CN102533431B - 从沙棘果肉中连续提取分离沙棘油和异鼠李素的方法 - Google Patents
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Abstract
从沙棘果肉中连续提取分离沙棘油和异鼠李素的方法，涉及药物，该方法包括：（1）取沙棘果实及其果肉作原料，按料液质量与体积的比1∶20加入乙醇溶液，加热提取；（2）将提取液过滤，得到的滤液真空浓缩至浸膏；（3）采用有机溶剂萃取分离沙棘油，未溶解的浸膏采用乙醇或甲醇溶解，室温静置结晶，得到黄棕色异鼠李素粒状晶体；（4）粗晶体用乙醇与乙酸乙酯的混合溶剂加热溶解，室温静置之后，进行重结晶，即得异鼠李素黄色粒状晶体。本方法可从沙棘果肉中连续提取分离沙棘油和纯度为95％的异鼠李素，具有工艺流程简单、产品质量稳定、使用试剂安全及工业化生产操作性强等优点，解决了已有技术中存在的设备成本高、工艺复杂、操作繁琐等问题。
Description
技术领域
本发明涉及药物，具体而言，涉及从沙棘果肉中连续提取分离沙棘油和异鼠李素的方法。
背景技术
沙棘（hippophae rhamnoides）又名醋柳，酸刺，为胡颓子科酸刺属植物，落叶灌木，主要分布在亚欧大陆，我国三北地区为主产区。我国沙棘资源丰富，占世界沙棘总种植面积的95％。沙棘果汁中富含维生素C，种籽占全果重的10％左右，含油7-11％，近年来，大量研究揭示了沙棘籽油在抗菌、增强人体免疫力、抗癌、抗辐射、消炎、促进组织再生、治疗心血管疾病及美容等方向的医药保健功能，黄酮化合物为沙棘中另一主要生物活性成分，因沙棘中油性成分含量较多，因此其中的黄酮类组分以苷元形式存在，苷元中又以异鼠李素含量最高，其具有保肝降酶、抗心肌缺血、降低血脂、抗肿瘤、调节免疫功能系统等作用。
目前涉及沙棘果实利用的专利申请件有：02114599.7号《沙棘油及沙棘黄酮联合提取工艺》、200610124371.6号《一种用超临界CO2流体连续萃取沙棘油和沙棘黄酮的方法》和ZL200710139224.0号《沙棘果泥中提取精制异鼠李素的方法》。02114599.7号采用了溶剂多级萃取进行了沙棘油及沙棘黄酮联合提取，但是对提取的黄酮组分纯度未加说明，只提取黄酮类粗混合物，而没有异鼠李素的工艺内容；200610124371.6号提取的是沙棘油和沙棘黄酮；ZL200710139224.0号采用超临界提取法脱脂，再采用乙醇提取结晶，虽然其异鼠李素含量能达到80％～95％,但存在超临界提取设备投入大，工艺耗时长，不易操作等问题，难以投入实际大批量生产中。
发明内容
本发明目的在于提供从沙棘果肉渣中提取纯化异鼠李素的方法，以建立一种操作简单，投入成本低，便于工业化生产的沙棘果肉中连续提取分离沙棘油和高纯度异鼠李素提取分离工艺，从而提高沙棘的综合利用。
本发明是通过以下方案来实施的：取沙棘果实或沙棘果肉作原料，加入乙醇溶液，加热提取，过滤，得到的滤液浓缩至浸膏；采用有机溶剂萃取分离沙棘油，未溶解的浸膏采用甲醇溶解；静置结晶，得到黄棕色异鼠李素晶体，粗晶体加甲醇与乙酸乙酯适量比例混合溶剂加热溶解进行重结晶，即得到异鼠李素黄色粒状晶体。
本发明的具体技术方法，包括以下步骤：
（1）取沙棘果实及其果肉作原料，按料液质量与体积的比1∶20（g∶ml）加入乙醇溶液，加热提取；
（2）将提取液过滤，得到的滤液真空浓缩至浸膏；
（3）采用有机溶剂萃取分离沙棘油，未溶解的浸膏采用甲醇或乙醇溶解，室温静置结晶，得到黄棕色异鼠李素粒状晶体；
（4）粗晶体加乙醇∶乙酸乙酯（1∶1）混合溶剂加热溶解，室温静置之后，进行重结晶，即得异鼠李素黄色粒状晶体。
上述方法的第1步中，所述乙醇溶液的质量分数为95％，提取温度为70℃，加热提取时间为2h。
上述方法的第2步中，所述浓缩时的真空度为-0.06 MPa至-0.08MPa，温度为45℃～60℃。
上述方法的第3步中，所述有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、正已烷中的一种；所述甲醇的质量分数为100％，所述乙醇的质量分数为95％或100％；所述黄棕色异鼠李素粒状晶体纯度为60％～70％。
上述方法的第4步中，所述重结晶采用溶剂为甲醇：乙酸乙酯（1：1）混合溶剂，结晶次数在两次以上，所述异鼠李素黄色粒状晶体的纯度达95％以上。
本发明方法可以从沙棘果及果肉渣中连续提取沙棘油和纯度为95％的异鼠李素，具有工艺流程简单、产品质量稳定、使用试剂安全及工业化生产操作性强等优点，解决了已有提取纯化异鼠李素工艺中存在的投入设备成本高，工艺复杂，操作繁琐等问题。
具体实施方式
以下实例可以进一步说明本发明：
实施例1：
（1）取沙棘果实及果肉渣100kg，加入2t 质量分数为95％的乙醇，在70℃下加热回流提取2h；
（2）将上一步的醇提液过滤，渣弃去，滤液真空浓缩至浸膏，浓缩时真空度为-0.06 MPa～-0.08MPa，温度为45℃～60℃；
（3）将上一步的浸膏用10L氯仿萃取，萃取液回收氯仿得沙棘油；不溶解物采用质量分数为95％的乙醇10L加热溶解，室温静置结晶，可得1.0 kg黄棕色异鼠李素粒状晶体，纯度为70％；
（4）取1.0 kg黄棕色异鼠李素粒状粗晶体加50L乙醇∶乙酸乙酯（1∶1）混合溶剂加热溶解，室温静置后，重结晶3次，即得0.5 kg异鼠李素黄色粒状晶体，纯度达95％以上。
实施例2：
（1）取沙棘果肉渣100kg，加入2t质量分数为95％的乙醇，在70℃下加热回流提取2h；
（2）将上一步的醇提液过滤，渣弃去，滤液真空浓缩至浸膏，浓缩时真空度为-0.06 MPa至-0.08MPa，温度为45℃～60℃；
（3） 浸膏加入10L二氯甲烷萃取，萃取液回收二氯甲烷即得沙棘油；不溶解物采用质量分数为 100％的甲醇10L加热溶解，室温静置结晶，可得0.8 kg黄棕色异鼠李素粒状晶体，纯度为60％；
（4）0.8kg粗晶体加50L乙醇∶乙酸乙酯（1∶1）混合溶剂加热溶解，室温静置重结晶两次以上，即得0.4 kg异鼠李素黄色粒状晶体，纯度达到95％以上。
本发明方法可以从沙棘果及沙棘干果肉中连续提取沙棘油和95％纯度异鼠李素，具有工艺流程简单、产品质量稳定、使用试剂安全及生产设备简单等易工业化生产的优点。
Claims (3)
1.从沙棘果肉中连续提取分离沙棘油和异鼠李素的方法，其特征包括以下步骤：
（1）取沙棘果实作原料，按料液质量与体积的比1g∶20ml加入乙醇溶液，加热提取；所述乙醇溶液的质量分数为95％，提取温度为70℃，加热提取时间为2h；
（2）将提取液过滤，得到的滤液在真空度为-0.06MPa～-0.08MPa、温度为45℃～60℃的条件下真空浓缩至浸膏；
（3）采用有机溶剂萃取分离沙棘油，未溶解的浸膏采用甲醇或乙醇溶解，室温静置结晶，得到黄棕色异鼠李素粒状晶体；所述有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、正己烷中的一种；所述甲醇的质量分数为100％；所述乙醇的质量分数为95％或100％；所述黄棕色异鼠李素粒状晶体纯度为60％～70％；
（4）粗晶体加乙醇∶乙酸乙酯以质量比为1∶1的混合溶剂，加热溶解，室温静置之后，进行重结晶，即得异鼠李素黄色粒状晶体。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于第(1)步中所述的原料是沙棘果实的果肉。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于第（4）步中，所述重结晶采用溶剂为乙醇：乙酸乙酯以质量比为1∶1的混合溶剂，重结晶的次数在两次以上，所述异鼠李素黄色粒状晶体的纯度达95％以上。
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