CN101759687A - 一种水飞蓟素的制备方法 - Google Patents

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王琳
范淦彬
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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的水飞蓟素的制备方法，工艺步骤为：取水飞蓟果实细粉，加入到CO2超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6％，萃取压力10-40MPa，温度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生药/min，萃取时间150-250min，得萃取物，加入丙酮，搅拌使溶解，滤过，取滤液，浓缩，注入高效逆流萃取器，以水-丙酮-氯仿(1∶5∶2)溶剂系统，下相为固定相，上相为流动相，收集水飞蓟素段，浓缩，析出结晶，分离结晶，加入丙酮-石油醚(0.5-2∶1)重结晶。采用本发明制备水飞蓟素，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种水飞蓟素的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水飞蓟素的制备方法，尤其是一种从植物中提取水飞蓟素的方法。
背景技术
水飞蓟素(Silymarin)，异名：西里马灵、水飞蓟宾等。分子式：C25H22O10，分子量：482.443，CAS登录号：22888-70-6，结构式如下：
Figure G2009102329987D00011
水飞蓟素是一种天然化合物，具有保肝等生理活性，主要存在于菊科水飞蓟属植物水飞蓟Silybum marianum(L.)中。
现有技术中，水飞蓟素的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的水飞蓟素的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的水飞蓟素的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取水飞蓟果实细粉，加入到CO2超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6％，萃取压力10-40MPa，温度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生药/min，萃取时间150-250min，得萃取物，加入丙酮，搅拌使溶解，滤过，取滤液，浓缩，注入高效逆流萃取器，以水-丙酮-氯仿(1∶5∶2)溶剂系统，下相为固定相，上相为流动相，收集水飞蓟素段，浓缩，析出结晶，分离结晶，加入丙酮-石油醚(0.5-2∶1)重结晶，分离、洗涤、干燥即得。
夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4％。
萃取压力优选为30MPa。
萃取温度优选为45℃。
CO2流量优选为2ml/g生药/min。
萃取时间优选为200min。
结晶用丙酮-石油醚比例优选为1∶1。
采用上述技术方案制备水飞蓟素，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取水飞蓟果实细粉(粒度60目)10Kg，加入到CO2超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2％，萃取压力10MPa，温度30℃，CO2流量1ml/g生药/min，萃取时间150min，得萃取物，加入丙酮，搅拌使溶解，滤过，取滤液，浓缩，注入高效逆流萃取器，以水-丙酮-氯仿(1∶5∶2)溶剂系统，下相为固定相，上相为流动相，收集水飞蓟素段，浓缩，析出结晶，分离结晶，加入丙酮-石油醚(0.5∶1)重结晶，分离、洗涤、干燥即得水飞蓟素9.1g，经HPLC检测，纯度为91.2％。
实施例2
取水飞蓟果实细粉(粒度60目)10Kg，加入到CO2超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6％，萃取压力40MPa，温度60℃，CO2流量5ml/g生药/min，萃取时间250min，得萃取物，加入丙酮，搅拌使溶解，滤过，取滤液，浓缩，注入高效逆流萃取器，以水-丙酮-氯仿(1∶5∶2)溶剂系统，下相为固定相，上相为流动相，收集水飞蓟素段，浓缩，析出结晶，分离结晶，加入丙酮-石油醚(2∶1)重结晶，分离、洗涤、干燥即得水飞蓟素10.6g，经HPLC检测，纯度为98.9％。
实施例3
取水飞蓟果实细粉(粒度60目)10Kg，加入到CO2超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4％，萃取压力30MPa，温度45℃，CO2流量2ml/g生药/min，萃取时间200min，得萃取物，加入丙酮，搅拌使溶解，滤过，取滤液，浓缩，注入高效逆流萃取器，以水-丙酮-氯仿(1∶5∶2)溶剂系统，下相为固定相，上相为流动相，收集水飞蓟素段，浓缩，析出结晶，分离结晶，加入丙酮-石油醚(1∶1)重结晶，分离、洗涤、干燥即得水飞蓟素10.3g，经HPLC检测，纯度为99.8％。

Claims (7)

1.一种水飞蓟素的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤：取水飞蓟果实细粉，加入到CO2超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6％，萃取压力10-40MPa，温度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生药/min，萃取时间150-250min，得萃取物，加入丙酮，搅拌使溶解，滤过，取滤液，浓缩，注入高效逆流萃取器，以水-丙酮-氯仿(1∶5∶2)溶剂系统，下相为固定相，上相为流动相，收集水飞蓟素段，浓缩，析出结晶，分离结晶，加入丙酮-石油醚(0.5-2∶1)重结晶，分离、洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述水飞蓟素的制备方法，其特征在于所述夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4％。
3.根据权利要求1所述水飞蓟素的制备方法，其特征在于所述超临界萃取压力为30MPa。
4.根据权利要求1所述水飞蓟素的制备方法，其特征在于所述超临界萃取温度为45℃。
5.根据权利要求1所述水飞蓟素的制备方法，其特征在于所述CO2流量为2ml/g生药/min。
6.根据权利要求1所述水飞蓟素的制备方法，其特征在于所述超临界萃取时间为200min。
7.根据权利要求1所述水飞蓟素的制备方法，其特征在于所述结晶用丙酮-石油醚比例为1∶1。
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