CN101260133B - 从棉花花瓣中制备金丝桃苷和异槲皮素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金丝桃苷和异槲皮素的制备方法，是以棉花花瓣为原料，用有机溶剂提取，然后将提取液减压浓缩至浸膏，加入适量水溶液溶解，上大孔树脂为载体的柱层析，用水冲洗柱床至无色，然后用乙醇溶液洗脱柱床，收集洗脱液，浓缩，得到金丝桃苷与异槲皮素的粗品，再将粗品用硅胶或C18硅胶层析得到金丝桃苷和异槲皮素的纯品。该方法成本低，操作简单，为获得金丝桃苷和异槲皮素提供了一条新的途径。

Description

从棉花花瓣中制备金丝桃苷和异槲皮素的方法
技术领域
本发明属于药物活性成分的制备技术领域，特别涉及金丝桃苷和异槲皮素药用活性成分的制备方法。
背景技术
近年研究表明：金丝桃苷(Hyerin)与异槲皮素(isoquercetrin)，属于黄酮苷类化合物，广泛存在于各种植物体内。目前研究最多也较为突出的生理活性和药理作用是良好的镇痛作用及对心脑血管的保护作用，其具有抗心肌缺血损伤，抗心肌脂质过氧化等作用。金丝桃苷具有明显的局部镇痛作用，外用于临床，能抑制多种致痛因子诱发末梢神经的放电；对小鼠脑缺血模型金丝桃苷对脑缺血再灌伤有显著保护作用，金丝桃苷还具有对抗缺氧-再给氧导致心肌细胞损伤的作用，其对抗肿瘤有特殊的作用，能抑制脑肿瘤细胞中葡萄糖的氧化作用。由于金丝桃苷的突出的药理作用，现在已经受到越来越多的关注。
棉花花中的金丝桃苷含量0.2-0.5％，异槲皮素的含量为0.9-2.1％，是提取金丝桃苷和异槲皮素的主要原料。我国是世界棉花种植大国，棉花花主要产于新疆、山东、河南等地，分布广泛、资源非常丰富。
现有制备金丝桃苷的方法，如申请的公开号为CN1880328的中国专利，涉及金丝桃苷和金丝桃素药用活性成分的制备；公开号为CN1493578的中国专利，以干燥的黄蜀葵花粉为原料，经亲水溶剂提取、柱层析、真空干燥等工艺制成；公开号为CN123032的中国专利，以吴茱萸药材为原料，经繁杂的工艺制成。
现有采用制备异槲皮素的方法有：公开号CN1483825的中国专利采用的是酶法水解芦丁制备异槲皮素和槲皮素的方法，是用能水解芦丁的鼠李糖或葡萄糖基的酶，水解芦丁糖基，制备异槲皮素和槲皮素；公开号CN1355797的中国专利采用从生物类黄酮浆即从回收类黄酮的母液残余物中回收高纯度异槲皮素的方法，该方法通过用含有乙酸甲酯和水的混合溶剂进行提取。
以上制备金丝桃苷和异槲皮素的专利，均未能充分利用我国丰富的棉花花资源。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种低成本、工艺简单的从棉花花瓣中制备金丝桃苷和异槲皮素的方法，该方法是以棉花花瓣为原料，用有机溶剂提取，将提取液减压浓缩至浸膏，加入适量水溶液溶解，上大孔树脂为载体的柱层析，用水冲洗柱床至无色，然后用乙醇溶液洗脱柱床，收集洗脱液，浓缩，得到金丝桃苷与异槲皮素的粗品，将此粗品用硅胶或C18硅胶层析得到金丝桃苷与异槲皮素的的纯品。
本发明所述的从棉花花瓣中制备金丝桃苷和异槲皮素的方法，按下列步骤进行：
a、将干燥的棉花花粉碎成粗粉，用8-25倍量的有机溶剂提取，提取2-3次，每次1-3小时；
b、然后将提取液减压浓缩至浸膏，加入水溶解，水溶液上大孔树脂或聚酰胺为载体的柱层析，用水冲洗柱床至无色；
c、然后用乙醇溶液洗脱柱床，收集洗脱液，浓缩；得到金丝桃苷与异槲皮素的粗品；
d、将此粗品用硅胶或C18硅胶层析得到金丝桃苷和异槲皮素的纯品。
步骤a中棉花花为棉属植物的花瓣。
步骤a中有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯。
步骤a提取方法为浸泡、渗漉、加热回流、超声波提取或微波辅助提取。
步骤b中大孔树脂为非极性或中等极性。
步骤c中乙醇溶液范围为体积比20-80％。
本发明所述的从棉花花瓣中制备金丝桃苷和异槲皮素的方法分三步进行：
提取物制备：将采集到的棉花花瓣，加入适当比例的有机溶剂进行提取，合并滤液，提取方法可以是浸泡，渗漉，加热，超声波提取或者微波辅助提取；
粗制：将提取物分散到水溶液，然后此溶液上大孔树脂或聚酰胺柱，先用水冲洗至无色，然后用乙醇冲洗若干柱体积，收集，浓缩；
精制：将粗制品用适当溶剂溶解后，用硅胶，反相硅胶进一步分离精制。
具体实施方式
实施例1
a、以棉花花瓣为原料，将干燥的棉花花瓣粉碎成粗粉，加入8倍70％乙醇加热回流提取2次，每次2小时，合并提取液，浓缩得到提取物；
b、将提取液减压浓缩至浸膏，加入水溶解，然后将水溶液上AB-8大孔树脂柱，先用水冲洗柱床至无色；
c、然后用30％乙醇冲洗5个柱体积，收集洗脱液，浓缩，得到金丝桃苷与异槲皮素的粗品；
d、将粗制品用乙酸乙酯溶解后，上硅胶柱层析，用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-乙酸溶液洗脱得到金丝桃苷和异槲皮素的纯品。
实施例2
a、以棉花花瓣为原料，将干燥的棉花花瓣粉碎成粗粉，加入15倍甲醇，超声波提取3次，每次1小时，合并提取液；
b、将提取液减压浓缩至浸膏，加入水溶解，然后将水溶液上D101大孔树脂柱，先用水冲洗柱床至无色；
c、然后用50％乙醇溶液冲洗4个柱体积，收集洗脱液，浓缩，得到金丝桃苷与异槲皮素的粗品；
d、将粗制品用甲醇水溶液溶解后，上C18硅胶柱层析，用90％甲醇水溶液洗脱得到金丝桃苷和异槲皮素的纯品。
实施例3
a、以棉花花瓣为原料，将干燥的棉花花瓣粉碎成粗粉，加入20倍丙酮，加热微波辅助提取3次，每次30分钟，合并提取液；
b、然后将提取液减压浓缩至浸膏，加入水溶解，然后将水溶液上NKA-9大孔树脂柱，先用水冲洗柱床至无色；
c、然后用40％乙醇冲洗3个柱体积，收集洗脱液；浓缩，得到金丝桃苷与异槲皮素的粗品；
d、将粗制品用乙酸乙酯溶解后，上C18硅胶柱层析，用80％甲醇水溶液洗脱得到金丝桃苷和异槲皮素的纯品。
实施例4
a、以棉花花瓣为原料，将干燥的棉花花瓣粉碎成粗粉，加入18倍乙酸乙酯，渗漉提取，合并提取液；
b、将提取液减压浓缩至浸膏，加入水溶解，然后将水溶液上聚酰胺柱，先用水冲洗柱床至无色；
c、然后用80％乙醇冲洗3个柱体积，收集洗脱液，浓缩，得到金丝桃苷与异槲皮素的粗品；
d、将粗制品用乙酸乙酯溶解后，上C18硅胶柱层析，用70％甲醇水溶液洗脱得到金丝桃苷和异槲皮素的纯品。
实施例5
a、以棉花花瓣为原料，将干燥的棉花花瓣粉碎成粗粉，加入25倍甲醇，超声波提取2次，每次45分钟，合并提取液；
b、然后将提取液减压浓缩至浸膏，加入水溶解，然后将水溶液上聚酰胺柱，先用水冲洗柱床至无色；
c、然后用20％乙醇冲洗3个柱体积，收集洗脱液，浓缩，得到金丝桃苷与异槲皮素的粗品；
d、将粗制品用甲醇溶解后，上硅胶柱，用90％甲醇水溶液洗脱得到金丝桃苷和异槲皮素的纯品。
实施例6
a、以棉花花瓣为原料，将干燥的棉花花瓣粉碎成粗粉，加入12倍70％乙醇，浸泡提取3次，每次1.5小时，合并提取液；
b、将提取液减压浓缩至浸膏，加入水溶解，然后将水溶液上NKA-9大孔树脂柱，先用水冲洗柱床至无色；
c、然后用60％乙醇冲洗4个柱体积，收集洗脱液，浓缩，得到金丝桃苷与异槲皮素的粗品；
d、将粗制品用乙酸乙酯溶解后，上C18硅胶柱，用90％甲醇水溶液洗脱得到金丝桃苷和异槲皮素的纯品。

Claims (5)

1.一种从棉花花瓣中制备金丝桃苷和异槲皮素的方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、将干燥的棉花花瓣粉碎成粗粉，用8-25倍量的含有机溶剂的水溶液提取，提取2-3次，每次30分钟-3小时；
b、然后将提取液减压浓缩至浸膏，加入水溶解，水溶液上大孔树脂或聚酰胺为载体的柱层析，用水冲洗柱床至无色；
c、然后用乙醇溶液洗脱柱床，收集洗脱液，浓缩，得到金丝桃苷与异槲皮素的粗品；
d、将此粗品用硅胶或C18硅胶层析得到金丝桃苷和异槲皮素的纯品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a提取方法为浸泡、渗漉、加热回流、超声波提取或微波辅助提取。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b中大孔树脂为非极性或中等极性。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤c中乙醇溶液浓度范围为体积比20-80％。
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