CN102643285A - 一种从辛夷中制备木兰脂素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从辛夷中制备木兰脂素的方法。方法步骤如下:a.取辛夷原料粉碎，加入超临界萃取釜中，在萃取压力15-25MPa、温度40-60℃的条件下，通入液态CO2萃取2-3小时，在压力5-10MPa，温度50-60℃解析得萃取物；b.上述萃取物热水分散，加入大孔树脂中吸附，甲醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物；c.把上述粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，冷藏结晶，得木兰脂素。采用本发明制备木兰脂素，方法操作简单、效率高，所得产品含量高，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种从辛夷中制备木兰脂素的方法。
背景技术
木兰脂素（Magnolin）为木脂素类物质，CAS号31008-18-1，熔点90～91℃(乙酸乙酯)，分子式C23H28O7，分子量416.67，结构式
研究表明，木兰脂素具有较强的抗炎、抗过敏作用。
辛夷为木兰科植物望春花、玉兰或武当玉兰的干燥花蕾，具有散风寒，通鼻窍作用。用于风寒头痛，鼻塞流涕，鼻鼽，鼻渊。辛夷又是一种名贵的香料和化工原料，其挥发油还可用于香烟、化妆品原料。
通过文献检索，从辛夷中制备木兰脂素的方法，多为传统的分离方法，如乙醇或甲醇提取，浓缩后乙酸乙酯萃取，然后再硅胶柱分离。如文献“辛夷主流品种望春花蕾化学成分及薄层色谱法鉴别辛夷的研究”和郭群发表的“辛夷化学成分及标准物质的研究”。如上所述，现有采用传统工艺制备提纯木兰脂素的方法，操作复杂，尤其是硅胶柱层析重现性较差，制备量较小，收率低，周期长，不适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种从辛夷中制备木兰脂素的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种从辛夷中制备木兰脂素的方法，其特征在于以下步骤:
a.取辛夷原料粉碎，加入超临界萃取釜中，在萃取压力15-25MPa、温度40-60℃的条件下，通入液态CO2萃取2-3小时，在压力5-10MPa，温度50-60℃解析得萃取物；
b.上述萃取物热水分散，加入大孔树脂中吸附，甲醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物；
c.把上述粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，冷藏结晶，得木兰脂素。
所述的大孔树脂型号可选D101、AB-8、HPD-100或NKA-II中的一种。
所述的甲醇溶液梯度洗脱为：先用3-6BV30-60%甲醇洗脱杂质，再用3-5BV80-100%甲醇溶液洗脱目标成分。
所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统可选正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组合，比例为1-5:2-9:1-4:1-5，下相为流动相，上相为固定相。
本发明的积极效果是：
1.方法采用超临界CO2萃取，提取效率高，无溶剂污染；
2.方法采用大孔树脂分离，操作简单，处理量大；
3.方法采用高速逆流色谱分离，分离速度快，样品无损失，溶剂可以循环使用，适合连续制备。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。
实施例1：
辛夷原料粉碎，取1kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置萃取压力15MPa、温度40℃，达到上述参数后，调整液态CO2流速为20kg/h，动态萃取3小时，在压力6MPa、温度50℃调件下解析，所得浸膏加热水分散后，加入200mlD101大孔树脂中吸附，先用600ml60%乙醇洗脱杂质，再用1000ml90%乙醇溶液洗脱目标成分，收集洗脱液减压浓缩得粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按1:2:1:1混合，混合充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机800rpm，泵入下相做流动相，待系统平衡后，流速调节为2ml/min，同时用固定相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续制备，冷藏流分，得结晶物1.3g，经HPLC检测，纯度98.9%。
实施例2：
辛夷原料粉碎，取1kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置萃取压力20MPa、温度50℃，达到上述参数后，调整液态CO2流速为23kg/h，动态萃取3小时，在压力7MPa、温度60℃调件下解析，所得浸膏加热水分散后，加入200mlAB-8大孔树脂中吸附，先用800ml50%乙醇洗脱杂质，再用800ml80%乙醇溶液洗脱目标成分，收集洗脱液减压浓缩得粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按2:3:3:2混合，混合充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机900rpm，泵入下相做流动相，待系统平衡后，流速调节为3ml/min，同时用固定相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续制备，冷藏流分，得结晶物1.8g，经HPLC检测，纯度96.8%。
实施例3：
辛夷原料粉碎，取1kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置萃取压力25MPa、温度50℃，达到上述参数后，调整液态CO2流速为25kg/h，动态萃取2小时，在压力8MPa、温度50℃调件下解析，所得浸膏加热水分散后，加入200mlHPD-100大孔树脂中吸附，先用1000ml40%乙醇洗脱杂质，再用800ml95%乙醇溶液洗脱目标成分，收集洗脱液减压浓缩得粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按3:5:2:2混合，混合充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机800rpm，泵入下相做流动相，待系统平衡后，流速调节为2ml/min，同时用固定相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续制备，冷藏流分，得结晶物1.7g，经HPLC检测，纯度98.1%。
Claims (4)
1.一种从辛夷中制备木兰脂素的方法，其特征在于以下步骤:
a取辛夷原料粉碎，加入超临界萃取釜中，在萃取压力15-25MPa、温度40-60℃的条件下，通入液态CO2萃取2-3小时，在压力5-10MPa，温度50-60℃解析得萃取物；
b上述萃取物热水分散，加入大孔树脂中吸附，甲醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物；
c把上述粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，冷藏结晶，得木兰脂素。
2.据权利要求1所述的从辛夷中制备木兰脂素的方法，其特征在于步骤b中所述的大孔树脂型号可选D101、AB-8、HPD-100或NKA-II中的一种。
3.根据权利要求1所述的从辛夷中制备木兰脂素的方法，其特征在于步骤b中所述的甲醇溶液梯度洗脱为：先用3-6BV30-60%甲醇洗脱杂质，再用3-5BV80-100%甲醇溶液洗脱目标成分。
4.根据权利要求1所述的从辛夷中制备木兰脂素的方法，其特征在于步骤c中所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统可选正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组合，比例为1-5:2-9:1-4:1-5，下相为流动相，上相为固定相。
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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