影响，从而引起同位素分馏的现象，致使生物体中稳定同位素的天然丰度因来源不同而存在差异。因此，稳定同位素能够反映动植物生长的地域和环境信息，从而提供独立可靠的指纹信息以确定食品的产地来源以及鉴定食品标签声明的真实性。基于这种理论,国内外对肉类、粮食、蔬菜、水果、饮料、蜂蜜、茶叶等食品都进行了稳定同位素分析，且溯源效果较好，但到目前为止，应用稳定同位素技术对枸杞进行溯源研究在国内外几乎为空白。当前枸杞市场因枸杞鲜果易腐烂、霉变等原因不能进行长期存放，其基本以干果形态进行销售流通，且存在产地来源不清、地理标签真假质疑等现象，因此，开展对干果枸杞的稳定同位素溯源研究具有重大研究意义，以期达到确定枸杞产地来源、鉴定标签声明真实性的目标。

由于测定稳定同位素仪器的精密度、灵敏度极高，测定时要求上机前的固体样品必须干燥、均质，但由于枸杞是一种糖含量较高的产品，采用常规方式在60℃以下阴干、晾晒或热风处理后，再磨粉会出现结团、结块现象，故不能满足稳定同位素测样需求，该现象尤其在枸杞生产季的夏季、秋季更为明显，因此，对测定干果枸杞稳定同位素的前处理方法展开研究。

发明内容

本发明提供一种能够满足测定稳定同位素仪器上机要求的干果枸杞样品的前处理方法，为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：一种测定干果枸杞稳定同位素时枸杞前处理方法，包括以下步骤：1)：取若干粒枸杞干果样品平铺于玻璃培养皿中；2)：在65℃—75℃、真空度为100KPa条件下真空干燥步骤一所得枸杞干果样品24h-30h；3)：将步骤2所得枸杞干果样品在干燥器中放置30min，冷却至室温；4)：将步骤3所得枸杞干果样品用小型粉碎机进行磨粉处理，粉碎时长为3—5s；5)：将步骤4所得枸杞粉装自封袋后继续放置干燥器中干燥，6)：将步骤5所得枸杞粉过60目筛，装自封袋后放置于进行保存，待稳定同位素测样时直接取样测定。所述保存方式包括冷冻保存、冷藏保存、以及放入干燥器中干燥保存。

优选的是，所述步骤二中真空干燥温度为70℃。随着干燥温度的升高，枸杞烘干后颜色由红向黑转变，枸杞粉干燥状况也更好，且同位素值测定值无显著性差异，但干燥温度越高，处理后的枸杞粉颗粒硬度越强，上机包样时易破坏包样材料，因此选用70℃干燥处理。

优选的是，所述小型粉碎机为A11basic分析研磨机。

优选的是，所述步骤3和步骤4之间还包括称重，重复步骤2，将所得的枸杞干果再次干燥，再次称重，待所述枸杞干果样品前后两次称重之差小于2mg时停止步骤2。

进一步优选的是，所述再次干燥时间为2h。

优选的是，所述步骤1)中取20粒枸杞干果样品平铺于120mm玻璃培养皿中。

优选的是，所述保存方式为放入干燥器中干燥保存。干燥器存放优点是可以在室温条件下起到干燥存放的效果，避免后续操作因存放与室温温差引起枸杞粉样品二次吸水。

本发明提出的技术方案中用小型分析研磨机进行磨粉，粉碎时间为3-5s，此时枸杞中的籽粒未进行粉碎，而枸杞果肉部分基本完成粉碎，再经过筛网筛粉就可以得到纯枸杞果肉部分的枸杞粉，有效的避免了因果肉与籽粒取样不均造成的试验误差。枸杞籽和枸杞果肉中的营养成分含量不同，会对测定结果产生较大的影响。果好与避免枸杞粉结块之间选择一个较好的平衡点，因为时间过短细粉偏少，时间过长产热导致枸杞粉结块现象。本发明提出的技术方案与现有技术相比，仪器操作简单，枸杞样品处理时间短，处理后的样品足够干燥，能够有效的避免因样品不够干燥而造定同位素仪器的内部堵塞损坏等情况，处理后的样品无结块，符合上机要求，使得最终干果枸杞稳定同位素的测定结果准确。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供一种能够满足测定稳定同位素仪器上机要求的干果枸杞样品的前处理方法，为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：1.一种测定干果枸杞稳定同位素的前处理方法，包括以下步骤：1)：取若干粒枸杞干果样品平铺于玻璃培养皿中；2)：在65℃—75℃、真空度为100KPa条件下真空干燥步骤一所得枸杞干果样品24h-30h；3)：将步骤2所得枸杞干果样品在干燥器中放置30min，冷却至室温；4)：将步骤3所得枸杞干果样品用小型粉碎机进行磨粉处理，粉碎时长为3—5s；5)：将步骤4所得枸杞粉装自封袋后继续放置干燥器中干燥，6)：将步骤5所得枸杞粉过60目筛，装自封袋后放置于干燥器中进行保存，待稳定同位素测样时直接取样测定。

优选的是，所述步骤二中真空干燥温度为70℃。随着干燥温度的升高，枸杞烘干后颜色由红向黑转变，枸杞粉干燥状况也更好，且同位素值测定值无显著性差异，但干燥温度越高，处理后的枸杞粉颗粒硬度越强，上机包样时易破坏包样材料，因此选用70℃干燥处理。

优选的是，所述小型粉碎机为A11basic分析研磨机。

优选的是，所述步骤3和步骤4之间还包括称重，重复步骤2，将所得的枸杞干果再次干燥，再次称重，待所述枸杞干果样品前后两次称重之差小于2mg时停止步骤2。

进一步优选的是，所述再次干燥时间为2h。

优选的是，所述步骤1)中取20粒枸杞干果样品平铺于120mm玻璃培养皿中。

本发明提出的技术方案中用小型分析研磨机进行磨粉，粉碎时间为3-5s，此时枸杞中的籽粒未进行粉碎，而枸杞果肉部分基本完成粉碎，再经过筛网筛粉就可以得到纯枸杞果肉部分的枸杞粉，有效的避免了因果肉与籽粒取样不均造成的试验误差。枸杞籽和枸杞果肉中的营养成分含量不同，会对测定结果产生较大的影响。果好与避免枸杞粉结块之间选择一个较好的平衡点，因为时间过短细粉偏少，时间过长产热导致枸杞粉结块现象。本发明提出的技术方案与现有技术相比，操作一起简单，枸杞样品处理时间短，处理后的样品足够干燥，能够有效的避免因样品不够干燥而造定同位素仪器的内部堵塞损坏等情况，处理后的样品无结块，符合上机要求，使得最终干果枸杞稳定同位素的测定结果准确。

Claims (7)

1.一种测定干果枸杞稳定同位素时枸杞前处理方法，包括以下步骤：1)：取若干粒枸杞干果样品平铺于玻璃培养皿中；2)：在65℃—75℃、真空度为100KPa条件下真空干燥步骤1所得枸杞干果样品24h-30h；3)：将步骤2所得枸杞干果样品在干燥器中放置30min，冷却至室温；4)：将步骤3所得枸杞干果样品用小型粉碎机进行磨粉处理，粉碎时长为3—5s；5)：将步骤4所得枸杞粉装自封袋后继续放置干燥器中干燥，6)：将步骤5所得枸杞粉过60目筛，装自封袋后进行保存，待稳定同位素测样时直接取样测定。

2.如权利要求1所述的一种测定干果枸杞稳定同位素时枸杞前处理方法，其特征在于所述步骤二中真空干燥温度为70℃。

3.如权利要求1所述的一种测定干果枸杞稳定同位素时枸杞前处理方法，其特征在于所述小型粉碎机为A11basic分析研磨机。

4.如权利要求1所述的一种测定干果枸杞稳定同位素时枸杞前处理方法，其特征在于所述步骤3和步骤4之间还包括称重，重复步骤2，将所得的枸杞干果再次干燥，再次称重，待所述枸杞干果样品前后两次称重之差小于2mg时停止步骤2。

5.如权利要求4所述的一种测定干果枸杞稳定同位素时枸杞前处理方法，其特征在于所述再次干燥时间为2h。

6.如权利要求1所述的一种测定干果枸杞稳定同位素时枸杞前处理方法，其特征在于所述步骤1)中取20粒枸杞干果样品平铺于120mm玻璃培养皿中。

7.如权利要求1所述的一种测定干果枸杞稳定同位素时前处理方法，其特征在于所述保存方式为放入干燥器中干燥保存。