CN107661365A - 提取丝瓜络总皂苷的方法 - Google Patents

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黄与路
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Abstract

本发明公开了一种提取丝瓜络总皂苷的方法，将丝瓜络粉碎，过筛，加入乙醇回流提取，合并滤液；滤液减压浓缩后，得丝瓜络粗提物，在丝瓜络粗提物加入丙酮，配成质量浓度为15‑25%的进样溶液；进样溶液输送至模拟移动床进行分离纯化，所述移动床的色谱柱填充聚丙烯酰胺和分子筛，洗脱剂为丙酮和乙酸乙酯混合溶剂，得洗脱液；将上述洗脱液再经过减压浓缩，真空干燥，即得到丝瓜络总皂苷。本发明方法得到的丝瓜络粗提物经过模拟移动床进行分离提纯，大大提高了丝瓜络的纯度和得率，其中总皂苷的纯度达到70%以上，得率达到3.0%以上，还具有工艺简单、耗能低、安全环保、成本低廉等优点，容易实现工业化生产，为丝瓜络的开发利用提供了有效的途径。

Description

提取丝瓜络总皂苷的方法
技术领域
本发明涉及植物有效成分提取技术领域，具体是一种提取丝瓜络总皂苷的方法。
背景技术
丝瓜络，为葫芦科植物丝瓜（Luffa cylindrica (L.)Roem.）的果实维管束。民间常用中药，具有通络、活血、祛风等功效。丝瓜络含有甾醇、三萜、皂苷、黄酮、酚类、蛋白质、氨基酸及有机酸等成分，其中皂苷作为丝瓜络的主要有效成分之一，研究发现起具有滋补壮阳、增强记忆、镇咳、利尿、抗氧化及滋润皮肤和治疗烫伤的作用，具有很高的开发价值。由于丝瓜络中含糖和色素较多，提取分离丝瓜络皂苷的传统工艺有所不足，因此，如何有效分离、纯化皂苷活性成分对丝瓜络的开发利用具有重要意义。
发明内容
本发明针对当前提取丝瓜络有效成分存在的问题，提供提取丝瓜络总皂苷的方法。本发明方法具有工艺简单、有效成分产量高、纯度高、成本低、容易实现工业化生产等优点。
为了实现以上目的，本发明方案采用的技术方案如下：
一种提取丝瓜络总皂苷的方法，包括以下步骤：
（1）将丝瓜络粉碎至60-80目，过筛，每次加入为丝瓜络重量6-10倍的乙醇回流提取2-3次，合并滤液；
（2）将步骤（1）的滤液减压浓缩后，得丝瓜络粗提物，在丝瓜络粗提物加入丙酮，配成质量浓度为15-25%的进样溶液；
（3）将进样溶液输送至模拟移动床进行分离纯化，所述移动床的色谱柱填充聚丙烯酰胺和分子筛，洗脱剂为丙酮和乙酸乙酯混合溶剂，得洗脱液；
（4）将上述洗脱液再经过减压浓缩，真空干燥，即得到丝瓜络总皂苷。
进一步地，所述回流提取温度为60-70℃，每次回流提取1-2h。
进一步地，所述减压浓缩的真空度为-0.06 ~ -0.08Mpa、温度为70-75℃。
进一步地，所述丙酮和乙酸乙酯的体积比为2-4:1。
进一步地，所述聚丙烯酰胺和分子筛的质量比为1:2-3。
进一步地，所述真空干燥是真空度为-0.06 ~ -0.08Mpa、温度为60-70℃下干燥。
进一步地，所述利用模拟移动床分离纯化时控制洗脱泵流速50-100mL/min，压力6-8MPa ，进样泵流速15-25mL/min，压力6-8MPa ，工作温度40-50℃。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明方法得到的丝瓜络粗提物经过模拟移动床进行分离提纯，大大提高了丝瓜络的纯度和得率，其中总皂苷的纯度达到70%以上，得率达到3.0%以上。
2、本发明采用模拟移动床是连续式生产，克服了柱层析间歇性生产存在的缺陷，模拟移动床具有生产自动化程度高、工作效率高、成本较低、生产环境安全环保，容易实现工业化生产。
3、本发明以丙酮和乙酸乙酯作为流动相，以聚丙烯酰胺和分子筛作为固定相，可以更好的实现总皂苷与其他杂质的分离，提高提取物中总皂苷的含量。
4、本发明方法具有工艺简单、耗能低、安全环保、成本低廉等优点，容易实现工业化生产，为丝瓜络的开发利用提供了有效的途径。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明方案进一步详细说明，但不限于本发明的保护范围。
实施例1
一种提取丝瓜络总皂苷的方法，包括以下步骤：
（1）将1kg丝瓜络粉碎至60目，过筛，每次加入为丝瓜络重量8倍的乙醇回流提取3次，回流提取温度为60℃，第一次回流提取2.0h，第二次回流提取1.5h，第三次回流提取1h，合并滤液；
（2）将步骤（1）的滤液在真空度为-0.06Mpa、温度为70℃下减压浓缩成稠膏状，得丝瓜络粗提物，在丝瓜络粗提物加入丙酮，配成质量浓度为20%的进样溶液；
（3）将进样溶液输送至模拟移动床进行分离纯化，所述移动床的色谱柱填充质量比为1:3的聚丙烯酰胺和分子筛，洗脱剂为体积比为3:1的丙酮和乙酸乙酯混合溶剂，得洗脱液；所述利用模拟移动床分离纯化时控制洗脱泵流速80mL/min，压力6MPa ，进样泵流速25mL/min，压力6MPa ，工作温度45℃；
（4）将上述洗脱液在真空度为-0.06Mpa、温度为75℃下减压浓缩成稠膏状，真空度为-0.06Mpa、温度为65℃下干燥，即得到丝瓜络总皂苷35.18g。
本实施例所得的丝瓜络总皂苷经过HPLC检测，纯度为82.43%。
实施例2
一种提取丝瓜络总皂苷的方法，包括以下步骤：
（1）将1kg丝瓜络粉碎至60目，过筛，每次加入为丝瓜络重量6倍的乙醇回流提取3次，回流提取温度为65℃，第一次回流提取1.5h，第二次回流提取1.0h，第三次回流提取1h，合并滤液；
（2）将步骤（1）的滤液在真空度为-0.08Mpa、温度为70℃下减压浓缩成稠膏状，得丝瓜络粗提物，在丝瓜络粗提物加入丙酮，配成质量浓度为15%的进样溶液；
（3）将进样溶液输送至模拟移动床进行分离纯化，所述移动床的色谱柱填充质量比为1:2的聚丙烯酰胺和分子筛，洗脱剂为体积比为2:1的丙酮和乙酸乙酯混合溶剂，得洗脱液；所述利用模拟移动床分离纯化时控制洗脱泵流速50mL/min，压力8MPa ，进样泵流速20mL/min，压力8MPa ，工作温度40℃；
（4）将上述洗脱液在真空度为-0.08Mpa、温度为70℃下减压浓缩成稠膏状，真空度为-0.08Mpa、温度为60℃下干燥，即得到丝瓜络总皂苷41.84g。
本实施例所得的丝瓜络总皂苷经过HPLC检测，纯度为79.43%。
实施例3
一种提取丝瓜络总皂苷的方法，包括以下步骤：
（1）将1kg丝瓜络粉碎至80目，过筛，每次加入为丝瓜络重量10倍的乙醇回流提取2次，回流提取温度为70℃，第一次回流提取2.0h，第二次回流提取1.5h，第三次回流提取1h，合并滤液；
（2）将步骤（1）的滤液在真空度为-0.08Mpa、温度为75℃下减压浓缩成稠膏状，得丝瓜络粗提物，在丝瓜络粗提物加入丙酮，配成质量浓度为25%的进样溶液；
（3）将进样溶液输送至模拟移动床进行分离纯化，所述移动床的色谱柱填充质量比为1:2的聚丙烯酰胺和分子筛，洗脱剂为体积比为4:1的丙酮和乙酸乙酯混合溶剂，得洗脱液；所述利用模拟移动床分离纯化时控制洗脱泵流速100mL/min，压力8MPa ，进样泵流速20mL/min，压力8MPa ，工作温度40℃；
（4）将上述洗脱液在真空度为-0.08Mpa、温度为75℃下减压浓缩成稠膏状，真空度为-0.08Mpa、温度为60℃下干燥，即得到丝瓜络总皂苷30.64g。
本实施例所得的丝瓜络总皂苷经过HPLC检测，纯度为72.16%。
实施例4
一种提取丝瓜络总皂苷的方法，包括以下步骤：
（1）将1kg丝瓜络粉碎至80目，过筛，每次加入为丝瓜络重量7倍的乙醇回流提取3次，回流提取温度为65℃，第一次回流提取1.5h，第二次回流提取1.0h，第三次回流提取1.0h，合并滤液；
（2）将步骤（1）的滤液在真空度为-0.06Mpa、温度为70℃下减压浓缩成稠膏状，得丝瓜络粗提物，在丝瓜络粗提物加入丙酮，配成质量浓度为20%的进样溶液；
（3）将进样溶液输送至模拟移动床进行分离纯化，所述移动床的色谱柱填充质量比为1:3的聚丙烯酰胺和分子筛，洗脱剂为体积比为3:1的丙酮和乙酸乙酯混合溶剂，得洗脱液；所述利用模拟移动床分离纯化时控制洗脱泵流速50mL/min，压力6MPa ，进样泵流速15mL/min，压力6MPa ，工作温度45℃；
（4）将上述洗脱液在真空度为-0.08Mpa、温度为75℃下减压浓缩成稠膏状，真空度为-0.08Mpa、温度为60℃下干燥，即得到丝瓜络总皂苷36.13g。
本实施例所得的丝瓜络总皂苷经过HPLC检测，纯度为75.19%。

Claims (7)

1.一种提取丝瓜络总皂苷的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将丝瓜络粉碎至60-80目，过筛，每次加入为丝瓜络重量6-10倍的乙醇回流提取2-3次，合并滤液；
（2）将步骤（1）的滤液减压浓缩后，得丝瓜络粗提物，在丝瓜络粗提物加入丙酮，配成质量浓度为15-25%的进样溶液；
（3）将进样溶液输送至模拟移动床进行分离纯化，所述移动床的色谱柱填充聚丙烯酰胺和分子筛，洗脱剂为丙酮和乙酸乙酯混合溶剂，得洗脱液；
（4）将上述洗脱液再经过减压浓缩，真空干燥，即得到丝瓜络总皂苷。
2.根据权利要求1所述提取丝瓜络总皂苷的方法，其特征在于：所述回流提取温度为60-70℃，每次回流提取1-2h。
3.根据权利要求1所述提取丝瓜络总皂苷的方法，其特征在于：所述减压浓缩的真空度为-0.06 ~ -0.08Mpa、温度为70-75℃。
4.根据权利要求1所述提取丝瓜络总皂苷的方法，其特征在于：所述丙酮和乙酸乙酯的体积比为2-4:1。
5.根据权利要求1所述提取丝瓜络总皂苷的方法，其特征在于：所述聚丙烯酰胺和分子筛的质量比为1:2-3。
6.根据权利要求1所述提取丝瓜络总皂苷的方法，其特征在于：所述真空干燥是真空度为-0.06 ~ -0.08Mpa、温度为60-70℃下干燥。
7.根据权利要求1所述提取丝瓜络总皂苷的方法，其特征在于：所述利用模拟移动床分离纯化时控制洗脱泵流速50-100mL/min，压力6-8MPa ，进样泵流速15-25mL/min，压力6-8MPa ，工作温度40-50℃。
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