CN101759704A - 一种三尖杉酯碱的制备方法 - Google Patents

一种三尖杉酯碱的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101759704A
CN101759704A CN200910233825A CN200910233825A CN101759704A CN 101759704 A CN101759704 A CN 101759704A CN 200910233825 A CN200910233825 A CN 200910233825A CN 200910233825 A CN200910233825 A CN 200910233825A CN 101759704 A CN101759704 A CN 101759704A
Authority
CN
China
Prior art keywords
harringtonine
chloroform
preparation
collecting
ethanol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN200910233825A
Other languages
English (en)
Inventor
刘东锋
范淦彬
杨成东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Original Assignee
Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd filed Critical Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Priority to CN200910233825A priority Critical patent/CN101759704A/zh
Publication of CN101759704A publication Critical patent/CN101759704A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)

Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的三尖杉酯碱的制备方法，工艺步骤为取三尖杉新鲜根皮粗粉，加入pH＝2-5的70-95％乙醇渗漉，收集原料重量3-8倍量体积的渗漉液，滤过，减压回收乙醇至尽，浓氨水调节pH值至11-14，加入等体积氯仿萃取，取氯仿层，回收溶剂并干燥，得总生物碱，加入氯仿溶解，注入高效逆流萃取器，以氯仿-0.07mol/L磷酸钠-0.04mol/L柠檬酸缓冲液溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，收集三尖杉酯碱段，浓缩，收集结晶。采用本发明制备三尖杉酯碱，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种三尖杉酯碱的制备方法
技术领域
本发明涉及一种三尖杉酯碱的制备方法，尤其是一种从植物中提取三尖杉酯碱的方法。
背景技术
三尖杉酯碱(Harringtonine)，异名哈林通碱，粗榧碱。分子式：C28H37NO9，分子量：531.602，CAS登录号：26833-85-2，结构式如下：
Figure G2009102338257D00011
三尖杉酯碱是一种天然产物，具有强烈的抗癌作用，广泛存在于粗榧科多种植物中。
粗榧科粗榧属植物三尖杉Cephalotaxus fortunei Hook.f.是我国特产的重要药原植物，从植物体中提取的三尖杉酯碱对于癌症治疗具有一定疗效。此外其木材坚实，有弹性，具有多种用途，种子榨油可供制皂及油漆，果实入药有润肺、止咳，消积之效，所以三尖杉是一种具有多种用途的重要野生经济植物，具有多方面的保护价值。
现有技术中，三尖杉酯碱的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的三尖杉酯碱的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的三尖杉酯碱的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取三尖杉新鲜根皮粗粉，加入pH＝2-5的70-95％乙醇渗漉，收集原料重量3-8倍量体积的渗漉液，滤过，减压回收乙醇至尽，浓氨水调节pH值至11-14，加入等体积氯仿萃取，取氯仿层，回收溶剂并干燥，得总生物碱，加入氯仿溶解，注入高效逆流萃取器，以氯仿-0.07mol/L磷酸钠-0.04mol/L柠檬酸缓冲液溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，收集三尖杉酯碱段，浓缩，收集结晶，洗涤、干燥即得。
渗漉优选用乙醇的pH＝3。
渗漉用乙醇的浓度优选为85％。
渗漉用乙醇的收集量优选为原料重量5倍量体积。
浓氨水调节pH值优选至13。
采用上述技术方案制备三尖杉酯碱，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取三尖杉新鲜根皮粗粉10Kg，加入pH＝2的70％乙醇渗漉，收集原料重量3倍量体积的渗漉液，滤过，减压回收乙醇至尽，浓氨水调节pH值至11，加入等体积氯仿萃取，取氯仿层，回收溶剂并干燥，得总生物碱，加入氯仿溶解，注入高效逆流萃取器，以氯仿-0.07mol/L磷酸钠-0.04mol/L柠檬酸缓冲液溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，收集三尖杉酯碱段，浓缩，收集结晶，洗涤、干燥即得三尖杉酯碱4.2g，HPLC检测，纯度为98.6％。
实施例2
取三尖杉新鲜根皮粗粉10Kg，加入pH＝5的95％乙醇渗漉，收集原料重量8倍量体积的渗漉液，滤过，减压回收乙醇至尽，浓氨水调节pH值至14，加入等体积氯仿萃取，取氯仿层，回收溶剂并干燥，得总生物碱，加入氯仿溶解，注入高效逆流萃取器，以氯仿-0.07mol/L磷酸钠-0.04mol/L柠檬酸缓冲液溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，收集三尖杉酯碱段，浓缩，收集结晶，洗涤、干燥即得三尖杉酯碱5.8g，HPLC检测，纯度为98.4％。
实施例3
取三尖杉新鲜根皮粗粉10Kg，加入pH＝3的85％乙醇渗漉，收集原料重量5倍量体积的渗漉液，滤过，减压回收乙醇至尽，浓氨水调节pH值至13，加入等体积氯仿萃取，取氯仿层，回收溶剂并干燥，得总生物碱，加入氯仿溶解，注入高效逆流萃取器，以氯仿-0.07mol/L磷酸钠-0.04mol/L柠檬酸缓冲液溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，收集三尖杉酯碱段，浓缩，收集结晶，洗涤、干燥即得三尖杉酯碱5.5g，HPLC检测，纯度为99.5％。

Claims (5)

1.一种三尖杉酯碱的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤：取三尖杉新鲜根皮粗粉，加入pH＝2-5的70-95％乙醇渗漉，收集原料重量3-8倍量体积的渗漉液，滤过，减压回收乙醇至尽，浓氨水调节pH值至11-14，加入等体积氯仿萃取，取氯仿层，回收溶剂并干燥，得总生物碱，加入氯仿溶解，注入高效逆流萃取器，以氯仿-0.07mol/L磷酸钠-0.04mol/L柠檬酸缓冲液溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，收集三尖杉酯碱段，浓缩，收集结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述三尖杉酯碱的制备方法，其特征在于所述渗漉用乙醇的pH＝3。
3.根据权利要求1所述三尖杉酯碱的制备方法，其特征在于所述渗漉用乙醇的浓度为85％。
4.根据权利要求1所述三尖杉酯碱的制备方法，其特征在于所述渗漉用乙醇的收集量为原料重量5倍量体积。
5.根据权利要求1所述三尖杉酯碱的制备方法，其特征在于所述浓氨水调节pH值至13。
CN200910233825A 2009-10-22 2009-10-22 一种三尖杉酯碱的制备方法 Pending CN101759704A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910233825A CN101759704A (zh) 2009-10-22 2009-10-22 一种三尖杉酯碱的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910233825A CN101759704A (zh) 2009-10-22 2009-10-22 一种三尖杉酯碱的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101759704A true CN101759704A (zh) 2010-06-30

Family

ID=42491099

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200910233825A Pending CN101759704A (zh) 2009-10-22 2009-10-22 一种三尖杉酯碱的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101759704A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102351872A (zh) * 2011-10-08 2012-02-15 程泽志 一种提取三尖杉酯碱的方法
CN102526277A (zh) * 2012-01-30 2012-07-04 海南制药厂有限公司 胆木茎皮和叶中总生物碱的提取方法
CN102633806A (zh) * 2012-04-05 2012-08-15 贵州博丰生物科技产业开发有限公司 一种三尖杉酯碱的提取分离方法
CN102976924A (zh) * 2012-12-14 2013-03-20 郑州大学 高三尖杉酯碱侧链酸、其类似物的全合成方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102351872A (zh) * 2011-10-08 2012-02-15 程泽志 一种提取三尖杉酯碱的方法
CN102526277A (zh) * 2012-01-30 2012-07-04 海南制药厂有限公司 胆木茎皮和叶中总生物碱的提取方法
CN102633806A (zh) * 2012-04-05 2012-08-15 贵州博丰生物科技产业开发有限公司 一种三尖杉酯碱的提取分离方法
CN102976924A (zh) * 2012-12-14 2013-03-20 郑州大学 高三尖杉酯碱侧链酸、其类似物的全合成方法
CN102976924B (zh) * 2012-12-14 2014-09-24 郑州大学 高三尖杉酯碱侧链酸、其类似物的全合成方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103204800B (zh) 一种1‑脱氧野尻霉素的提取方法
CN103694364A (zh) 一种青钱柳多糖和黄酮同步提取分离与纯化的方法
CN102924240A (zh) 醇碱法提取厚朴总酚的方法
CN101759704A (zh) 一种三尖杉酯碱的制备方法
CN103416840A (zh) 一种从烟筋中浸提烟浸膏的方法
CN101759757A (zh) 一种甘草酸的制备方法
CN101759731B (zh) 亚麻籽胶和开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的提取方法
CN104119229A (zh) 一种制取纯品绿原酸的工艺
CN101492350B (zh) 从植物刺槐中制备d-松醇的方法
CN101704749A (zh) 葵花粕中绿原酸和蛋白质的提取方法
CN101514219A (zh) 一种黑米花色素苷的提取方法
CN104193711A (zh) 一种从芹菜中提取芹菜素的新方法
CN104231043A (zh) 高速逆流色谱法纯化那西肽的方法
CN104189087B (zh) 一种从桑叶中提取总黄酮类功能性物质的方法
CN104231011B (zh) 一种毛蕊花糖苷的制备方法
CN102051393A (zh) 从马比木中提取喜树碱和9-甲氧基喜树碱的方法
CN102267877A (zh) 一种从厚朴叶中提取分离厚朴酚、和厚朴酚的方法
CN102488218B (zh) 从花生衣中提取制备高含量花生衣多酚的方法
CN101704821A (zh) 一种千金藤碱的制备方法
CN101948392A (zh) 一种大麦碱的制备方法
CN101792394A (zh) 一种萃取分离l-辛弗林的方法
CN101879208A (zh) 一种从绿豆壳中提取总黄酮的方法
CN102850374A (zh) 一种制备南大戟内酯b的方法
CN101704783A (zh) 一种蝙蝠葛碱的制备方法
CN102603819A (zh) 一种洛塞维的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20100630