CN105585548A - 一种去苦味儿茶素的制备方法 - Google Patents

一种去苦味儿茶素的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105585548A
CN105585548A CN201511001383.5A CN201511001383A CN105585548A CN 105585548 A CN105585548 A CN 105585548A CN 201511001383 A CN201511001383 A CN 201511001383A CN 105585548 A CN105585548 A CN 105585548A
Authority
CN
China
Prior art keywords
catechin
preparation
enzymolysis
bitter taste
centrifugal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201511001383.5A
Other languages
English (en)
Inventor
叶艳
龙菲菲
罗祥
马松
吴世华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hubei Zhongxin Biotech Co Ltd
Original Assignee
Hubei Zhongxin Biotech Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hubei Zhongxin Biotech Co Ltd filed Critical Hubei Zhongxin Biotech Co Ltd
Priority to CN201511001383.5A priority Critical patent/CN105585548A/zh
Publication of CN105585548A publication Critical patent/CN105585548A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D311/00Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
    • C07D311/02Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D311/04Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
    • C07D311/58Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4
    • C07D311/60Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2
    • C07D311/62Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2 with oxygen atoms directly attached in position 3, e.g. anthocyanidins
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12PFERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P17/00Preparation of heterocyclic carbon compounds with only O, N, S, Se or Te as ring hetero atoms
    • C12P17/02Oxygen as only ring hetero atoms
    • C12P17/06Oxygen as only ring hetero atoms containing a six-membered hetero ring, e.g. fluorescein
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23VINDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs

Landscapes

  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明提出了一种去苦味儿茶素的制备方法,包含如下步骤:(1)向含有绿茶儿茶素提取物的溶液中添加果胶酶,35-37℃温度下静止酶解,间歇搅拌,离心过滤,得酶解液;(2)将酶解液通入微孔陶瓷膜过滤器,并用反向渗透浓缩器浓缩,收集浓缩液,将浓缩液浓缩至16-18波美度,得浓缩液;将浓缩液通过离心喷雾干燥塔进行离心干燥,得去苦味儿茶素。本发明使用果胶酶对绿茶儿茶素进行酶解,具较好的转化效果,是一种转化率高,产品纯度高的制备方法,而且制备周期短,成本低,适宜规模化生产。

Description

一种去苦味儿茶素的制备方法
技术领域
本发明属于儿茶素的制备领域,具体涉及一种去苦味儿茶素的制备方法。
背景技术
儿茶素是茶叶中最重要的生理活性物质,约占多酚类80%,属黄烷醇类,其基本结构是α-苯基苯并吡喃,分为酯型和非酯型两类,结构上的主要区别在于氢基取代的数量和位置不同。儿茶素主要由表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)和表儿茶素(EC)等单体组成。儿茶素具有明显的抗衰老、防癌抗突变、降脂减肥、降低血糖、血脂和胆固醇、预防心血管疾病等药理功能,已广泛应用于食品加工、医药保健和日用化工等领域。卫生部已批准了茶多酚为我国食品添加剂。国内外研究成果表明,儿茶素可防心血管疾病,预防癌症,抗氧化作用,具有明显的抗衰老功能,有望开发成为一种天然的护肤品。从1990开始,由于有关茶多酚/儿茶素的保健与药理功能研究的突破,不仅扩大了绿茶在国际市场上的份额,而且极大地推进了我国茶叶深加工产业的快速发展,为茶叶功能成分的研究与开发奠定了良好的产业与市场基础,目前,我国已经形成年产5000多吨茶多酚/儿茶素的产业规模。儿茶素粗品传统的提取分离工艺主要包括离子沉淀法、有机溶剂萃取法和吸附柱色谱法。由于茶叶的功能成分复杂,各功能成分的化学结构相似,从茶叶中制取无苦味的儿茶素具有相当难度。
发明内容
本发明提供一种去苦味儿茶素的制备方法,该方法简便,只使用食用添加酶制剂,制备周期短,成本低,符合绿色和安全的要求,去苦味儿茶素的提取率及产品纯度高,适宜规模化生产。
本发明提供的技术方案是:一种去苦味儿茶素的制备方法,包括如下步骤:
(1)加入纯水溶解绿茶儿茶素提取物,配置成浓度为5%w/v的溶液,加入氢氧化钠调节pH值为4.0-5.0,制得茶汤料液,备用;
(2)按照0.025%w/v的比例,在茶汤料液中添加果胶酶,在35℃-37℃下静止酶解,间歇搅拌,得酶解液;
(3)加入氢氧化钠调节调节酶解液pH值为5,离心过滤;
(4)将步骤(3)中过滤后的上清液通过微孔陶瓷膜过滤器,滤去极微小杂质,并用反向渗透浓缩器进行浓缩,收集浓缩液,将所述洗脱液浓缩至16-18波美度,得浓缩液;
(5)将所述浓缩液在180℃下通过离心喷雾干燥塔进行离心干燥,得脱去苦味的儿茶素。
本发明步骤(2)中,加入果胶酶,静置酶解16-24小时,间歇60分钟搅拌10分钟。
本发明步骤(4)中所述反向渗透浓缩器所采用的反渗透膜材料为醋酸纤维素、芳香族聚酰胺、聚醚砜或聚偏氟乙烯其中之一。
本发明具有以下有益效果:本发明以小叶绿茶儿茶素提取物为原料,经过果胶酶酶解,微孔超滤及反向渗透浓缩,从绿茶提取物中分离去苦味儿茶素,优化了产品分离纯化工艺流程,单体提取率及产品纯度高。产品可防心血管疾病,预防癌症,抗氧化作用,具有明显的抗衰老功能,有望开发成为一种天然的护肤品。也是许多功能食品开发的重要原料,可单独或者与维生素类、天然植物成分复配应用于保健食品、化妆品等领域。本发明方法简便,制备周期短,成本低,符合环保和安全的要求,适宜规模化生产。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。本发明中,果胶酶购自诺维信(中国)生物技术有限公司。
本发明中,绿茶儿茶素提取物最好是(小叶种茶树上采摘的)小叶绿茶儿茶素提取物。
实施例1
一种去苦味儿茶素的制备方法,包括如下步骤:
1、取小叶绿茶儿茶素提取物100克,配成2000ml儿茶素溶液,加入氢氧化钠调节pH值为4.0-5.0,向所述溶液中添加0.5克果胶酶,在35-37℃温度下酶解16小时,间歇60分钟搅拌10分钟,(加入氢氧化钠)将酶解液调节pH值至5,在1200r/min条件下离心过滤;
2、将步骤1中过滤后的上清液缓慢通过微孔陶瓷膜过滤器,出去部分肉眼不可见杂质,再通过(截留分子量为2500的反渗透膜)反向渗透浓缩器浓缩至16-18波美度,得浓缩液;
3、将所述浓缩液在180℃温度下离心喷雾干燥,得到87.25g砖红色固体。
将步骤3得到的砖红色固体与儿茶素标准品(购自美国Sigma-Aldrich公司,C15H14O6,M.W.290.27,编号:E4018,纯度≥98%(HPLC))对照鉴定并经高效液相色谱法分析检测(鉴定、检测结果为:所述砖红色固体,分子量为290,(-)ESI-MSm/z:289[M-H]-,熔点240oC,分子式为:C15H14O6,(ECG+EGCG+GCG)含量≤1.5%表明所述砖红色固体为无苦味(去苦味)儿茶素,而且纯度≥98%。
实施例2
一种去苦味儿茶素的制备方法,包括如下步骤:
1、取小叶绿茶儿茶素提取物100克,配成2000ml儿茶素溶液,加入氢氧化钠调节pH值为4.0-5.0,向所述溶液中添加0.5克果胶酶,在35-37℃温度下酶解20小时,间歇60分钟搅拌10分钟,(加入氢氧化钠)将酶解液调节pH值至5,在1200r/min条件下离心过滤;
2、将步骤1中过滤后的上清液缓慢通过微孔陶瓷膜过滤器,出去部分肉眼不可见杂质,再通过(截留分子量为2500的反渗透膜)反向渗透浓缩器浓缩至16-18波美度,得浓缩液;
3、将所述浓缩液在180℃温度下离心喷雾干燥,得到87.25g砖红色固体。
将步骤3得到的砖红色固体与儿茶素标准品(购自美国Sigma-Aldrich公司,C15H14O6,M.W.290.27,编号:E4018,纯度≥98%(HPLC))对照鉴定并经高效液相色谱法分析检测(鉴定、检测结果为:所述砖红色固体,分子量为290,(-)ESI-MSm/z:289[M-H]-,熔点240oC,分子式为:C15H14O6,(ECG+EGCG+GCG)含量≤1.5%表明所述砖红色固体为无苦味(去苦味)儿茶素,而且纯度≥98%。
实施例3
一种去苦味儿茶素的制备方法,包括如下步骤:
1、取小叶绿茶儿茶素提取物100克,配成2000ml儿茶素溶液,加入氢氧化钠调节pH值为4.0-5.0,向所述溶液中添加0.5克果胶酶,在35-37℃温度下酶解24小时,间歇60分钟搅拌10分钟,(加入氢氧化钠)将酶解液调节pH值至5,在1200r/min条件下离心过滤;
2、将步骤1中过滤后的上清液缓慢通过微孔陶瓷膜过滤器,出去部分肉眼不可见杂质,再通过(截留分子量为2500的反渗透膜)反向渗透浓缩器浓缩至16-18波美度,得浓缩液;
3、将所述浓缩液在180℃温度下离心喷雾干燥,得到87.25g砖红色固体。
将步骤3得到的砖红色固体与儿茶素标准品(购自美国Sigma-Aldrich公司,C15H14O6,M.W.290.27,编号:E4018,纯度≥98%(HPLC))对照鉴定并经高效液相色谱法分析检测(鉴定、检测结果为:所述砖红色固体,分子量为290,(-)ESI-MSm/z:289[M-H]-,熔点240oC,分子式为:C15H14O6,(ECG+EGCG+GCG)含量≤1.5%表明所述砖红色固体为无苦味(去苦味)儿茶素,而且纯度≥98%。

Claims (3)

1.一种去苦味儿茶素的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)加入纯水溶解绿茶儿茶素提取物,配置成浓度为5%w/v的溶液,加入氢氧化钠调节pH值为4.0-5.0,制得茶汤料液,备用;
(2)按照0.025%w/v的比例,在茶汤料液中添加果胶酶,在35℃-37℃下静止酶解,间歇搅拌,得酶解液;
(3)加入氢氧化钠调节调节酶解液pH值为5,离心过滤;
(4)将步骤(3)中过滤后的上清液通过微孔陶瓷膜过滤器,滤去极微小杂质,并用反向渗透浓缩器进行浓缩,收集浓缩液,将所述洗脱液浓缩至16-18波美度,得浓缩液;
(5)将所述浓缩液在180℃下通过离心喷雾干燥塔进行离心干燥,得脱去苦味的儿茶素。
2.根据权利要求1所述一种去苦味儿茶素的制备方法,其特征在于:步骤(2)中加入果胶酶,静置酶解16-24小时,间歇60分钟搅拌10分钟。
3.根据权利要求1所述一种去苦味儿茶素的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述反向渗透浓缩器所采用的反渗透膜材料为醋酸纤维素、芳香族聚酰胺、聚醚砜或聚偏氟乙烯其中之一。
CN201511001383.5A 2015-12-29 2015-12-29 一种去苦味儿茶素的制备方法 Pending CN105585548A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511001383.5A CN105585548A (zh) 2015-12-29 2015-12-29 一种去苦味儿茶素的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511001383.5A CN105585548A (zh) 2015-12-29 2015-12-29 一种去苦味儿茶素的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105585548A true CN105585548A (zh) 2016-05-18

Family

ID=55925489

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201511001383.5A Pending CN105585548A (zh) 2015-12-29 2015-12-29 一种去苦味儿茶素的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105585548A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106749149A (zh) * 2016-11-27 2017-05-31 湖北中鑫生物科技有限公司 一种脱咖啡碱儿茶素的制备方法
CN110128390A (zh) * 2019-06-12 2019-08-16 湖北中鑫生物科技有限公司 一种脱咖啡碱儿茶素的改进制备方法

Non-Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张占军等: "果胶酶在食品工业中应用的研究进展", 《中国酿造》 *
徐赏等: "酶解技术在茶饮料研发中的应用研究", 《饮料工业》 *
李祖明等: "微生物果胶酶研究进展", 《生物技术通报》 *
肖文军等: "无苦味茶叶提取物加工技术研究", 《湖南农业大学学报(自然科学版)》 *
肖文军等: "膜系统加工冷溶型去苦味速溶绿茶研究", 《茶叶科学》 *
薛长湖等: "果胶及果胶酶研究进展", 《食品与生物技术学报》 *
黄静等: "外源果胶酶对绿茶液微滤过程的效应研究", 《茶叶通讯》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106749149A (zh) * 2016-11-27 2017-05-31 湖北中鑫生物科技有限公司 一种脱咖啡碱儿茶素的制备方法
CN110128390A (zh) * 2019-06-12 2019-08-16 湖北中鑫生物科技有限公司 一种脱咖啡碱儿茶素的改进制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101434608B (zh) 一种高纯度的鞣花酸的制备方法
CN102276571B (zh) 一种高纯度表没食子儿茶素的制备方法
CN102462701B (zh) 酶法精制中药提取物的方法
US11602702B2 (en) Method for producing purified Salacia genus plant extract, and purified Salacia genus plant extract
CN102718879B (zh) 海参粘多糖提取工艺及其功能性保健饮料
CN101391951A (zh) 高纯度莽草酸的生产制备工艺
CN103524521B (zh) 一种黑莓鞣花酸的制备方法
CN105585548A (zh) 一种去苦味儿茶素的制备方法
CN105219815A (zh) 一种表儿茶素单体的制备方法
CN104293871A (zh) 一种制备紫菜抗氧化肽及副产物综合利用的方法
CN103819572A (zh) 一种桑叶多糖生产的提取工艺
CN108822229B (zh) 一种黑枸杞多糖的提取方法
CN102718738A (zh) 一种从蓝莓皮、渣中提取并分离、纯化花色苷的方法
CN103535835B (zh) 一种用花粉可溶性提取物制备的固体饮料
CN104435015A (zh) 一种高品质银杏黄酮提取工艺
CN108913499A (zh) 一种苦荞提取物及其制备方法、应用与保健酒
CN102993768B (zh) 黑加仑色素提取物及其生产方法
CN103432205A (zh) 一种提取高纯度荷叶黄酮的新方法
CN106749149A (zh) 一种脱咖啡碱儿茶素的制备方法
CN103750471B (zh) 冬瓜汁水的资源化利用方法
CN102585027A (zh) 一种毛头鬼伞大分子多糖及其制备方法
CN109053834B (zh) 一种蓝果忍冬中提取矢车菊素-3-葡萄糖苷的方法
CN113080268A (zh) 一种具有抗氧化和/或降血糖活性的紫茶、紫茶提取物及其制备方法和应用
CN111557406A (zh) 一种富含葛花异黄酮的葛花提取物及其制备方法和应用
CN112043733A (zh) 一种水溶性银杏叶提取物的生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20160518