CN101759638A - 一种异紫堇定的制备方法 - Google Patents

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刘东锋
范淦彬
杨成东
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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的异紫堇定的制备方法，工艺步骤为：取金线吊乌龟新鲜块根，加入其重量8-15倍量体积的pH＝1-5的酸水30-80℃下浸泡12-72小时，分离药液，滤过，浓缩，加入等体积氯仿萃取3-8次，合并氯仿层，无水硫酸钠脱水，回收溶剂，残渣加入甲醇溶解，放置析晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶。采用本发明制备异紫堇定，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种异紫堇定的制备方法
技术领域
本发明涉及一种异紫堇定的制备方法，尤其是一种从植物中提取异紫堇定的方法。
背景技术
异紫堇定(Isocorydine)，异名：异紫堇啡碱。分子式：C20H23NO4，分子量：341.406，CAS登录号：55056-91-2，结构式如下：
Figure G2009102338223D00011
异紫堇定是一种天然化合物，具有镇静、催眠、止咳等活性，广泛存在于多种植物中。
中药白药子为防已科植物金线吊乌龟Stephania cepharantha Hayata的干燥块根。具有清热解毒，凉血止血，散瘀消肿等功效，其中含有丰富的异紫堇定。
现有技术中，异紫堇定的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的异紫堇定的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的异紫堇定的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取金线吊乌龟新鲜块根，加入其重量8-15倍量体积的pH＝1-5的酸水30-80℃下浸泡12-72小时，分离药液，滤过，浓缩，加入等体积氯仿萃取3-8次，合并氯仿层，无水硫酸钠脱水，回收溶剂，残渣加入甲醇溶解，放置析晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得。
浸泡用水的量优选为药材重量10倍量体积。
浸泡用水的pH＝4。
浸泡的温度优选50℃。
浸泡的时间优选48小时。
氯仿萃取的次数优选为5次。
采用上述技术方案制备异紫堇定，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取金线吊乌龟新鲜块根10Kg，加入其重量8倍量体积的pH＝1的酸水30℃下浸泡12小时，分离药液，滤过，浓缩，加入等体积氯仿萃取3次，合并氯仿层，无水硫酸钠脱水，回收溶剂，残渣加入甲醇溶解，放置析晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得异紫堇定122.3g，经HPLC检测，纯度为98.9％。
实施例2
取金线吊乌龟新鲜块根10Kg，加入其重量15倍量体积的pH＝5的酸水80℃下浸泡72小时，分离药液，滤过，浓缩，加入等体积氯仿萃取8次，合并氯仿层，无水硫酸钠脱水，回收溶剂，残渣加入甲醇溶解，放置析晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得异紫堇定142.8g，经HPLC检测，纯度为98.2％。
实施例3
取金线吊乌龟新鲜块根10Kg，加入其重量10倍量体积的pH＝4的酸水50℃下浸泡48小时，分离药液，滤过，浓缩，加入等体积氯仿萃取5次，合并氯仿层，无水硫酸钠脱水，回收溶剂，残渣加入甲醇溶解，放置析晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得异紫堇定159.8g，经HPLC检测，纯度为99.4％。

Claims (6)

1.一种异紫堇定的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤：取金线吊乌龟新鲜块根，加入其重量8-15倍量体积的pH＝1-5的酸水30-80℃下浸泡12-72小时，分离药液，滤过，浓缩，加入等体积氯仿萃取3-8次，合并氯仿层，无水硫酸钠脱水，回收溶剂，残渣加入甲醇溶解，放置析晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述异紫堇定的制备方法，其特征在于所述浸泡用水的量为药材重量10倍量体积。
3.根据权利要求1所述异紫堇定的制备方法，其特征在于所述浸泡用水的pH＝4。
4.根据权利要求1所述异紫堇定的制备方法，其特征在于所述浸泡的温度为50℃。
5.根据权利要求1所述异紫堇定的制备方法，其特征在于所述浸泡的时间为48小时。
6.根据权利要求1所述异紫堇定的制备方法，其特征在于所述氯仿萃取的次数为5次。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102731398A (zh) * 2011-04-02 2012-10-17 中国科学院兰州化学物理研究所 一种具有抗癌活性异紫堇二酮的制备方法
CN102731397A (zh) * 2011-04-02 2012-10-17 中国科学院兰州化学物理研究所 具有抗癌活性化合物异紫堇二酮的制备方法

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Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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