CN110028499A - 一种生产高品质水飞蓟素的工业化方法 - Google Patents

一种生产高品质水飞蓟素的工业化方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种生产高品质水飞蓟素的工业化方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)丙酮提取，用丙酮从水飞蓟壳中同时提取水飞蓟油和水飞蓟素，获得丙酮提取液；(b)油素分离，将步骤(a)的丙酮提取液浓缩至丙酮浓度为35％‑45％，获得析出的水飞蓟油和含水飞蓟素的丙酮浓缩液；(c)甲醇提纯，在所述丙酮浓缩液中加入甲醇洗出杂质。采用本申请的方法，能够实现水飞蓟油和水飞蓟素的自动分离，省去了现有技术中油素分离的复杂工艺，简化了生产工艺，降低了生产成本。得到的产品的最终水分含量在5％以下，水飞蓟素产品含量在85‑95％之间，水飞蓟宾含量在85％以上。

Description

一种生产高品质水飞蓟素的工业化方法
所属技术领域
本发明涉及天然提取物制备的工业方法，特别是一种生产高品质水飞蓟素的工业化方法。
背景技术
水飞蓟素是从水飞蓟籽中提取出来的混合物，水飞蓟宾是其主要活性成分，具有保肝护肝的功效。
水飞蓟素主要存在于水飞蓟籽的壳中，水飞蓟籽经壳仁分离后，水飞蓟壳单独提取水飞蓟素可有效降低水飞蓟油素分离难度，从而简化工艺流程。水飞蓟壳需经预处理以提高提取得率，采用压片工艺能在一定程度上破坏细胞结构，更有利于提取溶剂与胞内容物的接触，公开号为CN105503843A的专利中，将水飞蓟种皮经紫外线照射后加入复合酶酶解，细胞结构破坏太彻底，会造成提取出的杂质较多，需经过反相分配色谱，工艺较为繁杂，无法工业化应用。溶剂提取出的水飞蓟素会含有一定量的水飞蓟油，公开号为CN104673486A的专利中，采用甲醇和正己烷的混合溶剂将水飞蓟油和水飞蓟素的混合液进行分离，溶剂残留不可避免，且甲醇和正己烷有一定的互溶，除油效果有待考量，混合溶剂还需经精馏才能回收再利用。在提纯方面，公开号为CN107098892A的专利中，将提取液浓缩后先加入甲醇溶解再结晶48-72小时，甲醇用量较大，结晶时间太长，效率低下。公开号为CN107805245A的专利中，采用硅胶柱层析法，氯仿-甲醇梯度洗脱，能够制备99％以上纯度的产品，但生产效率低，产量小，不适合工业化生产。
总之，在高纯度水飞蓟素的制备方法中，无论是水飞蓟籽压榨后提取，还是利用有机溶剂除油，其过程冗长，耗时长、工艺复杂必然损耗大，产品纯度和得率均难以保证。精制过程则沿用了结晶、重结晶、色谱分离等手段，成本和效率方面难以保障工业化的顺利实现。
发明内容
为了克服现有技术的缺点，本发明提供一种生产高品质水飞蓟素的工业化方法，本申请的发明人发现当采用丙酮提取水飞蓟壳中的水飞蓟油和水飞蓟素时，通过将提取后的丙酮提取液的浓度浓缩至35％-45％，能够实现水飞蓟油和水飞蓟素的自动分离，水飞蓟油自动析出，得到含有水飞蓟素的丙酮浓缩液，所述含有水飞蓟素的丙酮浓缩液再经过甲醇进一步提纯，洗出其中的杂质，经干燥之后，得到高品质的水飞蓟素。
采用本申请的方法，能够实现水飞蓟油和水飞蓟素的自动分离，省去了现有技术中油素分离的复杂工艺，简化了生产工艺，降低了生产成本。
此外，本申请的发明人还发现通过控制甲醇溶液的浓度为80-98％，利用甲醇溶液和水飞蓟素在甲醇这一浓度下的溶解度差异，能够最大程度的洗去杂质同时保留水飞蓟素，得到的产品的最终水分含量在5％以下，水飞蓟素产品含量在85-95％之间，水飞蓟宾含量在85％以上。
本申请涉及一种生产高品质水飞蓟素的工业化方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)丙酮提取，用丙酮从水飞蓟壳中同时提取水飞蓟油和水飞蓟素，获得丙酮提取液；
(b)油素分离，将步骤(a)的丙酮提取液浓缩，获得析出的水飞蓟油和含水飞蓟素的丙酮浓缩液，所述丙酮浓缩液丙酮浓度为35％-45％；
(c)甲醇提纯，在所述丙酮浓缩液中加入甲醇洗出杂质。
在一些实施例中，所述步骤(a)中，所述丙酮提取的条件为所用的丙酮溶液浓度为80-98％，提取温度为30-50℃，提取总时间3-10h，每次停留1-2h。
在一些实施例中，所述步骤(a)中，所述丙酮提取采用连续逆流提取；优选的，所述连续逆流提取的具体工艺为将物料和溶剂从提取设备两端加入，相向运动，提取过程停留3-5个阶段，提取液过滤后进入浓缩环节。
在一些实施例中，所述步骤(b)中，所述丙酮浓缩液丙酮浓度为38％-42％。将丙酮提取液浓缩至上述浓度后，能够实现水飞蓟油和水飞蓟素的自动分离，水飞蓟油自动析出，无需溶剂分离。丙酮浓缩液中丙酮浓度需控制在35％-45％，优选为38％-42％。如果丙酮浓度过高，水飞蓟油析出不彻底，过低水飞蓟素也一并析出。
在一些实施例中，所述步骤(b)中，所述丙酮浓缩液中固含量为20％-40％。
在一些实施例中，所述步骤(b)中，所述丙酮浓缩液体积为原料液体积的1/5-1/10。
在一些实施例中，所述步骤(b)中，浓缩温度为50-70℃。
在一些实施例中，所述步骤(c)中，所述甲醇的浓度为80-98％，优选为85-90％。甲醇洗杂主要是利用水飞蓟素和杂质对于甲醇的溶解度差异实现的，将甲醇浓度控制在80-98％，能够将丙酮浓缩液中的杂质大部分溶解，而剩余部分水飞蓟素的含量提升。
在一些实施例中，所述步骤(c)中，所述甲醇的用量为丙酮浓缩液质量的3-5倍。
在一些实施例中，所述步骤(c)甲醇提纯的具体工艺条件为甲醇提纯温度为30-50℃。
在一些实施例中，所述方法还包括原料预处理步骤；优选的，所述原料预处理步骤是将水飞蓟壳经压片机压成薄片；更优选的，所述水飞蓟壳压片后薄片厚度控制在0.03-0.05mm之间。
在一些实施例中，所述方法在甲醇提纯之后还包括干燥丙酮浓缩液的步骤；优选的，所述干燥为将除杂后的丙酮浓缩液放入真空干燥箱中烘干得到水飞蓟素；更优选的，所述干燥的工艺条件为，在真空环境下40-70℃干燥。
发明的有益效果：
(1)、通过将提取后的丙酮提取液中丙酮浓度浓缩至35％-45％，能够实现水飞蓟油和水飞蓟素的自动分离，水飞蓟油自动析出，省去了利用溶剂分离水飞蓟油和水飞蓟素的工艺步骤，可获得含量大于85％的水飞蓟素产品，且可得到副产品水飞蓟油；
(2)、通过控制甲醇溶液的浓度为80-98％，利用甲醇溶液和水飞蓟素在甲醇这一浓度下的溶解度差异，能够最大程度的洗去杂质同时保留水飞蓟素，得到的产品的最终水分含量在5％以下，水飞蓟素产品含量在85-95％之间，水飞蓟宾含量在85％以上。
具体实施方式
实施例1
取水飞蓟壳原料350kg，原料水飞蓟素含量为6.1％，经滚轮间距0.04mm压片机压片后，用95％丙酮溶液连续逆流提取，提取温度采用45℃，提取过程停留4次，每次停留1.5h。将提取液加热至60℃浓缩，至原体积1/7后，调整料液中丙酮浓度为38％，静置分离出水飞蓟油，将除油后的浓缩液加3倍质量的90％甲醇，35℃洗杂后分离，将产品65℃真空干燥，即可得水飞蓟产品9.89kg，水飞蓟素含量92.18％，产品中水飞蓟宾含量为88.26％。
实施例2
取水飞蓟壳原料500kg，原料水飞蓟素含量为5.8％，经滚轮间距0.04mm压片机压片后，用96％丙酮溶液连续逆流提取，提取温度采用45℃，提取过程停留4次，每次停留1.5h。将提取液加热至65℃浓缩，至原体积1/8后，调整料液中丙酮浓度为40％，静置分离出水飞蓟油，将除油后的浓缩液加4倍质量的85％甲醇，30℃洗杂后分离，将产品70℃真空干燥，即可得水飞蓟产品14.93kg，水飞蓟素含量89.93％，产品中水飞蓟宾含量为85.47％。
实施例3
取水飞蓟壳原料1250kg，原料水飞蓟素含量为6.0％，经滚轮间距0.04mm压片机压片后，用98％丙酮溶液连续逆流提取，提取温度采用40℃，提取过程停留4次，每次停留2h。将提取液加热至60℃浓缩，至原体积1/6后，调整料液中丙酮浓度为42％，静置分离出水飞蓟油，将除油后的浓缩液加3倍质量的95％甲醇，32℃洗杂后分离，将产品68℃真空干燥，即可得水飞蓟产品32.68kg，水飞蓟素含量88.62％，产品中水飞蓟宾含量为85.38％。
表1实施例1-3的提取方法及提取结果
通过表1可以看出，采用本申请的方法，能够获得水飞蓟素产品含量在85-95％之间，水飞蓟宾含量在85％以上的产品。
对比例1
取水飞蓟壳原料350kg，原料水飞蓟素含量为5.8％，经滚轮间距0.04mm压片机压片后，用96％丙酮溶液连续逆流提取，提取温度采用45℃，提取过程停留4次，每次停留1.5h。将提取液加热至60℃浓缩，至原体积1/7后，调整料液中丙酮浓度为20％，水飞蓟素和水飞蓟油以浸膏的形式一并析出，无法分离出水飞蓟油。
对比例2
取水飞蓟壳原料350kg，原料水飞蓟素含量为5.8％，经滚轮间距0.04mm压片机压片后，用96％丙酮溶液连续逆流提取，提取温度采用45℃，提取过程停留4次，每次停留1.5h。将提取液加热至60℃浓缩，至原体积1/7后，调整料液中丙酮浓度为50％，静置后有部分水飞蓟油析出，将剩余含油的浓缩液加3倍质量的90％甲醇，35℃洗杂后分离，将产品65℃真空干燥，产品含油无法干燥成粉。
对比例3
取水飞蓟壳原料350kg，原料水飞蓟素含量为5.8％，经滚轮间距0.04mm压片机压片后，用96％丙酮溶液连续逆流提取，提取温度采用45℃，提取过程停留4次，每次停留1.5h。将提取液加热至60℃浓缩，至原体积1/7后，调整料液中丙酮浓度为60％，静置后无法分离出水飞蓟油。
表2实施例1和对比例1-3的提取方法及结果比较
从表2可以看出，如果丙酮浓缩液中丙酮浓度不调整到35％-45％的范围内，将无法获得最终的水飞蓟素产品。浓度小于35％，水飞蓟素和水飞蓟油以浸膏的形式一并析出，无法分离出水飞蓟油。浓度大于45％，产品含油无法干燥成粉，如果丙酮浓度更大，达到60％时，静置后无法分离出水飞蓟油。
对比例4
取水飞蓟壳原料500kg，原料水飞蓟素含量为5.8％，经滚轮间距0.04mm压片机压片后，用96％丙酮溶液连续逆流提取，提取温度采用45℃，提取过程停留4次，每次停留1.5h。将提取液加热至65℃浓缩，至原体积1/8后，调整料液中丙酮浓度为40％，静置分离出水飞蓟油，将除油后的浓缩液加4倍质量的50％甲醇，30℃洗杂后分离，将产品70℃真空干燥，即可得水飞蓟产品22.67kg，水飞蓟素含量54.42％，产品中水飞蓟宾含量为50.09％。
对比例5
取水飞蓟壳原料500kg，原料水飞蓟素含量为5.8％，经滚轮间距0.04mm压片机压片后，用96％丙酮溶液连续逆流提取，提取温度采用45℃，提取过程停留4次，每次停留1.5h。将提取液加热至65℃浓缩，至原体积1/8后，调整料液中丙酮浓度为40％，静置分离出水飞蓟油，将除油后的浓缩液加4倍质量的70％甲醇，30℃洗杂后分离，将产品70℃真空干燥，即可得水飞蓟产品18.26kg，水飞蓟素含量75.36％，产品中水飞蓟宾含量为70.94％。
对比例6
取水飞蓟壳原料500kg，原料水飞蓟素含量为5.8％，经滚轮间距0.04mm压片机压片后，用96％丙酮溶液连续逆流提取，提取温度采用45℃，提取过程停留4次，每次停留1.5h。将提取液加热至65℃浓缩，至原体积1/8后，调整料液中丙酮浓度为40％，静置分离出水飞蓟油，将除油后的浓缩液加4倍质量的99％甲醇，30℃洗杂后分离，将产品70℃真空干燥，即可得水飞蓟产品10.65kg，水飞蓟素含量84.28％，产品中水飞蓟宾含量为81.12％。
表3实施例2和对比例4-6的提取方法及结果比较
从表3可以看出，如果甲醇浓度过小或者过大，都会影响最终提取的水飞蓟素的含量，甲醇浓度在80-98％的范围内，提取效果较好。

Claims (12)

1.一种生产高品质水飞蓟素的工业化方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)丙酮提取，用丙酮从水飞蓟壳中同时提取水飞蓟油和水飞蓟素，获得丙酮提取液；
(b)油素分离，将步骤(a)的丙酮提取液浓缩至丙酮浓度为35％-45％，获得析出的水飞蓟油和含水飞蓟素的丙酮浓缩液；
(c)甲醇提纯，在所述丙酮浓缩液中加入甲醇洗出杂质。
2.根据权利要求1所述的方法，所述步骤(a)中，所述丙酮提取的条件为所用的丙酮溶液浓度为80-98％，提取温度为30-50℃，提取总时间3-10h，每次停留1-2h。
3.根据权利要求1或2所述的方法，所述步骤(a)中，所述丙酮提取采用连续逆流提取；优选的，所述连续逆流提取的具体工艺为将物料和溶剂从提取设备两端加入，相向运动，提取过程停留3-5个阶段，提取液过滤后进入浓缩环节。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，所述步骤(b)中，所述丙酮浓缩液丙酮浓度为38％-42％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，所述步骤(b)中，所述丙酮浓缩液中固含量为20％-40％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，所述步骤(b)中，所述丙酮浓缩液体积为原料液体积的1/5-1/10。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，所述步骤(b)中，浓缩温度为50-70℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，所述步骤(c)中，所述甲醇的浓度为80-98％，优选为85-90％。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，所述步骤(c)中，所述甲醇的用量为丙酮浓缩液质量的3-5倍。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，所述步骤(c)甲醇提纯的具体工艺条件为甲醇提纯温度为30-50℃。
11.根据权利要求1-10任一项所述的方法，所述方法还包括原料预处理步骤；优选的，所述原料预处理步骤是将水飞蓟壳经压片机压成薄片；更优选的，所述水飞蓟壳压片后薄片厚度控制在0.03-0.05mm之间。
12.根据权利要求1-11任一项所述的方法，所述方法在甲醇提纯之后还包括干燥步骤；优选的，所述干燥为将除杂后的丙酮浓缩液放入真空干燥箱中烘干得到水飞蓟素；更优选的，所述干燥的工艺条件为，在真空环境下40-70℃干燥。
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