CN102718774A - 一种制备青蒿素的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备青蒿素的方法，包括以下步骤：（1）提取：将含青蒿素的植物原料用有机溶剂回流提取2-4次，合并提取液；（2）层析：先将步骤（1）所得提取液穿过装有树脂的层析柱，树脂的重量为原料重量的1/2～1/5，过柱流出液回收用作提取用溶剂，再用洗脱剂洗脱，至柱层无青蒿素流出，收集洗脱液；（3）膜分离：将步骤（2）所得洗脱液经膜分离设备处理，膜分离设备采用截留分子量为200～800的纳滤膜，渗透液回收用作洗脱剂，料液进入下一步工序；（4）结晶：将步骤（3）所得料液冷冻结晶，过滤，得到青蒿素纯品。利用本发明制备青蒿素，可降低生产成本，提高产品的收率和质量。

Description

一种制备青蒿素的方法
技术领域
本发明涉及一种制备青蒿素的方法。
背景技术
青蒿素是从中药青蒿中提取的有过氧基团的倍半萜内酯药物，由我国科学家于1973年发现，是一种高效、速效、低毒抗疟药，对疟原虫红内期有强大且快速的杀灭作用，能迅速控制临床发作及症状。从发现至今，青蒿素已经挽救了全球特别是发展中国家数百万人的生命。2011年9月，中国女药学家屠呦呦因创制新型抗疟药—青蒿素和双氢青蒿素的贡献，获得被誉为诺贝尔奖“风向标”的拉斯克奖。
目前，我国的青蒿素产业已经初具规模，从原料种植到产品生产，都已得到长足的发展。但现有制备青蒿素的方法，青蒿素的收率较低，导致制造成本较高。
发明内容
 本发明所要解决的技术问题是，提供一种收率高，制造成本低的制备青蒿素的方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案：一种制备青蒿素的方法，包括以下步骤：
（1）提取：将含青蒿素的植物原料用有机溶剂回流提取2-4次，每次加入有机溶剂的体积与原料重量的比为(2.5-5):1(优选3-4:1)，每次提取时间为2～3小时，合并提取液；
（2）层析：先将步骤（1）所得提取液穿过装有树脂的层析柱，树脂的重量为原料重量的1/2～1/5，过柱流出液回收用作提取用溶剂，再用洗脱剂洗脱，至柱层无青蒿素流出，收集洗脱液；
（3）膜分离：将步骤（2）所得洗脱液经膜分离设备处理，膜分离设备采用截留分子量为200～800的纳滤膜，渗透液回收用作洗脱剂，料液进入下一步工序；
（4）结晶：将步骤（3）所得料液冷冻结晶，过滤，得到青蒿素纯品。
进一步，步骤（1）中，所述含青蒿素的植物原料可为野生或家种的青蒿、黄花蒿等。
进一步，步骤（1）中，所述有机溶剂可为甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、石油醚、乙酸乙酯或氯仿等。
进一步，步骤（2）中，所述树脂可为聚酰胺树脂、硅胶树脂、氧化铝树脂或大孔树脂等。
进一步，步骤（2）中，所述洗脱剂可为甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、氯仿中的一种或其混合物。  
进一步，步骤（2）中，提取液上柱的流速为0.5～1.5 BV/小时（1BV=1倍柱体积），洗脱剂洗脱的流速为0.7～2 BV/小时。
进一步，步骤（3）中，所述膜分离设备的膜组件形式为中空纤维、卷式或管式膜，采用错流过滤的操作方式，操作压力为0.1～2.0MPa（优选1-1.8 MPa），错流速度为0.05～5 m/s；中空纤维和卷式膜的错流速度优选0.05～1.5 m/s，管式膜的错流速度优选1～5 m/s。
进一步，步骤（4）中，所述冷冻析晶的温度为0～10℃，析晶时间为6～12小时。
研究表明，青蒿素结构中的过氧桥基团不稳定，在高温下，容易受到破坏。现有制备青蒿素的方法，由于需要经过长时间高温浓缩过程，因而造成部分青蒿素被破坏，这应是导致现有青蒿素制备方法收率较低的主要原因。
本发明之制备青蒿素的方法，将提取液经柱层析选择性分离后，蜡油、色素、挥发油和鞣质等大分子物质均已被除去，在膜分离时不会造成膜的污染，因此，通过该纳滤膜可以达到浓缩、富集的目的。
与现有技术相比，本发明将传统的高温浓缩方式改为膜分离方式，可避免部分青蒿素因长时间高温浓缩而造成破坏，从而提高青蒿素的收率和纯度；此外，本发明工艺简单，溶剂可回收利用，能耗大大降低，生产成本低。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
（1）提取：取野生青蒿原料100kg，加入石油醚提取三次，第一次提取加入石油醚400L，回流提取3小时；第二次提取加入石油醚300L，回流提取2小时；第三次提取加入石油醚300L，回流提取2小时；合并三次提取液；
（2）层析：先将步骤（1）所得提取液穿过装有40kg硅胶树脂的层析柱，提取液上柱的流速为1 BV/小时，过柱流出液回收用作提取用溶剂，再用洗脱剂石油醚与乙酸乙酯混合物（石油醚的体积:乙酸乙酯的体积＝90:10）洗脱，至柱层无青蒿素流出，洗脱剂洗脱的流速为1 BV/小时，收集洗脱液1000L；
（3）膜分离：将步骤（2）所得洗脱液经膜分离设备处理，膜分离设备采用截留分子量为300的纳滤膜，膜组件形式为管式膜，采用错流过滤的操作方式，操作压力为1.5 MPa，错流速度为3 m/s，渗透液回收用作洗脱剂，得料液50L；
（4）结晶：将步骤（3）所得料液用冷冻盐水降温至5℃，析晶8小时，过滤，得到青蒿素纯品0.52kg，纯度为98.62wt%。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
（1）提取：取家种青蒿原料200kg，加入乙醚提取三次；第一次提取加入乙醚800L，回流提取3小时；第二次提取加入乙醚600L，回流提取2小时；第三次提取加入乙醚600L，回流提取2小时；合并三次提取液；
（2）层析：先将步骤（1）所得提取液穿过装有80kg硅胶树脂的层析柱，提取液上柱的流速为1 BV/小时，过柱流出液回收用作提取用溶剂，再用洗脱剂石油醚与乙酸乙酯混合物（石油醚的体积:乙酸乙酯的体积＝97:3）洗脱，至柱层无青蒿素流出，洗脱剂洗脱的流速为1.5 BV/小时，收集洗脱液1800L；
（3）膜分离：将步骤（2）所得洗脱液经膜分离设备处理，膜分离设备采用截留分子量为400的纳滤膜，膜组件形式为卷式膜，采用错流过滤的操作方式，操作压力为2.0 MPa，错流速度为1m/s，渗透液回收用作洗脱剂，得料液100L；
（4）结晶：将步骤（3）所得料液用冷冻盐水降温至5℃，析晶8小时，过滤，得到青蒿素纯品1.5kg，纯度97.89wt%。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
（1）提取：取野生黄花蒿原料150kg，加入氯仿提取三次；第一次提取加入氯仿600L，回流提取3小时；第二次提取加入氯仿450L，回流提取2小时；第三次提取加入氯仿450L，回流提取2小时；合并三次提取液；
（2）层析：先将步骤（1）所得提取液穿过装有60kg氧化铝树脂的层析柱，提取液上柱的流速为1 BV/小时，过柱流出液回收用作提取用溶剂，再用洗脱剂氯仿与甲醇混合物（氯仿的体积:甲醇的体积＝95:5）洗脱，至柱层无青蒿素流出，洗脱剂洗脱的流速为1.5 BV/小时，收集洗脱液1200L；
（3）膜分离：将步骤（2）所得洗脱液经膜分离设备处理，膜分离设备采用截留分子量为400的纳滤膜，膜组件形式为卷式膜，采用错流过滤的操作方式，操作压力为2.0 MPa，错流速度为1m/s，渗透液回收用作洗脱剂，得料液80L；
（4）结晶：将步骤（3）所得料液用冷冻盐水降温至5℃，析晶8小时，过滤，得到青蒿素纯品0.75kg，纯度98.55wt%。

Claims (8)

1.一种制备青蒿素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）提取：将含青蒿素的植物原料用有机溶剂回流提取2-4次，每次加入有机溶剂的体积与原料重量的比为(2.5-5):1，每次提取时间为2～3小时，合并提取液；
（2）层析：先将步骤（1）所得提取液穿过装有树脂的层析柱，树脂的重量为原料重量的1/2～1/5，过柱流出液回收用作提取用溶剂，再用洗脱剂洗脱，至柱层无青蒿素流出，收集洗脱液；
（3）膜分离：将步骤（2）所得洗脱液经膜分离设备处理，膜分离设备采用截留分子量为200～800的纳滤膜，渗透液回收用作洗脱剂，料液进入下一步工序；
（4）结晶：将步骤（3）所得料液冷冻结晶，过滤，得到青蒿素纯品。
2.根据权利要求1所述的制备青蒿素的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述含青蒿素的植物原料为野生或家种的青蒿、黄花蒿。
3.根据权利要求1或2所述的制备青蒿素的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、石油醚、乙酸乙酯或氯仿。
4.根据权利要求1或2所述的制备青蒿素的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述树脂为聚酰胺树脂、硅胶树脂、氧化铝树脂或大孔树脂。
5.根据权利要求1或2所述的制备青蒿素的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述洗脱剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、氯仿中的一种或其混合物。
6.根据权利要求1或2所述的制备青蒿素的方法，其特征在于，步骤（2）中，提取液上柱的流速为0.5～1.5 BV/小时，洗脱剂洗脱的流速为0.7～2 BV/小时。
7.根据权利要求1或2所述的制备青蒿素的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述膜分离设备的膜组件形式为中空纤维、卷式或管式膜，采用错流过滤的操作方式，操作压力为0.1～2.0MPa，错流速度为0.05～5 m/s。
8.根据权利要求1或2所述的制备青蒿素的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述冷冻析晶的温度为0～10℃，析晶时间为6～12小时。
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