CN102911033A - 一种从啤酒花中制备黄腐酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物技术领域，涉及了一种从啤酒花中制备黄腐酚的方法，其特征在于：啤酒花药材粉碎，加5-10倍50-70％乙醇温浸提取2-3次，提取液回收乙醇滤过加入超滤膜系统中超滤，透过液再加入纳滤膜系统中浓缩，浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附，用5-8倍量15-25％乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩液至浸膏状加无水乙醇回流溶解，冷藏结晶，结晶物干燥即得。本发明的工艺操作简单，生产过程耗能少、污染小，所得产品质量安全，可直接用于食品、药品的生产。
Description
技术领域
本发明属于生物技术领域，尤其是涉及一种从啤酒花中制备黄腐酚的方法。
背景技术
啤酒花为大麻科律草属，又叫忽布、蛇麻花、酵母花、酒花。在《本草纲目》上称为蛇麻花，古人取为药材。1079年，德国人首先在酿制啤酒时添加了酒花，从而使啤酒具有了清爽的苦味和芬芳的香味。从此后，酒花被誉为“啤酒的灵魂”，成为啤酒酿造不可缺少的原料之一。使啤酒具有独特的苦味和香气并有防腐和澄清麦芽汁的能力。
现代研究表明，啤酒花中含有黄酮、多酚、挥发油，具有良好的抗菌、抗溃疡、抗血栓、降血压、抗过敏、抗癌、防痴呆症、预防骨质疏松等诸多功效。研究还表明查耳酮类化合物黄腐酚活性最高。
黄腐酚(cas号569-83-5)为极性物质，易溶于水、稀醇等极性溶液，分子式C21H22O5，分子量354.4，分子结构式
现有从啤酒花中制备黄腐酚方法研究较多，如：
专利(申请号：200810073983.6)“含黄腐酚的啤酒花提取物及其制备方法”，该专利公开的方法是原料采用乙醇或甲醇水溶液提取、浓缩、大孔树脂吸附、洗脱、干燥后即可得到含黄腐酚的啤酒花提取物，含量90％黄腐酚。
专利(申请号：200810079205.8)“一种从啤酒花中提取黄腐酚的方法”，该专利公开的方法是首先将啤酒花粉碎，加入石油醚充分脱脂后用乙醇进行提取，过滤，所得滤液经减压浓缩为稠膏，将此稠膏用乙酸乙酯/水进行分配，取酯相进行减压浓缩，真空干燥，获得啤酒花黄腐酚粗提物，将啤酒花黄腐酚粗提物用两步高速逆流色谱法进一步分离纯化，最终得到高纯度的黄腐酚。
专利(申请号：200910089532.6)“用超临界CO2技术提取啤酒花中黄腐酚的方法”，该专利公开的方法是以啤酒花经超临界CO2提取A-酸后的萃余物(酒花渣)为主要原料，采用超临界CO2技术，以乙醇或甲醇为夹带剂，得到黄腐酚粗品，经浓缩，喷雾干燥后得到黄腐酚粗产品，再经过纯化得到高纯度的黄腐酚产品。
如上所述，现有方法在制备黄腐酚生产中以下技术缺陷：
1.采用大孔树脂纯化，容易污染产品，产品安全性差。
2.采用超临界萃取，工业化成本高。
3.采用硅胶柱或高速逆流色谱分离很难大批量生产。
4.采用有机试剂萃取，尤其是石油醚、丙酮、氯仿、乙酸乙酯等易燃易爆试剂，安全隐患大，对环境污染严重，溶剂残留控制难。
发明内容
本发明的目的是克服现有方法的缺陷，提供一种从啤酒花中制备黄腐酚的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种从啤酒花中制备黄腐酚的方法，其特征在于：啤酒花粉碎，加5-10倍50-70％乙醇温浸提取2-3次，提取液回收乙醇滤过加入超滤膜系统中超滤，透过液再加入纳滤膜系统中浓缩，浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附，用5-8倍量15-25％乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩液至浸膏状加无水乙醇回流溶解，冷藏结晶，结晶物干燥即得。
所述的超滤膜为截留分子量的3000-10000的中空纤维素超滤膜。
所述的纳滤膜为截留分子量为200-300的中空纤维素纳滤膜。
本发明的技术优势在于：工艺采用膜分离技术，都在常温下进行，减少产品的分解，而且能耗较低，减少了对环境的污染，工业化程度高；整个工艺无毒性试剂，产品质量安全，可直接用于食品药品的生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。
具体实施方式
实施例1：
啤酒花粉碎，取10kg投入提取罐，加10倍70％乙醇温浸1小时，提取2次，提取液减压回收乙醇，静置12小时滤过，加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜系统中超滤，透过液再加入截留300纳滤膜系统中浓缩，浓缩液加入500ml聚酰胺树脂中吸附，用4L15％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩液至浸膏状加无水乙醇回流溶解，冷藏结晶，真空干燥得黄色粉末34g，经检测，含量93.4％。
实施例2：
啤酒花粉碎，取10kg投入提取罐，加6倍50％乙醇温浸2小时，提取3次，提取液减压回收乙醇，静置8小时滤过，加入截留分子量6000的中空纤维素超滤膜系统中超滤，透过液再加入截留200纳滤膜系统中浓缩，浓缩液加入500ml聚酰胺树脂中吸附，用2.5L25％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩液至浸膏状加无水乙醇回流溶解，冷藏结晶，真空干燥得黄色粉末45g，经检测，含量80.1％。
实施例3：
啤酒花粉碎，取10kg投入提取罐，加10倍60％乙醇温浸1小时，提取2次，提取液减压回收乙醇，静置10小时滤过，加入截留分子量10000的中空纤维素超滤膜系统中超滤，透过液再加入截留300纳滤膜系统中浓缩，浓缩液加入500ml聚酰胺树脂中吸附，用3L20％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩液至浸膏状加无水乙醇回流溶解，冷藏结晶，真空干燥得黄色粉末38g，经检测，含量85.2％。
实施例4：
啤酒花粉碎，取50kg投入提取罐，加8倍50％乙醇温浸1小时，提取2次，提取液减压回收乙醇，静置20小时滤过，加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜系统中超滤，透过液再加入截留300纳滤膜系统中浓缩，浓缩液加入2L聚酰胺树脂中吸附，用8L15％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩液至浸膏状加无水乙醇回流溶解，冷藏结晶，真空干燥得黄色粉末145g，经检测，含量90.3％。
Claims (3)
1.一种从啤酒花中制备黄腐酚的方法，其特征在于：啤酒花粉碎，加5-10倍50-70％乙醇温浸提取2-3次，提取液回收乙醇滤过加入超滤膜系统中超滤，透过液再加入纳滤膜系统中浓缩，浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附，用5-8倍量15-25％乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩液至浸膏状加无水乙醇回流溶解，冷藏结晶，结晶物干燥即得。
2.如权利要求1所述从啤酒花中制备黄腐酚的方法，其特征在于所述的超滤膜为截留分子量的3000-10000的中空纤维素超滤膜。
3.如权利要求1所述从啤酒花中制备黄腐酚的方法，其特征在于所述的纳滤膜为截留分子量为200-300的中空纤维素纳滤膜。
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