CN101759705A - 一种白花前胡甲素的制备方法 - Google Patents

一种白花前胡甲素的制备方法 Download PDF

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刘东锋
范淦彬
杨成东
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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的白花前胡甲素的制备方法，工艺步骤为：取白花前胡全草粗粉，加入到CO2超临界萃取器中，萃取压力10-40MPa，温度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生药/min，萃取时间150-250min，得萃取物，得油状物，冷藏，析出结晶，分离结晶，石油醚洗涤，加入无水乙醇重结晶。采用本发明制备白花前胡甲素，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种白花前胡甲素的制备方法
技术领域
本发明涉及一种白花前胡甲素的制备方法，尤其是一种从植物中提取白花前胡甲素的方法。
背景技术
白花前胡甲素(Praeruptorin A)，分子式：C21H22O7，分子量：386.401，CSA登录号：73069-25-7，结构式如下：
白花前胡甲素是一种天然化合物，具有钙离子拮抗等作用，广泛存在于伞形科植物白花前胡Peucedanum praeruptorum Dunn等多种植物中。
现有技术中，白花前胡甲素的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的白花前胡甲素的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的白花前胡甲素的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取白花前胡全草粗粉，加入到CO2超临界萃取器中，萃取压力10-40MPa，温度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生药/min，萃取时间150-250min，得萃取物，得油状物，冷藏，析出结晶，分离结晶，石油醚洗涤，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得。
萃取压力优选为25MPa。
萃取温度优选为40℃。
CO2流量优选为2ml/g生药/min。
萃取时间优选为180min。
采用上述技术方案制备白花前胡甲素，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取白花前胡全草粗粉10Kg，加入到CO2超临界萃取器中，萃取压力10MPa，温度30℃，CO2流量1ml/g生药/min，萃取时间150min，得萃取物，得油状物，冷藏，析出结晶，分离结晶，石油醚洗涤，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得白花前胡甲素6.4g，经HPLC检测，纯度为98.5％。
实施例2
取白花前胡全草粗粉10Kg，加入到CO2超临界萃取器中，萃取压力40MPa，温度60℃，CO2流量5ml/g生药/min，萃取时间250min，得萃取物，得油状物，冷藏，析出结晶，分离结晶，石油醚洗涤，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得白花前胡甲素8.7g，经HPLC检测，纯度为98.2％。
实施例3
取白花前胡全草粗粉10Kg，加入到CO2超临界萃取器中，萃取压力25MPa，温度40℃，CO2流量2ml/g生药/min，萃取时间180min，得油状物，冷藏，析出结晶，分离结晶，石油醚洗涤，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得白花前胡甲素9.2g，经HPLC检测，纯度为99.5％。

Claims (5)

1.一种白花前胡甲素的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤：取白花前胡全草粗粉，加入到CO2超临界萃取器中，萃取压力10-40MPa，温度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生药/min，萃取时间150-250min，得萃取物，得油状物，冷藏，析出结晶，分离结晶，石油醚洗涤，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述白花前胡甲素的制备方法，其特征在于所述萃取压力为25MPa。
3.根据权利要求1所述白花前胡甲素的制备方法，其特征在于所述萃取温度为40℃。
4.根据权利要求1所述白花前胡甲素的制备方法，其特征在于所述CO2流量为2ml/g生药/min。
5.根据权利要求1所述白花前胡甲素的制备方法，其特征在于所述萃取时间为180min。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102329322A (zh) * 2011-05-31 2012-01-25 苏州派腾生物医药科技有限公司 一种从滨海前胡中提取顺-3＇，4＇-二异戊酰凯林内酯的方法
CN103690483A (zh) * 2013-12-25 2014-04-02 厦门大学 白花前胡甲素微乳及其制备方法

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PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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