CN101704821A - 一种千金藤碱的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的千金藤碱的制备方法，工艺步骤为：取新鲜千金藤根及茎，加入其重量10-20倍量体积的水浸泡24-72小时，分离药液，滤过，浓缩，浓氨水调节pH值至11-14，加入等体积氯仿萃取，取氯仿层，回收溶剂并干燥，得总生物碱，加入氯仿溶解，注入高效逆流萃取器，以氯仿-0.07mol/L磷酸钠-0.04mol/L柠檬酸缓冲液溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，收集千金藤碱段，浓缩，收集结晶。采用本发明制备千金藤碱，产品纯度高，易于实现产业化放大。
Description
技术领域
本发明涉及一种千金藤碱的制备方法，尤其是一种从植物中提取千金藤碱的方法。
背景技术
千金藤碱(Stephanine)，分子式：C19H19NO3，分子量：309.364，CAS登录号：517-63-5，结构式如下：
千金藤碱是一种天然化合物，具有抗菌、抗炎的多种生理活性，广泛存在于防己科千金藤属Stephania Lour.多种植物中。
防己科植物千金藤Stephania japonica(Thunb.)Miers是中药千金藤的主要来源，含有大量千金藤碱。
现有技术中，千金藤碱的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的千金藤碱的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的千金藤碱的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取新鲜千金藤根及茎，加入其重量10-20倍量体积的水浸泡24-72小时，分离药液，滤过，浓缩，浓氨水调节pH值至11-14，加入等体积氯仿萃取，取氯仿层，回收溶剂并干燥，得总生物碱，加入氯仿溶解，注入高效逆流萃取器，以氯仿-0.07mol/L磷酸钠-0.04mol/L柠檬酸缓冲液溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，收集千金藤碱段，浓缩，收集结晶，洗涤、干燥即得。
浸泡水的用量优选为生药重量15倍量体积。
浸泡的时间优选为48小时。
浓氨水调节pH值至13。
采用上述技术方案制备千金藤碱，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作.
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取新鲜千金藤根及茎10Kg，加入其重量10倍量体积的水浸泡24小时，分离药液，滤过，浓缩，浓氨水调节pH值至11，加入等体积氯仿萃取，取氯仿层，回收溶剂并干燥，得总生物碱，加入氯仿溶解，注入高效逆流萃取器，以氯仿-0.07mol/L磷酸钠-0.04mol/L柠檬酸缓冲液溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，收集千金藤碱段，浓缩，收集结晶，洗涤、干燥即得千金藤碱5.4g，HPLC检测，纯度为98.6％。
实施例2
取新鲜千金藤根及茎10Kg，加入其重量12倍量体积的水浸泡72小时，分离药液，滤过，浓缩，浓氨水调节pH值至14，加入等体积氯仿萃取，取氯仿层，回收溶剂并干燥，得总生物碱，加入氯仿溶解，注入高效逆流萃取器，以氯仿-0.07mol/L磷酸钠-0.04mol/L柠檬酸缓冲液溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，收集千金藤碱段，浓缩，收集结晶，洗涤、干燥即得千金藤碱8.4g，HPLC检测，纯度为98.3％。
实施例3
取新鲜千金藤根及茎10Kg，加入其重量15倍量体积的水浸泡48小时，分离药液，滤过，浓缩，浓氨水调节pH值至13，加入等体积氯仿萃取，取氯仿层，回收溶剂并干燥，得总生物碱，加入氯仿溶解，注入高效逆流萃取器，以氯仿-0.07mol/L磷酸钠-0.04mol/L柠檬酸缓冲液溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，收集千金藤碱段，浓缩，收集结晶，洗涤、干燥即得千金藤碱7.6g，HPLC检测，纯度为99.3％。
Claims (4)
1.一种千金藤碱的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤：取新鲜千金藤根及茎，加入其重量10-20倍量体积的水浸泡24-72小时，分离药液，滤过，浓缩，浓氨水调节pH值至11-14，加入等体积氯仿萃取，取氯仿层，回收溶剂并干燥，得总生物碱，加入氯仿溶解，注入高效逆流萃取器，以氯仿-0.07mol/L磷酸钠-0.04mol/L柠檬酸缓冲液溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，收集千金藤碱段，浓缩，收集结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述千金藤碱的制备方法，其特征在于所述浸泡水的用量为生药重量15倍量体积。
3.根据权利要求1所述千金藤碱的制备方法，其特征在于所述浸泡的时间为48小时。
4.根据权利要求1所述千金藤碱的制备方法，其特征在于所述浓氨水调节pH值至13。
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|---|---|---|---|---|
| CN102146083A (zh) * | 2011-03-10 | 2011-08-10 | 云南汉德生物技术有限公司 | 一种千金藤素的分离提取方法 |
| CN107556325A (zh) * | 2017-10-18 | 2018-01-09 | 广西师范大学 | 一种血散薯中微量生物碱单体的分离方法 |
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102146083A (zh) * | 2011-03-10 | 2011-08-10 | 云南汉德生物技术有限公司 | 一种千金藤素的分离提取方法 |
| CN102146083B (zh) * | 2011-03-10 | 2013-01-02 | 云南汉德生物技术有限公司 | 一种千金藤素的分离提取方法 |
| CN107556325A (zh) * | 2017-10-18 | 2018-01-09 | 广西师范大学 | 一种血散薯中微量生物碱单体的分离方法 |
| CN107556325B (zh) * | 2017-10-18 | 2019-06-11 | 广西师范大学 | 一种血散薯中微量生物碱单体的分离方法 |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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