CN102643324A - 一种地榆皂苷i的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种地榆皂苷I的提纯方法。其方法如下：a.取地榆药材粉碎60-80目，加入超临界萃取釜中，在萃取压力15-25MPa、温度40-60℃的条件下，通入液态CO2和夹带剂超临界萃取2-3小时，在压力5-10MPa，温度50-60℃解析萃取物，所得萃取物加入氧化铝进行干燥，装柱，用30%甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩得浸膏；b.把上述浸膏采用高速逆流色谱纯化，蒸发光散射检测器在线监测，根据图谱收集目标成分，回收试剂，减压干燥即得。本方法高效、快速，适合高纯度地榆皂苷I的生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种地榆皂苷I的提纯方法，特别是涉及一种地榆皂苷I的高效、快速提纯方法。
背景技术
地榆为蔷薇科地榆属的植物，别名黄瓜香、玉札、山枣子，以根入药，性味苦、酸、涩，具有凉血止血，解毒敛疮的功效。现代医学研究发现，地榆中根含有大量鞣质、三萜皂苷，其鞣质收敛止泻和止血功效，皂苷具有造血生白和抗肿瘤作用，而地榆皂苷I是主要皂苷成分。
地榆皂苷I（Ziyuglycoside I）为三萜皂苷类物质，分子式C41H66O13，分子量766，CAS号35286-58-9，分子结构式：
通过文献检索，提纯地榆皂苷I的方法，多采用乙醇或甲醇提取，提取液再浓缩后上大孔树脂吸附，洗脱液浓缩萃取或硅胶柱发分离得地榆皂苷I。如专利（申请号：200910082470.6）“地榆总皂苷及地榆皂苷I的制备方法”，该专利公开的方法是以中药地榆为原料，切断后经水或乙醇或水热回流提取或渗漉1次以上，提取液经碱处理调pH值为10-15，过滤后经大孔吸附树脂吸附分离，并用碱水或水及约30%乙醇液洗脱，除去杂质，最后用有机溶剂解吸附洗脱，减压浓缩洗脱液、浓缩，收集沉淀，地榆总苷混合物再经醇水重结晶可获得含量98%以上的地榆皂苷I。而文献“地榆中三萜皂苷类成分及其抗炎活性研究”采用的方法是利用乙醇提取，浓缩液萃取，萃余液上大孔树脂，再硅胶柱色谱并结合Sephadex LH-20及ODS柱得到包括地榆皂苷I在内多种成分。
如上所述，现有这些方法操作复杂，单纯的反复结晶很难得到高纯度地榆皂苷I，而是采用硅胶柱和凝胶柱分离，试剂用量大，样品得率低，周期较长，在放大过程很难重现，对人员技术水平要求较高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种地榆皂苷I的提纯方法，方法操作简单，效率高。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
a.取地榆药材粉碎60-80目，加入超临界萃取釜中，在萃取压力15-25MPa、温度40-60℃的条件下，通入液态CO2和夹带剂超临界萃取2-3小时，在压力5-10MPa，温度50-60℃解析萃取物，所得萃取物加入氧化铝进行干燥，装柱，用30%甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩得浸膏；
b.把上述浸膏采用高速逆流色谱纯化，蒸发光散射检测器在线监测，根据图谱收集目标成分，回收试剂，减压干燥即得。
所述的夹带剂为60-99%的甲醇溶液，用量为原料的1-3倍量。
所述的氧化铝为粒度120-300的中性氧化铝，用量为萃取物的5-10倍量。
所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统可选乙酸乙酯、丁醇、甲醇和水四元溶剂系统，混合比例4-10:1-3:1-2:5-10，取上相做固定相，下相做流动相。
本发明的技术优势有：
1.方法采用了超临界CO2萃取，提取效率高，溶剂容量少，可减少对环境污染；
2.方法采用了高速逆流色谱法纯化，方法简便易操作，溶剂用量小，样品无损失，制备量大，可连续制备，而且无污染。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。
实施例1：
地榆原料粉碎60目，取1kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置在萃取压力25MPa、温度40℃，达到上述参数后，调整液态CO2流速为20kg/h，同时通入90%甲醇1L/h，动态萃取3小时，在压力6MPa，温度60℃调件下解析萃取物，萃取物加入100g中性氧化铝减压干燥，粉碎装柱，用1L30%甲醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩得浸膏13g。取乙酸乙酯、丁醇、甲醇和水溶剂，按比例5:1:1:5混合，充分分层后，取上相做固定相注满高速逆流色谱管，转动主机900rpm，泵入下相做流动相，待动态平衡后，流速调整为3ml/min，同时用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，蒸发光散射检测器在线监测，根据图谱收集目标成分，连续制备，回收试剂，减压干燥得白色粉末地榆皂苷I3.2g，经HPLC检测，含量98.3%。
实施例2：
地榆原料粉碎80目，取1kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置在萃取压力20MPa、温度60℃，达到上述参数后，调整液态CO2流速为25kg/h，同时通入60%甲醇2L/h，动态萃取2小时，在压力7MPa、温度50℃调件下解析萃取物，萃取物加入150g中性氧化铝减压干燥，粉碎装柱，用1L30%甲醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩得浸膏15g。取乙酸乙酯、丁醇、甲醇和水溶剂，按比例7:2:2:9混合，充分分层后，取上相做固定相注满高速逆流色谱管，转动主机700rpm，泵入下相做流动相，待动态平衡后，流速调整为2ml/min，同时用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，蒸发光散射检测器在线监测，根据图谱收集目标成分，连续制备，回收试剂，减压干燥得白色粉末地榆皂苷I4.1g，经HPLC检测，含量99.1%。
Claims (4)
1.一种地榆皂苷I的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：
a.取地榆药材粉碎60-80目，加入超临界萃取釜中，在萃取压力15-25MPa、温度40-60℃的条件下，通入液态CO2和夹带剂超临界萃取2-3小时，在压力5-10MPa，温度50-60℃解析萃取物，所得萃取物加入氧化铝进行干燥，装柱，用30%甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩得浸膏；
b.把上述浸膏采用高速逆流色谱纯化，蒸发光散射检测器在线监测，根据图谱收集目标成分，回收试剂，减压干燥即得。
2.根据权利要求1所述的地榆皂苷I的提纯方法，其特征在于步骤a中所述的夹带剂为60-99%的甲醇溶液，用量为原料的1-3倍量。
3.根据权利要求1所述的地榆皂苷I的提纯方法，其特征在于步骤a中所述的氧化铝为粒度120-300的中性氧化铝，用量为萃取物的5-10倍量。
4.根据权利要求1所述的地榆皂苷I的提纯方法，其特征在于步骤b中所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统可选乙酸乙酯、丁醇、甲醇和水四元溶剂系统，混合比例4-10:1-3:1-2:5-10，取上相做固定相，下相做流动相。
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| CN111777657A (zh) * | 2020-07-21 | 2020-10-16 | 丽水市中医院 | 一种皂苷化合物及其制备方法与应用 |
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| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120822 |