CN102659731A - 一种从堆心菊叶中制备堆心菊素的方法 - Google Patents

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刘东锋
杨成东
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Abstract

本发明公开了一种从堆心菊叶中制备堆心菊素的方法。方法是以堆心菊为原料，粉碎20-80目，投入超临界萃取釜，超临界CO2流体萃取，萃取物再用高速逆流色谱法分离，紫外检测器在线检测，收集目标成分，浓缩结晶即得。本方法具有高效、快速、收率高和低污染的优点，可连续化生产，适合高纯度的堆心菊素的制备。

Description

一种从堆心菊叶中制备堆心菊素的方法
技术领域
本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种从堆心菊叶中制备堆心菊素的方法。
背景技术
堆心菊素又叫堆心菊内酯，锦鸡菊素，分子式C15H13O4，分子量262.29，分子结构式：
Figure 201728DEST_PATH_IMAGE001
。
堆心菊素苦味，熔点167～168℃，略溶于水，溶于乙醇、氯仿及热苯。堆心菊素为萜类化合物具有抗肿瘤作用，对Hela、WI-38、H.Ep-2、W-18Va-2均有抑制作用，还有抗炎抗菌作用。 
堆心菊为菊科堆心菊属植物，又叫翼锦鸡菊，堆心菊原产北美，分布于美国及加拿大。性喜温暖向阳环境，抗寒耐旱，适生温度15℃至28℃，不择土壤，生命力极其顽强，在适宜的环境下，繁殖扩张速度很快，除了观赏，堆心菊还可以药用。在中医方面，以堆心菊的带花全草入药，用于治疗肝肾阴虚、头昏目眩、腰膝酸软、须发早白、风湿性关节炎等病症。
从堆心菊中制备堆心菊素的方法一般采用有机试剂提取，再反复萃取和硅胶柱分离得到。如国外文献公开的方法是堆心菊粉碎，用氯仿萃取，用己烷、甲醇、水混合溶剂溶解，收取水层，浓缩后再用氯仿萃取，再经硅胶柱层反复分离得到堆心菊素。如上所述，制备堆心菊素方法污染较为严重，有机试剂使用量大，种类较多，不易回收，样品在分离过程样品得率低。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的缺陷和不足，提供一种从堆心菊叶中制备堆心菊素的方法。该方法高效，无污染。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种从堆心菊叶中制备堆心菊素的方法，其特征在于：以堆心菊为原料，粉碎20-80目，投入超临界萃取釜，超临界CO2流体萃取，萃取物再用高速逆流色谱法分离，紫外检测器在线检测，收集目标成分，浓缩结晶即得。
所述的超临界CO2流体萃取操作步骤为：以20-30kg/h的流速通入液态CO2，在压力15-25MPa、温度40-50℃条件下，动态萃取2-3小时，在压力5-10MPa、温度50-60℃解析萃取物。
所述的高速逆流色谱法分离操作步骤为：取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例1-5:2-7:1-5:2-8混合，充分分层后，取上层注满高速逆流色谱管，转动主机，泵入下相做流动相，动态平衡后，流动相流速调节为1-4ml/min，同时用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线检测，收集目标成分。
本发明的优点是：
A采用超临界CO2萃取，溶剂是液态CO2，清洁无污染，提取效率高；
B采用高速逆流色谱法纯化，是一种液液分配色谱法，样品无损失，操作简单，分离速度快，可以连续化生产。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。
实施例1：
堆心菊干燥，粉碎40目，取1kg投入超临界萃取釜，以20kg/h通入液态CO2，设置萃取压力15MPa、温度40℃，达到上述参数后，动态萃取3小时，在压力5MPa、温度60℃解析萃取物，得萃取物12g。
取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例1:2:1:2混合，充分分层后，取上层注满高速逆流色谱管，以800rpm速度转动主机，泵入下相做流动相，动态平衡后，流动相流速调节为2ml/min，同时用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线检测，收集目标成分，连续制备，流分减压浓缩结晶，得白色堆心菊素，收率86.1%，经高效液相检测，含量98.5%。
实施例2：
堆心菊干燥，粉碎80目，取1kg投入超临界萃取釜，以25kg/h通入液态CO2，设置萃取压力20MPa、温度50℃，达到上述参数后，动态萃取3小时，在压力8MPa、温度60℃解析萃取物，得萃取物15g。
取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例5:7:4:8混合，充分分层后，取上层注满高速逆流色谱管，以1000rpm速度转动主机，泵入下相做流动相，动态平衡后，流动相流速调节为1ml/min，同时用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线检测，收集目标成分，连续制备，流分减压浓缩结晶，得白色堆心菊素，收率83.1%，经高效液相检测，含量98.9%。
实施例3：
堆心菊干燥，粉碎20目，取1kg投入超临界萃取釜，以25kg/h通入液态CO2，设置萃取压力25MPa、温度50℃，达到上述参数后，动态萃取2小时，在压力10MPa、温度50℃解析萃取物，得萃取物19g。
取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例3:2:1:2混合，充分分层后，取上层注满高速逆流色谱管，以700rpm速度转动主机，泵入下相做流动相，动态平衡后，流动相流速调节为4ml/min，同时用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线检测，收集目标成分，连续制备，流分减压浓缩结晶，得白色堆心菊素，收率85.1%，经高效液相检测，含量97.1%。

Claims (3)

1.一种从堆心菊叶中制备堆心菊素的方法，其特征在于：以堆心菊为原料，粉碎20-80目，投入超临界萃取釜，超临界CO2流体萃取，萃取物再用高速逆流色谱法分离，紫外检测器在线检测，收集目标成分，浓缩结晶即得。
2.根据权利要求1所述的从堆心菊叶中制备堆心菊素的方法，其特征在于所述的超临界CO2流体萃取操作步骤为：以20-30kg/h的流速通入液态CO2，在压力15-25MPa、温度40-50℃条件下，动态萃取2-3小时，在压力5-10MPa、温度50-60℃解析萃取物。
3.根据权利要求1所述的从堆心菊叶中制备堆心菊素的方法，其特征在于所述的高速逆流色谱法分离操作步骤为：取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例1-5:2-7:1-5:2-8混合，充分分层后，取上层注满高速逆流色谱管，转动主机，泵入下相做流动相，动态平衡后，流动相流速调节为1-4ml/min，同时用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线检测，收集目标成分。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106035370A (zh) * 2016-05-31 2016-10-26 刘雨 一种防治稻纵卷叶螟的组合物及其制备方法
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PB01 Publication
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