CN101891729B - 一种从青天葵中提取高纯度鼠李秦素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从青天葵中提取高纯度鼠李秦素的方法。该方法以青天葵为原料，经60％乙醇提取，浓缩至膏状后用环己烷、乙酸乙酯萃取，经蒸馏萃取液得到浸膏，浸膏用硅胶柱层析分离后或再用Sephadex LH-20色谱柱分离后或用乙醇-环己烷重结晶后直接用二甲基甲酰胺重结晶，得到高纯度的鼠李秦素。本发明与现有技术比较的优点是：1.本发明高效价廉。2.本发明采用直接重结晶操作方便，流程简单，有利于提取较大量高纯度鼠李秦素；采用其他提纯方法后再用二甲基甲酰胺重结晶，有利于提取可做标准品的极高纯度鼠李秦素。
Description
技术领域
本发明属一种高纯度黄酮的制备方法，具体是一种从青天葵中提取高纯度鼠李秦素的方法。
背景技术
黄酮类化合物在自然界中广泛分布，属于植物次级代谢产物，主要存在于豆科、伞形科、芸香科、唇形科、菊科与银杏科等，广泛存在于植物的各个部位。据估计，我国传统中草药有20％含有黄酮类化合物。目前各类公开发表的文献报道黄酮类化合物共有5000多种，其中为数不少表现出较强的生物活性。比如抗氧化、降低脂质过氧化反应、预防心血管疾病及抗衰老等作用，近年来的研究更指出许多黄酮有抗自由基氧化和抗癌、防癌的作用。因而黄酮成为医药及食品工业的热点研究物质。而天然产物中的黄酮大部分与蔗糖合成甙类，不易提取出高纯度的单体。传统的实验室提纯方法一般先把药材用醇提法，或热水提取法，或碱性水提取法提取成浸膏后用有机溶剂萃取，浓缩萃取液，再用柱层析法、高效液相色谱法、薄层层析法、纸层析法、超临界二氧化碳萃取法或大孔树脂吸附法等方法进一步纯化以获得高纯度黄酮。但这些方法都有不足之处：除高效液相色谱外，其他方法很难获得纯度大于90％的高纯度单体，而高效液相色谱法花费不菲，亦不能进行百毫克级以上的制备；除大孔树脂吸附法外，其他方法花费亦不低，很难应用于工业的高纯度黄酮生产，而大孔树脂吸附法比起其他方法更难获得高纯度黄酮。特别是对纯度要求极高的标准品，目前尚未见有高效价廉的提纯方法报道。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种从青天葵中提取高纯度鼠李秦素的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案是：
方法一：
一种从青天葵中提取高纯度鼠李秦素的方法，该方法以青天葵为原料，经60％乙醇提取，浓缩至膏状后用环己烷、乙酸乙酯萃取，萃取液经蒸馏萃取液得到浸膏，浸膏用硅胶柱层析分离后直接用二甲基甲酰胺重结晶，得到高纯度的鼠李秦素，具体操作步骤如下：
1.浸膏的制备：
取干燥的青天葵全草，用10倍干燥的青天葵全草重量的60％乙醇回流提取3次，每次回流2小时，合并3次的提取液，用旋转蒸发仪在低于45℃的条件下减压回收乙醇后得粗浸膏；将粗浸膏混悬于水中，得到粗浸膏水混悬液，用环己烷对粗浸膏水混悬液萃取三次，合并环己烷层；再用乙酸乙酯对用环己烷萃取粗浸膏水混悬液后的粗浸膏水混悬液萃取三次，合并乙酸乙酯层；用旋转蒸发仪分别在低于45℃的条件下减压回收环己烷层溶剂环己烷和乙酸乙酯层溶剂乙酸乙酯后，各得环己烷层浸膏和乙酸乙酯层浸膏；合并这两种浸膏用乙酸乙酯溶解，溶解后的溶解液经过滤，得到浸膏滤液；
2.鼠李秦素粗产品制备：
将步骤1)得到的浸膏滤液用3～5倍浸膏滤液重量的200～300目柱层析硅胶拌样；取一根长宽比为10∶1的玻璃层析柱，用无水乙醇清洗内壁，吹干；称取10倍浸膏重量的硅胶，加入氯仿，充分搅拌以除去气泡，装柱；用氯仿冲洗层析柱后，将上述拌样硅胶缓缓地加入硅胶柱内，边装边轻轻敲打玻璃柱，让拌样硅胶充分沉降；最后在柱床表面铺上5厘米高的无水硫酸钠保护硅胶面；用氯仿-甲醇二元溶剂体系梯度洗脱后，经蒸馏浓缩低极性洗脱液，得到土黄色粗产品；
3.鼠李秦素粗产品提纯：
将步骤2得到的鼠李秦素粗产品用2倍粗产品重量的二甲基甲酰胺溶解，加热回流3～6分钟后，回流液冷却至室温，于2～8℃条件下冷冻析晶12～48小时，或加入极高纯度鼠李秦素晶种后于2～8℃下冷冻析晶12～24小时，取出，抽滤，滤渣用4℃的无水乙醇洗涤，得到淡黄色结晶，在室温下真空干燥，得到高纯度的鼠李秦素。
方法二：
一种从青天葵中提取高纯度鼠李秦素的方法，该方法以青天葵为原料，经60％乙醇提取，浓缩至膏状后用环己烷、乙酸乙酯萃取，萃取液经蒸馏萃取液得到粗浸膏，粗浸膏用硅胶柱层析分离再用Sephadex LH-20色谱柱分离后再用二甲基甲酰胺重结晶，得到高纯度的鼠李秦素；具体操作步骤如下：
1.同方法一的步骤1；
2.同方法一的步骤2；
3.将粗产品用氯仿∶甲醇＝1∶1的氯仿-甲醇溶液溶解，过Sephadex LH-20色谱柱，用上述氯仿-甲醇溶液洗脱，得到3个流分；取第1个流分，用旋转蒸发仪在低于45℃的条件下减压蒸干溶剂，得到黄色的鼠李秦素结晶；将此结晶用0.8倍结晶重量的二甲基甲酰胺溶解，加热回流3-6分钟，回流液冷却至室温，于2～8℃下冷冻析晶12～48小时，或加入极高纯度鼠李秦素晶种后于2～8℃下冷冻析晶12～24小时，取出，抽滤，滤渣用4℃的无水乙醇洗涤，得到淡黄色结晶；室温下真空干燥，得到极高纯度的鼠李秦素。
方法三：
一种从青天葵中提取高纯度鼠李秦素的方法，该方法以青天葵为原料，经60％乙醇提取，浓缩至膏状后用环己烷、乙酸乙酯萃取，蒸馏萃取液得到浸膏，用硅胶柱层析分离，用乙醇-环己烷重结晶后再用二甲基甲酰胺重结晶，得到高纯度的鼠李秦素；具体操作步骤如下：
1.同方法一的步骤1；
2.同方法一的步骤2；
3.将粗产品移入烧瓶，用乙醇∶环己烷＝1∶1的乙醇-环己烷溶解，装上回流冷凝管，加热至回流；若仍有少量固体不溶物，再加少量乙醇至全溶；撤去回流冷凝管，继续加热，挥去1/10～1/8的溶剂，冷却溶液至室温，于2～8℃下冷冻析晶2～8小时，取出，抽滤，得到黄色的鼠李秦素结晶；将此结晶用1倍结晶重量的二甲基甲酰胺溶解，加热回流3-6分钟，冷却至室温，于2～8℃下冷冻析晶12～48小时，或加入极高纯度鼠李秦素晶种后于2～8℃下冷冻析晶12～24小时，取出，抽滤，滤渣用冰冷的无水乙醇洗涤，得到淡黄色结晶；室温下真空干燥，得到极高纯度的鼠李秦素。
本发明与现有技术比较的优点是：
1.相对现有技术，本发明高效价廉。本发明可用于实验室中鼠李秦素或类似结构黄酮的提纯，也可以用于精密分析用黄酮标准品的提纯。
2.本发明直接用二甲基甲酰胺重结晶，或经过其他提纯方法后再用二甲基甲酰胺重结晶。采用直接重结晶操作方便，流程简单，有利于提取较大量高纯度鼠李秦素；采用其他提纯方法后再用二甲基甲酰胺重结晶，有利于提取可做标准品的极高纯度鼠李秦素。
具体实施方式
本发明采用的青天葵药材为兰科芋兰属毛唇芋兰(Nervilia fordii(Hance)Schltr.)的全草。青天葵味甘凉，性寒无毒，可利肺止咳，清肺热，有清热润肺，解毒消肿之功效，咬烂外涂，可解疮毒，主治肺痨咯血，肺热咳嗽，口疮，咽喉肿痛，瘰疬，疮疡肿毒，跌打损伤。现代药理研究表明青天葵具有抗肿瘤、抗病毒、镇痛、镇咳平喘等活性作用。鼠李秦素即是青天葵中有抗自由基氧化作用的黄酮。
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
1.取干燥的青天葵全草5kg，用50kg的60％乙醇回流提取3次，每次回流2小时；合并3次的提取液，用旋转蒸发仪45℃以下减压回收乙醇后得浸膏700g；将浸膏混悬于水中，用环己烷萃取三次，合并环己烷层；再用乙酸乙酯对用环己烷萃取浸膏水混悬液后的浸膏水混悬液萃取三次，合并乙酸乙酯层；用旋转蒸发仪45℃以下减压回收溶剂后各得环己烷层浸膏、乙酸乙酯层浸膏；合并得到浸膏共200g，用乙酸乙酯溶解后过滤，得到浸膏滤液；。
2.将以上浸膏滤液用800g 200-300目柱层析硅胶拌样，得到拌样硅胶。取一根长宽比为十比一的玻璃层析柱，用无水乙醇清洗内壁，吹干；称取2000g硅胶，加入氯仿，充分均匀以除去气泡，装柱；用氯仿冲洗层析柱后，将上述拌样硅胶缓缓地加入硅胶柱内，边装边轻轻敲打玻璃柱，让拌样硅胶充分沉降；最后在柱床表面铺上5厘米高的无水硫酸钠保护硅胶面；用氯仿-甲醇二元溶剂体系梯度洗脱，蒸馏浓缩低极性洗脱液，得到土黄色粗产品5.0g。
3.将粗产品用10g重量二甲基甲酰胺溶解，加热回流3-6分钟，冷却至室温，于2-8℃下冷冻析晶24小时，或加入极高纯度鼠李秦素晶种后于2-8℃下冷冻析晶12小时，取出，抽滤，滤渣用4℃的无水乙醇洗涤，得到淡黄色结晶；室温下真空干燥，得到高纯度的鼠李秦素3.6g。
实施例2
1.取干燥的青天葵全草5kg，用50kg的60％乙醇回流提取3次，每次回流2小时；合并3次的提取液，用旋转蒸发仪45℃以下减压回收乙醇后得浸膏700g；将浸膏混悬于水中，用环己烷萃取三次，合并环己烷层；再用乙酸乙酯对用环己烷萃取浸膏水混悬液后的浸膏水混悬液萃取三次，合并乙酸乙酯层；用旋转蒸发仪45℃以下减压回收溶剂后各得环己烷层浸膏、乙酸乙酯层浸膏；合并得到浸膏共200g，用乙酸乙酯溶解后过滤，得到浸膏滤液；。
2.将以上浸膏滤液用800g 200-300目柱层析硅胶拌样，得到拌样硅胶。取一根长宽比为十比一的玻璃层析柱，用无水乙醇清洗内壁，吹干。称取2000g硅胶，加入氯仿，充分均匀以除去气泡，装柱；用氯仿冲洗层析柱后，将上述拌样硅胶缓缓地加入硅胶柱内，边装边轻轻敲打玻璃柱，让拌样硅胶充分沉降；最后在柱床表面铺上5厘米高的无水硫酸钠保护硅胶面；用氯仿-甲醇二元溶剂体系梯度洗脱，蒸馏浓缩低极性洗脱液，得到土黄色粗产品5.0g。
3.将粗产品用适量氯仿-甲醇(1∶1)溶液溶解，过Sephadex LH-20色谱柱，用氯仿-甲醇溶液(1∶1)洗脱，得到3个流分。取第1个流分，旋转蒸发仪45℃以下减压蒸干溶剂，得到黄色的鼠李秦素结晶。将此结晶用0.8倍重量二甲基甲酰胺溶解，加热回流3-6分钟，冷却至室温，于2-8℃下冷冻析晶24小时，或加入极高纯度鼠李秦素晶种后于2-8℃下冷冻析晶12小时，取出，抽滤，滤渣用4℃的无水乙醇洗涤，得到淡黄色结晶。室温下真空干燥，得到极高纯度的鼠李秦素3.1g。
实施例3
1.取干燥的青天葵全草5kg，用50kg的60％乙醇回流提取3次，每次回流2小时；合并3次的提取液，用旋转蒸发仪45℃以下减压回收乙醇后得浸膏700g；将浸膏混悬于水中，用环己烷萃取三次，合并环己烷层；再用乙酸乙酯对用环己烷萃取浸膏水混悬液后的浸膏水混悬液萃取三次，合并乙酸乙酯层；用旋转蒸发仪45℃以下减压回收溶剂后各得环己烷层浸膏、乙酸乙酯层浸膏；合并得到浸膏200g，用乙酸乙酯溶解后过滤，得到浸膏滤液；
2.将以上浸膏滤液用800g200-300目柱层析硅胶拌样，得到拌样硅胶。取一根长宽比为十比一的玻璃层析柱，用无水乙醇清洗内壁，吹干。称取2000g硅胶，加入氯仿，充分均匀以除去气泡，装柱；用氯仿冲洗层析柱后，将上述拌样硅胶缓缓地加入硅胶柱内，边装边轻轻敲打玻璃柱，让拌样硅胶充分沉降；最后在柱床表面铺上5厘米高的无水硫酸钠保护硅胶面；用氯仿-甲醇二元溶剂体系梯度洗脱，蒸馏浓缩低极性洗脱液，得到土黄色粗产品5.0g。
3)将粗产品移入烧瓶，用适量乙醇-环己烷溶解，装上回流冷凝管，加热至回流；若仍有少量固体不溶物，再加少量乙醇至全溶；撤去回流冷凝管，继续加热，挥去1/10的溶剂，冷却溶液至室温，于2-8℃下冷冻析晶4小时，取出，抽滤，得到黄色的鼠李秦素结晶；将此结晶用1倍结晶重量的二甲基甲酰胺溶解，加热回流3分钟，冷却至室温，于2-8℃下冷冻析晶24小时，或加入极高纯度鼠李秦素晶种后于2-8℃下冷冻析晶12小时，取出，抽滤，滤渣用冰冷的无水乙醇洗涤，得到淡黄色结晶；室温下真空干燥，得到极高纯度的鼠李秦素3.5g。
Claims (3)
1.一种从青天葵中提取高纯度鼠李秦素的方法，其特征在于，该方法以青天葵为原料，经60％乙醇提取，浓缩至膏状后用环已烷、乙酸乙酯萃取，经蒸馏萃取液得到浸膏，浸膏用硅胶柱层析分离后直接用二甲基甲酰胺重结晶，具体操作步骤如下：
1)浸膏滤液的制备：
取干燥的青天葵全草，用10倍干燥的青天葵全草重量的60％乙醇回流提取3次，每次回流2小时，合并3次的提取液，用旋转蒸发仪在低于45℃的条件下减压回收乙醇后得粗浸膏；将粗浸膏混悬于水中，得到粗浸膏水混悬液，用环已烷对粗浸膏水混悬液萃取三次，合并环已烷层；再用乙酸乙酯对用环已烷萃取粗浸膏水混悬液后的粗浸膏水混悬液萃取三次，合并乙酸乙酯层；用旋转蒸发仪分别在低于45℃的条件下减压回收环已烷层溶剂环已烷和乙酸乙酯层溶剂乙酸乙酯后，各得环已烷层浸膏和乙酸乙酯层浸膏；合并这两种浸膏用乙酸乙酯溶解，溶解后的溶解液经过滤，得到浸膏滤液；
2)鼠李秦素粗产品制备：
将步骤1)得到的浸膏滤液用3～5倍滤液重量的200～300目柱层析硅胶拌样；取一根长宽比为10∶1的玻璃层析柱，用无水乙醇清洗内壁，吹干；称取10倍浸膏重量的硅胶，加入氯仿，充分搅拌以除去气泡，装柱；用氯仿冲洗层析柱后，将上述拌样硅胶缓缓地加入硅胶柱内，边装边轻轻敲打玻璃柱，让拌样硅胶充分沉降；最后在柱床表面铺上5厘米高的无水硫酸钠保护硅胶面；用氯仿-甲醇二元溶剂体系梯度洗脱后，经蒸馏浓缩低极性洗脱液，得到土黄色的鼠李秦素粗产品；
3)鼠李秦素粗产品提纯：
将步骤2)得到的鼠李秦素粗产品用2倍粗产品重量的二甲基甲酰胺溶解，加热回流3～6分钟后，回流液冷却至室温，于2～8℃条件下冷冻析晶12～48小时，或加入极高纯度鼠李秦素晶种后于2～8℃下冷冻析晶12～24小时，取出，抽滤，滤渣用4℃的无水乙醇洗涤，得到淡黄色结晶，在室温下真空干燥，得到高纯度的鼠李秦素。
2.一种从青天葵中提取高纯度鼠李秦素的方法，其特征在于，该方法以青天葵为原料，经60％乙醇提取，浓缩至膏状后用环已烷、乙酸乙酯萃取，蒸馏萃取液得到浸膏，用硅胶柱层析分离，再用Sephadex LH-20色谱柱分离后再用二甲基甲酰胺重结晶，具体操作步骤如下：
1)浸膏滤液的制备：
取干燥的青天葵全草，用10倍干燥的青天葵全草重量的60％乙醇回流提取3次，每次回流2小时，合并3次的提取液，用旋转蒸发仪在低于45℃的条件下减压回收乙醇后得粗浸膏；将粗浸膏混悬于水中，得到粗浸膏水混悬液，用环已烷对粗浸膏水混悬液萃取三次，合并环已烷层；再用乙酸乙酯对用环已烷萃取粗浸膏水混悬液后的粗浸膏水混悬液萃取三次，合并乙酸乙酯层；用旋转蒸发仪分别在低于45℃的条件下减压回收环已烷层溶剂环已烷和乙酸乙酯层溶剂乙酸乙酯后，各得环已烷层浸膏和乙酸乙酯层浸膏；合并这两种浸膏用乙酸乙酯溶解，溶解后的溶解液经过滤，得到浸膏滤液；
2)鼠李秦素粗产品制备：
将步骤1)得到的浸膏滤液用3～5倍滤液重量的200～300目柱层析硅胶拌样；取一根长宽比为10∶1的玻璃层析柱，用无水乙醇清洗内壁，吹干；称取10倍浸膏重量的硅胶，加入氯仿，充分搅拌以除去气泡，装柱；用氯仿冲洗层析柱后，将上述拌样硅胶缓缓地加入硅胶柱内，边装边轻轻敲打玻璃柱，让拌样硅胶充分沉降；最后在柱床表面铺上5厘米高的无水硫酸钠保护硅胶面；用氯仿-甲醇二元溶剂体系梯度洗脱后，经蒸馏浓缩低极性洗脱液，得到土黄色的鼠李秦素粗产品；
3)将步骤2)得到的鼠李秦素粗产品用氯仿∶甲醇＝1∶1的氯仿-甲醇溶液溶解，过Sephadex LH-20色谱柱，用氯仿-甲醇溶液洗脱，得到3个流分；取第1个流分，用旋转蒸发仪在低于45℃的条件下减压蒸干溶剂，得到黄色的鼠李秦素结晶；将此结晶用0.8倍结晶重量的二甲基甲酰胺溶解，加热回流3-6分钟，回流液冷却至室温，于2～8℃下冷冻析晶12～48小时，或加入极高纯度鼠李秦素晶种后于2～8℃下冷冻析晶12～24小时，取出，抽滤，滤渣用4℃的无水乙醇洗涤，得到淡黄色结晶；室温下真空干燥，得到极高纯度的鼠李秦素。
3.一种从青天葵中提取高纯度鼠李秦素的方法，其特征在于，该方法以青天葵为原料，经60％乙醇提取，浓缩至浸膏后用环已烷、乙酸乙酯萃取，蒸馏萃取液得到浸膏，用硅胶柱层析分离后用乙醇-环已烷重结晶，再用二甲基甲酰胺重结晶，具体操作步骤如下：
1)浸膏滤液的制备：
取干燥的青天葵全草，用10倍干燥的青天葵全草重量的60％乙醇回流提取3次，每次回流2小时，合并3次的提取液，用旋转蒸发仪在低于45℃的条件下减压回收乙醇后得粗浸膏；将粗浸膏混悬于水中，得到粗浸膏水混悬液，用环已烷对粗浸膏水混悬液萃取三次，合并环已烷层；再用乙酸乙酯对用环已烷萃取粗浸膏水混悬液后的粗浸膏水混悬液萃取三次，合并乙酸乙酯层；用旋转蒸发仪分别在低于45℃的条件下减压回收环已烷层溶剂环已烷和乙酸乙酯层溶剂乙酸乙酯后，各得环已烷层浸膏和乙酸乙酯层浸膏；合并这两种浸膏用乙酸乙酯溶解，溶解后的溶解液经过滤，得到浸膏滤液；
2)鼠李秦素粗产品制备：
将步骤1)得到的浸膏滤液用3～5倍滤液重量的200～300目柱层析硅胶拌样；取一根长宽比为10∶1的玻璃层析柱，用无水乙醇清洗内壁，吹干；称取10倍浸膏重量的硅胶，加入氯仿，充分搅拌以除去气泡，装柱；用氯仿冲洗层析柱后，将上述拌样硅胶缓缓地加入硅胶柱内，边装边轻轻敲打玻璃柱，让拌样硅胶充分沉降；最后在柱床表面铺上5厘米高的无水硫酸钠保护硅胶面；用氯仿-甲醇二元溶剂体系梯度洗脱后，经蒸馏浓缩低极性洗脱液，得到土黄色的鼠李秦素粗产品；
3)将步骤2)得到的鼠李秦素粗产品移入烧瓶，用乙醇∶环已烷＝1∶1的乙醇-环已烷溶解，装上回流冷凝管，加热至回流；若仍有少量固体不溶物，再加少量乙醇至全溶；撤去回流冷凝管，继续加热，挥去1/10～1/8的溶剂，冷却溶液至室温，于2～8℃下冷冻析晶2～8小时，取出，抽滤，得到黄色的鼠李秦素结晶；将此结晶用1倍结晶重量的二甲基甲酰胺溶解，加热回流3-6分钟，冷却至室温，于2～8℃下冷冻析晶12～48小时，或加入极高纯度鼠李秦素晶种后于2～8℃下冷冻析晶12～24小时，取出，抽滤，滤渣用冰冷的无水乙醇洗涤，得到淡黄色结晶；室温下真空干燥，得到极高纯度的鼠李秦素。
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| 青天葵乙酸乙酯部位化学成分的研究;甄汉深 等;《中药材》;20070831;第30卷(第8期);942-945 * |
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| CN101891729A (zh) | 2010-11-24 |
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