CN102659781A - 一种二氢柯楠因碱的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氢柯楠因碱的提取方法，它是将胼胝叶钩藤茎粉碎，加0.5-1%盐酸或硫酸水溶液提取，提取液调节pH至7-8，加入超滤膜超滤，再加入纳滤膜纳滤，浓缩液调pH9-11，用氯仿萃取，萃取液浓缩干燥得到粗提物，采用高速逆流色谱对粗提物进行分离纯化，紫外在线检测，收集目标成分，低温干燥即得二氢柯楠因碱产品。本发明能耗低，污染少，产品含量高，可达95%以上，既适合小型实验，也可以用于产业化生产。
Description
技术领域
本发明属于中药提取分离技术领域，特别涉及一种二氢柯楠因碱的提取方法。
背景技术
二氢柯楠因碱是茜草科(Rubiaceae)胼胝叶钩藤Uncaria callophylla Korth.茎中的活性成分，为咔啉类生物碱，无色棒状结晶(乙醚)，分子式C22H28N2O3，结构式：
二氢柯楠因碱具有以下生物活性：（1）降压作用，静脉注射本品0.5-5.0mg/kg，能有效降低清醒或麻醉大鼠的动脉压。（2）对刺毁脑脊髓的(pithed)大鼠具有α-肾上腺受体阻断活性。（3）小鼠LD50(腹腔注射)为89mg/kg。
经文献检索，尚未发现二氢柯楠因碱的工业提取纯化方法的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氢柯楠因碱的提取方法。
本发明是通过以下技术方案加以实现的：
（1）将胼胝叶钩藤茎粉碎，加0.5-1%盐酸或硫酸水溶液浸泡3-6h，超声处理20-45min，过滤得到提取液；
（2）提取液调节pH至7-8，加入超滤膜超滤，再加入纳滤膜纳滤，得到浓缩液；
（3）浓缩液调pH9-11，用氯仿萃取，取有机层，回收氯仿，干燥得到粗品；
（4）粗品采用高速逆流色谱分离，紫外在线检测，收集目标成分，低温干燥即得二氢柯楠因碱产品。
所述步骤（2）超滤膜为截留分子量为3000-6000的超滤膜，纳滤膜为截留分子量为200-500的纳滤膜。
所述步骤（4）中高速逆流色谱流动相为氯仿-甲醇-水，体积比为7-9:3-4:7-8，紫外检测波长为227nm。
本发明的优点在于：
（1）本发明采用酸水浸提，有效减少杂质的溶出，超声处理，能更好地溶出有效成分，效率高；
（2）采用膜分离能滤除多种杂质，属物理除杂，不影响有效成分的性质；
（3）高速逆流色谱具有提取量大、产品纯度高、简单易行等优点，可产业规模化。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行说明。
实施例1：
将胼胝叶钩藤茎粉碎，取1kg，加1%盐酸水溶液浸泡3h，超声处理40min，过滤得到提取液，调节pH至7，加入截留分子量为3000的超滤膜超滤，再加入截留分子量为200的纳滤膜纳滤，得到浓缩液，调pH10，用氯仿萃取，取有机层，回收氯仿，干燥得到粗品；以体积比为9:3:8氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，将其充分混和，静置分相，两相分别超声波脱气25min，上相为固定相，下相为流动相，将粗品溶于两相（上相与下相体积比为1:1）混合溶液中，注入高速逆流色谱仪，紫外在线检测，检测波长为227nm，收集目标成分，低温干燥，得到纯度为96.5%的二氢柯楠因碱。
实施例2：
将胼胝叶钩藤茎粉碎，取1kg，加0.5%硫酸水溶液浸泡6h，超声处理45min，过滤得到提取液，调节pH至8，加入截留分子量为5000的超滤膜超滤，再加入截留分子量为500的纳滤膜纳滤，得到浓缩液，调pH9，用氯仿萃取，取有机层，回收氯仿，干燥得到粗品；以体积比为9:4:8氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，将其充分混和，静置分相，两相分别超声波脱气20min，上相为固定相，下相为流动相，将粗品溶于两相（上相与下相体积比为1:1）混合溶液中，注入高速逆流色谱仪，紫外在线检测，检测波长为227nm，收集目标成分，低温干燥，得到纯度98.2%的二氢柯楠因碱。
实施例3：
将胼胝叶钩藤茎粉碎，取5kg，加0.8%硫酸水溶液浸泡6h，超声处理35min，过滤得到提取液，调节pH至8，加入截留分子量为5000的超滤膜超滤，再加入截留分子量为300的纳滤膜纳滤，得到浓缩液，调pH11，用氯仿萃取，取有机层，回收氯仿，干燥得到粗品；以体积比为8:3:7氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，将其充分混和，静置分相，两相分别超声波脱气25min，上相为固定相，下相为流动相，将粗品溶于两相（上相与下相体积比为1:1）混合溶液中，注入高速逆流色谱仪，紫外在线检测，检测波长为227nm，收集目标成分，低温干燥，得到纯度96.6%的二氢柯楠因碱。
实施例4：
将胼胝叶钩藤茎粉碎，取10kg，加0.5%盐酸水溶液浸泡5h，超声处理20min，过滤得到提取液，调节pH至8，加入截留分子量为6000的超滤膜超滤，再加入截留分子量为300的纳滤膜纳滤，得到浓缩液，调pH10，用氯仿萃取，取有机层，回收氯仿，干燥得到粗品；以体积比为7:3:7氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，将其充分混和，静置分相，两相分别超声波脱气30min，上相为固定相，下相为流动相，将粗品溶于两相（上相与下相体积比为1:1）混合溶液中，注入高速逆流色谱仪，紫外在线检测，检测波长为227nm，收集目标成分，低温干燥，得到纯度95.5%的二氢柯楠因碱。
实施例5：
将胼胝叶钩藤茎粉碎，取10kg，加0.8%盐酸水溶液浸泡4h，超声处理40min，过滤得到提取液，调节pH至8，加入截留分子量为6000的超滤膜超滤，再加入截留分子量为300的纳滤膜纳滤，得到浓缩液，调pH10，用氯仿萃取，取有机层，回收氯仿，干燥得到粗品；以体积比为7:3:7氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，将其充分混和，静置分相，两相分别超声波脱气20min，上相为固定相，下相为流动相，将粗品溶于两相（上相与下相体积比为1:1）混合溶液中，注入高速逆流色谱仪，紫外在线检测，检测波长为227nm，收集目标成分，低温干燥，得到纯度98.7%的二氢柯楠因碱。
Claims (3)
1.一种二氢柯楠因碱的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将胼胝叶钩藤茎粉碎，加0.5-1%盐酸或硫酸水溶液浸泡3-6h，超声处理20-45min，过滤得到提取液；
（2）提取液调节pH至7-8，加入超滤膜超滤，再加入纳滤膜纳滤，得到浓缩液；
（3）浓缩液调pH9-11，用氯仿萃取，取有机层，回收氯仿，干燥得到粗品；
（4）粗品采用高速逆流色谱分离，紫外在线检测，收集目标成分，低温干燥即得二氢柯楠因碱产品。
2.根据权利要求1所述的一种二氢柯楠因碱的提取方法，其特征在于：所述步骤（2）超滤膜为截留分子量为3000-6000的超滤膜，纳滤膜为截留分子量为200-500的纳滤膜。
3.根据权利要求1所述的一种二氢柯楠因碱的提取方法，其特征在于：所述步骤（4）中高速逆流色谱流动相为氯仿-甲醇-水，体积比为7-9:3-4:7-8，紫外检测波长为227nm。
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| CN2012101228092A CN102659781A (zh) | 2012-04-25 | 2012-04-25 | 一种二氢柯楠因碱的提取方法 |
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| CN (1) | CN102659781A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103804377A (zh) * | 2012-11-08 | 2014-05-21 | 复旦大学 | 柯楠因碱类化合物及其制备方法 |
| CN104628725A (zh) * | 2015-01-28 | 2015-05-20 | 贵州省分析测试研究院 | 一种高纯度钩藤碱单体的制备方法 |
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2012
- 2012-04-25 CN CN2012101228092A patent/CN102659781A/zh active Pending
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| CN104628725A (zh) * | 2015-01-28 | 2015-05-20 | 贵州省分析测试研究院 | 一种高纯度钩藤碱单体的制备方法 |
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| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120912 |